CN1342779A - 从废重整催化剂中回收铂、铼、铝等金属的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从废重整催化剂中回收铂、铼、铝等金属的方法。该方法包括将废重整催化剂化学除铁,在浓硫酸、浓盐酸及水按比例混合成的溶液中全溶,离子交换,酸化分锡,铵化分铂,钾盐沉铼,回收铂、铼、铝等金属。该方法工艺流程短,回收成本低,实现了废催化剂的综合利用。

Description

从废重整催化剂中回收铂、铼、铝等金属的方法
本发明涉及固体废弃物再生利用技术，特别是一种从石油化工行业废重整催化剂中回收铂、铼、铝等多种金属的方法。
铂、铼系催化剂广泛用于石油化工行业催化剂重整，从使用过的废重整催化剂中回收再利用铂、铼、铝等金属具有重大的经济价值。现有技术对于从废重整催化剂中回收铂或铼的研究和应用，大都采用载体溶解法进行回收铂或铼。载体溶解法是用硫酸将载体溶解，而铂或铼留在渣内，然后从渣中分别回收铂或铼，回收率在95％左右。国外还曾报导过“催化剂全溶法”，即将催化剂全部溶解，然后将铂族金属与载体分离，但是尚未在生产中应用。
综上所述，到目前为止已有技术仅对废重整催化剂中的铂、铼分别予以回收，尚未有从废重整催化剂中同时回收铂、铼、铝等金属的报导和应用。
本发明的目的是克服已有技术的缺点，提供一项流程短，成本低，回收率高，对废重整催化剂中的铂、铼、铝等有价成份综合利用的新方法。
本发明的技术方案是：将含有铂、铼、铝等金属的废重整催化剂筛选除杂、磁选除铁后再进行化学除铁，即将处理过的废重整催化剂放入1-3N稀盐酸中浸泡并采用压缩空气搅拌进一步除铁；将除铁后的废重整催化剂放入由浓硫酸、浓盐酸及水组成的溶液中，溶解后期加氯酸钾氯化，铂、铼、铝等金属元素完全溶解后，经过离子交换使铂、铼金属离子吸附到树脂上，铝进入交换尾液；再用氢氧化钠淋洗剂淋洗树脂，铂、铼同步解吸；然后将淋洗液酸化分锡，铵化分铂得到铂族金属，分铂后溶液转钾盐沉铼，重结晶法精制铼得金属铼盐。
废重整催化剂中含有一定量炭，于溶解步骤之前在600-900℃温度下焙烧催化剂，脱炭后再进行溶解；所述溶液的配方是按体积配比浓硫酸∶浓盐酸∶水＝30-50∶5-10∶65-40，溶解温度≥100℃，溶解后期用5-10％KClO3溶液氯化，加入量按10-20g/Kg废剂；所述溶解步骤的最后按每公斤催化剂加约100g氧化铝降酸提铝；所述特种阴离子交换树脂为能选择性吸附铂、铼金属络阴离子的树脂；所述解吸用氢氧化钠淋洗剂为氢氧化钠水溶液。
本发明与已有技术相比，具有如下优点：(1)用混酸法全溶废重整催化剂，特种树脂同时吸附铂、铼，并用强碱性解吸剂同时解吸，分离富集过程简洁、高效，一步完成。(2)该方法实现了从废催化剂中全面回收铂、铼、铝等金属，过程无废水、废渣。(3)流程短、成本低、综合回收率高，其中铂回收率≥99％，铼回收率≥98％，铝全面利用，作为生产裂化催化剂原料。
下面通过实施例对本发明进一步详细描述及验证其效果。
1、溶解、交换
以某种废重整铂铼催化剂为基准原料，其中Pt0.34％、Re0.34％、Al2O394.52％.溶解过程在50升搪玻璃电加热釜中进行。工艺参数如下：固液比＝1∶5(重量∶体积)，40％工业硫酸，10％工业盐酸，氯酸钾100g，时间1h。溶解完成后稀释并交换，交换树脂R430为市售产品(北京核工业部化工冶金研究院)，设备为100×1000离子交换柱3根，交换速度为100ml/min结果如下：
 试验号   废剂量kg   浸出液体积L   浸出液含铂         交换尾液含铂       浸出液含铼          交换尾液含铼
  mg/L     mg   mg/L    mg 交换率％   mg/L   mg mg/L    mg  交换率
  01   5   90  190.73   17165.7   ＜1   ＜90  99.47  193.7  17433 1.76  158.4  99.05
  02   5   90  189.22   17029.8   ＜1   ＜90  99.47  186.76  16808.4 1.84  165.6  99.01
  03   5   90  186.94   16824.6   ＜1   ＜90  99.46  184.58  16612.2 1.55  139.5  99.18
 合计   15   270   510201   270  50853.6  463.5
 平均   5   90   17006.7   90  99.47  16951.2  154.5  99.08
2、分离提纯
铂铼负载树脂用4N NaoH溶液解吸，然后将解吸液浓缩至含铂40g/l，铵化分铂，分铂后溶液转钾盐分铼。浓缩过程在带有石英加热器的白瓷缸中进行，铼盐在真空干燥器中烘干。分离提纯结果如下：
淋洗液体积L            淋洗液含铂            淋洗液含铼         产品铂              铼酸钾
  g/L     g   淋洗率％    g/L     g   淋洗率％     g     收率％     g   折合铼g    收率％
  4.8   10.56   50.68   99.87   10.45   50.16   99.55   50.58    99.13   77.69   49.89   98.10
3、硫酸铝制备
副产品硫酸铝溶液要作为生产裂化催化剂载体原料，要求溶液含铁量≤100mg/l(以Fe2o3计)，游离酸≤30g/l，AL2O3≥50g/l。
首先，在物料准备过程中用装有10目、16目筛子的筛分机筛分除杂，然后用XCG-2磁选机除去废剂中夹带的单质铁，除铁率在60％以上。为进一步降低铁含量，对废剂采用1-3N稀盐酸浸泡、压缩空气搅拌技术，废剂含铁由4.43g/Kg废剂降至1g/Kg废剂以下。为使游离酸度、铝含量达到要求，工艺中在溶解反应后期加入氧化铝粉。
试验批号 氧化铝加入量g/kg废剂                           硫酸铝溶液
  游离酸g/L   Fe2O3mg/L  Al2O3g/L   [Pt]mg/L    [Re]mg/L
    01     100    20   79.25   52.30   171.65   174.33
    02     100    18   80.12   51.21   170.30   168.08

Claims (10)

1、一种从废重整催化剂中回收铂、铼、铝金属的方法。先将含有铂、铼、铝等金属的废重整催化剂筛选除杂、磁选除铁再进行化学除铁，其特征是将废重整催化剂放入1-3N稀盐酸中浸泡并用压缩空气搅拌进一步除铁；将除铁后的废重整催化剂放入由浓硫酸、浓盐酸及水组成的溶液中，溶解后期加氯酸钾氯化，铂、铼、铝等金属元素完全溶解后，经过离子交换使铂、铼金属离子吸附到树脂上，铝进入交换尾液；再用氢氧化钠淋洗剂淋洗树脂，铂、铼同步解吸；然后将淋洗液酸化分锡，铵化分铂得到铂族金属，分铂后液转钾盐沉铼，重结晶法精制铼得金属铼盐。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征是于溶解步骤之前在600-900℃温度下焙烧催化剂脱炭。
3、根据权利要求1所述的方法，其特征是溶解液按体积配比：浓硫酸∶浓盐酸∶水＝30-50∶5-10∶65-40，溶解温度≥100℃。
4、根据权利要求1所述的方法，其特征是溶解步骤的最后按每公斤催化剂加约100g氧化铝降酸提铝。
5、根据权利要求1所述的方法，其特征是所述特种阴离子交换树脂为能选择性吸附铂、铼金属络阴离子的树脂。
6、根据权利要求1所述的方法，其特征是所述解吸用氢氧化钠淋洗剂为3-4N氢氧化钠水溶液。
7、根据权利要求1所述的方法，其特征是所述溶解步骤后期氯酸钾的加入量为：10-20g/Kg废催化剂。
8、根据权利要求1所述的方法，其特征是用稀盐酸浸泡深度化学除铁。
9、根据权利要求1所述的方法，其特征是采用铵化实现铂铼的分离。
10、根据权利要求1所述方法，其特征是分铂后液钾盐化提取铼。
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