CN113720987A - 一种钨冶炼大孔树脂解吸液中钨钼磷杂多酸的破除方法 - Google Patents

一种钨冶炼大孔树脂解吸液中钨钼磷杂多酸的破除方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及稀有金属冶炼领域，尤其涉及一种钨冶炼大孔树脂解吸液中钨钼磷杂多酸的破除方法，包含备料调PH‑压煮–过滤‑测试‑测试评价等步骤。该方法，首先将钨冶炼大孔树脂含钨钼磷解吸液加入液碱，充分搅拌，然后利用高压釜压煮，压煮完成，进入过滤环节，得到清亮的钨钼磷酸钠溶液进行测试，然后对测试结果进行评价，实现对钨冶炼大孔树脂解吸液中钨钼磷杂多酸的破除和测试。

Description

一种钨冶炼大孔树脂解吸液中钨钼磷杂多酸的破除方法
【技术领域】
本发明涉及稀有金属冶炼领域，尤其涉及一种钨冶炼大孔树脂解吸液中钨钼磷杂多酸的破除方法。
【背景技术】
在钨冶炼行业，大孔弱碱性阴离子交换树脂工艺的引入，为提高有价金属钨和钼的回收率，提供了一种非常高效率的方法，其中稀盐酸预处理-浓盐酸分解-大孔弱碱性阴离子交换树脂吸回收预处理液中WO3和Mo-氢氧化钠溶解钨酸-离子交换-除钼-结晶工艺，工业化应用非常广泛。在大孔弱碱性阴离子交换树脂回收预处理液中WO3和Mo环节，得到的解吸液中含WO3、Mo、P，非常容易形成杂多酸，严重影响后续的高价值和高效率提取、分离、提纯有价金属。钨钼冶金领域的研究者对该类问题开展了探索工作，主要采用直接加氢氧化钠调PH值处理、加热煮沸处理、加双氧水处理，但效果不明显，未形成一个系统的解决的方案。
本发明针对钨冶炼大孔树脂解吸液中钨钼磷杂多酸破除困难的问题，研发了一种处理效率高、工艺稳定、简洁的方法，通过备料-压煮-过滤-测试-测试评价等步骤，实现对钨冶炼大孔树脂解吸液中钨钼磷杂多酸的破除和效果测试以及评价，形成系统的方法。
【发明内容】
本发明的目的是克服上述现有技术的缺点，提供了一种钨冶炼大孔树脂解吸液中钨钼磷杂多酸的破除方法，可以将钨冶炼大孔树脂解吸液中钨钼磷杂多酸破除，同时实现测试和评价，实现高效率处理，为后续有价金属的分离、提纯奠定基础。
本发明公开了一种钨冶炼大孔树脂解吸液中钨钼磷杂多酸的破除方法，包含以下步骤：
(1)备料：首先将液碱加入钨冶炼大孔树脂解吸溶液(含钨钼磷杂多酸)中，搅拌30min，工艺控制为氢氧化钠浓度5g/L-15g/L，然后进入下一个处理环节；
(2)压煮：经过步骤(1)得到料液，进行压煮，压煮时间60min-90min，压力0.6Mpa-1.0Mpa，搅拌速度60r/min-90r/min，压煮完成，进入下一个处理环节；
(3)过滤：经过步骤(2)，得到的料液进行过滤，滤液达到清亮无明显悬浮物，过滤完成进入下一个处理环节；
(4)测试：经过步骤(3)，得到的料液进行测试，用N263进行萃取质量测试，萃取体系为N263体积占比为45％，磺化煤油体积比为30％，仲辛醇体积比为25％，工艺控制为多次单级萃取(萃取终点控制为，有机相多次与新萃原液萃取，直至萃余液中WO3浓度不再降低，则萃取完成，得到饱和负载有机相)，萃取相比为1:1，混合时间10-20分钟，萃取完成，饱和负载有机相进行多次单级反萃(反萃取终点控制为，负载有机相多次与新反萃液接触，直至反萃后的有机相中WO3负载不再降低，则反萃取完成，得到空白有机相)；
(5)测试评价：经过步骤(4)得到测试数据，评价原则为,经过多次反萃，空白有机负载WO3浓度≤3g/L，钨钼磷杂多酸破除效果优，3g/L＜空白有机负载WO3浓度＜5g/L,钨钼磷杂多酸破除效果良，空白有机负载WO3浓度≥5g/L，钨钼磷杂多酸破除效果差。
本发明与现有的技术相比有如下优点：
通过备料-压煮-过滤，完成对大孔树脂解吸液中钨钼磷杂多酸的破除，通过测试和测试评价，完成对该工艺的系统应用考核方法和评判标准。是一种高效率破除大孔树脂解吸液中钨钼磷杂多酸的的方法。
【附图说明】
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细说明，其中：
图1为本发明的工艺流程图；
【具体实施方式】
实施例一：
本实施例钨冶炼大孔树脂解吸液来自于赣南某钨冶炼厂，取样检测，检测结果：Mo13.20g/L,WO3126.37g/L，P 1.2g/L，Cl-2.80g/L料液为墨绿色。
(1)备料：首先将液碱加入钨冶炼大孔树脂解吸溶液(含钨钼磷杂多酸)中，搅拌30min，工艺控制为氢氧化钠浓度15g/L，然后进入下一个处理环节。
(2)压煮：经过步骤(1)得到料液，进行压煮，压煮时间90min，压力1.0Mpa，搅拌速度60r/min，压煮完成，进入下一个处理环节。
(3)过滤：经过步骤(2)，得到的料液进行过滤，滤液达到清亮无明显悬浮物(滤液为清亮淡黄色)，过滤完成进入下一个处理环节。
(4)测试：经过步骤(3)，得到的料液进行测试，用N263进行萃取质量测试，萃取体系为N263体积占比为45％，磺化煤油体积比为30％，仲辛醇体积比为25％，工艺控制为多次单级萃取(萃取终点控制为，有机相多次与新萃原液萃取，直至萃余液中WO3浓度不再降低，则萃取完成，得到饱和负载有机相WO353.50g/L)，萃取相比为1:1，混合时间20分钟，萃取完成，饱和负载有机相进行多次单级反萃(反萃取终点控制为，负载有机相多次与新反萃液接触，直至反萃后的有机相中WO3负载不再降低，则反萃取完成，得到空白有机相WO32.52g/L)。
(5)测试评价：经过步骤(4)得到测试数据，评价原则为,经过多次反萃，空白有机负载WO3浓度≤3g/L，钨钼磷杂多酸破除效果优，3g/L＜空白有机负载WO3浓度＜5g/L,钨钼磷杂多酸破除效果良，空白有机负载WO3浓度≥5g/L，钨钼磷杂多酸破除效果差。因此该次试验，钨钼磷杂多酸破除效果为优。
实施例二：
本实施例钨冶炼大孔树脂解吸液来自于赣南某钨冶炼厂，取样检测，检测结果：Mo13.20g/L,WO3126.37g/L，P 1.2g/L，Cl-2.80g/L料液为墨绿色。
(1)备料：首先将液碱加入钨冶炼大孔树脂解吸溶液(含钨钼磷杂多酸)中，搅拌30min，工艺控制为氢氧化钠浓度5g/L，然后进入下一个处理环节。
(2)压煮：经过步骤(1)得到料液，进行压煮，压煮时间90min，压力0.6MpaMpa，搅拌速度60r/min，压煮完成，进入下一个处理环节。
(3)过滤：经过步骤(2)，得到的料液进行过滤，滤液达到清亮无明显悬浮物(滤液为清亮淡黄色)，过滤完成进入下一个处理环节。
(4)测试：经过步骤(3)，得到的料液进行测试，用N263进行萃取质量测试，萃取体系为N263体积占比为45％，磺化煤油体积比为30％，仲辛醇体积比为25％，工艺控制为多次单级萃取(萃取终点控制为，有机相多次与新萃原液萃取，直至萃余液中WO3浓度不再降低，则萃取完成，得到饱和负载有机相WO355.68g/L)，萃取相比为1:1，混合时间20分钟，萃取完成，饱和负载有机相进行多次单级反萃(反萃取终点控制为，负载有机相多次与新反萃液接触，直至反萃后的有机相中WO3负载不再降低，则反萃取完成，得到空白有机相WO34.8g/L)。
(5)测试评价：经过步骤(4)得到测试数据，评价原则为,经过多次反萃，空白有机负载WO3浓度≤3g/L，钨钼磷杂多酸破除效果优，3g/L＜空白有机负载WO3浓度＜5g/L,钨钼磷杂多酸破除效果良，空白有机负载WO3浓度≥5g/L，钨钼磷杂多酸破除效果差。因此该次试验，钨钼磷杂多酸破除效果为良。
实施例三：
本实施例钨冶炼大孔树脂解吸液来自于赣南某钨冶炼厂，取样检测，检测结果：Mo23.20g/L,WO396.37g/L，P 2.390g/L，Cl-1.50g/L料液为墨绿色。
(1)备料：首先将液碱加入钨冶炼大孔树脂解吸溶液(含钨钼磷杂多酸)中，搅拌30min，工艺控制为氢氧化钠浓度15g/L，然后进入下一个处理环节。
(2)压煮：经过步骤(1)得到料液，进行压煮，压煮时间90min，压力1.0Mpa，搅拌速度60r/min，压煮完成，进入下一个处理环节。
(3)过滤：经过步骤(2)，得到的料液进行过滤，滤液达到清亮无明显悬浮物(滤液为清亮淡黄色)，过滤完成进入下一个处理环节。
(4)测试：经过步骤(3)，得到的料液进行测试，用N263进行萃取质量测试，萃取体系为N263体积占比为45％，磺化煤油体积比为30％，仲辛醇体积比为25％，工艺控制为多次单级萃取(萃取终点控制为，有机相多次与新萃原液萃取，直至萃余液中WO3浓度不再降低，则萃取完成，得到饱和负载有机相WO345.36g/L)，萃取相比为1:1，混合时间20分钟，萃取完成，饱和负载有机相进行多次单级反萃(反萃取终点控制为，负载有机相多次与新反萃液接触，直至反萃后的有机相中WO3负载不再降低，则反萃取完成，得到空白有机相WO32.8g/L)。
(5)测试评价：经过步骤(4)得到测试数据，评价原则为,经过多次反萃，空白有机负载WO3浓度≤3g/L，钨钼磷杂多酸破除效果优，3g/L＜空白有机负载WO3浓度＜5g/L,钨钼磷杂多酸破除效果良，空白有机负载WO3浓度≥5g/L，钨钼磷杂多酸破除效果差。因此该次试验，钨钼磷杂多酸破除效果为优。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，这些变化、修改、替换和变型，也应视为本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种钨冶炼大孔树脂解吸液中钨钼磷杂多酸的破除方法，其特征在于：包含以下步骤：
(1)备料：首先将液碱加入钨冶炼大孔树脂解吸溶液(含钨钼磷杂多酸)中，搅拌30min，工艺控制为氢氧化钠浓度5g/L-15g/L，然后进入下一个处理环节；
(2)压煮：经过步骤(1)得到料液，进行压煮，压煮时间60min-90min，压力0.6Mpa-1.0Mpa，搅拌速度60r/min-90r/min，压煮完成，进入下一个处理环节；
(3)过滤：经过步骤(2)，得到的料液进行过滤，滤液达到清亮无明显悬浮物，过滤完成进入下一个处理环节；
(4)测试：经过步骤(3)，得到的料液进行测试，用N263进行萃取质量测试，萃取体系为N263体积占比为45％，磺化煤油体积比为30％，仲辛醇体积比为25％，工艺控制为多次单级萃取(萃取终点控制为，有机相多次与新萃原液萃取，直至萃余液中WO3浓度不再降低，则萃取完成，得到饱和负载有机相)，萃取相比为1:1，混合时间10-20分钟，萃取完成，饱和负载有机相进行多次单级反萃(反萃取终点控制为，负载有机相多次与新反萃液接触，直至反萃后的有机相中WO3负载不再降低，则反萃取完成，得到空白有机相)；
(5)测试评价：经过步骤(4)得到测试数据，评价原则为,经过多次反萃，空白有机负载WO3浓度≤3g/L，钨钼磷杂多酸破除效果优，3g/L＜空白有机负载WO3浓度＜5g/L,钨钼磷杂多酸破除效果良，空白有机负载WO3浓度≥5g/L，钨钼磷杂多酸破除效果差。
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