CN106673064A - 一种生产仲钨酸铵的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种生产仲钨酸铵的方法，该方法通过如下步骤实现：1)酸浸；2)氧化；3)碱浸：将氧化料制浆后加入液碱，并加热，得到碱浸液；4)离子交换转型：将碱浸液压滤并稀释滤液后通过离子交换树脂进行吸附和解析，使钨酸钠溶液转型为钨酸铵溶液；5)净化除杂；6)蒸发结晶：将净化后的钨酸铵溶液置于结晶釜中结晶，即可得到仲钨酸氨。本发明的优点在于，可大幅度降低废气的排放量，也成功避免了NOx、SO2等有毒气体的排放。另外采用回转炉对磨削料进行氧化，相对于硝石氧化法和硫酸钠熔融法采用的电阻炉静态加热方法，能耗较低。

Description

一种生产仲钨酸铵的方法
技术领域
本发明属于钨冶金领域，具体涉及一种生产仲钨酸铵的方法。
背景技术
由于钨原矿的粗放式开采导致近几年来钨原生资源量骤减，面对钨资源的不断减少，从含钨废料中回收钨已成为缓解原料短缺的一个重要突破口，其中硬质合金磨削料由于较高的钨品位日益受到关注。目前处理硬质合金磨削料的主要工艺有硝石氧化法、硫酸钠熔融法等，但是硝石氧化法和硫酸钠熔融法均存在着能耗高、污染大、成本高等缺点，尤其是硝石氧化法会产生NOx、硫酸钠熔融法产生SO2，使得大部分钨回收企业在日益增大的环保压力下选择另辟蹊径。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种生产仲钨酸铵的方法，替代了现有技术中能耗高，污染大，成本高，工艺复杂的问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：一种生产仲钨酸铵的方法，该方法通过如下步骤实现：
1)制浆料：取硬质合金磨削料并向其中加入水，混匀，制得浆料；
2)酸浸：将浆料打入反应釜中加热并进行酸浸处理，然后分离，得到浸出渣；
3)氧化：将浸出渣烘干、破碎后置于回转炉中氧化焙烧，并且保证物料在高温区停留3～10h，得到氧化料；
4)碱浸：向氧化料中加入水，混匀后加入液碱，并加热反应，得到碱浸液；
5)离子交换转型：将碱浸液压滤并稀释滤液后，将稀释液通过离子交换树脂进行吸附和解析，使钨酸钠溶液转型为钨酸铵溶液；
6)净化除杂：向钨酸铵溶液中加入硫化剂，静置硫代化后采用离子交换法除去钼等杂质，得到净化钨酸铵溶液；
7)蒸发结晶：将净化钨酸铵溶液置于结晶釜中，缓慢升温80～100℃后保温3～6，即可得到仲钨酸铵。
优选地，所述步骤1)中硬质合金磨削料与水的固液质量比为1:1～1:4。
优选地，所述步骤2)中酸浸液的pH≤1，加热温度为60～85℃。
优选地，所述步骤4)中氧化料与水的固液质量比为1:(2～4)，加热温度为80～100℃，反应时间为1～3h。
优选地，所述步骤4)中碱浸液中COH -＝5～30g/L。
优选地，所述步骤5)中滤液稀释后的体积是稀释前滤液体积的9～15倍，所述稀释液中钨酸根的浓度为C(WO4 2-)＝15～30g/L。
优选地，所述步骤5)中稀释液通过离子交换树脂的流量为8～12m3/h。
优选地，所述步骤5)中解析液为NH3·H2O-NH4Cl、NH3·H2O-NH4NO3、NH3·H2O-(NH4)2CO3或NH3·H2O-(NH4)2SO4中的一种或几种。
优选地，所述步骤6)中静置硫代化时间为18～48h。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1)能耗低：酸浸-氧化法一般采用回转炉进行动态加热，相对于硝石氧化法和硫酸钠熔融法采用电阻炉进行静态加热，能耗较低；
2)工艺简单：碱浸-离子交换转型具有流程短、设备、操作都简单、回收率高优点，在转型的同时还除去了P、As、Si等杂质；
3)污染较小：本发明大幅度降低了废气的排放量，也成功避免了NOx、SO2等有毒气体的排放。
附图说明
图1为本发明一种生产仲钨酸铵的方法的流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种生产仲钨酸铵的方法，该方法通过如下步骤实现：
1)制浆料：取硬质合金磨削料并向其中加入水，混匀，制得浆料，其中，硬质合金磨削料与水的固液质量比为1:1～1:4；
2)酸浸：将浆料打入反应釜中加热并进行酸浸处理，然后分离，得到浸出渣，其中酸浸液的pH≤1，加热温度为60～85℃；
3)氧化：将浸出渣烘干、破碎后置于回转炉中氧化焙烧，并且保证物料在高温区停留3～10h，得到氧化料；
4)碱浸：向氧化料中加入水，混匀后加入液碱，并加热反应，得到碱浸液，其中，氧化料与水的固液质量比为1:(2～4)，加热温度为80～100℃，反应时间为1～3h，碱浸液中COH -＝5～30g/L；
5)离子交换转型：将碱浸液压滤并稀释滤液后，将稀释液通过离子交换树脂进行吸附和解析，使钨酸钠溶液转型为钨酸铵溶液，其中，滤液稀释后的体积是稀释前滤液体积的9～15倍，所述稀释液中钨酸根的浓度为C(WO4 2-)＝15～30g/L，稀释液通过离子交换树脂的流量为8～12m3/h，解析液为NH3·H2O-NH4Cl、NH3·H2O-NH4NO3、NH3·H2O-(NH4)2CO3或NH3·H2O-(NH4)2SO4中的一种或几种；
6)净化除杂：向钨酸铵溶液中加入硫化剂，静置硫代化后采用离子交换法除去钼等杂质，得到净化钨酸铵溶液，其中，所述静置硫代化时间为18～48h；
7)蒸发结晶：将净化钨酸铵溶液置于结晶釜中，缓慢升温80～100℃后保温3～6h，即可得到仲钨酸铵。
同现有技术相比：本发明中，酸浸-氧化法一般采用回转炉进行动态加热，相对于硝石氧化法和硫酸钠熔融法采用电阻炉进行静态加热，能耗较低；碱浸-离子交换转型具有流程短、设备、操作都简单、回收率高优点，在转型的同时还除去了P、As、Si等杂质。
采用多点随机取样的方法取得2t硬质合金磨削料样品Ⅰ、硬质合金磨削料样品Ⅱ和硬质合金磨削料样品Ⅲ，从其中生产仲钨酸铵的具体步骤分别如以下3个实施例：
实施例1
1)制浆料：取2t硬质合金磨削料按固液质量比1:1与水混匀浆化，获得料浆；
2)酸浸：将料浆打入反应釜中加热至60℃后，缓慢加入盐酸，保持酸浸液的pH≤1，连续反应直至浸出渣中钴镍铁百分含量之和小于3％；
3)氧化：将浸出渣烘干、破碎后置于回转炉中氧化焙烧，并保证物料在高温区停留3小时，得到氧化料；
4)碱浸：将氧化料与自来水按照质量比为1:2的比例混匀后加入10mol/L的液碱1.4m3后升温至80℃反应3h，此时碱浸液中的OH-的浓度为COH -＝7.2g/L；
5)离子交换转型：将碱浸液压滤并将滤液稀释9倍，此时稀释液中的C(WO4 2-)为20.5g/L，将稀释液以10m3/h的流量通过离子交换树脂进行吸附，并用NH3·H2O-NH4Cl解析，使钨酸钠溶液转型为钨酸铵溶液；
6)净化除杂：向钨酸铵溶液中加入硫化剂(NH4)2S，静置24h后采用离子交换法除去钼等杂质，得到净化钨酸铵。
7)蒸发结晶：将净化钨酸铵溶液置于结晶釜中，缓慢升温至95℃后保温3.5h，即可得到仲钨酸铵1.42t。
实施例2
1)制浆料：取2t硬质合金磨削料按固液质量比1:1与水混匀浆化，获得料浆；
2)酸浸：将料浆打入反应釜中加热至85℃后，缓慢加入盐酸，保持酸浸液的pH≤1，连续反应直至浸出渣中钴镍铁百分含量之和小于3％；
3)氧化：将浸出渣烘干、破碎后置于回转炉中氧化焙烧，并保证物料在高温区停留6小时，得到氧化料；
4)碱浸：将氧化料与自来水按照质量比为1:3的比例混匀后加入10mol/L的液碱1.6m3后升温至90℃反应2h，此时碱浸液中COH -为5.0g/L；
5)离子交换转型：将碱浸液压滤并将滤液稀释12倍，此时稀释液中的C(WO4 2-)为17.2g/L，将稀释液以10m3/h的流量通过离子交换树脂进行吸附，并用NH3·H2O-NH4Cl解析，使钨酸钠溶液转型为钨酸铵溶液；
6)净化除杂：向钨酸铵溶液中加入硫化剂(NH4)2S，静置30h后采用离子交换法除去钼等杂质，得到净化钨酸铵。
7)蒸发结晶：将净化钨酸铵溶液置于结晶釜中，缓慢升温至95℃后保温3.5h，即可得到仲钨酸铵1.6t。
实施例3
1)制浆料：取2t硬质合金磨削料按固液质量比1:2与水混匀浆化，获得料浆；
2)酸浸：将料浆打入反应釜中加热至75℃后，缓慢加入盐酸，保持酸浸液的pH≤1，连续反应直至浸出渣中钴镍铁百分含量之和小于3％；
3)氧化：将浸出渣烘干、破碎后置于回转炉中氧化焙烧，并保证物料在高温区停留8小时，得到氧化料；
4)碱浸：将氧化料与自来水按照质量比为1:4的比例混匀后加入10mol/L的液碱1.5m3后升温至100℃反应1h，此时碱浸液中COH -为6.5g/L；
5)离子交换转型：将碱浸液压滤并将滤液稀释10倍，此时稀释液中的C(WO4 2-)为18.5g/L，将稀释液以10m3/h的流量通过离子交换树脂进行吸附，并用NH3·H2O-NH4Cl解析，使钨酸钠溶液转型为钨酸铵溶液；
6)净化除杂：向钨酸铵溶液中加入硫化剂(NH4)2S，静置36h采用离子交换法除去钼等杂质，得到净化钨酸铵。
7)蒸发结晶：将净化钨酸铵溶液置于结晶釜中，缓慢升温至95℃后保温3.5h，即可得到仲钨酸铵1.55t。
实施例4
1)制浆料：取2t硬质合金磨削料按固液质量比1:3与水混匀浆化，获得料浆；
2)酸浸：将料浆打入反应釜中加热至85℃后，缓慢加入盐酸，保持酸浸液的pH≤1，连续反应直至浸出渣中钴镍铁百分含量之和小于3％；
3)氧化：将浸出渣烘干、破碎后置于回转炉中氧化焙烧，并保证物料在高温区停留6小时，得到氧化料；
4)碱浸：将氧化料与自来水按照质量比为1:3的比例混匀后加入10mol/L的液碱1.6m3后升温至90℃反应2h，此时碱浸液中COH -为5.0g/L；
5)离子交换转型：将碱浸液压滤并将滤液稀释9倍，此时稀释液中的WO4 2-的浓度为C(WO4 2-)＝20.5g/L，将稀释液以10m3/h的流量通过离子交换树脂进行吸附，并用NH3·H2O-NH4NO3解析，使钨酸钠溶液转型为钨酸铵溶液；
6)净化除杂：向钨酸铵溶液中加入硫化剂(NH4)2S，静置40h后采用离子交换法除去钼等杂质，得到净化钨酸铵。
7)蒸发结晶：将净化钨酸铵溶液置于结晶釜中，缓慢升温至95℃后保温3.5h，即可得到仲钨酸铵1.58t。
实施例5
1)制浆料：取2t硬质合金磨削料按固液质量比1:4与水混匀浆化，获得料浆；
2)酸浸：将料浆打入反应釜中加热至85℃后，缓慢加入盐酸，保持酸浸液的pH≤1，连续反应直至浸出渣中钴镍铁百分含量之和小于3％；
3)氧化：将浸出渣烘干、破碎后置于回转炉中氧化焙烧，并保证物料在高温区停留6小时，得到氧化料；
4)碱浸：将氧化料与自来水按照质量比为1:3的比例混匀后加入10mol/L的液碱1.6m3后升温至90℃反应2h，此时碱浸液中COH -为5.0g/L；
5)离子交换转型：将碱浸液压滤并将滤液稀释10倍，此时稀释液中的C(WO4 2-)为18.5g/L，将稀释液以10m3/h的流量通过离子交换树脂进行吸附，并用NH3·H2O-(NH4)2SO4解析，使钨酸钠溶液转型为钨酸铵溶液；
6)净化除杂：向钨酸铵溶液中加入硫化剂(NH4)2S，静置40h后采用离子交换法除去钼等杂质，得到净化钨酸铵。
7)蒸发结晶：将净化钨酸铵溶液置于结晶釜中，缓慢升温至95℃后保温3.5h，即可得到仲钨酸铵1.52t。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种生产仲钨酸铵的方法，其特征在于，该方法通过如下步骤实现：
1)制浆料：取硬质合金磨削料并向其中加入水，混匀，制得浆料；
2)酸浸：将浆料打入反应釜中加热并进行酸浸处理，然后分离，得到浸出渣；
3)氧化：将浸出渣烘干、破碎后置于回转炉中氧化焙烧，并且保证物料在高温区停留3～10h，得到氧化料；
4)碱浸：向氧化料中加入水，混匀后加入液碱，并加热反应，得到碱浸液；
5)离子交换转型：将碱浸液压滤并稀释滤液后，将稀释液通过离子交换树脂进行吸附和解析，使钨酸钠溶液转型为钨酸铵溶液；
6)净化除杂：向钨酸铵溶液中加入硫化剂，静置硫代化后采用离子交换法除去钼等杂质，得到净化钨酸铵；
7)蒸发结晶：将净化钨酸铵溶液置于结晶釜中，缓慢升温80～100℃后保温3～6h，即可得到仲钨酸铵。
2.根据权利要求1所述的一种生产仲钨酸铵的方法，其特征在于，所述步骤1)中硬质合金磨削料与水的固液质量比为1:1～1:4。
3.根据权利要求1所述的一种生产仲钨酸铵的方法，其特征在于，所述步骤2)中酸浸液的pH≤1，加热温度为60～85℃。
4.根据权利要求1所述的一种生产仲钨酸铵的方法，其特征在于，所述步骤4)中氧化料与水的固液质量比为1:(2～4)，加热温度为80～100℃，反应时间为1～3h。
5.根据权利要求1所述的一种生产仲钨酸铵的方法，其特征在于，所述步骤4)中碱浸液中COH -＝5～30g/L。
6.根据权利要求1所述的一种生产仲钨酸铵的方法，其特征在于，所述步骤5)中滤液稀释后的体积是稀释前滤液体积的9～15倍，所述稀释液中钨酸根的浓度为C(WO4 2-)＝15～30g/L。
7.根据权利要求1所述的一种生产仲钨酸铵的方法，其特征在于，所述步骤5)中稀释液通过离子交换树脂的流量为8～12m3/h。
8.根据权利要求1所述的一种生产仲钨酸铵的方法，其特征在于，所述步骤5)中解析液为NH3·H2O-NH4Cl、NH3·H2O-NH4NO3、NH3·H2O-(NH4)2CO3或NH3·H2O-(NH4)2SO4中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的一种生产仲钨酸铵的方法，其特征在于，所述步骤6)中静置硫代化时间为18～48h。
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