JPH0623048B2 - アンモニア性タングステン溶液からタングステンを回収する方法 - Google Patents
アンモニア性タングステン溶液からタングステンを回収する方法Info
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- JPH0623048B2 JPH0623048B2 JP60282153A JP28215385A JPH0623048B2 JP H0623048 B2 JPH0623048 B2 JP H0623048B2 JP 60282153 A JP60282153 A JP 60282153A JP 28215385 A JP28215385 A JP 28215385A JP H0623048 B2 JPH0623048 B2 JP H0623048B2
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- tungsten
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- hexamethylenetetramine
- ammoniacal
- recovering
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G41/00—Compounds of tungsten
- C01G41/003—Preparation involving a liquid-liquid extraction, an adsorption or an ion-exchange
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
- C22B3/20—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
- C22B3/26—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by liquid-liquid extraction using organic compounds
- C22B3/28—Amines
- C22B3/282—Aliphatic amines
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B34/00—Obtaining refractory metals
- C22B34/30—Obtaining chromium, molybdenum or tungsten
- C22B34/36—Obtaining tungsten
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Description
【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は、比較的希釈なアンモニア性タングステン溶液
からタングステンを回収する方法に関する。特には、本
発明は、ヘキサメチレンテトラミンを使用してタングス
テンを沈殿せしめることにより比較的希釈なアンモニア
性溶液からタングステンを回収する為の方法に関する。
からタングステンを回収する方法に関する。特には、本
発明は、ヘキサメチレンテトラミンを使用してタングス
テンを沈殿せしめることにより比較的希釈なアンモニア
性溶液からタングステンを回収する為の方法に関する。
発明の背景 タングステン精鉱は、水酸化ナトリウム或いは炭酸ナト
リウム中での温度により或いは水酸化ナトリウム或いは
炭酸ナトリウムを使用しての加圧浸出によりタングステ
ン酸ナトリウム溶液に変換される。生成するタングステ
ン酸ナトリウム溶液はその後精製されそしてタングステ
ン溶媒抽出システムを経由してタングステン酸アンモニ
ウムに変換される。タングステン酸アンモニウム溶液は
その後蒸発プロセスに置かれてパラタングステン酸アン
モニウムを沈殿せしめる。パラタングステン酸アンモニ
ウムは純タングステン酸化物の先駆物質であり、後者が
タングステン金属に還元される。
リウム中での温度により或いは水酸化ナトリウム或いは
炭酸ナトリウムを使用しての加圧浸出によりタングステ
ン酸ナトリウム溶液に変換される。生成するタングステ
ン酸ナトリウム溶液はその後精製されそしてタングステ
ン溶媒抽出システムを経由してタングステン酸アンモニ
ウムに変換される。タングステン酸アンモニウム溶液は
その後蒸発プロセスに置かれてパラタングステン酸アン
モニウムを沈殿せしめる。パラタングステン酸アンモニ
ウムは純タングステン酸化物の先駆物質であり、後者が
タングステン金属に還元される。
上記プロセスは代表的にタングステン酸アンモニウム溶
液からタングステンの約85%の回収をもたらす。パラ
タングステン酸アンモニウム母液中に残るもう15%
は、プロセスの最初即ち苛性温浸工程等に繰返される。
液からタングステンの約85%の回収をもたらす。パラ
タングステン酸アンモニウム母液中に残るもう15%
は、プロセスの最初即ち苛性温浸工程等に繰返される。
従つてプロセス全体を通してこの残留15%分の繰返し
を排除しうるプロセスが開発されれば、これは斯界に大
きく貢献するものとなろう。
を排除しうるプロセスが開発されれば、これは斯界に大
きく貢献するものとなろう。
発明の概要 本発明に従えば、1.0〜30g/のタングステン濃
度を有するアンモニア性タングステン溶液からタングス
テンを回収する為の方法が提供される。本方法は、タン
グステン溶液にヘキサメチレンテトラミンをヘキサメチ
レンテトラミン錯体を形成するに充分の量において添加
し、生成するヘキサメチレンテトラミン処理溶液のpH
を鉱酸を使用して約1.0〜2.0に調整して少くとも
約99%のタングステンを含有する錯体の沈殿物と母液
とを形成し、そして沈殿物を母液から分離することから
成る。
度を有するアンモニア性タングステン溶液からタングス
テンを回収する為の方法が提供される。本方法は、タン
グステン溶液にヘキサメチレンテトラミンをヘキサメチ
レンテトラミン錯体を形成するに充分の量において添加
し、生成するヘキサメチレンテトラミン処理溶液のpH
を鉱酸を使用して約1.0〜2.0に調整して少くとも
約99%のタングステンを含有する錯体の沈殿物と母液
とを形成し、そして沈殿物を母液から分離することから
成る。
発明の具体的説明 本発明によれば、タングステンは希釈アンモニア性溶液
からヘキサメチレンテトラミンを使用しての沈殿により
回収される。
からヘキサメチレンテトラミンを使用しての沈殿により
回収される。
一般に、任意の希釈アンモニア性タングステン溶液が使
用されうるが、好ましくはそしてもつとも代表的には、
タングステン酸アンモニウム溶液からのパラタングステ
ン酸アンモニウムを沈殿せしめた残留の母液が使用され
る。代表的に、これら溶液は、単位当り約1.0〜3
0gのタングステン、もつとも代表的には約5.0〜1
0.0gタングステン/を含有する。
用されうるが、好ましくはそしてもつとも代表的には、
タングステン酸アンモニウム溶液からのパラタングステ
ン酸アンモニウムを沈殿せしめた残留の母液が使用され
る。代表的に、これら溶液は、単位当り約1.0〜3
0gのタングステン、もつとも代表的には約5.0〜1
0.0gタングステン/を含有する。
その後、ヘキサメチレンテトラミンがこの溶液に添加さ
れてタングステンと錯体を形成する。タングステン単位
モル当り、一般に約0.25〜2.0モル、好ましくは
約0.5〜1.0モルが、爾後にタングステンの実質上
すべてが沈殿するように錯体を形成するのに必要とされ
る。
れてタングステンと錯体を形成する。タングステン単位
モル当り、一般に約0.25〜2.0モル、好ましくは
約0.5〜1.0モルが、爾後にタングステンの実質上
すべてが沈殿するように錯体を形成するのに必要とされ
る。
次いで、生成するヘキサメチレンテトラミン処理溶液p
Hが鉱酸好ましくは硫酸を使用して錯体の安定な沈殿が
生ずる範囲に調整される。このpH範囲は約1.0〜
2.0である。ヘキサメチレンテトラミン処理溶液の条
件として、約7.0を越えるpH値においては、沈殿は
起らない。約7.0と約5.0との間のpH値において
は、沈殿は起るが固体は非常にゆつくりと再溶解する。
約5.0のpHより下では、沈殿は永久的である。タン
グステンのほぼ完全な沈殿は、約1.0〜2.0のpH
に達するまでは見られない。
Hが鉱酸好ましくは硫酸を使用して錯体の安定な沈殿が
生ずる範囲に調整される。このpH範囲は約1.0〜
2.0である。ヘキサメチレンテトラミン処理溶液の条
件として、約7.0を越えるpH値においては、沈殿は
起らない。約7.0と約5.0との間のpH値において
は、沈殿は起るが固体は非常にゆつくりと再溶解する。
約5.0のpHより下では、沈殿は永久的である。タン
グステンのほぼ完全な沈殿は、約1.0〜2.0のpH
に達するまでは見られない。
好ましくは、pH調整ずみ混合物は約20℃以下で約2
時間撹拌せしめられて、沈殿物と母液を形成する。沈殿
物は出発アンモニア性タングステン溶液中に元々存在し
たタングステンの少くとも約99%を含有する。
時間撹拌せしめられて、沈殿物と母液を形成する。沈殿
物は出発アンモニア性タングステン溶液中に元々存在し
たタングステンの少くとも約99%を含有する。
沈殿物はその後、ろ過のような任意の標準的技術により
母液から分離される。
母液から分離される。
母液はアンモニアの回収の為従来方法により処理されう
る。
る。
タングステンヘキサメチレンテトラミンの沈殿物は、タ
ングステンを一層有用な形態に変換する為処理されう
る。例えば、約90℃より高い温度でパラタングステン
酸アンモニウムを生成するに充分の期間アンモニア水溶
液中で熟成されて、パラタングステン酸アンモニウムを
生成する。この操作から生ずる母液は僅かのタングステ
ンを含有するが、しかしヘキサメチレンテトラミンもま
たこの液中に含まれているため、他のアンモニア性タン
グステン溶液からタングステンを沈殿するのに再使用さ
れうる。
ングステンを一層有用な形態に変換する為処理されう
る。例えば、約90℃より高い温度でパラタングステン
酸アンモニウムを生成するに充分の期間アンモニア水溶
液中で熟成されて、パラタングステン酸アンモニウムを
生成する。この操作から生ずる母液は僅かのタングステ
ンを含有するが、しかしヘキサメチレンテトラミンもま
たこの液中に含まれているため、他のアンモニア性タン
グステン溶液からタングステンを沈殿するのに再使用さ
れうる。
実施例 約0.5モルのヘキサメチレンテトラミンが約1.0モ
ルのタングステンを含有する使用ずみパラタングステン
酸アンモニウム母液に添加された。その後、pHは濃縮
硫酸を使用して約2.0に調整された。温度はタングス
テンヘキサメチレンテトラミンの沈殿中約20℃を越え
ない温度に維持された。生成沈殿物はその後ろ過され
た。出発タングステンの約99%以上が沈殿物中に回収
された。従つて、使用ずみパラタングステン酸アンモニ
ウム母液をタングステン回収プロセスの最初の段階に繰
返す必要性が存在しない。
ルのタングステンを含有する使用ずみパラタングステン
酸アンモニウム母液に添加された。その後、pHは濃縮
硫酸を使用して約2.0に調整された。温度はタングス
テンヘキサメチレンテトラミンの沈殿中約20℃を越え
ない温度に維持された。生成沈殿物はその後ろ過され
た。出発タングステンの約99%以上が沈殿物中に回収
された。従つて、使用ずみパラタングステン酸アンモニ
ウム母液をタングステン回収プロセスの最初の段階に繰
返す必要性が存在しない。
以上、好ましい具体例について説明したが、本発明の精
神内で多くの改変を為しうることを銘記されたい。
神内で多くの改変を為しうることを銘記されたい。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 マイケル・ジエイ・ミラー 米国ペンシルベニア州トワンダ、ステイ ト・ストリート 334
Claims (3)
- 【請求項1】1.0〜30g/のタングステン濃度を
有するアンモニア性タングステン溶液からタングステン
を回収する方法であって、 (a) 前記タングステン溶液にヘキサメチレンテトラミン
をヘキサメチレンテトラミン錯体を形成するに充分の量
において添加する段階と、 (b) 生成するヘキサメチレンテトラミン処理溶液のpH
を鉱酸によって1.0〜2.0に調整して、少なくとも
99%のタングステンを含む前記錯体の沈殿物と母液と
を形成する段階と、 (c) 前記沈殿物を前記母液から分離する段階と を包含するタングステン回収方法。 - 【請求項2】タングステン単位モル当り0.5〜1.0
モルのヘキサメチレンテトラミンをタングステン溶液に
添加する特許請求の範囲第1項記載の方法。 - 【請求項3】鉱酸が硫酸である特許請求の範囲第1項記
載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US704840 | 1985-02-25 | ||
US06/704,840 US4626425A (en) | 1985-02-25 | 1985-02-25 | Recovery of tungsten from ammoniacal solutions |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS61197423A JPS61197423A (ja) | 1986-09-01 |
JPH0623048B2 true JPH0623048B2 (ja) | 1994-03-30 |
Family
ID=24831076
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP60282153A Expired - Lifetime JPH0623048B2 (ja) | 1985-02-25 | 1985-12-17 | アンモニア性タングステン溶液からタングステンを回収する方法 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4626425A (ja) |
EP (1) | EP0194346A1 (ja) |
JP (1) | JPH0623048B2 (ja) |
CA (1) | CA1245457A (ja) |
DE (1) | DE194346T1 (ja) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4910000A (en) * | 1986-06-25 | 1990-03-20 | The University Of Melbourne | Method of extracting tungsten values from tungsten containing ores |
JP2691414B2 (ja) * | 1988-05-17 | 1997-12-17 | 三井金属鉱業株式会社 | モリブデンまたはタングステンの精製方法 |
US7390327B2 (en) * | 2003-10-03 | 2008-06-24 | Howmedica Osteonics Corp. | Punch apparatus and method for surgery |
CN113720987A (zh) * | 2021-08-11 | 2021-11-30 | 信丰华锐钨钼新材料有限公司 | 一种钨冶炼大孔树脂解吸液中钨钼磷杂多酸的破除方法 |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3052516A (en) * | 1959-02-10 | 1962-09-04 | Gen Mills Inc | Process for recovering tungsten values from solution |
GB1089913A (en) * | 1964-10-23 | 1967-11-08 | Alfred Gordon Evans Robiette | Recovery of tungsten values from ores |
US4175109A (en) * | 1978-08-03 | 1979-11-20 | Gte Sylvania Incorporated | Process for extracting tungsten from alkali metal tungstate solutions |
-
1985
- 1985-02-25 US US06/704,840 patent/US4626425A/en not_active Expired - Fee Related
- 1985-11-27 EP EP85115064A patent/EP0194346A1/en not_active Withdrawn
- 1985-11-27 DE DE198585115064T patent/DE194346T1/de active Pending
- 1985-12-17 JP JP60282153A patent/JPH0623048B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1986
- 1986-02-19 CA CA000502230A patent/CA1245457A/en not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP0194346A1 (en) | 1986-09-17 |
US4626425A (en) | 1986-12-02 |
DE194346T1 (de) | 1987-01-15 |
JPS61197423A (ja) | 1986-09-01 |
CA1245457A (en) | 1988-11-29 |
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