JPH04198017A - 酸化スカンジウムの精製方法 - Google Patents
酸化スカンジウムの精製方法Info
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- JPH04198017A JPH04198017A JP2325747A JP32574790A JPH04198017A JP H04198017 A JPH04198017 A JP H04198017A JP 2325747 A JP2325747 A JP 2325747A JP 32574790 A JP32574790 A JP 32574790A JP H04198017 A JPH04198017 A JP H04198017A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、ＳｃとＦｅ、 Ａｌ、Ｓｎ、 Ｚｒ、 Ｔｉ
、 Ｐｂ、Ｃａ、Ｃｕ、 Ｚｎ、 Ｔｈなどの金属との
分離に関する。
、 Ｐｂ、Ｃａ、Ｃｕ、 Ｚｎ、 Ｔｈなどの金属との
分離に関する。
Ｓｃは工業的に利用できる原料鉱石がほとんどなく、工
業的にはウラン浸出液、Ｔｉスラグ、Ｓｎスラグ等から
分離回収している。ところが上記原料中には前述した金
属等が随伴しておりＳｃを回収するには前述金属等との
分離工程が不可欠である。本発明は、分離効果が良く回
収効率の高い、Ｓｃと前述不純物元素との分離方法を提
供する。
業的にはウラン浸出液、Ｔｉスラグ、Ｓｎスラグ等から
分離回収している。ところが上記原料中には前述した金
属等が随伴しておりＳｃを回収するには前述金属等との
分離工程が不可欠である。本発明は、分離効果が良く回
収効率の高い、Ｓｃと前述不純物元素との分離方法を提
供する。
（従来技術の問題点）
Ｓｃイオンと前述不純物元素イオンとを含着する水溶液
から、不純物元素を分離する方法としては、従来、次の
方法が知られている。
から、不純物元素を分離する方法としては、従来、次の
方法が知られている。
（１）上記溶液にアンモニアまたは苛性ソーダ等のアル
カリを添加し、ＰＨ３〜４付近で加水分解によりＡ１、
Ｓｎ、 Ｚｒ、 Ｔｉ等の水酸化物を沈澱させる方法。
カリを添加し、ＰＨ３〜４付近で加水分解によりＡ１、
Ｓｎ、 Ｚｒ、 Ｔｉ等の水酸化物を沈澱させる方法。
（２）上記溶液を塩酸、硝酸酸性溶液としイオン交換に
よりＺｒ、 Ｔｉ、Ｈｆ、 Ｔｈを吸着時に分離する方
法。
よりＺｒ、 Ｔｉ、Ｈｆ、 Ｔｈを吸着時に分離する方
法。
（３）上記溶液を塩酸、硝酸酸性溶液としく２）とは異
なったイオン交換樹脂を用いイオン交換の吸着時および
溶離時に分離する方法。
なったイオン交換樹脂を用いイオン交換の吸着時および
溶離時に分離する方法。
（４）上記溶液を塩酸、硝酸酸性溶液とし溶媒抽出によ
りＺｒ、Ｔｉ、Ｈｆ、 Ｔｈを分離する方法。
りＺｒ、Ｔｉ、Ｈｆ、 Ｔｈを分離する方法。
（５）上記溶液を塩酸、硝酸酸性溶液としく４）とは異
なった溶媒を用い、溶媒抽出により分離する方法。
なった溶媒を用い、溶媒抽出により分離する方法。
ところが上記各方法には各々次の問題がある。
例えば（１）〜（５）の方法単独では前述不純物元素を
同時に分離できず、（１）と（２）、（３）または（１
）と（４）、 （５）というように上記方法を組み合わ
せて分離精製を行っており、同時に分離する有効な方法
はなかった。
同時に分離できず、（１）と（２）、（３）または（１
）と（４）、 （５）というように上記方法を組み合わ
せて分離精製を行っており、同時に分離する有効な方法
はなかった。
（問題解決の知見）
本発明者等は、沈澱分離法によるＳｃとＦｅ、 Ａ、ｌ
、Ｓｎ、Ｚｒ、 Ｔｉ、 Ｐｂ、 Ｃａ−Ｃｕ、 Ｚｎ
、丁りなどの金属との分離を試み、錯化剤を用いればｐ
Ｈ９，５程度のアルカリ性領域では、 Ｓｃは錯体を形
成するが前述不純物元素錯体を形成しないことに注目し
、上記アルカリ性領域でのＳｃの錯体を形成させアルカ
リ溶液に溶解し、前述の不純物元素は沈澱を生成するこ
とに注目し、効果的かつ容易に分離することを見出だし
た。
、Ｓｎ、Ｚｒ、 Ｔｉ、 Ｐｂ、 Ｃａ−Ｃｕ、 Ｚｎ
、丁りなどの金属との分離を試み、錯化剤を用いればｐ
Ｈ９，５程度のアルカリ性領域では、 Ｓｃは錯体を形
成するが前述不純物元素錯体を形成しないことに注目し
、上記アルカリ性領域でのＳｃの錯体を形成させアルカ
リ溶液に溶解し、前述の不純物元素は沈澱を生成するこ
とに注目し、効果的かつ容易に分離することを見出だし
た。
（発明の構成）
本発明は、不純な酸化スカンジウムを塩酸または硝酸を
用いてｐＨ２以下で溶解し、炭酸塩以外のアルカリを加
えてｐＨを３以上としてスカンジウムおよび不純物元素
を水酸化物として沈殿させ、この沈澱を含む溶液中にス
カンジウムの錯化剤としての炭酸塩化合物を加えてスカ
ンジウムを錯化して再溶解し、不純物元素の水酸化物ま
たは炭酸塩沈澱を濾別し、濾液より既知の方法により、
スカンジウム酸化物を回収することからなる酸化スカン
ジウムの精製方法を提供する。
用いてｐＨ２以下で溶解し、炭酸塩以外のアルカリを加
えてｐＨを３以上としてスカンジウムおよび不純物元素
を水酸化物として沈殿させ、この沈澱を含む溶液中にス
カンジウムの錯化剤としての炭酸塩化合物を加えてスカ
ンジウムを錯化して再溶解し、不純物元素の水酸化物ま
たは炭酸塩沈澱を濾別し、濾液より既知の方法により、
スカンジウム酸化物を回収することからなる酸化スカン
ジウムの精製方法を提供する。
本発明の方法は、Ｓｃと不純物元素を含有する溶液とし
ては、工業的な回収対象原料であるウラン浸出液、Ｔｉ
スラグ、Ｓｎスラグ等から得られた浸出液を用いること
ができる。また、不純物を含有する酸化スカンジウムに
も応用できることは言うまでもない。以下、 ５ｃ２
０．を原料して使用する場合について説明する。
ては、工業的な回収対象原料であるウラン浸出液、Ｔｉ
スラグ、Ｓｎスラグ等から得られた浸出液を用いること
ができる。また、不純物を含有する酸化スカンジウムに
も応用できることは言うまでもない。以下、 ５ｃ２
０．を原料して使用する場合について説明する。
酸化スカンジウムを塩酸または硝酸を用い加熱しつつＰ
１１２以下で、まず溶解する。ｐｌ＋が２を超えると酸
化スカンジウムの未溶解物が残り好ましくない。該溶液
にアンモニア水や苛性ソーダ等のアルカリ物質を加え、
９８３以上７程度でスカンジウム水酸化物および不純物
元素の水酸化物を生成させる。ＰＨ３以下では水酸化ス
カンジウムの沈澱生成に好ましくなく、７を超えると使
用するアルカリの消費が多くなる。該スカンジウム水酸
化物および一部不純物元素の水酸化物スラリー中へ、ス
カンジウムの錯化剤としての炭酸塩化合物を加える。こ
れによりスカンジウムは錯体となり再度液中に溶解する
。一方不純物元素は水酸化物沈澱または炭酸塩沈澱とし
て残留し、濾過することでスカンジウムと分離がなされ
る。錯化剤としては炭酸ナトリウム、腺酸カリウム、炭
酸アンモニウム等があげられる。これら錯化剤を粉末の
ままあるいは溶液として添加しても良いが、液量を増加
させないためにも粉末で添加するのが好ましい。また錯
化剤である炭酸塩化合物の添加時の液温は低温はど好ま
しく、６０℃以下、好ましくは実質上室温で実施する。
１１２以下で、まず溶解する。ｐｌ＋が２を超えると酸
化スカンジウムの未溶解物が残り好ましくない。該溶液
にアンモニア水や苛性ソーダ等のアルカリ物質を加え、
９８３以上７程度でスカンジウム水酸化物および不純物
元素の水酸化物を生成させる。ＰＨ３以下では水酸化ス
カンジウムの沈澱生成に好ましくなく、７を超えると使
用するアルカリの消費が多くなる。該スカンジウム水酸
化物および一部不純物元素の水酸化物スラリー中へ、ス
カンジウムの錯化剤としての炭酸塩化合物を加える。こ
れによりスカンジウムは錯体となり再度液中に溶解する
。一方不純物元素は水酸化物沈澱または炭酸塩沈澱とし
て残留し、濾過することでスカンジウムと分離がなされ
る。錯化剤としては炭酸ナトリウム、腺酸カリウム、炭
酸アンモニウム等があげられる。これら錯化剤を粉末の
ままあるいは溶液として添加しても良いが、液量を増加
させないためにも粉末で添加するのが好ましい。また錯
化剤である炭酸塩化合物の添加時の液温は低温はど好ま
しく、６０℃以下、好ましくは実質上室温で実施する。
液温が高い場合はＳｃの錯体生成能力が弱まり、スカン
ジウムも一部沈澱し好ましくない。以後スカンジウムは
既知の蓚酸塩沈澱により回収される、即ち１例えば、細
波分離された該スカンジウム溶液に塩酸または硝酸を加
え、ｐＨを２程度にし蓚酸または蓚酸塩化合物を添加し
蓚酸スカンジウム沈澱を生成する。なお添加する蓚酸化
合物としては蓚酸アンモニウムが不純物混入の観点から
好ましい。
ジウムも一部沈澱し好ましくない。以後スカンジウムは
既知の蓚酸塩沈澱により回収される、即ち１例えば、細
波分離された該スカンジウム溶液に塩酸または硝酸を加
え、ｐＨを２程度にし蓚酸または蓚酸塩化合物を添加し
蓚酸スカンジウム沈澱を生成する。なお添加する蓚酸化
合物としては蓚酸アンモニウムが不純物混入の観点から
好ましい。
（発明の具体的開示）
以下、実施例を用いて説明する。
実施例 １
表１に示す不純物とスカンジウムを含有するｐｌＩＯ０
８のスカンジウム塩酸酸性溶液１４５ｍ１に、市販特級
アンモニウム水１６ｍＱを加えｐＨを６．５とした。こ
れによりスカンジウムおよび不純物の水酸化物沈澱を生
成させた。沈澱を含む溶液に炭酸アンモニラム２５ｇを
粉末のまま添加し１０分間攪拌を行った。
８のスカンジウム塩酸酸性溶液１４５ｍ１に、市販特級
アンモニウム水１６ｍＱを加えｐＨを６．５とした。こ
れによりスカンジウムおよび不純物の水酸化物沈澱を生
成させた。沈澱を含む溶液に炭酸アンモニラム２５ｇを
粉末のまま添加し１０分間攪拌を行った。
このときの液のｐＨは１０．４であった。これを濾過し
不純物を分離して２９８ｍ１２の濾洗液を得た。これに
市販特級塩酸３０ｎ＋Ｑを加え液のｐＨを１．０に調整
した。
不純物を分離して２９８ｍ１２の濾洗液を得た。これに
市販特級塩酸３０ｎ＋Ｑを加え液のｐＨを１．０に調整
した。
その後、試薬特級蓚酸１３ｇを粉末のまま添加し、５分
間攪拌し、蓚酸スカンジウム沈澱を生成させた。これを
濾過し得られた蓚酸スカンジウムを７００℃で焙焼後、
精製酸化スカンジウム２．８ｇを得。
間攪拌し、蓚酸スカンジウム沈澱を生成させた。これを
濾過し得られた蓚酸スカンジウムを７００℃で焙焼後、
精製酸化スカンジウム２．８ｇを得。
分析に供した。得られた分析結果を表１に示した。
表よりすべての不純物に対し精製がなされていることが
わかる。なおスカンジウムの回収率は８５％であった。
わかる。なおスカンジウムの回収率は８５％であった。
傘車１
粗Ｓｃ２０３（Ｐｐｍ） ３７３２３８０２０１４７
０１．５３３２０１５５０２０４２３７０１１８傘傘２ 精製シ２０ｉ（ｐｐｍ） ＮＤ ２０１ ２
３ １ ６ ６ ５ １２ ］５傘−１＝検出
されず 傘峠：スカンジウム塩酸酸性溶液の酸化物（ＳＣ２０３
）換算品位傘車５ｃ濃度： １４．３２ｇ／Ｑ 実施例 ２ 表２に示す不純物とスカンジウムを含有する、ｐＨ１，
５のスカンジウム硝酸酸性溶液１００ｍＱに、市販特級
アンモニア水１１ｍｆｌを加えＰＨ８，８とした。これ
によりスカンジウムおよび不純物の水酸化物沈澱を生成
させた。該沈澱を含む溶液に炭酸ナトリウム２００ ｇ
／υの溶液１００ＩＩＩＱ、を添加し１０分間攪拌を
行った。このときの液のｐＨは１０．２であった。これ
を濾過し不純物を分離後３１８ｍＱの濾洗液を得た。こ
れに市販特級硝酸３５ｍ１２をくわえ液のｐｔ＋を０．
８に調整した。その後、試薬特級蓚酸アンモニウム１６
ｇを粉末のまま添加、５分間攪拌し、蓚酸スカンジウム
沈澱を生成させた。これを濾過し得られた蓚酸スカンジ
ウムを７００度で焙焼後、精製酸化スカンジウム２．８
３ ｇを得、分析に供した。得られた分析結果を表３に
示した。表よりすべての不純物に対し精製がなされてい
ることがわかる。なおスカンジウムの回収率は８６％で
あった。
０１．５３３２０１５５０２０４２３７０１１８傘傘２ 精製シ２０ｉ（ｐｐｍ） ＮＤ ２０１ ２
３ １ ６ ６ ５ １２ ］５傘−１＝検出
されず 傘峠：スカンジウム塩酸酸性溶液の酸化物（ＳＣ２０３
）換算品位傘車５ｃ濃度： １４．３２ｇ／Ｑ 実施例 ２ 表２に示す不純物とスカンジウムを含有する、ｐＨ１，
５のスカンジウム硝酸酸性溶液１００ｍＱに、市販特級
アンモニア水１１ｍｆｌを加えＰＨ８，８とした。これ
によりスカンジウムおよび不純物の水酸化物沈澱を生成
させた。該沈澱を含む溶液に炭酸ナトリウム２００ ｇ
／υの溶液１００ＩＩＩＱ、を添加し１０分間攪拌を
行った。このときの液のｐＨは１０．２であった。これ
を濾過し不純物を分離後３１８ｍＱの濾洗液を得た。こ
れに市販特級硝酸３５ｍ１２をくわえ液のｐｔ＋を０．
８に調整した。その後、試薬特級蓚酸アンモニウム１６
ｇを粉末のまま添加、５分間攪拌し、蓚酸スカンジウム
沈澱を生成させた。これを濾過し得られた蓚酸スカンジ
ウムを７００度で焙焼後、精製酸化スカンジウム２．８
３ ｇを得、分析に供した。得られた分析結果を表３に
示した。表よりすべての不純物に対し精製がなされてい
ることがわかる。なおスカンジウムの回収率は８６％で
あった。
表−３（２，。）
１ 釦 廟 堕 四 近 旦 ハ ケ 乃ＮＤ
２５０ １ ２ ＮＤ ＮＤ ３
３ ２ ９実施例 ３ 表２に示す不純物を含有する、ＰＨ１，５のスカンジウ
ム硝酸酸性溶液１００ｎ＋Ｑに、市販特級アンモニア水
１１ｍＱを加へてＰＨ８，８とした。これによりスカン
ジウムおよび不純物の水酸化物沈澱を生成させた。沈澱
を含む溶液に炭酸水素ナトリウム２００ ｇ ／Ｑの溶
液８０ｍｍを添加し１０分間攪拌を行った。このときの
液のｐＨは８．１であった。これを濾過し不純物を分離
後２５７＋ｎＱの濾洗液を得た。これに市販特級硝酸３
２＋ｎＱをくわえ液のｐＨを０．８に調整した。その後
、試薬特級蓚酸アンモニウム１６ｇを粉末のまま添加、
５分間攪拌し、蓚酸スカンジウム沈澱を生成させた。以
後、実施例２と同様にして行い、精製酸化スカンジウム
３．０３ ｇを得た。分析結果を表４に示す。これより
すべての不純物に対し精製がなされていることがわかる
。なおスカンジウムの回収率は９２％であった。
２５０ １ ２ ＮＤ ＮＤ ３
３ ２ ９実施例 ３ 表２に示す不純物を含有する、ＰＨ１，５のスカンジウ
ム硝酸酸性溶液１００ｎ＋Ｑに、市販特級アンモニア水
１１ｍＱを加へてＰＨ８，８とした。これによりスカン
ジウムおよび不純物の水酸化物沈澱を生成させた。沈澱
を含む溶液に炭酸水素ナトリウム２００ ｇ ／Ｑの溶
液８０ｍｍを添加し１０分間攪拌を行った。このときの
液のｐＨは８．１であった。これを濾過し不純物を分離
後２５７＋ｎＱの濾洗液を得た。これに市販特級硝酸３
２＋ｎＱをくわえ液のｐＨを０．８に調整した。その後
、試薬特級蓚酸アンモニウム１６ｇを粉末のまま添加、
５分間攪拌し、蓚酸スカンジウム沈澱を生成させた。以
後、実施例２と同様にして行い、精製酸化スカンジウム
３．０３ ｇを得た。分析結果を表４に示す。これより
すべての不純物に対し精製がなされていることがわかる
。なおスカンジウムの回収率は９２％であった。
表−４（ｐｐｍ）
ＡＩ Ｃａ Ｃｕ Ｆｅ Ｐｂ Ｓｎ Ｔ
ｉ Ｚｎ Ｚｒ ＴｈＮＤ ４７０ ２ ３
１ ７ ４ ５ ３４ ３９比較例 １ 表２に示す不純物とスカンジウムを一含有するｐＨ１，
５のスカンジウム硝酸酸性溶液１００ｍＱに、試薬特級
蓚酸１３ｇを粉末のまま添加、５分間攪拌し、蓚酸スカ
ンジウム沈澱を生成させた。以後、実施例２と同様にし
て行い、精製酸化スカンジウム３．１ｇを得た。分析結
果を表５に示す。これにより一部の不純物に対し精製が
なされていることがわかるが、実施例１，２．３に比較
して精製効果があまり無い。
ｉ Ｚｎ Ｚｒ ＴｈＮＤ ４７０ ２ ３
１ ７ ４ ５ ３４ ３９比較例 １ 表２に示す不純物とスカンジウムを一含有するｐＨ１，
５のスカンジウム硝酸酸性溶液１００ｍＱに、試薬特級
蓚酸１３ｇを粉末のまま添加、５分間攪拌し、蓚酸スカ
ンジウム沈澱を生成させた。以後、実施例２と同様にし
て行い、精製酸化スカンジウム３．１ｇを得た。分析結
果を表５に示す。これにより一部の不純物に対し精製が
なされていることがわかるが、実施例１，２．３に比較
して精製効果があまり無い。
表−５（ｐｐｍ）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、不純な酸化スカンジウムを塩酸または硝酸を用いて
ｐＨ２以下で溶解し、炭酸塩以外のアルカリを加えてｐ
Ｈを３以上としてスカンジウムおよび不純物元素を水酸
化物として沈殿させ、この沈澱を含む溶液中にスカンジ
ウムの錯化剤としての炭酸塩化合物を加えてスカンジウ
ムを錯化して再溶解し、不純物元素の水酸化物または炭
酸塩沈澱を濾別し、濾液より既知の方法により、スカン
ジウム酸化物を回収することからなる酸化スカンジウム
の精製方法。 ２、炭酸塩として炭酸アンモニウム、炭酸カリウムまた
は炭酸ナトリウムを使用する請求項１の方法。 ３、錯体形成を６０℃以下で行なう請求項１の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2325747A JP2890830B2 (ja) | 1990-11-29 | 1990-11-29 | 酸化スカンジウムの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2325747A JP2890830B2 (ja) | 1990-11-29 | 1990-11-29 | 酸化スカンジウムの精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04198017A true JPH04198017A (ja) | 1992-07-17 |
| JP2890830B2 JP2890830B2 (ja) | 1999-05-17 |
Family
ID=18180197
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2325747A Expired - Fee Related JP2890830B2 (ja) | 1990-11-29 | 1990-11-29 | 酸化スカンジウムの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2890830B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102676830A (zh) * | 2011-03-08 | 2012-09-19 | 龙颖 | 从钨钢钢渣中提取氧化钪的方法 |
| JPWO2016031699A1 (ja) * | 2014-08-26 | 2017-06-08 | 石原産業株式会社 | スカンジウムの分離方法 |
| JP2019127634A (ja) * | 2018-01-25 | 2019-08-01 | 住友金属鉱山株式会社 | 高純度酸化スカンジウムの製造方法 |
| KR20200075308A (ko) * | 2018-12-18 | 2020-06-26 | 주식회사 포스코 | 스칸듐을 회수하는 방법 |
| CN112320832A (zh) * | 2020-10-23 | 2021-02-05 | 荆门市格林美新材料有限公司 | 一种由氢氧化钪中间品提纯精制高纯氧化钪的方法 |
| US11142809B2 (en) | 2015-02-10 | 2021-10-12 | Scandium International Mining Corp. | Systems and processes for recovering scandium values from laterite ores |
-
1990
- 1990-11-29 JP JP2325747A patent/JP2890830B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102676830A (zh) * | 2011-03-08 | 2012-09-19 | 龙颖 | 从钨钢钢渣中提取氧化钪的方法 |
| JPWO2016031699A1 (ja) * | 2014-08-26 | 2017-06-08 | 石原産業株式会社 | スカンジウムの分離方法 |
| US11142809B2 (en) | 2015-02-10 | 2021-10-12 | Scandium International Mining Corp. | Systems and processes for recovering scandium values from laterite ores |
| JP2019127634A (ja) * | 2018-01-25 | 2019-08-01 | 住友金属鉱山株式会社 | 高純度酸化スカンジウムの製造方法 |
| WO2019146619A1 (ja) * | 2018-01-25 | 2019-08-01 | 住友金属鉱山株式会社 | 高純度酸化スカンジウムの製造方法 |
| US10968112B2 (en) | 2018-01-25 | 2021-04-06 | Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. | Method for producing high-purity scandium oxide |
| KR20200075308A (ko) * | 2018-12-18 | 2020-06-26 | 주식회사 포스코 | 스칸듐을 회수하는 방법 |
| CN112320832A (zh) * | 2020-10-23 | 2021-02-05 | 荆门市格林美新材料有限公司 | 一种由氢氧化钪中间品提纯精制高纯氧化钪的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2890830B2 (ja) | 1999-05-17 |
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