JPH09227965A - 精製金属ルテニウム粉末とその製造方法 - Google Patents
精製金属ルテニウム粉末とその製造方法Info
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- JPH09227965A JPH09227965A JP5553096A JP5553096A JPH09227965A JP H09227965 A JPH09227965 A JP H09227965A JP 5553096 A JP5553096 A JP 5553096A JP 5553096 A JP5553096 A JP 5553096A JP H09227965 A JPH09227965 A JP H09227965A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 比表面積の大きな精製金属ルテニウム粉末
の提供 【解決手段】 粗金属ルテニウムに７１５℃以上の温度
下で塩素含有ガスを接触させ塩化ルテニウムとして昇華
させることにより不純物を除去し、該昇華ガスを冷却し
て得た塩化ルテニウム粉末を水素還元することを特徴と
する精製金属ルテニウム粉末の製造方法および平均粒径
が２０〜６０μｍであって、比表面積(BET値) が１ m2/
g以上の精製金属ルテニウム粉末。
の提供 【解決手段】 粗金属ルテニウムに７１５℃以上の温度
下で塩素含有ガスを接触させ塩化ルテニウムとして昇華
させることにより不純物を除去し、該昇華ガスを冷却し
て得た塩化ルテニウム粉末を水素還元することを特徴と
する精製金属ルテニウム粉末の製造方法および平均粒径
が２０〜６０μｍであって、比表面積(BET値) が１ m2/
g以上の精製金属ルテニウム粉末。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は不純物を除去した精
製金属ルテニウム粉末およびその製造方法に関する。さ
らに詳しくは、種々の化学反応触媒やエレクトロニクス
分野で強誘電体用電極材の原料などに利用できる比表面
積の大きな高純度の金属ルテニウム粉末とその製造方法
に関する。
製金属ルテニウム粉末およびその製造方法に関する。さ
らに詳しくは、種々の化学反応触媒やエレクトロニクス
分野で強誘電体用電極材の原料などに利用できる比表面
積の大きな高純度の金属ルテニウム粉末とその製造方法
に関する。
【０００２】
【従来技術とその課題】ルテニウム(Ru)は多くの原子価
をとることから化学反応の各種触媒として利用されてお
り、また、二酸化ルテニウムとしてＤＲＡＭ（Dynamic
Randam AccessMemory）のキャパシタ電極に用いられる
など、エレクトロニクス分野の電極材としても極めて有
用な金属である。このルテニウム金属は、ニッケル、銅
などの電気精錬の際に電解槽中に沈積するアノードスラ
イムから白金を抽出するときの副産物として主に得られ
る。
をとることから化学反応の各種触媒として利用されてお
り、また、二酸化ルテニウムとしてＤＲＡＭ（Dynamic
Randam AccessMemory）のキャパシタ電極に用いられる
など、エレクトロニクス分野の電極材としても極めて有
用な金属である。このルテニウム金属は、ニッケル、銅
などの電気精錬の際に電解槽中に沈積するアノードスラ
イムから白金を抽出するときの副産物として主に得られ
る。
【０００３】このような粗ルテニウム金属を精製する方
法として、アーク溶解などによる不純物の揮発除去を利
用する方法もあるが、この精製方法で得られる金属ルテ
ニウムは塊状のものである。金属ルテニウムは剛性が高
くかつ脆いため圧延等の加工が困難であり、塊状のもの
は取扱い難い。このため、触媒やその他の加工用原料、
具体的には、強誘電体電極製造用のターゲット材原料な
どには粉末状のものが多く用いられている。ルテニウム
粉末の製造方法として従来知られているものは、ルテニ
ウム酸塩を含むアルカリ溶液を強力な酸化剤と共に加熱
して揮発性の高い四酸化ルテニウムに変換した後、蒸留
精製し、その後還元する方法や、塩化ルテニウムなどの
ルテニウム化合物とアルカリ金属のアルコキシドとを反
応させてルテニウムアルコキシドとした後、加水分解し
てルテニウム粉末を得る方法（特公平4-50253 号公報）
などである。酸化ルテニウム粉末の製造方法としては、
４価以上のルテニウム酸塩を原料にし、水溶性有機還元
剤を用いて、湿式法で含水酸化ルテニウム粉末を得る方
法（特開平6-345441号公報）が知られている。
法として、アーク溶解などによる不純物の揮発除去を利
用する方法もあるが、この精製方法で得られる金属ルテ
ニウムは塊状のものである。金属ルテニウムは剛性が高
くかつ脆いため圧延等の加工が困難であり、塊状のもの
は取扱い難い。このため、触媒やその他の加工用原料、
具体的には、強誘電体電極製造用のターゲット材原料な
どには粉末状のものが多く用いられている。ルテニウム
粉末の製造方法として従来知られているものは、ルテニ
ウム酸塩を含むアルカリ溶液を強力な酸化剤と共に加熱
して揮発性の高い四酸化ルテニウムに変換した後、蒸留
精製し、その後還元する方法や、塩化ルテニウムなどの
ルテニウム化合物とアルカリ金属のアルコキシドとを反
応させてルテニウムアルコキシドとした後、加水分解し
てルテニウム粉末を得る方法（特公平4-50253 号公報）
などである。酸化ルテニウム粉末の製造方法としては、
４価以上のルテニウム酸塩を原料にし、水溶性有機還元
剤を用いて、湿式法で含水酸化ルテニウム粉末を得る方
法（特開平6-345441号公報）が知られている。
【０００４】従来の上記製造方法において、四酸化ルテ
ニウムを用いる方法では、この四酸化ルテニウムは毒性
が高いため取扱いに問題があり、また融点が低い（25.4
℃）ために蒸発後、冷却して得られた粉末が液状となり
凝集し易い問題がある。さらにアルカリ金属のアルコキ
シドと反応させる方法では、極めて微細なルテニウム粉
末が得られるものの出発原料にアルコキシドや塩化物を
使用するため、コスト高であり、製造工程も繁雑である
という問題を有する。
ニウムを用いる方法では、この四酸化ルテニウムは毒性
が高いため取扱いに問題があり、また融点が低い（25.4
℃）ために蒸発後、冷却して得られた粉末が液状となり
凝集し易い問題がある。さらにアルカリ金属のアルコキ
シドと反応させる方法では、極めて微細なルテニウム粉
末が得られるものの出発原料にアルコキシドや塩化物を
使用するため、コスト高であり、製造工程も繁雑である
という問題を有する。
【０００５】また、これらの方法はいずれも原料に制限
が多く、ルテニウム含有スクラップ等からルテニウム粉
末を製造するには適さない。また製造されるルテニウム
粉末の平均粒径が小さ過ぎてターゲット製造や触媒用に
は適さない問題もある。
が多く、ルテニウム含有スクラップ等からルテニウム粉
末を製造するには適さない。また製造されるルテニウム
粉末の平均粒径が小さ過ぎてターゲット製造や触媒用に
は適さない問題もある。
【０００６】
【発明の解決課題】本発明は従来のルテニウム粉末の製
造方法における上記問題を解決するものでであって、ル
テニウム含有スクラップなどを原料として高純度の金属
ルテニウム粉末を容易に得ることができる製造方法を提
供することを目的とし、また平均粒径からみて比表面積
が格段に大きな金属ルテニウム粉末を提供することを目
的とする。
造方法における上記問題を解決するものでであって、ル
テニウム含有スクラップなどを原料として高純度の金属
ルテニウム粉末を容易に得ることができる製造方法を提
供することを目的とし、また平均粒径からみて比表面積
が格段に大きな金属ルテニウム粉末を提供することを目
的とする。
【０００７】
【課題の解決手段】本発明は、三塩化ルテニウムが比較
的低い温度（715 ℃）で昇華することに注目し、粗ルテ
ニウム金属を直接に塩素化して昇華精製することによ
り、液相工程を経ずに高純度のルテニウム粉末を製造す
る方法およびその製法から得られたルテニウム粉末を提
供するものであり、以下の構成からなることを特徴とす
る。
的低い温度（715 ℃）で昇華することに注目し、粗ルテ
ニウム金属を直接に塩素化して昇華精製することによ
り、液相工程を経ずに高純度のルテニウム粉末を製造す
る方法およびその製法から得られたルテニウム粉末を提
供するものであり、以下の構成からなることを特徴とす
る。
【０００８】（１） 平均粒径２０〜６０μｍ、比表面
積(BET値) １ m2/g以上の精製金属ルテニウム粉末。 （２） 粗金属ルテニウムを７１５℃以上の温度下で塩
素含有ガスに接触させて塩化ルテニウムとして昇華させ
ることにより不純物を除去し、該昇華ガスを冷却して得
た塩化ルテニウム粉末を水素還元することを特徴とする
精製金属ルテニウム粉末の製造方法。 （３） 粗金属ルテニウムが粉末ないし塊状である上記
(2) の製造方法。 （４） 粗金属ルテニウムがルテニウム含有スクラップ
である上記(2) の製造方法。
積(BET値) １ m2/g以上の精製金属ルテニウム粉末。 （２） 粗金属ルテニウムを７１５℃以上の温度下で塩
素含有ガスに接触させて塩化ルテニウムとして昇華させ
ることにより不純物を除去し、該昇華ガスを冷却して得
た塩化ルテニウム粉末を水素還元することを特徴とする
精製金属ルテニウム粉末の製造方法。 （３） 粗金属ルテニウムが粉末ないし塊状である上記
(2) の製造方法。 （４） 粗金属ルテニウムがルテニウム含有スクラップ
である上記(2) の製造方法。
【０００９】
【発明の実施形態】以下、本発明を具体的に説明する。(1) 塩素化による昇華精製工程 本発明で用いる原料の粗ルテニウムは塊状、粉末状のい
ずれでもよく、またルテニウム含有スクラップを原料と
して用いることもできる。ルテニウムは希少金属である
ためリサイクル使用が望まれ、ルテニウム含有スクラッ
プなどを原料として使用できる利点は大きい。
ずれでもよく、またルテニウム含有スクラップを原料と
して用いることもできる。ルテニウムは希少金属である
ためリサイクル使用が望まれ、ルテニウム含有スクラッ
プなどを原料として使用できる利点は大きい。
【００１０】本発明の製造方法では、まず原料の粗ルテ
ニウムを７１５℃以上の温度下で塩素含有ガスと接触さ
せて主に三塩化ルテニウムを生成させる。ここで三塩化
ルテニウムの昇華点は常圧下で７１５℃であり、生成し
た三塩化ルテニウムは直ちに昇華してガス化する。好ま
しい反応温度は原料の状態により異なり、塊状のものよ
り粉末状のものは反応が早いので、原料が粉末の場合は
７１５〜７５０℃、塊状の場合は７１５〜８５０℃が適
当である。なお、反応温度が高過ぎると他の不純物が塩
化物として気化するので好ましくない。原料の粗ルテニ
ウムにアルカリ金属やアルカリ土類金属、ニッケル、
銅、銀などが含有されている場合、塩素含有ガスとの接
触によって生じるこれらの塩化物の沸点はその殆どが１
０００℃以上であり、蒸気圧が三塩化ルテニウムより大
幅に低い。従って、７１５℃〜約１０００℃の温度下で
塩素化することにより、相対的に蒸気圧が低いこれらの
塩化物は残留し、三塩化ルテニウムが昇華精製される。
ニウムを７１５℃以上の温度下で塩素含有ガスと接触さ
せて主に三塩化ルテニウムを生成させる。ここで三塩化
ルテニウムの昇華点は常圧下で７１５℃であり、生成し
た三塩化ルテニウムは直ちに昇華してガス化する。好ま
しい反応温度は原料の状態により異なり、塊状のものよ
り粉末状のものは反応が早いので、原料が粉末の場合は
７１５〜７５０℃、塊状の場合は７１５〜８５０℃が適
当である。なお、反応温度が高過ぎると他の不純物が塩
化物として気化するので好ましくない。原料の粗ルテニ
ウムにアルカリ金属やアルカリ土類金属、ニッケル、
銅、銀などが含有されている場合、塩素含有ガスとの接
触によって生じるこれらの塩化物の沸点はその殆どが１
０００℃以上であり、蒸気圧が三塩化ルテニウムより大
幅に低い。従って、７１５℃〜約１０００℃の温度下で
塩素化することにより、相対的に蒸気圧が低いこれらの
塩化物は残留し、三塩化ルテニウムが昇華精製される。
【００１１】塩素含有ガスとしては、塩素ガス単独ある
いは塩素ガスの他にＨｅ、Ａｒ等の不活性ガスを含有し
たガスを用いることができる。塩素含有ガスの供給量は
粗原料の形状により異なるが、原料の粗ルテニウム１ｇ
当たり塩素ガス換算で、粉末状の場合は０．５〜５ml/m
in、塊状の場合は１〜１０ml/minが適当である。
いは塩素ガスの他にＨｅ、Ａｒ等の不活性ガスを含有し
たガスを用いることができる。塩素含有ガスの供給量は
粗原料の形状により異なるが、原料の粗ルテニウム１ｇ
当たり塩素ガス換算で、粉末状の場合は０．５〜５ml/m
in、塊状の場合は１〜１０ml/minが適当である。
【００１２】気化した三塩化ルテニウムを主体とする生
成ガスを上記昇華点を下回る温度に冷却して固化させる
ことにより、三塩化ルテニウム粉末が得られる。この三
塩化ルテニウム粉末は必要に応じて酸や純水によって洗
浄した後に次の水素還元工程に送る。なお、三塩化ルテ
ニウムの蒸気は２００℃以下の温度で急激に冷却するほ
うがよい。５００℃近傍の比較的高温領域で徐々に冷却
すると鱗片状の塩化ルテニウムが生成するためである。
成ガスを上記昇華点を下回る温度に冷却して固化させる
ことにより、三塩化ルテニウム粉末が得られる。この三
塩化ルテニウム粉末は必要に応じて酸や純水によって洗
浄した後に次の水素還元工程に送る。なお、三塩化ルテ
ニウムの蒸気は２００℃以下の温度で急激に冷却するほ
うがよい。５００℃近傍の比較的高温領域で徐々に冷却
すると鱗片状の塩化ルテニウムが生成するためである。
【００１３】鉄、アルミニウムやガリウムなどが原料の
粗ルテニウムに含有されている場合、これらの不純物は
三塩化ルテニウムより格段に沸点の低い塩化物を形成す
るので、生成された三塩化ルテニウム粉末を７１５℃よ
りやや低く、好ましくは３００〜６００℃に保持し、残
留ガスを排気することにより、これら不純物の塩化物ガ
スが除去され、高純度の三塩化ルテニウムを得られる。
粗ルテニウムに含有されている場合、これらの不純物は
三塩化ルテニウムより格段に沸点の低い塩化物を形成す
るので、生成された三塩化ルテニウム粉末を７１５℃よ
りやや低く、好ましくは３００〜６００℃に保持し、残
留ガスを排気することにより、これら不純物の塩化物ガ
スが除去され、高純度の三塩化ルテニウムを得られる。
【００１４】(2) 水素還元工程 昇華精製工程を経て得られた三塩化ルテニウム粉末を水
素還元し、ルテニウム粉末を得る。具体的には、４００
〜６００℃の温度に加熱した三塩化ルテニウム粉末に、
好ましくは常圧下で水素ガスを通じる。水素ガスの他
に、Ｈｅ、Ａｒ等の不活性ガスを含有した混合ガスを用
いることもできる。水素ガスの供給量は三塩化ルテニウ
ム１ｇ当たり１〜２０ml/minが適当である。水素還元温
度は４００〜６００℃が望ましい。４００℃以下では還
元反応が遅く、７００℃以上の高温で行なうと、Ｒｕの
一部が焼結し、比表面積が小さくなる。この水素還元に
より三塩化ルテニウム粉末は金属ルテニウム粉末とな
り、生じた塩化水素ガスは外部に導いて処理する。
素還元し、ルテニウム粉末を得る。具体的には、４００
〜６００℃の温度に加熱した三塩化ルテニウム粉末に、
好ましくは常圧下で水素ガスを通じる。水素ガスの他
に、Ｈｅ、Ａｒ等の不活性ガスを含有した混合ガスを用
いることもできる。水素ガスの供給量は三塩化ルテニウ
ム１ｇ当たり１〜２０ml/minが適当である。水素還元温
度は４００〜６００℃が望ましい。４００℃以下では還
元反応が遅く、７００℃以上の高温で行なうと、Ｒｕの
一部が焼結し、比表面積が小さくなる。この水素還元に
より三塩化ルテニウム粉末は金属ルテニウム粉末とな
り、生じた塩化水素ガスは外部に導いて処理する。
【００１５】(3) 精製金属ルテニウム粉末 上記製造方法によって得られる金属ルテニウム粉末は、
平均粒径２０〜６０μｍであり、比表面積(BET値）が１
m2/g以上、多くは２ m2/g以上であって、従来市販され
ている金属ルテニウム粉末の約１．５倍程度であるが、
表面に無数の凹凸や皺を有しているため比表面積が格段
に大きい。また、嵩密度は１．０〜１．５g/cm3 であり
市販品と同程度である。
平均粒径２０〜６０μｍであり、比表面積(BET値）が１
m2/g以上、多くは２ m2/g以上であって、従来市販され
ている金属ルテニウム粉末の約１．５倍程度であるが、
表面に無数の凹凸や皺を有しているため比表面積が格段
に大きい。また、嵩密度は１．０〜１．５g/cm3 であり
市販品と同程度である。
【００１６】以上のように本発明の製法は、比較的低温
で昇華する三塩化ルテニウムを中間体として経由するこ
とにより、原料の粗ルテニウムから液相を経ずに粉末の
金属ルテニウムを製造することができる。従って、得ら
れる金属ルテニウム粉末は湿式法および液相を経る方法
では到底得られないほど比表面積の大きな粉末であり、
各種触媒として好適である。さらに、精製工程において
各種の添加剤や試剤を用いないため、これらが残留して
純度を低下する虞もなく、高純度の金属ルテニウム粉末
を得ることができる。また得られる金属ルテニウム粉末
は触媒に適する平均粒径を有し、しかも比表面積が格段
に大きい。
で昇華する三塩化ルテニウムを中間体として経由するこ
とにより、原料の粗ルテニウムから液相を経ずに粉末の
金属ルテニウムを製造することができる。従って、得ら
れる金属ルテニウム粉末は湿式法および液相を経る方法
では到底得られないほど比表面積の大きな粉末であり、
各種触媒として好適である。さらに、精製工程において
各種の添加剤や試剤を用いないため、これらが残留して
純度を低下する虞もなく、高純度の金属ルテニウム粉末
を得ることができる。また得られる金属ルテニウム粉末
は触媒に適する平均粒径を有し、しかも比表面積が格段
に大きい。
【００１７】
【実施例】以下、本発明の実施例を示す。実施例１ 塊状のルテニウムスクラップ（純度99％）１７０ｇを石
英製ボードにのせ、石英製反応管内に装入し、これを７
５０℃に加熱して塩素ガスを１．０リットル/minの割合で導
入し、生成ガスを外部に導き、１００℃に冷却して三塩
化ルテニウム粉末２１０ｇを得た。この三塩化ルテニウ
ム粉末を攪拌しながら２．０リットル/minの割合で水素ガス
を導入し、５００℃で還元して１００ｇの金属ルテニウ
ム粉末を得た。該ルテニウム粉末の電子顕微鏡(SEM) 写
真を図１に示した。この金属ルテニウム粉末の粒度は平
均粒径が３１．０μｍであり、比表面積（BET値）は
２．０４m2/g、嵩密度は１．２１g/cm3 であった。該金
属ルテニウム粉末の不純物量は表１のとおりであり、原
料の粗ルテニウムに比べて大幅に不純物量が少ないもの
であった。
英製ボードにのせ、石英製反応管内に装入し、これを７
５０℃に加熱して塩素ガスを１．０リットル/minの割合で導
入し、生成ガスを外部に導き、１００℃に冷却して三塩
化ルテニウム粉末２１０ｇを得た。この三塩化ルテニウ
ム粉末を攪拌しながら２．０リットル/minの割合で水素ガス
を導入し、５００℃で還元して１００ｇの金属ルテニウ
ム粉末を得た。該ルテニウム粉末の電子顕微鏡(SEM) 写
真を図１に示した。この金属ルテニウム粉末の粒度は平
均粒径が３１．０μｍであり、比表面積（BET値）は
２．０４m2/g、嵩密度は１．２１g/cm3 であった。該金
属ルテニウム粉末の不純物量は表１のとおりであり、原
料の粗ルテニウムに比べて大幅に不純物量が少ないもの
であった。
【００１８】
【表１】 不純物 Na Mg Al K Ca Cr Fe Ni Cu (ppm) 塊状Ruスクラッフ゜ 5 3 10 3 10 3 100 1 4 精製Ru粉 1 1 2 1 5 1 20 0.3 0.8
【００１９】実施例２ 市販のルテニウム粉末（純度99.9％，平均粒径25μ）１
４０ｇを用い、実施例１と同様の方法で塩素化し昇華精
製した後に水素還元して９５ｇの金属ルテニウム粉末を
得た。得られた金属ルテニウム粉末は平均粒径が４３．
０μｍであり、比表面積(BET値) は２．１１ m2/g、嵩
密度は１．３０g/cm3 であった。
４０ｇを用い、実施例１と同様の方法で塩素化し昇華精
製した後に水素還元して９５ｇの金属ルテニウム粉末を
得た。得られた金属ルテニウム粉末は平均粒径が４３．
０μｍであり、比表面積(BET値) は２．１１ m2/g、嵩
密度は１．３０g/cm3 であった。
【００２０】実施例３ アーク溶解した塊状のルテニウム（純度99.95 ％）１５
０ｇを、８００℃で、塩素混合ガス（Cl:0.5リットル/min、
Ar:0.2リットル/min）を用いて塩素化し、昇華精製して得ら
れた２００ｇの塩化ルテニウム粉末を水素混合ガス（H:
2.0 リットル/min、Ar:4.0リットル/min）で５５０℃で水素還元
し、９６．５ｇの金属ルテニウム粉末を得た。得られた
金属ルテニウム粉末は平均粒径が４２．５μｍであり、
比表面積(BET値) は２．０ m2/g、嵩密度は１．４５g/c
m3 であった。
０ｇを、８００℃で、塩素混合ガス（Cl:0.5リットル/min、
Ar:0.2リットル/min）を用いて塩素化し、昇華精製して得ら
れた２００ｇの塩化ルテニウム粉末を水素混合ガス（H:
2.0 リットル/min、Ar:4.0リットル/min）で５５０℃で水素還元
し、９６．５ｇの金属ルテニウム粉末を得た。得られた
金属ルテニウム粉末は平均粒径が４２．５μｍであり、
比表面積(BET値) は２．０ m2/g、嵩密度は１．４５g/c
m3 であった。
【００２１】実施例４ 三塩化ルテニウムガスの冷却温度を４００℃にする以外
は、実施例１と同様の条件で三塩化ルテニウムを生成さ
せたところ、生成した三塩化ルテニウムの４０％が鱗片
状、６０％が粉末状の三塩化ルテニウムとなった。この
うち、粉末状の三塩化ルテニウムを水素還元したとこ
ろ、得られた粉末状のルテニウムは平均粒径が４０．３
μｍであり、比表面積(BET値) は２．０１ m2/g、嵩密
度は１．４０g/cm3 であった。
は、実施例１と同様の条件で三塩化ルテニウムを生成さ
せたところ、生成した三塩化ルテニウムの４０％が鱗片
状、６０％が粉末状の三塩化ルテニウムとなった。この
うち、粉末状の三塩化ルテニウムを水素還元したとこ
ろ、得られた粉末状のルテニウムは平均粒径が４０．３
μｍであり、比表面積(BET値) は２．０１ m2/g、嵩密
度は１．４０g/cm3 であった。
【００２２】比較例１ 市販の四酸化ルテニウムを水素還元して金属ルテニウム
粉末を得た。この粉末の比表面積(BET値) は０．５９ m
2/gであった。また、この粉末のＳＥＭ写真を図３に示
した。図示するように、本例の金属ルテニウム粉末は表
面に凹凸や皺が少なく、平均粒径が小さいにも拘らず比
表面積が大幅に小さい。
粉末を得た。この粉末の比表面積(BET値) は０．５９ m
2/gであった。また、この粉末のＳＥＭ写真を図３に示
した。図示するように、本例の金属ルテニウム粉末は表
面に凹凸や皺が少なく、平均粒径が小さいにも拘らず比
表面積が大幅に小さい。
【００２３】
【発明の効果】本発明の製造方法によれば、液相を経ず
に高純度の金属ルテニウム粉末を容易に製造することが
できる。しかも原料の形状を問わず粉末ないし塊状の原
料を直接用いることができ、さらに粗ルテニウムを含有
するスクラップから精製金属ルテニウム粉末を直接得る
ことができ、操作も簡易であり、高価な試薬などを用い
る必要もないので経済性にも優れる。また、得られる金
属ルテニウム粉末は、従来の粉末よりも平均粒径が大き
いも拘らず比表面積が大きく、粒径も整っており、各種
触媒等の用途に好適であるとともに高純度であり、エレ
クトロニクス分野で強誘電体用電極材の原料としても利
用できる。
に高純度の金属ルテニウム粉末を容易に製造することが
できる。しかも原料の形状を問わず粉末ないし塊状の原
料を直接用いることができ、さらに粗ルテニウムを含有
するスクラップから精製金属ルテニウム粉末を直接得る
ことができ、操作も簡易であり、高価な試薬などを用い
る必要もないので経済性にも優れる。また、得られる金
属ルテニウム粉末は、従来の粉末よりも平均粒径が大き
いも拘らず比表面積が大きく、粒径も整っており、各種
触媒等の用途に好適であるとともに高純度であり、エレ
クトロニクス分野で強誘電体用電極材の原料としても利
用できる。
【図１】 実施例１で得た金属ルテニウム粉末の粒子構
造を示す電子顕微鏡写真。
造を示す電子顕微鏡写真。
【図２】 比較例１で得た金属ルテニウム粉末の粒子構
造を示す電子顕微鏡写真。
造を示す電子顕微鏡写真。
Claims (4)
- 【請求項１】 平均粒径２０〜６０μｍ、比表面積(BET
値) １ m2/g以上の精製金属ルテニウム粉末。 - 【請求項２】 粗金属ルテニウムを７１５℃以上の温度
下で塩素含有ガスに接触させて塩化ルテニウムとして昇
華させることにより不純物を除去し、該昇華ガスを冷却
して得た塩化ルテニウム粉末を水素還元することを特徴
とする精製金属ルテニウム粉末の製造方法。 - 【請求項３】 粗金属ルテニウムが粉末ないし塊状であ
る請求項２に記載の製造方法。 - 【請求項４】 粗金属ルテニウムがルテニウム含有スク
ラップである請求項２に記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5553096A JPH09227965A (ja) | 1996-02-19 | 1996-02-19 | 精製金属ルテニウム粉末とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5553096A JPH09227965A (ja) | 1996-02-19 | 1996-02-19 | 精製金属ルテニウム粉末とその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09227965A true JPH09227965A (ja) | 1997-09-02 |
Family
ID=13001297
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5553096A Pending JPH09227965A (ja) | 1996-02-19 | 1996-02-19 | 精製金属ルテニウム粉末とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09227965A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPWO2005083136A1 (ja) * | 2004-03-01 | 2008-04-24 | 日鉱金属株式会社 | 高純度Ｒｕ粉末、該高純度Ｒｕ粉末を焼結して得るスパッタリングターゲット及び該ターゲットをスパッタリングして得た薄膜並びに高純度Ｒｕ粉末の製造方法 |
| JP2009108400A (ja) * | 2007-10-29 | 2009-05-21 | Heraeus Inc | ルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）合金蒸着ターゲットを再利用する方法、及び再生されたルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベース合金の粉末から作られたターゲット |
| KR101300778B1 (ko) * | 2011-06-09 | 2013-08-29 | 성일하이텍(주) | 수소환원법을 이용한 루테늄 분말 제조 방법 |
| JP2014518939A (ja) * | 2011-05-04 | 2014-08-07 | ヒ スング メタル リミテッド | ルテニウム（Ｒｕ）ターゲット製造のためのルテニウム粉末製造方法 |
| JP2015511885A (ja) * | 2012-03-05 | 2015-04-23 | 武▲漢凱▼迪工程技▲術▼研究▲総▼院有限公司 | ルテニウム担持アルミナ廃触媒からのルテニウム回収方法 |
-
1996
- 1996-02-19 JP JP5553096A patent/JPH09227965A/ja active Pending
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| US8118906B2 (en) | 2007-10-29 | 2012-02-21 | Heraeus Inc. | Methodology for recycling Ru and Ru-alloy deposition targets and targets made of recycled Ru and Ru-based alloy powders |
| JP2014518939A (ja) * | 2011-05-04 | 2014-08-07 | ヒ スング メタル リミテッド | ルテニウム（Ｒｕ）ターゲット製造のためのルテニウム粉末製造方法 |
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|---|---|---|---|
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