JP2015511885A - ルテニウム担持アルミナ廃触媒からのルテニウム回収方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(化1)
RuO2 +2H2 =Ru+2H2O
(化2)
Ru+2O2=RuO4↑, 3Ru+4O3 =3RuO4↑
空気または純酸素を混合ガスに用いることができる。
(化3)
2RuO4 +22HCl=2H3RuCl6 +8H2O+5Cl2↑
(化4)
6RuCl6 3- + ClO3 - + 6H+ = 6RuCl6 2- + Cl- + 3H2O
RuCl6 2- + 2NH4 + = (NH4)2 RuCl6↓
Claims (9)
- ルテニウムが担持されたアルミナ廃触媒からのルテニウム回収方法であって、
1)ルテニウムが担持されたアルミナ廃触媒を100〜150℃のN2雰囲気中で1〜2時間乾燥させ、300〜500℃で2〜4時間か焼し、室温に冷却し、粉砕して酸化ルテニウム含有黒色粉末にする工程と、
2)前記黒色粉末を流動床反応器内に載置し、前記流動床反応器を窒素で20〜40分間パージし、次に前記流動床反応器を水素でパージし、温度200〜400℃、圧力1〜2MPa、時間2〜3時間で廃触媒中の酸化ルテニウムを還元して金属Ruにする工程と、
3)前記流動床反応器を窒素で20〜40分間パージし、次に酸素とオゾンの混合ガスを入れて、温度500〜750℃、圧力1〜2MPaで1〜8時間酸化させてRuO4ガスを得る工程と、
4)前記RuO4ガスを3〜8mol/Lの塩酸溶液に入れ、RuO4ガスを充分に溶解させてH3RuCl6溶液を得る工程と、
5)過剰な酸化剤を前記H3RuCl6溶液に入れ、該H3RuCl6溶液を0.5〜1.5時間撹拌して、該H3RuCl6溶液を完全に酸化させてH2RuCl6を生成し、過剰なNH4Clを前記H2RuCl6溶液に入れ、60〜90℃に加熱し、1〜3時間撹拌し、ろ過してろ過ケーキを得、ろ過ケーキを洗浄して固形(NH4)2RuCl6を得る工程と、前記酸化剤は可溶性塩素酸塩であり、
6)前記固形(NH4)2RuCl6を水素と窒素の混合ガスを使用して450〜800℃の温度で還元して金属ルテニウムを得る工程とを含み、前記混合ガス中の水素の体積分率は1〜15%である方法。 - 前記工程3において、酸素とオゾンの混合ガスの流速は1000〜4000h-1である、請求項1のルテニウムが担持されたアルミナ廃触媒からのルテニウム回収方法。
- 前記工程3において、酸素とオゾンの混合ガスにおけるオゾンの体積分率は1〜20%である、請求項1または2のルテニウムが担持されたアルミナ廃触媒からのルテニウム回収方法。
- 前記工程4において、塩酸溶液の濃度は6mol/Lである、請求項1または2のルテニウムが担持されたアルミナ廃触媒からのルテニウム回収方法。
- 前記工程5において、NH4Clの重量は、H2RuCl6溶液との好ましい反応に必要なNH4Clの理論上の質量の1.2〜2.5倍である、請求項1または2のルテニウムが担持されたアルミナ廃触媒からのルテニウム回収方法。
- 前記工程5において、可溶性塩素酸塩は、塩素酸アンモニウム、塩素酸カリウム、塩素酸ナトリウム、塩素酸マグネシウムのうちの一つまたは複数である、請求項1または2のルテニウムが担持されたアルミナ廃触媒からのルテニウム回収方法。
- 前記工程5において、ろ過ケーキはエタノール溶液で洗浄される、請求項1または2のルテニウムが担持されたアルミナ廃触媒からのルテニウム回収方法。
- 前記工程5において、NH4Clを加えるときには100〜400r/minの速度で1〜3時間撹拌される、請求項1または2のルテニウムが担持されたアルミナ廃触媒からのルテニウム回収方法。
- 前記工程5において、NH4Clを加えるときには200r/minの速度で1.5〜2.5時間撹拌される、請求項8のルテニウムが担持されたアルミナ廃触媒からのルテニウム回収方法。
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