CN108588432B - 一种从汽车尾气净化催化剂中富集贵金属的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从汽车尾气净化催化剂中富集贵金属的方法，具体是：(1)将汽车尾气净化催化剂破碎到粒度在100‑200目之间；(2)将碳酸钠与氢氧化钠混合碱与汽车尾气净化催化剂粉末混合焙烧；(3)使用1mol/L的硫酸溶液常温下快速洗涤焙烧物，当溶液pH＝2‑3时，立即结束，过滤；(4)使用0.5mol/L的硫酸溶液常温下快速洗涤第一次富集渣，当溶液pH＝2‑3时，立即结束，过滤；(5)使用pH＝2‑3的硫酸溶液，常温下洗涤第二次富集渣10‑15min，过滤，收集第三次富集渣，三次酸洗的洗液集中处理。本发明处理以堇青石为载体的催化剂，采用碳酸钠、氢氧化钠混合后，与催化剂进行焙烧，能耗低，严格控制酸洗终点pH值，载体熔解率达90‑95％，提高了贵金属的回收率。

Description

一种从汽车尾气净化催化剂中富集贵金属的方法
技术领域
本发明属于资源回收技术领域，具体涉及一种从汽车尾气净化催化剂中富集贵金属的方法。
背景技术
汽车尾气净化催化剂以做成蜂窝状的陶瓷或金属为基体，蜂窝体内表面涂以由Al2O3、稀土基材料(CeO2和其它金属氧化物的混合氧化物)和少量贵金属(铂、钯或铑)三个组元构成的活性涂层。
从汽车尾气净化催化剂中回收贵金属的方法主要分为两种，一种是火法富集，将尾气催化剂与捕集剂、还原剂、造渣剂混合后进行高温熔炼，熔炼温度一般在1200-1400度，获得捕集金属-铂族金属合金，富集后的贵金属合金再进行溶解，处理成本较高。另一种方法是湿法回收，催化剂磨碎后直接用无机酸进行浸出，贵金属浸出后，再采用离子交换或萃取的方法进行贵金属的分离、回收，由于载体未溶解，部分贵金属难以浸出，回收率较低。
曲志平等提出了一种碱焙烧富集汽车尾气净化催化剂中有价金属的工艺，具体为先进行碱焙烧，随后进行酸溶，将基体溶解，贵金属富集在渣中。其所用碱为碳酸钠，焙烧温度为800度，载体熔解率可以达到90％。尽管该工艺降低了处理成本，但是焙烧温度仍然较高，且回收率还有待提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种从汽车尾气净化催化剂中富集贵金属的方法，处理成本低，能耗低，回收率高。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种从汽车尾气净化催化剂中富集贵金属的方法，具体包括以下步骤：
(1)磨矿：将汽车尾气净化催化剂粗碎到粒度为1-3mm后，再采用湿式球磨法，将其破碎到粒度在100-200目之间；
(2)碱焙烧：先将碳酸钠与氢氧化钠按照质量比为(8-10)：1混合，得到混合碱，再将混合碱与汽车尾气净化催化剂粉末按照质量比为(0.6-0.8)：1混合，在700-750度之间焙烧，焙烧时间为2-3小时；
(3)一次酸洗：使用初始酸度为1mol/L的硫酸溶液，常温下快速洗涤焙烧后的物料，液固比为(4-6)：1，当溶液pH＝2-3时，立即结束酸洗，过滤，防止铝、硅水解，形成凝胶，过滤困难，收集第一次富集渣；
(4)二次酸洗：使用初始酸度为0.5mol/L的硫酸溶液，常温下快速洗涤第一次富集渣，液固比为(4-6)：1，当溶液pH＝2-3时，立即结束酸洗，过滤，收集第二次富集渣；
(5)三次酸洗：使用pH＝2-3的硫酸溶液，常温下洗涤第二次富集渣10-15min，液固比为(6-8)：1，随后开始过滤，收集第三次富集渣，三次酸洗的洗液集中处理。
优选的，步骤(2)中，所述碳酸钠与氢氧化钠的质量比为10：1。
优选的，步骤(2)中，所述混合碱与汽车尾气净化催化剂粉末的质量比为0.8：1。
优选的，三次酸洗的液固比均为6：1。
优选的，所述汽车尾气净化催化剂的载体为堇青石。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明处理以堇青石为载体的催化剂，采用碳酸钠、氢氧化钠混合后，与催化剂进行焙烧，可降低焙烧温度50-100度，能耗低，处理成本低。
2、本发明通过三次梯度酸洗，逐步降低初始酸度，严格控制酸洗终点pH值，可有效降低贵金属浸出率，防止洗涤过程铝、硅水解，形成凝胶，保证较快的过滤速度，载体熔解率达90-95％，有效提高了贵金属的回收率。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
以下实施例中处理的汽车尾气净化催化剂的载体为堇青石(2MgO·2Al2O3·5SiO2)，铝的含量为13-14％，硅的含量为15-16％，镁的含量为4-5％，锰的含量为1-2％。其表面有一层氧化铝膜，贵金属附着在氧化铝膜上，铂含量为300-320g/t，钯含量为800-900g/t，铑含量为120-150g/t，贵金属总含量为1300g/t左右。
实施例1
一种从汽车尾气净化催化剂中富集贵金属的方法，如图1所示，具体包括以下步骤：
(1)磨矿：将1kg汽车尾气净化催化剂粗碎到粒度为1-3mm后，再采用湿式球磨法，将其破碎到粒度在100-200目之间；
(2)碱焙烧：将53.3g碳酸钠与6.7g氢氧化钠混合，得到60g混合碱，再与100g汽车尾气净化催化剂粉末混合，在750度焙烧，焙烧时间为3小时；
(3)一次酸洗：使用初始酸度为1mol/L的硫酸溶液，常温下快速洗涤焙烧后的物料，液固比为4：1，当溶液pH＝2时，立即结束酸洗，开始过滤，防止铝、硅水解，形成凝胶，过滤困难，收集第一次富集渣；
(4)二次酸洗：使用初始酸度为0.5mol/L的硫酸溶液，常温下快速洗涤第一次富集渣，液固比为4：1，当溶液pH＝2时，立即结束酸洗，开始过滤，收集第二次富集渣；
(5)三次酸洗：使用pH＝2的硫酸溶液，常温下洗涤第二次富集渣10min，液固比为8：1，随后开始过滤，收集第三次富集渣，三次酸洗的洗液集中处理。
经三次酸洗后，载体的溶解率为90％，贵金属损失率小于0.2％，渣中贵金属富集10倍。
实施例2
一种从汽车尾气净化催化剂中富集贵金属的方法，如图1所示，具体包括以下步骤：
(1)磨矿：将1kg汽车尾气净化催化剂粗碎到粒度为1-3mm后，再采用湿式球磨法，将其破碎到粒度在100-200目之间；
(2)碱焙烧：将63g碳酸钠与7g氢氧化钠混合，得到70g混合碱，再与100g汽车尾气净化催化剂粉末混合，在730度焙烧，焙烧时间为2.5小时；
(3)一次酸洗：使用初始酸度为1mol/L的硫酸溶液，常温下快速洗涤焙烧后的物料，液固比为5：1，当溶液pH＝3时，立即结束酸洗，开始过滤，防止铝、硅水解，形成凝胶，过滤困难，收集第一次富集渣；
(4)二次酸洗：使用初始酸度为0.5mol/L的硫酸溶液，常温下快速洗涤第一次富集渣，液固比为5：1，当溶液pH＝3时，立即结束酸洗，开始过滤，收集第二次富集渣；
(5)三次酸洗：使用pH＝3的硫酸溶液，常温下洗涤第二次富集渣13min，液固比为9：1，随后开始过滤，收集第三次富集渣，三次酸洗的洗液集中处理。
经三次酸洗后，载体的溶解率为92％，贵金属损失率小于0.3％，渣中贵金属富集12.5倍。
实施例3
一种从汽车尾气净化催化剂中富集贵金属的方法，如图1所示，具体包括以下步骤：
(1)磨矿：将1kg汽车尾气净化催化剂粗碎到粒度为1-3mm后，再采用湿式球磨法，将其破碎到粒度在100-200目之间；
(2)碱焙烧：将72.7g碳酸钠与7.3g氢氧化钠混合，得到80g混合碱，再与100g汽车尾气净化催化剂粉末混合，在700度焙烧，焙烧时间为2小时；
(3)一次酸洗：使用初始酸度为1mol/L的硫酸溶液，常温下快速洗涤焙烧后的物料，液固比为6：1，当溶液pH＝2.5时，立即结束酸洗，开始过滤，防止铝、硅水解，形成凝胶，过滤困难，收集第一次富集渣；
(4)二次酸洗：使用初始酸度为0.5mol/L的硫酸溶液，常温下快速洗涤第一次富集渣，液固比为6：1，当溶液pH＝2.5时，立即结束酸洗，开始过滤，收集第二次富集渣；
(5)三次酸洗：使用pH＝2.5的硫酸溶液，常温下洗涤第二次富集渣15min，液固比为10：1，随后开始过滤，收集第三次富集渣，三次酸洗的洗液集中处理。
经三次酸洗后，载体的溶解率为95％，贵金属损失率小于0.3％，渣中贵金属富集了20倍。

Claims (5)

1.一种从汽车尾气净化催化剂中富集贵金属的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）磨矿：将汽车尾气净化催化剂粗碎到粒度为1-3mm后，再采用湿式球磨法，将其破碎到粒度在100-200目之间；
（2）碱焙烧：先将碳酸钠与氢氧化钠按照质量比为（8-10）：1混合，得到混合碱，再将混合碱与汽车尾气净化催化剂粉末按照质量比为（0.6-0.8）：1混合，在700-750度之间焙烧，焙烧时间为2-3小时；
（3）一次酸洗：使用初始酸度为1mol/L的硫酸溶液，常温下快速洗涤焙烧后的物料，液固比为（4-6）：1，当溶液pH=2-3时，立即结束酸洗，过滤，收集第一次富集渣；
（4）二次酸洗：使用初始酸度为0.5mol/L的硫酸溶液，常温下快速洗涤第一次富集渣，液固比为（4-6）：1，当溶液pH=2-3时，立即结束酸洗，过滤，收集第二次富集渣；
（5）三次酸洗：使用pH=2-3的硫酸溶液，常温下洗涤第二次富集渣10-15min，液固比为（6-8）：1，随后过滤，收集第三次富集渣，三次酸洗的洗液集中处理；
所述汽车尾气净化催化剂的载体为堇青石。
2.根据权利要求1所述的一种从汽车尾气净化催化剂中富集贵金属的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述碳酸钠与氢氧化钠的质量比为10：1。
3.根据权利要求1或2所述的一种从汽车尾气净化催化剂中富集贵金属的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述混合碱与汽车尾气净化催化剂粉末的质量比为0.8：1。
4.根据权利要求1或2所述的一种从汽车尾气净化催化剂中富集贵金属的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述焙烧温度为700度，焙烧时间为2小时。
5.根据权利要求1或2所述的一种从汽车尾气净化催化剂中富集贵金属的方法，其特征在于，三次酸洗的液固比均为6：1。
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