CN106673064A - 一种生产仲钨酸铵的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种生产仲钨酸铵的方法,该方法通过如下步骤实现:1)酸浸;2)氧化;3)碱浸:将氧化料制浆后加入液碱,并加热,得到碱浸液;4)离子交换转型:将碱浸液压滤并稀释滤液后通过离子交换树脂进行吸附和解析,使钨酸钠溶液转型为钨酸铵溶液;5)净化除杂;6)蒸发结晶:将净化后的钨酸铵溶液置于结晶釜中结晶,即可得到仲钨酸氨。本发明的优点在于,可大幅度降低废气的排放量,也成功避免了NOx、SO2等有毒气体的排放。另外采用回转炉对磨削料进行氧化,相对于硝石氧化法和硫酸钠熔融法采用的电阻炉静态加热方法,能耗较低。

Description

一种生产仲钨酸铵的方法
技术领域
本发明属于钨冶金领域,具体涉及一种生产仲钨酸铵的方法。
背景技术
由于钨原矿的粗放式开采导致近几年来钨原生资源量骤减,面对钨资源的不断减少,从含钨废料中回收钨已成为缓解原料短缺的一个重要突破口,其中硬质合金磨削料由于较高的钨品位日益受到关注。目前处理硬质合金磨削料的主要工艺有硝石氧化法、硫酸钠熔融法等,但是硝石氧化法和硫酸钠熔融法均存在着能耗高、污染大、成本高等缺点,尤其是硝石氧化法会产生NOx、硫酸钠熔融法产生SO2,使得大部分钨回收企业在日益增大的环保压力下选择另辟蹊径。
发明内容
有鉴于此,本发明的主要目的在于提供一种生产仲钨酸铵的方法,替代了现有技术中能耗高,污染大,成本高,工艺复杂的问题。
为达到上述目的,本发明的技术方案是这样实现的:一种生产仲钨酸铵的方法,该方法通过如下步骤实现:
1)制浆料:取硬质合金磨削料并向其中加入水,混匀,制得浆料;
2)酸浸:将浆料打入反应釜中加热并进行酸浸处理,然后分离,得到浸出渣;
3)氧化:将浸出渣烘干、破碎后置于回转炉中氧化焙烧,并且保证物料在高温区停留3~10h,得到氧化料;
4)碱浸:向氧化料中加入水,混匀后加入液碱,并加热反应,得到碱浸液;
5)离子交换转型:将碱浸液压滤并稀释滤液后,将稀释液通过离子交换树脂进行吸附和解析,使钨酸钠溶液转型为钨酸铵溶液;
6)净化除杂:向钨酸铵溶液中加入硫化剂,静置硫代化后采用离子交换法除去钼等杂质,得到净化钨酸铵溶液;
7)蒸发结晶:将净化钨酸铵溶液置于结晶釜中,缓慢升温80~100℃后保温3~6,即可得到仲钨酸铵。
优选地,所述步骤1)中硬质合金磨削料与水的固液质量比为1:1~1:4。
优选地,所述步骤2)中酸浸液的pH≤1,加热温度为60~85℃。
优选地,所述步骤4)中氧化料与水的固液质量比为1:(2~4),加热温度为80~100℃,反应时间为1~3h。
优选地,所述步骤4)中碱浸液中COH -=5~30g/L。
优选地,所述步骤5)中滤液稀释后的体积是稀释前滤液体积的9~15倍,所述稀释液中钨酸根的浓度为C(WO4 2-)=15~30g/L。
优选地,所述步骤5)中稀释液通过离子交换树脂的流量为8~12m3/h。
优选地,所述步骤5)中解析液为NH3·H2O-NH4Cl、NH3·H2O-NH4NO3、NH3·H2O-(NH4)2CO3或NH3·H2O-(NH4)2SO4中的一种或几种。
优选地,所述步骤6)中静置硫代化时间为18~48h。
与现有技术相比,本发明的有益效果:
1)能耗低:酸浸-氧化法一般采用回转炉进行动态加热,相对于硝石氧化法和硫酸钠熔融法采用电阻炉进行静态加热,能耗较低;
2)工艺简单:碱浸-离子交换转型具有流程短、设备、操作都简单、回收率高优点,在转型的同时还除去了P、As、Si等杂质;
3)污染较小:本发明大幅度降低了废气的排放量,也成功避免了NOx、SO2等有毒气体的排放。
附图说明
图1为本发明一种生产仲钨酸铵的方法的流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明提供了一种生产仲钨酸铵的方法,该方法通过如下步骤实现:
1)制浆料:取硬质合金磨削料并向其中加入水,混匀,制得浆料,其中,硬质合金磨削料与水的固液质量比为1:1~1:4;
2)酸浸:将浆料打入反应釜中加热并进行酸浸处理,然后分离,得到浸出渣,其中酸浸液的pH≤1,加热温度为60~85℃;
3)氧化:将浸出渣烘干、破碎后置于回转炉中氧化焙烧,并且保证物料在高温区停留3~10h,得到氧化料;
4)碱浸:向氧化料中加入水,混匀后加入液碱,并加热反应,得到碱浸液,其中,氧化料与水的固液质量比为1:(2~4),加热温度为80~100℃,反应时间为1~3h,碱浸液中COH -=5~30g/L;
5)离子交换转型:将碱浸液压滤并稀释滤液后,将稀释液通过离子交换树脂进行吸附和解析,使钨酸钠溶液转型为钨酸铵溶液,其中,滤液稀释后的体积是稀释前滤液体积的9~15倍,所述稀释液中钨酸根的浓度为C(WO4 2-)=15~30g/L,稀释液通过离子交换树脂的流量为8~12m3/h,解析液为NH3·H2O-NH4Cl、NH3·H2O-NH4NO3、NH3·H2O-(NH4)2CO3或NH3·H2O-(NH4)2SO4中的一种或几种;
6)净化除杂:向钨酸铵溶液中加入硫化剂,静置硫代化后采用离子交换法除去钼等杂质,得到净化钨酸铵溶液,其中,所述静置硫代化时间为18~48h;
7)蒸发结晶:将净化钨酸铵溶液置于结晶釜中,缓慢升温80~100℃后保温3~6h,即可得到仲钨酸铵。
同现有技术相比:本发明中,酸浸-氧化法一般采用回转炉进行动态加热,相对于硝石氧化法和硫酸钠熔融法采用电阻炉进行静态加热,能耗较低;碱浸-离子交换转型具有流程短、设备、操作都简单、回收率高优点,在转型的同时还除去了P、As、Si等杂质。
采用多点随机取样的方法取得2t硬质合金磨削料样品Ⅰ、硬质合金磨削料样品Ⅱ和硬质合金磨削料样品Ⅲ,从其中生产仲钨酸铵的具体步骤分别如以下3个实施例:
实施例1
1)制浆料:取2t硬质合金磨削料按固液质量比1:1与水混匀浆化,获得料浆;
2)酸浸:将料浆打入反应釜中加热至60℃后,缓慢加入盐酸,保持酸浸液的pH≤1,连续反应直至浸出渣中钴镍铁百分含量之和小于3%;
3)氧化:将浸出渣烘干、破碎后置于回转炉中氧化焙烧,并保证物料在高温区停留3小时,得到氧化料;
4)碱浸:将氧化料与自来水按照质量比为1:2的比例混匀后加入10mol/L的液碱1.4m3后升温至80℃反应3h,此时碱浸液中的OH-的浓度为COH -=7.2g/L;
5)离子交换转型:将碱浸液压滤并将滤液稀释9倍,此时稀释液中的C(WO4 2-)为20.5g/L,将稀释液以10m3/h的流量通过离子交换树脂进行吸附,并用NH3·H2O-NH4Cl解析,使钨酸钠溶液转型为钨酸铵溶液;
6)净化除杂:向钨酸铵溶液中加入硫化剂(NH4)2S,静置24h后采用离子交换法除去钼等杂质,得到净化钨酸铵。
7)蒸发结晶:将净化钨酸铵溶液置于结晶釜中,缓慢升温至95℃后保温3.5h,即可得到仲钨酸铵1.42t。
实施例2
1)制浆料:取2t硬质合金磨削料按固液质量比1:1与水混匀浆化,获得料浆;
2)酸浸:将料浆打入反应釜中加热至85℃后,缓慢加入盐酸,保持酸浸液的pH≤1,连续反应直至浸出渣中钴镍铁百分含量之和小于3%;
3)氧化:将浸出渣烘干、破碎后置于回转炉中氧化焙烧,并保证物料在高温区停留6小时,得到氧化料;
4)碱浸:将氧化料与自来水按照质量比为1:3的比例混匀后加入10mol/L的液碱1.6m3后升温至90℃反应2h,此时碱浸液中COH -为5.0g/L;
5)离子交换转型:将碱浸液压滤并将滤液稀释12倍,此时稀释液中的C(WO4 2-)为17.2g/L,将稀释液以10m3/h的流量通过离子交换树脂进行吸附,并用NH3·H2O-NH4Cl解析,使钨酸钠溶液转型为钨酸铵溶液;
6)净化除杂:向钨酸铵溶液中加入硫化剂(NH4)2S,静置30h后采用离子交换法除去钼等杂质,得到净化钨酸铵。
7)蒸发结晶:将净化钨酸铵溶液置于结晶釜中,缓慢升温至95℃后保温3.5h,即可得到仲钨酸铵1.6t。
实施例3
1)制浆料:取2t硬质合金磨削料按固液质量比1:2与水混匀浆化,获得料浆;
2)酸浸:将料浆打入反应釜中加热至75℃后,缓慢加入盐酸,保持酸浸液的pH≤1,连续反应直至浸出渣中钴镍铁百分含量之和小于3%;
3)氧化:将浸出渣烘干、破碎后置于回转炉中氧化焙烧,并保证物料在高温区停留8小时,得到氧化料;
4)碱浸:将氧化料与自来水按照质量比为1:4的比例混匀后加入10mol/L的液碱1.5m3后升温至100℃反应1h,此时碱浸液中COH -为6.5g/L;
5)离子交换转型:将碱浸液压滤并将滤液稀释10倍,此时稀释液中的C(WO4 2-)为18.5g/L,将稀释液以10m3/h的流量通过离子交换树脂进行吸附,并用NH3·H2O-NH4Cl解析,使钨酸钠溶液转型为钨酸铵溶液;
6)净化除杂:向钨酸铵溶液中加入硫化剂(NH4)2S,静置36h采用离子交换法除去钼等杂质,得到净化钨酸铵。
7)蒸发结晶:将净化钨酸铵溶液置于结晶釜中,缓慢升温至95℃后保温3.5h,即可得到仲钨酸铵1.55t。
实施例4
1)制浆料:取2t硬质合金磨削料按固液质量比1:3与水混匀浆化,获得料浆;
2)酸浸:将料浆打入反应釜中加热至85℃后,缓慢加入盐酸,保持酸浸液的pH≤1,连续反应直至浸出渣中钴镍铁百分含量之和小于3%;
3)氧化:将浸出渣烘干、破碎后置于回转炉中氧化焙烧,并保证物料在高温区停留6小时,得到氧化料;
4)碱浸:将氧化料与自来水按照质量比为1:3的比例混匀后加入10mol/L的液碱1.6m3后升温至90℃反应2h,此时碱浸液中COH -为5.0g/L;
5)离子交换转型:将碱浸液压滤并将滤液稀释9倍,此时稀释液中的WO4 2-的浓度为C(WO4 2-)=20.5g/L,将稀释液以10m3/h的流量通过离子交换树脂进行吸附,并用NH3·H2O-NH4NO3解析,使钨酸钠溶液转型为钨酸铵溶液;
6)净化除杂:向钨酸铵溶液中加入硫化剂(NH4)2S,静置40h后采用离子交换法除去钼等杂质,得到净化钨酸铵。
7)蒸发结晶:将净化钨酸铵溶液置于结晶釜中,缓慢升温至95℃后保温3.5h,即可得到仲钨酸铵1.58t。
实施例5
1)制浆料:取2t硬质合金磨削料按固液质量比1:4与水混匀浆化,获得料浆;
2)酸浸:将料浆打入反应釜中加热至85℃后,缓慢加入盐酸,保持酸浸液的pH≤1,连续反应直至浸出渣中钴镍铁百分含量之和小于3%;
3)氧化:将浸出渣烘干、破碎后置于回转炉中氧化焙烧,并保证物料在高温区停留6小时,得到氧化料;
4)碱浸:将氧化料与自来水按照质量比为1:3的比例混匀后加入10mol/L的液碱1.6m3后升温至90℃反应2h,此时碱浸液中COH -为5.0g/L;
5)离子交换转型:将碱浸液压滤并将滤液稀释10倍,此时稀释液中的C(WO4 2-)为18.5g/L,将稀释液以10m3/h的流量通过离子交换树脂进行吸附,并用NH3·H2O-(NH4)2SO4解析,使钨酸钠溶液转型为钨酸铵溶液;
6)净化除杂:向钨酸铵溶液中加入硫化剂(NH4)2S,静置40h后采用离子交换法除去钼等杂质,得到净化钨酸铵。
7)蒸发结晶:将净化钨酸铵溶液置于结晶釜中,缓慢升温至95℃后保温3.5h,即可得到仲钨酸铵1.52t。
以上所述,仅为本发明的较佳实施例而已,并非用于限定本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种生产仲钨酸铵的方法,其特征在于,该方法通过如下步骤实现:
1)制浆料:取硬质合金磨削料并向其中加入水,混匀,制得浆料;
2)酸浸:将浆料打入反应釜中加热并进行酸浸处理,然后分离,得到浸出渣;
3)氧化:将浸出渣烘干、破碎后置于回转炉中氧化焙烧,并且保证物料在高温区停留3~10h,得到氧化料;
4)碱浸:向氧化料中加入水,混匀后加入液碱,并加热反应,得到碱浸液;
5)离子交换转型:将碱浸液压滤并稀释滤液后,将稀释液通过离子交换树脂进行吸附和解析,使钨酸钠溶液转型为钨酸铵溶液;
6)净化除杂:向钨酸铵溶液中加入硫化剂,静置硫代化后采用离子交换法除去钼等杂质,得到净化钨酸铵;
7)蒸发结晶:将净化钨酸铵溶液置于结晶釜中,缓慢升温80~100℃后保温3~6h,即可得到仲钨酸铵。
2.根据权利要求1所述的一种生产仲钨酸铵的方法,其特征在于,所述步骤1)中硬质合金磨削料与水的固液质量比为1:1~1:4。
3.根据权利要求1所述的一种生产仲钨酸铵的方法,其特征在于,所述步骤2)中酸浸液的pH≤1,加热温度为60~85℃。
4.根据权利要求1所述的一种生产仲钨酸铵的方法,其特征在于,所述步骤4)中氧化料与水的固液质量比为1:(2~4),加热温度为80~100℃,反应时间为1~3h。
5.根据权利要求1所述的一种生产仲钨酸铵的方法,其特征在于,所述步骤4)中碱浸液中COH -=5~30g/L。
6.根据权利要求1所述的一种生产仲钨酸铵的方法,其特征在于,所述步骤5)中滤液稀释后的体积是稀释前滤液体积的9~15倍,所述稀释液中钨酸根的浓度为C(WO4 2-)=15~30g/L。
7.根据权利要求1所述的一种生产仲钨酸铵的方法,其特征在于,所述步骤5)中稀释液通过离子交换树脂的流量为8~12m3/h。
8.根据权利要求1所述的一种生产仲钨酸铵的方法,其特征在于,所述步骤5)中解析液为NH3·H2O-NH4Cl、NH3·H2O-NH4NO3、NH3·H2O-(NH4)2CO3或NH3·H2O-(NH4)2SO4中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的一种生产仲钨酸铵的方法,其特征在于,所述步骤6)中静置硫代化时间为18~48h。
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