CN116103500A - 从贵金属废催化剂难溶结块中回收铂和铝的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从贵金属废催化剂难溶结块中回收铂和铝的方法，属于废催化剂回收领域。包括以下步骤：a、将贵金属废催化剂难溶结块与钠盐混合细磨；b、对步骤a得到的混合粉末在马弗炉中进行焙烧，焙烧后浸出，固液分离得到固体和液体；c、将步骤b得到的固体进行洗涤干燥，之后进行铂的精制，最终得到纯度为99.95％的铂；d、将步骤b中得到的液体进行除杂并调整pH为6—8，再进行固液分离，洗涤并干燥固体，即得到氢氧化铝。本方法将贵金属废催化剂回收过程中产生的难溶结块进行了回收，得到了铂和氢氧化铝成品，该方法具有流程短，成本低的优势，对废旧资源进行了合理利用。
Description
技术领域
本发明属于废催化剂回收领域，具体涉及一种从贵金属废催化剂难溶结块中回收铂和铝的方法。
背景技术
贵金属催化剂在石油化工行业被广泛应用于裂化、重整、加氢等生产流程中。因为氧化铝的耐压、耐腐蚀和多孔洞的特性，以及铂良好的催化特性，以氧化铝为载体的铂催化剂是最常见的贵金属催化剂。在使用过程中，贵金属催化剂内部会产生积碳而影响催化效果。化工厂在对失活催化剂进行活化时，部分催化剂因为高温，其载体发生晶型转变。在使用2-3年后，贵金属催化剂因无法满足工业生产的需要而变为废料。
贵金属废催化剂是一种有极高回收价值的工业废料，通常采用湿法浸出的方式进行回收。然而在回收过程中因为积碳去除不彻底和废催化剂载体转型的原因，一部分废催化剂难以被溶解。这些难溶结块中含有0.02％—0.04％的铂及99％以上的氧化铝，仍具有很高的回收价值目前，根据载体铝结构和贵金属铂分布的不同，贵金属催化剂主要采用贵金属溶解法、载体溶解法和全组分溶解法来回收。但是，因为贵金属废催化剂在使用过程中因批次和使用环境的不同而具有不同的性质，因此，无论哪种方法，都会有少量的贵金属废催化剂无法回收。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种从贵金属废催化剂难溶结块中回收铂和铝的方法。本发明采用先配料、焙烧、再水浸的方法，可以实现贵金属废催化剂难溶结块的全组分有效回收。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明的从贵金属废催化剂难溶结块中回收铂和铝的方法，包括以下步骤：
S1：将贵金属废催化剂难溶结块和钠盐混合，细磨后，得到混合粉末；
S2：将混合粉末进行焙烧，得到焙烧后物料；
焙烧后物料进行浸出，固液分离，得到固体和液体；
S3：将固体洗涤干燥，再进行精制，得到质量纯度≥99.95％的铂；
S4：将液体进行除杂，对溶液进行调整pH值为6～8后，固液分离，洗涤得到的固态产物，得到氢氧化铝。
作为优选，所述S1中，钠盐选自氢氧化钠、碳酸钠中的一种或两种。
作为优选，所述S1中，按质量比，贵金属废催化剂难溶结块：钠盐＝1:(1—1.2)。
作为优选，所述S1中，混合粉末的粒度为100—300目。
作为优选，所述S2中，焙烧温度为800—1000℃；焙烧时间为2—3h。
作为优选，所述S2中，浸出体系采用温度60—90℃的去离子水；浸出时间为10—30min。
作为优选，所述S3中，将固体洗涤干燥，为采用60—90℃的去离子水反复洗涤直到pH达到中性。
作为优选，所述S3中，铂的精制为进行氧化、过滤、浓缩、还原的过程。所述的精制采用的药剂为盐酸、双氧水、氯化铵的混合物。
作为优选，所述S4中，除杂需加入活性炭或絮凝剂实现；活性炭或絮凝剂的加入量占液体的质量百分比为2％—5％，除杂搅拌时间为10-30min。
作为优选，所述S4中，调整pH值为6～8为向溶液中加入盐酸进行调整。
采用本发明的从贵金属废催化剂难溶结块中回收铂和铝的方法，能够实现铂的回收率≥98％，铝的回收率≥85％。
相比于现有技术，本发明的从贵金属废催化剂难溶结块中回收铂和铝的方法，其有益效果为：
本发明将贵金属废催化剂回收过程中产生的难溶结块进行了回收，得到了铂和氢氧化铝成品，该方法具有流程短，成本低的优势，对废旧资源进行了合理利用。
本发明可以适用于所有以氧化铝为载体、铂作为催化成分的贵金属废催化剂；避免了传统工艺中“酸+氧化剂”的浸出步骤，极大降低了浸出过程对设备的腐蚀；且经过贵金属铂和载体铝的回收后，废水可以经过简单净化循环使用，减少了企业的用水量。
本发明通过配钠盐焙烧，使得贵金属废催化剂的载体铝转变为可溶的铝酸钠，从而使得难熔结块整体可溶，利用铝酸钠可溶于水，而铂不溶于水，在对焙烧料的水浸过程中可以将铂和铝分开，不采用浸出体系进行回收贵金属。该贵金属废催化剂的回收更具有普适性，不会因为同一批次废催化剂的性质不同而影响回收率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述：应该注意的是，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的保护范围。
以下实施案例中，采用的具体方法为：
A、将贵金属废催化剂难溶结块与钠盐按质量比1:1—1:1.2混合，之后细磨至粒度为100—300目，得到混合粉末；
B、接着将混合粉末放入马弗炉进行焙烧，温度为800—1000℃；时间为2—3h。之后将焙烧料置于60—90℃的去离子水中浸出10—30min，过滤后得到滤液和滤渣；
C、将滤渣用60—90℃的去离子水反复洗涤直到pH达到中性，将滤渣烘干，之后经过精制程序，得到纯度为99.95％的铂；
D、向滤液中加入活性炭、树脂等除杂剂，搅拌10—30min，过滤得到偏铝酸钠溶液；之后加入盐酸调节偏铝酸钠溶液pH为6—8，过滤洗涤干燥，得到氢氧化铝。
实施案例1
将贵金属废催化剂难溶结块与碳酸钠按质量比1:1.1进行混合，之后细磨至粒度为300目；接着将混合粉末放入马弗炉进行焙烧，温度为900℃；时间为3h。之后将焙烧料置于80℃的去离子水中浸出20min，过滤后得到滤液和滤渣；将滤渣用80℃的去离子水反复洗涤直到pH达到中性，将滤渣烘干，之后经过精制程序，得到纯度为99.95％的产品铂；向滤液中加入活性炭、树脂等除杂剂，加入量占液体的质量百分比为5％，搅拌30min，过滤得到偏铝酸钠溶液；之后加入盐酸调节偏铝酸钠溶液pH为7，过滤洗涤干燥，得到氢氧化铝产品。
本实施例铂的回收率为98.5％，铝的回收率为87％。
实施案例2
将贵金属废催化剂难溶结块与碳酸钠按质量比1:1.2进行混合，之后细磨至粒度为300目；接着将混合粉末放入马弗炉进行焙烧，温度为800℃；时间为2h。之后将焙烧料置于80℃的去离子水中浸出30min，过滤后得到滤液和滤渣；将滤渣用80℃的去离子水反复洗涤直到pH达到中性，将滤渣烘干，之后经过精制程序，得到纯度为99.95％的产品铂；向滤液中加入活性炭、树脂等除杂剂，加入量占液体的质量百分比为4％，搅拌30min，过滤得到偏铝酸钠溶液；之后加入盐酸调节偏铝酸钠溶液pH为8，过滤洗涤干燥，得到氢氧化铝产品。
本实施例铂的回收率为98％，铝的回收率为89％。
实施案例3
将贵金属废催化剂难溶结块与氢氧化钠按质量比1:1.1进行混合，之后细磨至粒度为300目；接着将混合粉末放入马弗炉进行焙烧，温度为800℃；时间为3h。之后将焙烧料置于80℃的去离子水中浸出30min，过滤后得到滤液和滤渣；将滤渣用80℃的去离子水反复洗涤直到pH达到中性，将滤渣烘干，之后经过精制程序，得到纯度为99.95％的产品铂；向滤液中加入活性炭、树脂等除杂剂，加入量占液体的质量百分比为3％，搅拌30min，过滤得到偏铝酸钠溶液；之后加入盐酸调节偏铝酸钠溶液pH为7，过滤洗涤干燥，得到氢氧化铝产品。
本实施例铂的回收率为99％，铝的回收率为85％。
实施案例4
将贵金属废催化剂难溶结块与氢氧化钠按质量比1:1.2进行混合，之后细磨至粒度为300目；接着将混合粉末放入马弗炉进行焙烧，温度为800℃；时间为3h。之后将焙烧料置于80℃的去离子水中浸出30min，过滤后得到滤液和滤渣；将滤渣用80℃的去离子水反复洗涤直到pH达到中性，将滤渣烘干，之后经过精制程序，得到纯度为99.95％的产品铂；向滤液中加入活性炭、树脂等除杂剂，加入量占液体的质量百分比为2％，搅拌30min，过滤得到偏铝酸钠溶液；之后加入盐酸调节偏铝酸钠溶液pH为7，过滤洗涤干燥，得到氢氧化铝产品。
本实施例铂的回收率为99％，铝的回收率为88％。
实施案例5
将贵金属废催化剂难溶结块与碳酸钠、氢氧化钠按质量比1:0.5:0.7进行混合，之后细磨至粒度为300目；接着将混合粉末放入马弗炉进行焙烧，温度为900℃；时间为3h。之后将焙烧料置于80℃的去离子水中浸出30min，过滤后得到滤液和滤渣；将滤渣用80℃的去离子水反复洗涤直到pH达到中性，将滤渣烘干，之后经过精制程序，得到纯度为99.95％的产品铂；向滤液中加入活性炭、树脂等除杂剂，加入量占液体的质量百分比为3％，搅拌30min，过滤得到偏铝酸钠溶液；之后加入盐酸调节偏铝酸钠溶液pH为7，过滤洗涤干燥，得到氢氧化铝产品。
本实施例铂的回收率为99.3％，铝的回收率为86％。
对比例1
贵金属废催化剂难熔结块的处理方法，同实施案例1，不同之处在于，将贵金属废催化剂难溶结块与碳酸镁按质量比1:1.1进行混合，则因为镁盐的熔点高，反应物可溶性差，从而降低提取纯度和回收率。
对比例2
直接将贵金属废催化剂，细磨后，进行浸出，固液分离，固体洗涤干燥后精制，无法得到单质铂。将液体进行除杂，调整pH值为6～8后，固液分离，洗涤得到的固态产物氢氧化铝，铝的回收率为3％。
对比例3
实施案例1，不同之处在于，贵金属废催化剂难溶结块与氢氧化钠按质量比1:2，则铂回收率为98.8％，铝回收率为87％，过多的氢氧化钠配入量会增加成本。
对比例4
实施案例1，不同之处在于，贵金属废催化剂难溶结块与氢氧化钠按质量比2:1，则铂回收率为74％，铝回收率为32％。
对比例5
实施案例1，不同之处在于，混合粉末放入马弗炉进行焙烧，温度为500℃；时间为1h则铂回收率为71％，铝回收率为34％。
对比例6
实施案例1，不同之处在于，混合粉末放入马弗炉进行焙烧，温度为1200℃；时间为3h，则铂回收率为98.4％，铝回收率为85％，太高的焙烧温度会增加企业成本。
对比例7
实施案例1，不同之处在于，之后将焙烧料置于室温的去离子水中浸出20min，过滤后得到滤液和滤渣；则铂回收率为93％，铝回收率为77％。
Claims (10)
1.一种从贵金属废催化剂难溶结块中回收铂和铝的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将贵金属废催化剂难溶结块和钠盐混合，细磨后，得到混合粉末；
S2：将混合粉末进行焙烧，得到焙烧后物料；
焙烧后物料进行浸出，固液分离，得到固体和液体；
S3：将固体洗涤干燥，再进行精制，得到质量纯度≥99.95％的铂；
S4：将液体进行除杂，对溶液进行调整pH值为6～8后，固液分离，洗涤得到的固态产物，得到氢氧化铝。
2.根据权利要求1所述的从贵金属废催化剂难溶结块中回收铂和铝的方法，其特征在于，所述S1中，钠盐选自氢氧化钠、碳酸钠中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的从贵金属废催化剂难溶结块中回收铂和铝的方法，其特征在于，所述S1中，按质量比，贵金属废催化剂难溶结块：钠盐＝1:(1—1.2)。
4.根据权利要求1所述的从贵金属废催化剂难溶结块中回收铂和铝的方法，其特征在于，所述S1中，混合粉末的粒度为100—300目。
5.根据权利要求1所述的从贵金属废催化剂难溶结块中回收铂和铝的方法，其特征在于，所述S2中，焙烧温度为800—1000℃；焙烧时间为2—3h。
6.根据权利要求1所述的从贵金属废催化剂难溶结块中回收铂和铝的方法，其特征在于，所述S2中，浸出体系采用温度60—90℃的去离子水；浸出时间为10—30min。
7.根据权利要求1所述的从贵金属废催化剂难溶结块中回收铂和铝的方法，其特征在于，所述S3中，将固体洗涤干燥，为采用60—90℃的去离子水反复洗涤直到pH达到中性。
8.根据权利要求1所述的从贵金属废催化剂难溶结块中回收铂和铝的方法，其特征在于，所述S3中，铂的精制为进行氧化、过滤、浓缩、还原的过程。
9.根据权利要求1所述的从贵金属废催化剂难溶结块中回收铂和铝的方法，其特征在于，所述S4中，除杂需加入活性炭或絮凝剂实现；活性炭或絮凝剂的加入量占液体的质量百分比为2％—5％，除杂搅拌时间为10-30min。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的从贵金属废催化剂难溶结块中回收铂和铝的方法，其特征在于，从贵金属废催化剂难溶结块中回收铂和铝的方法，能够实现铂的回收率≥98％，铝的回收率≥85％。
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Citations (3)
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| US20140286840A1 (en) * | 2013-03-25 | 2014-09-25 | Ping-Tao WU | Method for recovering metals from waste aluminum catalyst |
| CN108588403A (zh) * | 2018-07-27 | 2018-09-28 | 江苏北矿金属循环利用科技有限公司 | 一种从难溶α-Al2O3基含铂废催化剂中回收铂的方法 |
| CN111893307A (zh) * | 2020-08-27 | 2020-11-06 | 广西鸿盈达环境科技有限公司 | 一种湿法处理废石化催化剂并回收稀贵金属的工艺 |
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