CN109321753B - 失效钯催化剂绿色回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及贵金属二次资源综合利用领域,具体涉及失效钯催化剂绿色回收方法。失效钯催化剂绿色回收方法,按如下步骤依次进行:A、破碎球磨;B、溶解;C、硫化;D、高温熔炼;E、活化;F、盐酸溶解除铝;G、钯精炼。本发明钯的回收率大于98%,操作简单流程短,生产效率高,生产过程清洁、节能与环境友好。
Description
技术领域
本发明涉及贵金属二次资源综合利用领域,具体涉及失效钯催化剂绿色回收方法。
背景技术
钯具有优良的催化活性广泛应用汽车工业、精细化工、石油化工、硝酸工业、煤化工行业及双氧水行业等。
煤制乙二醇即以煤代替石油乙烯生产乙二醇,此技术路线符合我国缺油、少气、煤炭资源相对丰富的资源特点,目前国内已经投产的煤制乙二醇产能超过200万吨,装置中装填的钯催化剂约1000吨。到2020年,全国煤制乙二醇行业的钯催化剂装填量超过5000吨,平均每年需要回收处理的失效钯催化剂达到2500吨。
钯/氧化铝催化剂是石油化工行业加氢、脱氢、气体纯化过程最常用的催化剂,品种繁多、数量庞大,用量较大的包括C2/C3选择加氢催化剂、裂解汽油加氢催化剂、双氧水氢化催化剂等,我国石化行业每年更换的钯/氧化铝催化剂多达数千吨。
其中煤化工煤制乙醇、石油化工加氢脱氢、精细化工双氧水制造等大多采用Pd/Al2O3催化剂,因为钯催化剂载体表面积炭、载体破损、细少颗粒被气流带走等原料造成催化剂失去活性,必须更换新的催化剂,从装置更换的旧的催化剂钯的含量非常高,含量为1000-6000ppm,价值巨大,必须回收,实现钯的二次资源综合利用。
从失效Pd/Al2O3催化剂中回收钯常采用湿法选择性溶解钯工艺,从溶解液中采用置换、沉淀或离子交换技术富集钯。
采用硫化钠从钯浸出液中沉淀富集得到硫化钯精矿操作简单,速度快,钯回收高,但从硫化钯精矿分离提纯得到纯钯有2个缺点:(1)硫化钯溶解困难,采用王水反复溶解,增加钯精炼成本。(2)王水溶解硫化钯会产生硫化氢气体,污染环境。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术之不足,提供一种失效钯催化剂绿色回收方法,该方法钯的回收率大于98%,操作简单流程短,生产效率高,生产过程清洁、节能与环境友好。
为了实现上述目的,本发明的技术方案为:
失效钯催化剂绿色回收方法,按如下步骤依次进行:
A、破碎球磨:
将小球状或条型、钯含量为1000-6000ppm的失效Pd/Al2O3催化剂磨细至40-100目;
B、溶解:
浓度为3-6mol/L的工业盐酸与步骤A破碎磨细的物料按液固比L/S=4:1,所述液固比单位为升/公斤,将浓度为3-6mol/L的工业盐酸放入搪瓷釜内,搅拌,搅拌速度50-100转/分钟,缓慢将步骤A破碎磨细的物料投入搪瓷釜里,加热至80-95℃,开始滴加氯酸钠溶液,氯酸钠滴加入量为失效催化剂钯量的5-20倍,氯酸钠溶液滴加完后,继续反应4-6小时,停止加热,冷却至室温后,过滤;重复上述溶解过程将滤渣再溶解一次,过滤;2次含钯滤液合并;不溶滤渣钯的含量20-100ppm;
C、硫化:
称取工业级硫化钠,硫化钠的含量为60%,配制成浓度为5-10%的硫化钠溶液,硫化钠的用量:按质量计算,硫化钠加入量与钯的质量比是3-5:1,将步骤B所得含钯滤液转至硫化沉淀槽中,开启搅拌,搅拌速度50-100转/分钟,向沉淀槽缓慢加入配制好的硫化钠溶液,反应30-60分钟;静置6-10小时,过滤,滤饼为硫化钯精矿;
D、高温熔炼:
将步骤C所得硫化钯滤饼放入中频炉中熔炼,缓慢升温至800-1000℃,加入50-100克造渣剂,保温60-120分钟,熔炼结束后,将熔融物倒入铁模中,冷冻,渣与硫化钯锍分离;
E、活化
称取纯铝锭,按纯铝锭:硫化钯锍=1-3:1质量比,将纯铝锭放入中频炉石墨坩埚内,升温至900-1100℃将纯铝锭熔融,然后将步骤D所得硫化钯锍缓慢放入,反应激烈,反应结束后,倒入铁模中,冷至室温,得到铝-钯合金;
F、盐酸溶解除铝
盐酸溶液能溶解铝-钯合金中铝,钯不溶解;将步骤E活化好的铝-钯合金放入反应器中,然后缓慢加入2-4mol/L工业盐酸溶液,直至盐酸溶液把铝溶解完,过滤得到钯精矿;
G、钯精炼
将步骤F得到的钯精矿送至钯精炼车间,采用常用的钯精炼方法,得到99.95%高纯海锦钯产品。
所述造渣剂的制备为称取粒度200-400目的氧化铁矿1份,氧化铁含量为60%;粒度20-40目的二氧化硅1份,二氧化硅含量90%;粒度80-120目的工业碳酸钠1份;将氧化铁矿,二氧化硅和工业碳酸钠充分混匀,为硫化钯熔炼的造渣剂。
本发明的有益效果:
1.本发明采用湿法选择溶解-硫化富集-高温熔炼-活化-钯精炼技术从失效Pd/Al2O3催化剂中回收钯的方法,硫化钯精矿经过高温熔炼得到硫化钯锍,熔炼过程能去除部分杂质,硫化钯的含量提高,有利于后续钯的精炼。
2. 本发明硫化钯锍经过活化,能提高钯的溶解率与回收率,钯的回收率大于98%。
3. 本发明操作简单流程短,生产效率高。
4. 本发明生产过程清洁、节能与环境友好。
具体实施例
实施例1
失效钯催化剂绿色回收方法,按如下步骤依次进行:
A、破碎球磨:
将小球状或条型、钯含量为1000ppm的失效Pd/Al2O3催化剂磨细至40目;
B、溶解:
将1200升浓度为3mol/L的工业盐酸放入搪瓷釜内,搅拌,搅拌速度50转/分钟,缓慢将300公斤步骤A破碎磨细的物料投入搪瓷釜里,加热至80℃,开始滴加氯酸钠溶液,氯酸钠滴加入量为1.5公斤,氯酸钠溶液滴加完后,继续反应4小时,停止加热,冷却至室温后,过滤;重复上述溶解过程将滤渣再溶解一次,过滤;2次含钯滤液合并;不溶滤渣钯的含量20ppm;
C、硫化:
称取0.9公斤工业级硫化钠,硫化钠的含量为60%,配制成浓度为5%的硫化钠溶液,将步骤B所得含钯滤液转至硫化沉淀槽中,开启搅拌,搅拌速度50转/分钟,向沉淀槽缓慢加入配制好的硫化钠溶液,反应30分钟;静置6小时,过滤,滤饼为硫化钯精矿;
D、高温熔炼:
造渣剂的制备:称取粒度200目的氧化铁矿100克,氧化铁含量为60%;粒度20目的二氧化硅100克,二氧化硅含量90%;粒度80目的工业碳酸钠100克;将氧化铁矿,二氧化硅和工业碳酸钠充分混匀,为硫化钯熔炼的造渣剂;
将步骤C所得硫化钯滤饼放入中频炉中熔炼,缓慢升温至800℃,加入50克造渣剂,保温60分钟,熔炼结束后,将熔融物倒入铁模中,冷冻,渣与硫化钯锍分离,硫化钯锍称重为412克;
E、活化
将412克纯铝锭放入中频炉石墨坩埚内,升温至900℃将纯铝锭熔融,然后将步骤D所得硫化钯锍缓慢放入,反应激烈,反应结束后,倒入铁模中,冷至室温,得到铝-钯合金;
F、盐酸溶解除铝
盐酸溶液能溶解铝-钯合金中铝,钯不溶解;将步骤E活化好的铝-钯合金放入反应器中,然后缓慢加入2mol/L工业盐酸溶液,直至盐酸溶液把铝溶解完,过滤得到钯精矿;
G、钯精炼
将步骤F得到的钯精矿送至钯精炼车间,采用常用的钯精炼方法,得到99.95%高纯海锦钯产品295克,钯的回收98.3%。
实施例2
失效钯催化剂绿色回收方法,按如下步骤依次进行:
A、破碎球磨:
将小球状或条型、钯含量为2246ppm的失效Pd/Al2O3催化剂磨细至50目;
B、溶解:
将1200升浓度为3mol/L的工业盐酸放入搪瓷釜内,搅拌,搅拌速度60转/分钟,缓慢将300公斤步骤A破碎磨细的物料投入搪瓷釜里,加热至85℃,开始滴加氯酸钠溶液,氯酸钠滴加入量为5.39公斤,氯酸钠溶液滴加完后,继续反应4.5小时,停止加热,冷却至室温后,过滤;重复上述溶解过程将滤渣再溶解一次,过滤;2次含钯滤液合并;不溶滤渣钯的含量35ppm;
C、硫化:
称取2.0公斤工业级硫化钠,硫化钠的含量为60%,配制成浓度为5%的硫化钠溶液,将步骤B所得含钯滤液转至硫化沉淀槽中,开启搅拌,搅拌速度60转/分钟,向沉淀槽缓慢加入配制好的硫化钠溶液,反应30分钟;静置6小时,过滤,滤饼为硫化钯精矿;
D、高温熔炼:
造渣剂的制备:称取粒度250目的氧化铁矿100克,氧化铁含量为60%;粒度20目的二氧化硅100克,二氧化硅含量90%;粒度90目的工业碳酸钠100克;将氧化铁矿,二氧化硅和工业碳酸钠充分混匀,为硫化钯熔炼的造渣剂;
将步骤C所得硫化钯滤饼放入中频炉中熔炼,缓慢升温至800℃,加入60克造渣剂,保温70分钟,熔炼结束后,将熔融物倒入铁模中,冷冻,渣与硫化钯锍分离,硫化钯锍称重为925克;
E、活化
将925克纯铝锭放入中频炉石墨坩埚内,升温至950℃将纯铝锭熔融,然后将步骤D所得硫化钯锍缓慢放入,反应激烈,反应结束后,倒入铁模中,冷至室温,得到铝-钯合金;
F、盐酸溶解除铝
盐酸溶液能溶解铝-钯合金中铝,钯不溶解;将步骤E活化好的铝-钯合金放入反应器中,然后缓慢加入2mol/L工业盐酸溶液,直至盐酸溶液把铝溶解完,过滤得到钯精矿;
G、钯精炼
将步骤F得到的钯精矿送至钯精炼车间,采用常用的钯精炼方法,得到99.95%高纯海锦钯产品662克,钯的回收98.2%。
实施例3
失效钯催化剂绿色回收方法,按如下步骤依次进行:
A、破碎球磨:
将小球状或条型、钯含量为3168ppm的失效Pd/Al2O3催化剂磨细至60目;
B、溶解:
将1200升浓度为4mol/L的工业盐酸放入搪瓷釜内,搅拌,搅拌速度70转/分钟,缓慢将300公斤步骤A破碎磨细的物料投入搪瓷釜里,加热至85℃,开始滴加氯酸钠溶液,氯酸钠滴加入量为9.5公斤,氯酸钠溶液滴加完后,继续反应5小时,停止加热,冷却至室温后,过滤;重复上述溶解过程将滤渣再溶解一次,过滤;2次含钯滤液合并;不溶滤渣钯的含量60ppm;
C、硫化:
称取3.8公斤工业级硫化钠,硫化钠的含量为60%,配制成浓度为8%的硫化钠溶液,将步骤B所得含钯滤液转至硫化沉淀槽中,开启搅拌,搅拌速度70转/分钟,向沉淀槽缓慢加入配制好的硫化钠溶液,反应45分钟;静置8小时,过滤,滤饼为硫化钯精矿;
D、高温熔炼:
造渣剂的制备:称取粒度300目的氧化铁矿100克,氧化铁含量为60%;粒度30目的二氧化硅100克,二氧化硅含量90%;粒度90目的工业碳酸钠100克;将氧化铁矿,二氧化硅和工业碳酸钠充分混匀,为硫化钯熔炼的造渣剂;
将步骤C所得硫化钯滤饼放入中频炉中熔炼,缓慢升温至900℃,加入70克造渣剂,保温80分钟,熔炼结束后,将熔融物倒入铁模中,冷冻,渣与硫化钯锍分离,硫化钯锍称重为1307克;
E、活化
将2615克纯铝锭放入中频炉石墨坩埚内,升温至1000℃将纯铝锭熔融,然后将步骤D所得硫化钯锍缓慢放入,反应激烈,反应结束后,倒入铁模中,冷至室温,得到铝-钯合金;
F、盐酸溶解除铝
盐酸溶液能溶解铝-钯合金中铝,钯不溶解;将步骤E活化好的铝-钯合金放入反应器中,然后缓慢加入3mol/L工业盐酸溶液,直至盐酸溶液把铝溶解完,过滤得到钯精矿;
G、钯精炼
将步骤F得到的钯精矿送至钯精炼车间,采用常用的钯精炼方法,得到99.95%高纯海锦钯产品936克,钯的回收98.5%。
实施例4
失效钯催化剂绿色回收方法,按如下步骤依次进行:
A、破碎球磨:
将小球状或条型、钯含量为4278ppm的失效Pd/Al2O3催化剂磨细至70目;
B、溶解:
将1200升浓度为4mol/L的工业盐酸放入搪瓷釜内,搅拌,搅拌速度80转/分钟,缓慢将300公斤步骤A破碎磨细的物料投入搪瓷釜里,加热至90℃,开始滴加氯酸钠溶液,氯酸钠滴加入量为15.4公斤,氯酸钠溶液滴加完后,继续反应5小时,停止加热,冷却至室温后,过滤;重复上述溶解过程将滤渣再溶解一次,过滤;2次含钯滤液合并;不溶滤渣钯的含量70ppm;
C、硫化:
称取5.1公斤工业级硫化钠,硫化钠的含量为60%,配制成浓度为8%的硫化钠溶液,将步骤B所得含钯滤液转至硫化沉淀槽中,开启搅拌,搅拌速度80转/分钟,向沉淀槽缓慢加入配制好的硫化钠溶液,反应45分钟;静置8小时,过滤,滤饼为硫化钯精矿;
D、高温熔炼:
造渣剂的制备:称取粒度300目的氧化铁矿100克,氧化铁含量为60%;粒度30目的二氧化硅100克,二氧化硅含量90%;粒度100目的工业碳酸钠100克;将氧化铁矿,二氧化硅和工业碳酸钠充分混匀,为硫化钯熔炼的造渣剂;
将步骤C所得硫化钯滤饼放入中频炉中熔炼,缓慢升温至900℃,加入80克造渣剂,保温100分钟,熔炼结束后,将熔融物倒入铁模中,冷冻,渣与硫化钯锍分离,硫化钯锍称重为1764克;
E、活化
将3528克纯铝锭放入中频炉石墨坩埚内,升温至1000℃将纯铝锭熔融,然后将步骤D所得硫化钯锍缓慢放入,反应激烈,反应结束后,倒入铁模中,冷至室温,得到铝-钯合金;
F、盐酸溶解除铝
盐酸溶液能溶解铝-钯合金中铝,钯不溶解;将步骤E活化好的铝-钯合金放入反应器中,然后缓慢加入3mol/L工业盐酸溶液,直至盐酸溶液把铝溶解完,过滤得到钯精矿;
G、钯精炼
将步骤F得到的钯精矿送至钯精炼车间,采用常用的钯精炼方法,得到99.95%高纯海锦钯产品1263克,钯的回收98.4%。
实施例5
失效钯催化剂绿色回收方法,按如下步骤依次进行:
A、破碎球磨:
将小球状或条型、钯含量为5246ppm的失效Pd/Al2O3催化剂磨细至80目;
B、溶解:
将1200升浓度为5mol/L的工业盐酸放入搪瓷釜内,搅拌,搅拌速度90转/分钟,缓慢将300公斤步骤A破碎磨细的物料投入搪瓷釜里,加热至90℃,开始滴加氯酸钠溶液,氯酸钠滴加入量为23.6公斤,氯酸钠溶液滴加完后,继续反应5.5小时,停止加热,冷却至室温后,过滤;重复上述溶解过程将滤渣再溶解一次,过滤;2次含钯滤液合并;不溶滤渣钯的含量85ppm;
C、硫化:
称取7.8公斤工业级硫化钠,硫化钠的含量为60%,配制成浓度为10%的硫化钠溶液,将步骤B所得含钯滤液转至硫化沉淀槽中,开启搅拌,搅拌速度90转/分钟,向沉淀槽缓慢加入配制好的硫化钠溶液,反应60分钟;静置10小时,过滤,滤饼为硫化钯精矿;
D、高温熔炼:
造渣剂的制备:称取粒度350目的氧化铁矿100克,氧化铁含量为60%;粒度40目的二氧化硅100克,二氧化硅含量90%;粒度110目的工业碳酸钠100克;将氧化铁矿,二氧化硅和工业碳酸钠充分混匀,为硫化钯熔炼的造渣剂;
将步骤C所得硫化钯滤饼放入中频炉中熔炼,缓慢升温至1000℃,加入90克造渣剂,保温110分钟,熔炼结束后,将熔融物倒入铁模中,冷冻,渣与硫化钯锍分离,硫化钯锍称重为2162克;
E、活化
将6486克纯铝锭放入中频炉石墨坩埚内,升温至1050℃将纯铝锭熔融,然后将步骤D所得硫化钯锍缓慢放入,反应激烈,反应结束后,倒入铁模中,冷至室温,得到铝-钯合金;
F、盐酸溶解除铝
盐酸溶液能溶解铝-钯合金中铝,钯不溶解;将步骤E活化好的铝-钯合金放入反应器中,然后缓慢加入4mol/L工业盐酸溶液,直至盐酸溶液把铝溶解完,过滤得到钯精矿;
G、钯精炼
将步骤F得到的钯精矿送至钯精炼车间,采用常用的钯精炼方法,得到99.95%高纯海锦钯产品1548克,钯的回收98.4%。
实施例6
失效钯催化剂绿色回收方法,按如下步骤依次进行:
A、破碎球磨:
将小球状或条型、钯含量为1000-6000ppm的失效Pd/Al2O3催化剂磨细至100目;
B、溶解:
将1200升浓度为6mol/L的工业盐酸放入搪瓷釜内,搅拌,搅拌速度100转/分钟,缓慢将300公斤步骤A破碎磨细的物料投入搪瓷釜里,加热至95℃,开始滴加氯酸钠溶液,氯酸钠滴加入量为36公斤,氯酸钠溶液滴加完后,继续反应6小时,停止加热,冷却至室温后,过滤;重复上述溶解过程将滤渣再溶解一次,过滤;2次含钯滤液合并;不溶滤渣钯的含量100ppm;
C、硫化:
称取9公斤工业级硫化钠,硫化钠的含量为60%,配制成浓度为10%的硫化钠溶液,将步骤B所得含钯滤液转至硫化沉淀槽中,开启搅拌,搅拌速度100转/分钟,向沉淀槽缓慢加入配制好的硫化钠溶液,反应60分钟;静置10小时,过滤,滤饼为硫化钯精矿;
D、高温熔炼:
造渣剂的制备:称取粒度400目的氧化铁矿100克,氧化铁含量为60%;粒度40目的二氧化硅100克,二氧化硅含量90%;粒度120目的工业碳酸钠100克;将氧化铁矿,二氧化硅和工业碳酸钠充分混匀,为硫化钯熔炼的造渣剂;
将步骤C所得硫化钯滤饼放入中频炉中熔炼,缓慢升温至1000℃,加入100克造渣剂,保温120分钟,熔炼结束后,将熔融物倒入铁模中,冷冻,渣与硫化钯锍分离,硫化钯锍称重为2471克;
E、活化
将7413克纯铝锭放入中频炉石墨坩埚内,升温至1100℃将纯铝锭熔融,然后将步骤D所得硫化钯锍缓慢放入,反应激烈,反应结束后,倒入铁模中,冷至室温,得到铝-钯合金;
F、盐酸溶解除铝
盐酸溶液能溶解铝-钯合金中铝,钯不溶解;将步骤E活化好的铝-钯合金放入反应器中,然后缓慢加入4mol/L工业盐酸溶液,直至盐酸溶液把铝溶解完,过滤得到钯精矿;
G、钯精炼
将步骤F得到的钯精矿送至钯精炼车间,采用常用的钯精炼方法,得到99.95%高纯海锦钯产品1769克,钯的回收98.3%。
Claims (1)
1.失效钯催化剂绿色回收方法,其特征在于,按如下步骤依次进行:
A、破碎球磨:
将小球状或条型、钯含量为1000-6000ppm的失效Pd/Al2O3催化剂磨细至40-100目;
B、溶解:
浓度为3-6mol/L的工业盐酸与步骤A破碎磨细的物料按液固比L/S=4:1,所述液固比单位为升/公斤,将浓度为3-6mol/L的工业盐酸放入搪瓷釜内,搅拌,搅拌速度50-100转/分钟,缓慢将步骤A破碎磨细的物料投入搪瓷釜里,加热至80-95℃,开始滴加氯酸钠溶液,氯酸钠滴加入量为失效催化剂钯量的5-20倍,氯酸钠溶液滴加完后,继续反应4-6小时,停止加热,冷却至室温后,过滤;重复上述溶解过程将滤渣再溶解一次,过滤;2次含钯滤液合并;不溶滤渣钯的含量20-100ppm;
C、硫化:
称取工业级硫化钠,硫化钠的含量为60%,配制成浓度为5-10%的硫化钠溶液,硫化钠的用量:按质量计算,硫化钠加入量与钯的质量比是3-5:1,将步骤B所得含钯滤液转至硫化沉淀槽中,开启搅拌,搅拌速度50-100转/分钟,向沉淀槽缓慢加入配制好的硫化钠溶液,反应30-60分钟;静置6-10小时,过滤,滤饼为硫化钯精矿;
D、高温熔炼:
将步骤C所得硫化钯滤饼放入中频炉中熔炼,缓慢升温至800-1000℃,加入50-100克造渣剂,保温60-120分钟,熔炼结束后,将熔融物倒入铁模中,冷冻,渣与硫化钯锍分离;
E、活化
称取纯铝锭,按纯铝锭:硫化钯锍=1-3:1质量比,将纯铝锭放入中频炉石墨坩埚内,升温至900-1100℃将纯铝锭熔融,然后将步骤D所得硫化钯锍缓慢放入,反应激烈,反应结束后,倒入铁模中,冷至室温,得到铝-钯合金;
F、盐酸溶解除铝
盐酸溶液能溶解铝-钯合金中铝,钯不溶解;将步骤E活化好的铝-钯合金放入反应器中,然后缓慢加入2-4mol/L工业盐酸溶液,直至盐酸溶液把铝溶解完,过滤得到钯精矿;
G、钯精炼
将步骤F得到的钯精矿送至钯精炼车间,采用常用的钯精炼方法,得到99.95%高纯海锦钯产品;
所述造渣剂的制备为称取粒度200-400目的氧化铁矿1份,氧化铁含量为60%;粒度20-40目的二氧化硅1份,二氧化硅含量90%;粒度80-120目的工业碳酸钠1份;将氧化铁矿,二氧化硅和工业碳酸钠充分混匀,为硫化钯熔炼的造渣剂。
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