CN104263945A - 一种从废催化剂中回收铂族金属的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从废催化剂中回收铂族金属的方法，其步骤包括：(1)焙烧预处理：将废催化剂在一定的温度下焙烧去除表面积炭及其他有机物；(2)常温泡浸：首先将预处理后的废催化剂置于泡浸池中，加入一定还原性溶液浸泡；再加氧化性溶液重复浸泡几次，获得含铂族金属溶液；(3)金属置换：调节含铂族金属溶液酸度，加入还原性金属置换，固液分离，获得粗铂族金属；(4)铂族金属精炼：将粗铂族金属溶解、精炼提纯，获得高纯铂族金属。铂族金属回收率大于98％，纯度99.95％。本发明能处理石油、精细化工等行业氧化铝载体废铂族金属催化剂，工艺简单，易于工业化实施。

Description

一种从废催化剂中回收铂族金属的方法
技术领域
本发明涉及一种从废催化剂中回收铂族的方法，尤其是从石油化工、精细化工等行业氧化铝载体废铂族金属催化剂回收铂族金属的方法。
背景技术
在石油、化工等领域所使用的催化剂主要为载体催化剂，其中起催化作用的活性成分为铂族金属。氧化铝载体提供巨大的表面积，然后用浸渍、喷涂或其他的方法将催化的活性组分(铂族金属或(和)其他金属)负载于载体表面，形成高度分散的催化活性中心。氧化铝载体催化剂经过长期使用后，由于各种有害杂质的影响，使催化剂逐渐失去活性而报废，尽管催化剂中铂族金属的含量低，但铂族金属价格昂贵，具有极高的回收价值。目前，从Al2O3载体废催化剂中回收铂族金属的方法有选择性溶解载体法、溶解铂族金属法和全溶法。溶解载体法是利用γ-Al2O3的可溶性，用盐酸或硫酸使之溶解，而铂留于不溶渣中，然后用王水或盐酸加氧化剂(NaClO3，NaClO，Cl2等)溶解铂族金属。操作过程复杂，且固液分离困难，载体被破坏不能回用。溶解铂族金属法是选择特殊溶剂将铂族金属溶出而载体不溶或尽量少溶解，再从溶液中提取铂族金属。该法的优点是Al2O3载体不被破坏，可重复使用；缺点是铂金属回收率较低。全溶解法是在氧化剂存在下，用一种或两种酸混合，将废催化剂的载体与活性组分同时溶解转入溶液，然后再从溶液中提取出铂族金属的方法。缺点是酸耗量大，硫酸铝溶液浓度高，粘度大，铂族金属与贱金属分离过程复杂。
中国专利03126232.5公开了一种回收废钯/氧化铝催化剂中金属钯的方法，主要步骤包括氯化铵溶液浸泡、灼烧、氯化钠溶液浸泡、还原、纯化等步骤，钯的回收率～95％，纯度99.6％。该方法可用于蒽醌法过氧化氢生产过程的废钯/氧化铝催化剂中金属钯的回收。
中国专利201310005494.8公开了一种从氧化铝载体石化催化剂中熔炼提取铂族金属的方法，包括以下步骤：熔炼捕集、贵贱金属分离、贵金属精炼等，回收率大于98％，产品纯度99.95％。
中国专利201310104285.9公开了一种从氧化铝基废催化剂中富集铂族金属的方法，包括以下步骤：一次焚烧、粉碎、加压碱溶、E、二次焚烧等，氧化铝溶解率大于95％；铂族金属富集80～120倍，渣中铂族金属含量10～40％，铂族金属的回收率大于99％。
中国专利94118736.5公开了一种从废催化剂中回收铂族金属的方法，包括将催化剂溶解，阴离子交换树脂吸附，用盐酸、高氯酸洗涤树脂，洗涤液用水合肼还原得到铂族金属。
发明内容
本发明克服现有技术的不足，提供了一种常温条件、工艺操作简单、成本低、效果好、易于工业化的从铂族金属/氧化铝废催化剂中回收铂族金属的方法。
本发明提出的一种从废催化剂中回收铂族金属的方法，主要通过以下步骤实现：
(1)焙烧预处理：将废催化剂在500～600℃焙烧2～4h；
(2)常温泡浸：将步骤(1)所得的物料置于底部铺有滤布的泡浸池中，加入还原性溶液(水合肼或甲酸钠)泡浸1～3h后，放出溶液；再加入氧化性溶液(盐酸+氯酸钠、王水、盐酸+过氧化氢中的任意一种)重复泡浸2～4次浸出铂族金属，合并浸泡液，获得含铂族金属溶液；
(3)金属置换：调节步骤(2)所得含铂族金属溶液酸度(1～3mol/L)，加入金属置换，固液分离，获得粗铂族金属；
(4)铂族金属精炼：将粗铂族金属溶解、精炼提纯，获得高纯铂族金属。
本发明的有益效果：
本发明步骤(2)中常温下将废催化剂在底部铺有滤布的泡浸池中进行泡浸，首先加入还原性溶液使部分铂族金属氧化物还原为金属，再通过加入氧化性溶液泡浸，使铂族金属溶解，放出溶液，重新加入新的氧化性溶液溶解，载体氧化铝溶解量较少，基本保持原有形状。若采用多泡浸，后段浸出液铂族金属含量低，可用于泡浸新的物料，实现逆流循环泡浸。本发明的优点表现在：一、全过程在常温下进行，不需要机械搅拌；二、所得含铂族金属溶液中铝盐含量低，易于过滤分离，工艺操作简化。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
附图为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1，将废钯/氧化铝催化剂在600℃焙烧1.5h，冷却后，取100kg物料(含钯2240g/t)置于底部铺有滤布的泡浸池中，加入质量浓度为2％的水合肼溶液泡浸3h，放出溶液，再加入3mol/L的盐酸、30g/L的氯酸钠混合溶液泡浸24h，放出含钯溶液；继续加入3mol/L的盐酸、30g/L的氯酸钠混合溶液泡浸24h，放出含钯溶液；合并2次泡浸液，用盐酸调节溶液酸度为3mol/L，加入铝块置换，获得粗钯，通过溶解、精炼获得海绵钯219.82g，回收率98.13％，纯度99.95％
实施例2，将废钯/氧化铝催化剂在600℃焙烧2h，冷却后，取100kg物料(含钯2240g/t)置于底部铺有滤布的泡浸池中，加入质量浓度为2％的水合肼溶液泡浸3h，放出溶液，再加入4mol/L的盐酸、30g/L的氯酸钠混合溶液泡浸24h，放出含钯溶液；继续加入4mol/L的盐酸、30g/L的氯酸钠混合溶液泡浸12h，放出含钯溶液；继续加入3mol/L的盐酸、20g/L的氯酸钠混合溶液泡浸12h，放出含钯溶液；合并3次泡浸液，用盐酸调节溶液酸度为3mol/L，加入铝块置换，获得粗铂族金属，通过溶解、精炼获得海绵钯221.3g，回收率98.79％，纯度99.95％
实施例3，将废铂铼/氧化铝催化剂在600℃焙烧2h，冷却后，取50kg物料(含铂约0.44％)置于底部铺有滤布的泡浸池中，加入质量浓度为2％的甲酸钠溶液泡浸2h，放出溶液，再加入6mol/L的盐酸、20g/L的氯酸钠混合溶液泡浸12h，放出含铂溶液；继续加入4mol/L的盐酸、20g/L的氯酸钠混合溶液泡浸12h，放出含铂溶液；继续加入3mol/L的盐酸、20g/L的氯酸钠混合溶液泡浸12h，放出含铂溶液；合并3次泡浸液，用盐酸调节溶液酸度为3mol/L，加入铝块置换，获得粗铂族金属，通过溶解、精炼获得海绵铂217g，回收率98.18％，纯度99.95％。
实施例3，将废铂铼/氧化铝催化剂在600℃焙烧2h，冷却后，取50kg物料(含铂0.35％)置于底部铺有滤布的泡浸池中，加入质量浓度为2％的甲酸钠溶液泡浸2h，放出溶液，再加入6mol/L的盐酸、20g/L的氯酸钠混合溶液泡浸24h，放出含铂溶液；继续加入4mol/L的盐酸、20g/L的氯酸钠混合溶液泡浸24h，放出含铂溶液；合并2次泡浸液，用盐酸调节溶液酸度为3mol/L，加入铝块置换，获得粗铂族金属，通过溶解、精炼获得海绵铂171.9g，回收率98.23％，纯度99.95％。

Claims (4)

1.一种从废催化剂中回收铂族金属的方法，其特征在于含有以下工艺步骤：
(1)焙烧预处理：将废催化剂在500～600℃焙烧2～4h；
(2)常温泡浸：将步骤(1)所得的物料置于底部铺有滤布的泡浸池中，加入还原性溶液浸泡，放出溶液，再加入氧化性溶液重复浸泡几次浸出铂族金属，合并泡浸液，获得含铂族金属溶液；
(3)金属置换：调节步骤(2)所得含铂族金属溶液酸度，加入金属置换，固液分离，获得粗铂族金属；
(4)铂族金属精炼：将粗铂族金属溶解、精炼提纯，获得高纯铂族金属。
2.根据权利要求1所述的一种从废催化剂中回收铂族金属的方法，其特征在于：步骤(2)所述的泡浸过程在常温下进行，
所述的还原性溶液酸为水合肼或甲酸钠溶液中的任意一种，质量浓度1～5％，泡浸时间1～3h，
所述的氧化性溶液为盐酸+氯酸钠、王水、盐酸+过氧化氢中的任意一种，优选盐酸+氯酸钠，盐酸浓度3～6mol/L，氯酸钠浓度10～30g/L，重复泡浸2～4次，泡浸时间24～48h。
3.根据权利要求1所述的一种从废催化剂中回收铂族金属的方法，其特征在于：步骤(3)所述的含铂族金属溶液酸度为1～3mol/L，金属为铝、锌、铁或合金中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种从废催化剂中回收铂族金属的方法，其特征在于：所述的废催化剂为以氧化铝为载体的铂族金属废催化剂。
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20150107