CN110015694B - 一种净化仲钨酸铵的净化剂及净化仲钨酸铵的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种净化仲钨酸铵的净化剂，包括游离氨和铵盐，采用该种净化剂，对于仲钨酸铵中的K、Na元素具有较好的净化效果。本发明还提供了一种净化仲钨酸铵的方法，包括，S1、将仲钨酸铵与所述的净化剂混合，制成浆料；S2、加热所述浆料至高于室温；S3、将加热后的所述浆料过滤，分离得到滤渣与滤液，用水洗涤所述滤渣并烘干，得到净化的仲钨酸铵，通过以上方法，可较好地将仲钨酸铵固体中的K、Na溶出，对K、Na含量超标的仲钨酸铵达到较好的净化效果，操作简单、成本低。

Description

一种净化仲钨酸铵的净化剂及净化仲钨酸铵的方法
技术领域
本发明涉及稀有金属利用领域，具体涉及一种净化仲钨酸铵的净化剂及净化仲钨酸铵的方法。
背景技术
仲钨酸铵(APT)是制取钨粉末的重要前驱体，生产仲钨酸铵的主要工艺为氢氧化钠分解/碳酸钠分解-离子交换吸附、净化、转型/碱性萃取净化、转型/酸性萃取净化、转型-铜盐选择性沉淀净化除钼/特种树脂除钼-蒸发结晶法。近年来，钨矿物原料越来越复杂，钨冶炼生产仲钨酸铵工艺控制变得更为复杂，经常出现高纯料液中夹带入K、Na的问题。因此，生产出的仲钨酸铵容易出现K、Na元素超标的问题(根据标准GB10116-88仲钨酸铵中K、Na元素含量大于10ppm视为超标)。
目前，处理K、Na元素超标的仲钨酸铵，主要采用两种工艺：一是将超K、Na元素的仲钨酸铵返回碱分解或碳酸钠分解或氨水溶解工序，然后再将含钨的料液并入主流程,该工艺存在流程长，操作复杂，成本高，钨金属回收率低等问题；二是直接将K、Na元素超标的仲钨酸铵搭配使用，在后续制取钨金属粉末时，容易导致制取的钨金属粉末出现团聚，孔隙度大，严重影响产品品质。
中国专利文献CN102963933A公开了一种仲钨酸铵的制备方法，该方法制备得到仲钨酸铵固体后对其进行净化，先用铵盐溶液洗涤，洗涤温度为20-100℃，然后用水洗涤，经烘干后得到净化后的仲钨酸铵。该方法先用铵盐溶液洗涤仲钨酸铵固体，再用水洗涤，操作简单，成本低，可一定程度上对仲钨酸铵固体进行净化，但由于仲钨酸铵固体中K、Na元素是以仲钨酸钾、仲钨酸钠的微细粒形式与仲钨酸铵形成共沉淀的，该方法仅用铵盐溶液和水洗涤，很难将K、Na元素有效除去，对于K、Na元素含量超标的仲钨酸铵固体的净化效果欠佳。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中针对仲钨酸铵中K、Na元素的净化效果欠佳的缺陷，从而提供一种K、Na元素净化效果好、成本低的一种净化仲钨酸铵的净化剂。
本发明要解决的另一个技术问题在于克服现有技术中针对仲钨酸铵中K、Na元素的净化效果欠佳的缺陷，从而提供一种K、Na元素净化效果好、操作简单、成本低的一种净化仲钨酸铵的方法。
为此,本发明提供了一种净化仲钨酸铵的净化剂，包括游离氨(NH3)和铵盐。
所述的净化仲钨酸铵的净化剂，游离氨(NH3)和铵盐中铵根离子的摩尔比为(0.5-1)：(0.5-1)。
本发明还提供了一种净化仲钨酸铵的方法，包括，
S1、将仲钨酸铵与所述的净化剂混合，制成浆料；
S2、加热所述浆料至高于室温；
S3、将加热后的所述浆料过滤，分离得到滤渣与滤液，用水洗涤所述滤渣并烘干，得到净化的仲钨酸铵。
所述的净化仲钨酸铵的方法，所述净化剂中，游离氨(NH3)的摩尔浓度为0.5-1mol/L，铵盐中铵根离子的摩尔浓度为0.5-1mol/L。
所述的净化仲钨酸铵的方法，所述净化剂中，所述铵盐为氯化铵、碳酸氢铵、硝酸铵中的一种或几种。
所述的净化仲钨酸铵的方法，S1步骤中，所述仲钨酸铵与净化剂混合的液固比为2:1-4:1。
所述的净化仲钨酸铵的方法，S2步骤中，加热的温度为353K－373K,加热的时间为20-60min。
所述的净化仲钨酸铵的方法，所述加热过程中，以60-120r/min的速率对浆料进行搅拌。
所述的净化仲钨酸铵的方法，S3步骤中，所述洗涤用的水为温度为333K－353K的纯水，所述洗涤为，向所述滤渣中加入水，使水没过滤渣上表层3-5cm，静置5min后，真空抽滤干，然后进行下一次洗涤，所述洗涤重复5次以上。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的一种净化仲钨酸铵的净化剂，包括游离氨(NH3)和铵盐，由于仲钨酸铵固体中K、Na元素是以仲钨酸钾、仲钨酸钠的微细粒形式与仲钨酸铵形成共沉淀的，通过采用游离氨(NH3)和铵盐作为净化剂，净化剂中的游离氨(NH3)，可以快速溶解仲钨酸钾、仲钨酸钠沉淀微粒，快速将K+、Na+离子释放到净化剂中，而净化剂中的铵盐，可以补充净化体系中NH+离子，以便让溶解后的WO4 2-再次与NH+离子结合，形成仲钨酸铵结晶，更加促进K、Na的溶出，提高净化效果，同时也保证WO3的回收率，采用该种净化剂，对于仲钨酸铵中的K、Na元素净化效果好且成本低廉。
2.本发明提供的一种净化仲钨酸铵的净化剂，游离氨(NH3)和铵盐中铵根离子的摩尔比为(0.5-1)：(0.5-1)，通过控制游离氨(NH3)和铵盐的比例，可更好地促进K、Na的溶出，提升对K、Na元素含量超标的仲钨酸铵的净化效果。
3.本发明提供的一种净化仲钨酸铵的方法，包括，S1、将仲钨酸铵与所述的净化剂混合，制成浆料；S2、加热所述浆料至高于室温；S3、将加热后的所述浆料过滤，分离得到滤渣与滤液，用水洗涤所述滤渣并烘干，得到净化的仲钨酸铵，由于仲钨酸铵固体中K、Na元素是以仲钨酸钾、仲钨酸钠的微细粒形式与仲钨酸铵形成共沉淀的，通过将仲钨酸铵与所述的净化剂混合，净化剂中的游离氨(NH3)，可以快速溶解仲钨酸钾、仲钨酸钠沉淀微粒，快速将K+、Na+离子释放到净化剂中，而净化剂中的铵盐，可以补充净化体系中NH+离子，以便让溶解后的WO4 2-再次与NH+离子结合，形成仲钨酸铵结晶，更加促进K、Na的溶出，提高净化效果，同时也保证WO3的回收率；S2步骤中，通过加热浆料，可以加速K、Na的溶出，提高净化效果；S3步骤中，通过过滤并用水洗涤滤渣，将溶入净化剂中的K、Na与仲钨酸铵彻底分离，并将残留在仲钨酸铵固体上的含有K、Na元素的净化剂清除，保证较高的K、Na脱除率。通过以上方法，利用游离氨(NH3)和铵盐作为净化剂，可较好地将仲钨酸铵固体中的K、Na溶出，对K、Na含量超标的仲钨酸铵达到较好的净化效果，操作简单、成本低。
4.本发明提供的一种净化仲钨酸铵的方法，所述净化剂中，游离氨(NH3)的摩尔浓度为0.5-1mol/L，铵盐中铵根离子的摩尔浓度为0.5-1mol/L，通过控制净化剂中游离氨(NH3)和铵盐中铵根离子的浓度，可以更好地促进K、Na的溶出，提升对K、Na元素含量超标的仲钨酸铵的净化效果。
5.本发明提供的一种净化仲钨酸铵的方法，所述净化剂中，所述铵盐为氯化铵、碳酸氢铵、硝酸铵中的一种或几种，采用以上几种铵盐，可以较好地补充净化体系中NH+离子，以便让溶解后的WO4 2-再次与NH+离子结合，形成仲钨酸铵结晶，更加促进K、Na的溶出，提升净化效果，同时保证WO3的回收率。
6.本发明提供的一种净化仲钨酸铵的方法，S1步骤中，所述仲钨酸铵与净化剂混合的液固比为2:1-4:1，通过控制液固比，可以使仲钨酸铵固体与净化剂充分混合，将仲钨酸铵中的K、Na充分溶出，保证净化效果。
7.本发明提供的一种净化仲钨酸铵的方法，S2步骤中，加热的温度为353K－373K,加热的时间为20-60min，通过控制加热温度在353-373K范围，有利于K、Na的溶出；通过控制加热的时间，保证K、Na充分溶出，同时减少仲钨酸铵的溶出；同时控制加热温度和时间，可以在净化过程中，同时保证K、Na的溶出效果和仲钨酸铵的溶出平衡。
8.本发明提供的一种净化仲钨酸铵的方法，所述加热过程中，以60-120r/min的速率对浆料进行搅拌，通过搅拌，可以使K、Na元素超标的仲钨酸铵与净化剂接触更为充分，加速K、Na的溶出，且搅拌可以防止在加热过程中的液体飞溅，通过控制搅拌速度，在使仲钨酸铵与净化剂接触更加充分，加速K、Na溶出的同时，避免因搅拌太快而形成涡流，影响K、Na的溶出。
9.本发明提供的一种净化仲钨酸铵的方法，S3步骤中，所述洗涤用的水为温度为333K－353K的纯水，所述洗涤为，向所述滤渣中加入水，使水没过滤渣上表层3-5cm，静置5min后，真空抽滤干，然后进行下一次洗涤，所述洗涤重复5次以上，通过采用热纯水洗涤，可以将残留在滤渣表面的溶解有K、Na的净化剂冲洗干净，保证较好的净化效果；由于滤渣仲钨酸铵是密度较大的粉体，在洗涤过程中，压实非常快，通过保持每次加入的纯水没过仲钨酸铵上表层3-5cm，可以保证洗涤水均匀地从滤渣的表面往下渗，达到洗涤充分的目的；静置5min，是为了使洗涤水充分润湿洗涤抽滤器具四周，防止局部出现干湿差异大，导致真空抽滤时出现偏流，影响洗涤效果，通过洗涤5次以上，保证较好的洗涤效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明提供的仲钨酸铵净化的方法的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
本实施例中采用A、B、C、D 4种K、Na元素含量超标的仲钨酸铵固体进行净化，依据GB/T 11064.4-1989，分别检测初始K、Na元素的含量为：A仲钨酸铵,K 17ppm、Na 623ppm；B仲钨酸铵,K 36ppm、Na 1223ppm；C仲钨酸铵,K 11ppm、Na 135ppm；D仲钨酸铵,K 18ppm、Na365ppm。
本实施例提供了一种净化仲钨酸铵的净化剂，包括游离氨(NH3)和氯化铵，其中游离氨(NH3)和氯化铵中铵根离子的摩尔比为1：2。
本实施例提供了一种净化仲钨酸铵的方法，包括，
S1、向水中分别加入浓氨水和氯化铵固体，配制得到游离氨(NH3)浓度为0.5mol/L,铵根离子浓度为1mol/L的净化仲钨酸铵的净化剂。分别称取200g仲钨酸铵固体，置于1000ml容积的三口玻璃烧瓶中，加入配制好的净化仲钨酸铵的净化剂800mL(液固比为4:1)，制成浆料。
S2、将S1步骤制得的浆料进行加热，加热的温度为373K,加热的时间为60min，加热过程中，以60r/min的速率对浆料进行搅拌。
S3、将S2步骤加热后的浆料进行真空过滤，分离得到滤渣与滤液，并用温度为353K的热纯水洗涤滤渣，每次洗涤，都向滤渣中加入热纯水，使水没过滤渣上表层3cm，静置5min后，真空抽滤干，然后进行下一次洗涤，洗涤重复进行5次，然后在真空干燥箱内进行烘干，烘干的温度设定为378K，烘干时间为150min，烘干完成后，得到净化的仲钨酸铵。
将得到的净化的仲钨酸铵混匀，取样，依据GB/T 11064.4-1989分别测定K、Na元素的含量。
以上4种仲钨酸铵经过净化后，检测的结果分别为：A仲钨酸铵,K 6ppm、Na 5ppm；B仲钨酸铵,K 10ppm、Na 8ppm；C仲钨酸铵,K 4ppm、Na3ppm；D仲钨酸铵,K 6ppm、Na 4ppm。
实施例2
本实施例中采用A、B、C、D 4种K、Na元素含量超标的仲钨酸铵固体进行净化，依据GB/T 11064.4-1989，分别检测初始K、Na元素的含量为：A仲钨酸铵,K 17ppm、Na 623ppm；B仲钨酸铵,K 36ppm、Na 1223ppm；C仲钨酸铵,K 11ppm、Na 135ppm；D仲钨酸铵,K 18ppm、Na365ppm。
本实施例提供了一种净化仲钨酸铵的净化剂，包括游离氨(NH3)和碳酸氢铵，其中游离氨(NH3)和碳酸氢铵中铵根离子的摩尔比为2：1。
本实施例提供了一种净化仲钨酸铵的方法，包括，
S1、向水中分别加入浓氨水和碳酸氢铵固体，配制得到游离氨(NH3)浓度为1mol/L,铵根离子浓度为0.5mol/L的净化仲钨酸铵的净化剂。分别称取200g仲钨酸铵固体，置于1000ml容积的三口玻璃烧瓶中，加入配制好的净化仲钨酸铵的净化剂600mL(液固比为3:1)，制成浆料。
S2、将S1步骤制得的浆料进行加热，加热的温度为363K,加热的时间为40min，加热过程中，以120r/min的速率对浆料进行搅拌。
S3、将S2步骤加热后的浆料进行真空过滤，分离得到滤渣与滤液，并用温度为343K的热纯水洗涤得到的固体，每次洗涤，都向固体中加入热纯水，使水没过固体上表层4cm，静置5min后，真空抽滤干，然后进行下一次洗涤，洗涤重复进行5次，然后在真空干燥箱内进行烘干，烘干的温度设定为378K，烘干时间为150min，烘干完成后，得到净化的仲钨酸铵。
将得到的净化后的仲钨酸铵混匀，取样，依据GB/T 11064.4-1989分别测定K、Na元素的含量。
以上4种仲钨酸铵经过净化后，检测的结果分别为：A仲钨酸铵,K 6ppm、Na 6ppm；B仲钨酸铵,K 10ppm、Na 10ppm；C仲钨酸铵,K 5ppm、Na 4ppm；D仲钨酸铵,K 7ppm、Na 5ppm。
实施例3
本实施例中采用A、B、C、D 4种K、Na元素含量超标的仲钨酸铵固体进行净化，依据GB/T 11064.4-1989，分别检测初始K、Na元素的含量为：A仲钨酸铵,K 17ppm、Na 623ppm；B仲钨酸铵,K 36ppm、Na 1223ppm；C仲钨酸铵,K 11ppm、Na 135ppm；D仲钨酸铵,K 18ppm、Na365ppm。
本实施例提供了一种净化仲钨酸铵的净化剂，包括游离氨(NH3)和硝酸铵，其中游离氨(NH3)和硝酸铵中铵根离子的摩尔比为1：1。
本实施例提供了一种净化仲钨酸铵的方法，包括，
S1、向水中分别加入浓氨水和硝酸铵固体，配制得到游离氨(NH3)浓度为1mol/L,铵根离子浓度为1mol/L的净化仲钨酸铵的净化剂。分别称取200g仲钨酸铵固体，置于1000ml容积的三口玻璃烧瓶中，加入配制好的净化仲钨酸铵的净化剂400mL(液固比为2:1)，制成浆料。
S2、将S1步骤制得的浆料进行加热，加热的温度为353K,加热的时间为20min，加热过程中，以180r/min的速率对浆料进行搅拌。
S3、将S2步骤加热后的浆料进行真空过滤，分离得到滤渣与滤液，并用温度为333K的热纯水洗涤得到的固体，每次洗涤，都向固体中加入热纯水，使水没过固体上表层5cm，静置5min后，真空抽滤干，然后进行下一次洗涤，洗涤重复进行5次，然后在真空干燥箱内进行烘干，烘干的温度设定为378K，烘干时间为150min，烘干完成后，得到净化的仲钨酸铵。
将得到的净化后的仲钨酸铵混匀，取样，依据GB/T 11064.4-1989分别测定K、Na元素的含量。
以上4种仲钨酸铵经过净化后，检测的结果分别为：A仲钨酸铵,K 3ppm、Na 5ppm；B仲钨酸铵,K 5ppm、Na 8ppm；C仲钨酸铵,K 3ppm、Na 3ppm；D仲钨酸铵,K 3ppm、Na 4ppm。
对比例
本对比例中采用A、B、C、D 4种K、Na元素含量超标的仲钨酸铵固体进行净化，依据GB/T 11064.4-1989，分别检测初始K、Na元素的含量为：A仲钨酸铵,K 17ppm、Na 623ppm；B仲钨酸铵,K 36ppm、Na 1223ppm；C仲钨酸铵,K 11ppm、Na 135ppm；D仲钨酸铵,K 18ppm、Na365ppm。
采用中国专利文献CN102963933A实施例1中公开的方法对仲钨酸铵固体进行净化，即先用浓度为40％的氯化铵溶液按液固比为10洗涤2次，再用纯水过滤洗涤，经烘干后获得净化后的仲钨酸铵产品，依据GB/T11064.4-1989检测净化后产品中K、Na的含量分别为：A仲钨酸铵,K 10ppm、Na 10ppm；B仲钨酸铵,K 20ppm、Na 15ppm；C仲钨酸铵,K 9ppm、Na8ppm；D仲钨酸铵,K 13ppm、Na 11ppm。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (8)

1.一种净化仲钨酸铵的净化剂，其特征在于，包括游离氨和铵盐，所述净化剂用于净化K、Na元素含量超标的仲钨酸铵；
游离氨和铵盐中铵根离子的摩尔比为(0.5-1)：(0.5-1)。
2.一种净化仲钨酸铵的方法，其特征在于，包括，
S1、将仲钨酸铵与权利要求1的净化剂混合，制成浆料；
S2、加热所述浆料至高于室温；
S3、将加热后的所述浆料过滤，分离得到滤渣与滤液，用水洗涤所述滤渣并烘干，得到净化的仲钨酸铵。
3.根据权利要求2所述的净化仲钨酸铵的方法，其特征在于，所述净化剂中，游离氨的摩尔浓度为0.5-1mol/L，铵盐中铵根离子的摩尔浓度为0.5-1mol/L。
4.根据权利要求3所述的净化仲钨酸铵的方法，其特征在于，所述净化剂中，所述铵盐为氯化铵、碳酸氢铵、硝酸铵中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的净化仲钨酸铵的方法，其特征在于，S1步骤中，所述仲钨酸铵与净化剂混合的液固比为2:1-4:1。
6.根据权利要求5所述的净化仲钨酸铵的方法，其特征在于，S2步骤中，加热的温度为353K－373K,加热的时间为20-60min。
7.根据权利要求6所述的净化仲钨酸铵的方法，其特征在于，所述加热过程中，以60-120r/min的速率对浆料进行搅拌。
8.根据权利要求7所述的净化仲钨酸铵的方法，其特征在于，S3步骤中，所述洗涤用的水为温度为333K－353K的纯水，所述洗涤为，向所述滤渣中加入水，使水没过滤渣上表层3-5cm，静置5min后，真空抽滤干，然后进行下一次洗涤，所述洗涤重复5次以上。
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