CN108588403A - 一种从难溶α-Al2O3基含铂废催化剂中回收铂的方法 - Google Patents

一种从难溶α-Al2O3基含铂废催化剂中回收铂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从难溶α‑Al2O3基含铂废催化剂中回收铂的方法，具体是(1)碱焙烧：先将氢氧化钠与氢氧化钾混合，再与废催化剂混合后置于马弗炉内进行焙烧；(2)水浸出：焙烧后的物料直接加水进行水浸；(3)过滤：水浸后过滤，得到含钾的偏铝酸钠溶液和铂的富集物，用酸调整含钾的偏铝酸钠溶液pH值为1‑2后，直接外售；(4)氯化浸出：将铂的富集物加入盐酸中，并加入氯酸钠进行浸出，过滤，得到含铂溶液和不溶渣，不溶渣再次进行碱焙烧。本发明采用载体溶解法，铂的回收率较选择性溶解法高出2‑3％，采用双碱焙烧，降低了焙烧温度，节约能耗，且偏铝酸钠溶液调整pH为1‑2后，可外售给废水净水剂生产企业，实现了废催化剂的全组分综合利用。

Description

一种从难溶α-Al2O3基含铂废催化剂中回收铂的方法
技术领域
本发明属于资源回收技术领域，涉及一种铂族金属二次回收利用的方法，具体涉及一种从难溶α-Al2O3基含铂废催化剂中回收铂的方法。
背景技术
铂熔点高(1769℃)，高温下化学性质稳定，催化性能优越。因此，含铂催化剂广泛用于汽车、化工和石油精炼工业。由于地壳中铂的含量极少，被称为稀有贵金属。尽管废催化剂中铂含量一般为千分之几至万分之几，但仍高于一般铂矿石中的铂金属，具有极高的回收价值。目前，回收铂等贵金属的方法主要有：(1)高温挥发法：在某些气体存在下加热物料，使Pt等贵金属以氯化物形式挥发出来，经吸收后提取其中的贵金属；(2)载体溶解法：用酸或碱将载体全部溶解，Pt留在渣中，再从渣中提取贵金属；(3)选择性溶解法：即载体不溶，选择特殊溶剂将Pt等贵金属溶出，从溶液中提取铂；(4)全溶法：将载体及贵金属一次性全部溶入溶液中，然后采取离子交换或萃取法回收溶液中的贵金属；(5)火法熔炼；(6)燃烧法：对于载体为碳质的催化剂，将载体燃尽后，提取其中的贵金属。
针对以α-Al2O3为载体的含铂废催化剂，由于载体难以溶解，往往采用选择性溶解法。由于部分贵金属嵌布在载体内部，因而此方法处理后渣中贵金属含量较高，铂的回收率偏低，一般仅有90-95％。
发明内容
本发明的目的是提供一种从难溶α-Al2O3基含铂废催化剂中回收铂的方法，能提高铂的回收率。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种从难溶α-Al2O3基含铂废催化剂中回收铂的方法，包括以下步骤：
(1)碱焙烧：先将氢氧化钠与氢氧化钾按质量比(3-5)：1混合，得到混合碱，再将混合碱与废催化剂按质量比(1.4-2.5)：1混合后置于马弗炉内进行焙烧；
(2)水浸出：焙烧后的物料直接加水进行水浸，液固比为(10-15)：1(mL/g)，时间为1-2h，维持温度在90-95度；
(3)过滤：水浸后过滤，得到含钾的偏铝酸钠溶液和铂的富集物，用硫酸调整含钾的偏铝酸钠溶液pH值为1-2后，直接外售；
(4)氯化浸出：将铂的富集物加入盐酸中，并加入氯酸钠进行浸出，液固比为(3-5)：1(mL/g)，温度为80-95度，时间2-3h；过滤，得到含铂溶液和不溶渣，将不溶渣再次进行碱焙烧。
优选的，步骤(1)中，焙烧温度为400-600度，焙烧时间为3-5h。
优选的，步骤(4)中，所述盐酸浓度为5-10mol/L。
优选的，步骤(4)中，所述氯酸钠的加入量为铂的富集物质量的10～15％。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明采用载体溶解法，可将载体彻底打开，以利于被包裹的铂的浸出，铂的回收率较选择性溶解法高出2-3％。
2、本发明采用合适比例的氢氧化钠与氢氧化钾，与物料进行焙烧，焙烧温度在400-600度，就可以将氧化铝转化为可溶性的偏铝酸钠，降低焙烧温度300度左右。相比现有的单一的氢氧化钠与物料混合焙烧法，仅一次焙烧-水浸，铝的浸出率就可以达到90-95％。
3、本发明工艺中偏铝酸钠溶液调整pH为1-2后，可外售给废水净水剂生产企业，实现了废催化剂的全组分综合利用，无废水废渣产生。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种从难溶α-Al2O3基含铂废催化剂中回收铂的方法，如图1所示，包括以下步骤：
(1)碱焙烧：先将105g氢氧化钠与35g氢氧化钾混合，得到混合碱，再将混合碱与100g废催化剂混匀后置于马弗炉内进行焙烧，升温至600度后保温3h；
(2)水浸出：焙烧后的物料，直接加水进行水浸，液固比为10：1(mL/g)，时间为1h，维持温度在90度；
(3)过滤：水浸后过滤，得到含钾的偏铝酸钠溶液和铂的富集物，经过一次焙烧、水浸后，Al的浸出率可以达到90％，水浸液中铂浓度小于0.1mg/L，浸出渣中贵金属富集10倍；
用硫酸调整含钾的偏铝酸钠溶液pH值为1后，直接外售给废水净化剂生产企业；
(4)氯化浸出：将铂的富集物加入浓度为5mol/L的盐酸中，并加入氯酸钠进行浸出，液固比为5：1(mL/g)，氯酸钠用量为铂的富集物质量的10％，温度为80度，时间2h；过滤，得到含铂溶液和不溶渣，铂的浸出率为99.2％，不溶渣再次进行碱焙烧。
实施例2
一种从难溶α-Al2O3基含铂废催化剂中回收铂的方法，如图1所示，包括以下步骤：
(1)碱焙烧：先将160g氢氧化钠与40g氢氧化钾混合，得到混合碱，再将混合碱与100g废催化剂混匀后置于马弗炉内进行焙烧，升温至500度后保温4h；
(2)水浸出：焙烧后的物料，直接加水进行水浸，液固比为12：1(mL/g)，时间为2h，维持温度在90度；
(3)过滤：水浸后过滤，得到含钾的偏铝酸钠溶液和铂的富集物，经过一次焙烧、水浸后，Al的浸出率可以达到93％，水浸液中铂浓度小于0.1mg/L，浸出渣中贵金属富集14.2倍；
用硫酸调整含钾的偏铝酸钠溶液pH值为2后，直接外售给废水净化剂生产企业；
(4)氯化浸出：将铂的富集物加入浓度为10mol/L的盐酸中，并加入氯酸钠进行浸出，液固比为4：1(mL/g)，氯酸钠用量为铂的富集物质量的12％，温度为90度，时间3h；过滤，得到含铂溶液和不溶渣，铂的浸出率为99.3％，不溶渣再次进行碱焙烧。
实施例3
一种从难溶α-Al2O3基含铂废催化剂中回收铂的方法，如图1所示，包括以下步骤：
(1)碱焙烧：先将208g氢氧化钠与42g氢氧化钾混合，得到混合碱，再将混合碱与100g废催化剂混匀后置于马弗炉内进行焙烧，升温至400度后保温3h；
(2)水浸出：焙烧后的物料，直接加水进行水浸，液固比为15：1(mL/g)，时间为2h，维持温度在95度；
(3)过滤：水浸后过滤，得到含钾的偏铝酸钠溶液和铂的富集物，经过一次焙烧、水浸后，Al的浸出率可以达到95％，水浸液中铂浓度小于0.1mg/L，浸出渣中贵金属富集20倍；
用硫酸调整含钾的偏铝酸钠溶液pH值为1后，直接外售给废水净化剂生产企业；
(4)氯化浸出：将铂的富集物加入浓度为8mol/L的盐酸中，并加入氯酸钠进行浸出，液固比为3：1(mL/g)，氯酸钠用量为铂的富集物质量的15％，温度为95度，时间3h；过滤，得到含铂溶液和不溶渣，铂的浸出率为99.4％，不溶渣再次进行碱焙烧。

Claims (4)

1.一种从难溶α-Al2O3基含铂废催化剂中回收铂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)碱焙烧：先将氢氧化钠与氢氧化钾按质量比(3-5)：1混合，得到混合碱，再将混合碱与废催化剂按质量比(1.4-2.5)：1混合后置于马弗炉内进行焙烧；
(2)水浸出：焙烧后的物料直接加水进行水浸，液固比为(10-15)：1(mL/g)，时间为1-2h，维持温度在90-95度；
(3)过滤：水浸后过滤，得到含钾的偏铝酸钠溶液和铂的富集物，用硫酸调整含钾的偏铝酸钠溶液pH值为1-2后，直接外售；
(4)氯化浸出：将铂的富集物加入盐酸中，并加入氯酸钠进行浸出，液固比为(3-5)：1(mL/g)，温度为80-95度，时间2-3h；过滤，得到含铂溶液和不溶渣，将不溶渣再次进行碱焙烧。
2.根据权利要求1所述的一种从难溶α-Al2O3基含铂废催化剂中回收铂的方法，其特征在于，步骤(1)中，焙烧温度为400-600度，焙烧时间为3-5h。
3.根据权利要求1或2所述的一种从难溶α-Al2O3基含铂废催化剂中回收铂的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述盐酸浓度为5-10mol/L。
4.根据权利要求1或2所述的一种从难溶α-Al2O3基含铂废催化剂中回收铂的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述氯酸钠的加入量为铂的富集物质量的10-15％。
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