CN104152699A - 一种废Pt-Re/Al2O3石油重整催化剂综合回收的方法 - Google Patents

一种废Pt-Re/Al2O3石油重整催化剂综合回收的方法 Download PDF

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陈家林
李博捷
杨海琼
王亚雄
吴跃东
童伟锋
保思敏
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Abstract

本发明公开了一种废Pt-Re/Al2O3石油重整催化剂综合回收的方法，其步骤为：废Pt-Re/Al2O3催化剂焙烧预处理-细磨-混合溶液浸出回收铼-浸出渣硫酸浸出回收铝-酸浸渣回收铂。本发明实现了废Pt-Re/Al2O3石油重整催化剂的综合回收，铂回收率99％，铼回收率大于93％，载体氧化铝以硫酸铝净水剂副产品得到了回收，整个工艺无废渣，清洁无污染，易于工业化。

Description

一种废Pt-Re/Al2O3石油重整催化剂综合回收的方法
技术领域
本发明涉及稀贵金属的回收方法，尤其是从废Pt-Re/Al2O3石油重整催化剂综合回收铂、铼、铝的方法。
背景技术
我国铂、铼矿产资源贫乏，供需矛盾突出。Pt-Re/Al2O3催化剂具有比一般铂催化剂更高的稳定性，石油化工工业中不可缺少的催化触媒。催化剂在高温高压下与烃类原料长期接触以后会慢慢地被毒害钝化。催化剂经过失去活性后，必须用新催化剂替换。随着石油化工工业的发展，产生的废Pt-Re/Al2O3石油重整催化剂数量越来越多。废催化剂必须进行处理以回收其中的有价元素和担体。因此，废Pt-Re/Al2O3石油重整催化剂的回意义重大。
从废Pt-Re/Al2O3催化剂中回收工艺主要有两类，一类是选择性溶出铂和铼(载体不溶解)，该工艺的优点是载体经过处理后可以再次利用，缺点是铂、铼的回收率较低；第二类是把铂、铼和氧化铝载体全部溶解，即将废Pt-Re/Al2O3催化剂采用不同的溶剂分步进行溶解后提取铂、铼，该方法铂、铼的回收率较高，而且铝也可以综合回收利用。但现有的处理工艺中存在着后期铂、铼分离难度大，溶解效率低等缺点。
专利102936658A公开了一种废旧重整催化剂中铂、铝、铼的回收方法，主要包括浸出、回收铼、焙烧、水洗、酸浸出、回收铝及回收铂等步骤。专利00136509.6公开了一种从废重整催化剂中回收铂、铼、铝等金属的方法，主要包括将废重整催化剂化学除铁、在浓硫酸、浓盐酸及水按比例混合成的溶液中全溶、离子交换，酸化分锡、氨化分铂、钾盐沉铼回收铂、铼、铝等金属。专利201310310833公开了一种铂-铼重整废催化剂的综合回收方法，主要包括加压碱浸、钾盐沉淀回收铼，硫酸溶解回收氧化铝，不溶渣精炼回收铂。
发明内容
本发明的目的是针对废Pt-Re/Al2O3石油重整催化剂，研究发明一种清洁无污染工艺技术实现铂、铼、铝综合回收的方法，具有金属回收率高，整个工艺过程清洁无污染。
本发明提出的一种废Pt-Re/Al2O3石油重整催化剂综合回收的方法，主要通过以下步骤实现：
(1)焙烧预处理：将废催化剂在500～600℃焙烧2～4h；
(2)物料细磨：将焙烧预处理后的物料细磨至粒度为-0.125mm；
(3)双氧水+氨水浸出回收铼：采用混合溶液浸出铼，浸出液添加钾盐形成高铼酸钾沉淀，氢还原高铼酸钾得到金属铼；
(4)酸浸回收铝：步骤(3)所得不溶渣用酸浸出氧化铝；
(5)铂回收：从步骤(4)所得不溶渣中回收提取铂。
(6)步骤(3)所述的混合溶液为过氧化氢+氨水，过氧化氢:氨水体积比为1:1，过氧化氢质量浓度10％～27.5％，氨水质量浓度10％～25％；
(7)步骤(3)所述的浸出条件为：浸出温度60～90℃，浸出时间2～5h，液固比3～5；
(8)步骤(3)所述的钾盐为KCl；
(9)步骤(4)所述的浸出条件为：硫酸浓度20～40％，浸出温度60～95℃，浸出时间1～5h，液固比3～5；
本发明采用分步溶解回收铂、铼、铝，金属回收率高，铂回收率99％，铼回收率大于93％，同时实现载体氧化铝的回收，整个工艺无废渣排放，清洁无污染，易于工业化。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
附图为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1，将废Pt-Re/Al2O3石油重整催化剂置于马弗炉内在600℃焙烧2h，冷却后，细磨至粒度-0.125mm，称取细磨物料100g，按液固比5加入到由质量浓度为20％的过氧化氢与质量浓度为20％的氨水组成的混合溶液中，在80℃恒温浸出4h，固液分离后，在浸出液中加入KCl至铼沉淀完全，通过氢还原、洗涤，获得金属铼，回收率为93.73％；浸出渣以液固比为5加入到40％的硫酸溶液中，在90℃温度下恒温浸出5h，固液分离后，浸出液通过浓缩结晶得到工业级硫酸铝净水剂；酸浸出渣通过王水溶解-氯化铵沉铂-煅烧等工序精炼得到纯度为99.95％的海绵铂，回收率为99.44％。
实施例2，将废Pt-Re/Al2O3石油重整催化剂置于马弗炉内在600℃焙烧2h，冷却后，细磨至粒度-0.125mm，称取细磨物料100g，按液固比5加入到由质量浓度为20％的过氧化氢与质量浓度为15％的氨水组成的混合溶液中，在80℃恒温浸出3h，固液分离后，在浸出液中加入KCl至铼沉淀完全，通过氢还原、洗涤，获得金属铼，回收率为93.21％；浸出渣以液固比为4加入到30％的硫酸溶液中，在90℃温度下恒温浸出5h，固液分离后，浸出液通过浓缩结晶得到工业级硫酸铝净水剂；酸浸出渣通过王水溶解-氯化铵沉铂-煅烧等工序精炼得到纯度为99.95％的海绵铂，回收率为99.52％。
实施例3，将废Pt-Re/Al2O3石油重整催化剂置于马弗炉内在600℃焙烧2h，冷却后，细磨至粒度-0.125mm，称取细磨物料100g，按液固比4加入到由质量浓度为15％的过氧化氢与质量浓度为15％的氨水组成的混合溶液中，在80℃恒温浸出5h，固液分离后，在浸出液中加入KCl至铼沉淀完全，通过氢还原、洗涤，获得金属铼，回收率为93.08％；浸出渣以液固比为4加入到30％的硫酸溶液中，在90℃温度下恒温浸出5h，固液分离后，浸出液通过浓缩结晶得到工业级硫酸铝净水剂；酸浸出渣通过王水溶解-氯化铵沉铂-煅烧等工序精炼得到纯度为99.95％的海绵铂，回收率为99.43％。

Claims (5)

1.一种废Pt-Re/Al2O3石油重整催化剂综合回收的方法，其特征在于：含有以下工艺步骤：
(1)焙烧预处理：将废催化剂在600℃温度下焙烧2h；
(2)物料细磨：将焙烧预处理后的物料细磨至粒度为-0.125mm；
(3)双氧水+氨水浸出回收铼：采用混合溶液浸出铼，浸出液添加钾盐形成高铼酸钾沉淀，氢还原高铼酸钾得到金属铼；
(4)酸浸回收铝：步骤(3)所得不溶渣用酸浸出氧化铝，浓缩结晶获得工业净水剂；
(5)铂回收：从步骤(4)所得不溶渣中回收提取铂。
2.根据权利要求1所述的一种废Pt-Re/Al2O3石油重整催化剂综合回收的方法，其特征在于步骤(3)所述的混合溶液为过氧化氢+氨水，过氧化氢质量浓度10％～27.5％，氨水质量浓度10％～25％。
3.根据权利要求1所述的一种废Pt-Re/Al2O3石油重整催化剂综合回收的方法，其特征在于步骤(3)所述的浸出条件为：浸出温度60～90℃，浸出时间2～5h，液固比3～5。
4.根据权利要求1所述的一种废Pt-Re/Al2O3石油重整催化剂综合回收的方法，其特征在于步骤(3)所述的钾盐为KCl。
5.根据权利要求1所述的一种废Pt-Re/Al2O3石油重整催化剂综合回收的方法，其特征在于步骤(4)所述的酸浸条件为：硫酸浓度20～40％，浸出温度60～95℃，浸出时间1～5h，液固比3～5。
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