CN111057875B - 一种用微乳液从溶液中分离钒铬的方法 - Google Patents

一种用微乳液从溶液中分离钒铬的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种用微乳液从溶液中分离钒铬的方法，将含钒铬溶液调节pH后加入NaHSO3，反应完成，后调节pH并加入H2O2，搅拌条件下加热至不再产生气泡，从而实现钒铬离子带电荷的差异性，有利于钒铬的分离。用Aliquat 336、异戊醇、正庚烷以及内水相混合制备微乳液与钒铬溶液在室温条件下，混合震荡进行萃取，实现钒铬的分离。通过反萃，将微乳相和水相分离，进一步将含钒反萃液进行碱性铵盐沉钒，经煅烧得到五氧化二钒。分离出的含铬溶液调节pH后，铬以Cr(OH)3的形式沉淀析出，经煅烧得到三氧化二铬。

Description

一种用微乳液从溶液中分离钒铬的方法
技术领域
本发明涉及含钒、铬溶液的分离。
背景技术
钒是重要的战略资源，提钒主要的矿物来源是钒钛磁铁矿，通常铬与钒伴生于钒钛磁铁矿。钒钛磁铁矿经高炉冶炼、转炉提钒等工序得到含钒渣。一般钒渣提钒主要采用的流程是钠化焙烧-水浸-铵盐沉钒-焙烧，最终获得五氧化二钒产品。由于钒与铬的性质相似，因此,在冶炼过程中，铬随钒一起进人钒渣，在后续的提钒过程中，残留于沉钒后的上层废液，且相互影响各自的提取过程其终产品纯度。为降低该废液对环境的污染性,通常用还原剂使得残留在废液中的V(V)与Cr(VI)分别还原至V(IV)与Cr(III)，再用沉淀法得到钒铬混合渣，然而从该种钒铬混合渣中回收利用钒铬资源的后续处理过程比较冗长复杂。
目前分离钒铬的方法主要有化学沉淀法、溶剂萃取法和离子交换法。化学沉淀法简单高效，获得的产品纯度低，不适用于低浓度的钒铬溶液。溶剂萃取法可以实现连续操作，设备操作简单，会产生乳化现象生成第三相，不利于分相；离子交换树脂选择性高，适合处理低浓度的钒铬溶液，但是树脂吸附容量有限，价格较高。
鉴于以上传统工艺存在的不足，需要一种新的清洁高效的生产方式解决现有工艺存在的问题。
发明内容
本发明提供一种用微乳液从溶液中分离钒铬的方法，其特征在于，包括以下步骤:
1)将含钒铬溶液的pH调节至1.6-1.9，加入NaHSO3，反应完成，后调节pH至2.5-4.0；
2)向将步骤1〕得到的钒铬溶液加入H2O2，搅拌条件下加热至不在产生气泡；
3)用Aliquat 336、异戊醇、正庚烷以及内水相混合制备微乳液；
4)将步骤3〕得到的微乳液与步骤2〕中得到的钒铬溶液在室温条件下，混合震荡进行萃取，静置分层，上相为负载微乳相，下相为含铬溶液，将微乳相和含铬溶液分相从而实现钒铬的分离；
5)将步骤4〕得到的负载微乳相与反萃剂溶液混合震荡进行洗涤后反萃，静置分层，上相为微乳相，下相为含钒反萃液，将微乳相和水相分离；
6)将步骤5〕获得的含钒反萃液进行碱性铵盐沉钒，过滤洗涤干燥得到偏钒酸铵，经煅烧得到五氧化二钒；
7)将步骤4〕获得的含铬溶液调节pH至8.2-8.8，铬以Cr(OH)3的形式沉淀析出，经煅烧得到三氧化二铬。
进一步，将步骤5〕得到的微乳相进行内水相复原，替代下一次反应的步骤3〕的微乳液，进行循环使用。
进一步，步骤1〕中，调节pH采用H2SO4或者NaOH溶液，H2SO4溶液的浓度为2mol/L，NaOH溶液的浓度为4mol/L；
进一步，步骤1〕中，NaHSO3的物质的量与钒离子和铬离子物质的量之和的比例为：2:1。
进一步，步骤2〕中，加入的双氧水的浓度为质量浓度30％
进一步，步骤2〕中，钒铬溶液中钒与H2O2物质的量之比为15～30。
进一步，步骤3〕中，内水相为浓度均为0.5mol/L的NaOH和NaCl混合溶液，或者0.5mol/L的Na2SO4溶液。
进一步，步骤3〕中，Aliquat 336在微乳液中浓度为1-20％(w/w)，异戊醇在微乳液中浓度为20％(w/w)，正庚烷浓度为55％-78％，其余为内水相。
进一步，步骤4〕中，微乳液与钒铬溶液配比为：体积比1:1～40
进一步，步骤5〕中，所述反萃剂组成为NaOH和NaCl的混合溶液，NaOH的浓度为1mol/L，NaCl的浓度为3mol/L；
进一步，步骤5〕中，负载微乳相与反萃剂溶液的反萃相比O/A＝1～5:1～5。
进一步，步骤6〕中，碱性铵盐选自：硫酸铵或者氯化铵；
进一步，步骤7〕中，调节pH采用浓度为4mol/L的NaOH溶液；
进一步，用于内水相复原的溶液为浓度均为0.5mol/L的NaOH和NaCl混合溶液。微乳相与内水相的复原相比O/A＝1:1～5。
本发明的技术效果是毋庸置疑的，上述方法提供的微乳液分离钒铬的方法，能够解决现有工艺存在的问题，属于绿色、环保、高效节能的技术。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不应该理解为本发明上述主题范围仅限于下述实施例。在不脱离本发明上述技术思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的保护范围内。
实施例1：
1)用Na2Cr2O7·2H2O和NaVO3制备钒(V)铬(VI)浓度均为1g/L的混合溶液，向1L溶液加入浓度为2mol/L的H2SO4溶液，将其pH调节至1.6，加入4.02g的NaHSO3还原钒和铬，还原完成后，加入浓度为4mol/L的NaOH溶液，调节pH至3；
2)将步骤1)得到的钒铬溶液加入浓度为30％的双氧水，使钒氧化，在35℃下搅拌5h，然后于90℃下，水浴加热至不在产生气泡；钒铬溶液体积为1L，双氧水体积为27mL。
3)用Aliquat 336(6％)、异戊醇、正庚烷以及内水相混合制备微乳液；
内水相是浓度均为0.5mol/L NaOH的NaCl混合溶液
微乳液中：Aliquat 336的浓度为6％、异戊醇浓度为20％、正庚烷浓度为72％，余量为内水相。
4)将步骤3)得到的微乳液与步骤2)中得到的钒铬溶液在室温条件下，按一定相比O/A＝1:4混合震荡进行萃取，静置分层，上相为微乳相，下相为含铬溶液，将微乳相和含铬溶液分相从而实现钒铬的分离。
钒铬的萃取率分别为98.5％和4.4％。
实施例2：
1)将某钢厂铬泥酸性浸出液pH调节至3，钒浓度为3.2/L，铬浓度为15.5g/L；
2)将步骤1)得到的钒铬溶液1L，加入浓度为30％的双氧水17mL。使钒氧化，在35℃下搅拌5h，然后于90℃下水浴加热至不在产生气泡；
3)用Aliquat 336、异戊醇、正庚烷以及内水相混合制备微乳液；
内水相是浓度均为0.5mol/L的NaOH和NaCl混合溶液
微乳液中：Aliquat 336的浓度为15％、异戊醇浓度为20％、正庚烷浓度为63％，余量为内水相。
4)将步骤3)得到的微乳液与步骤2)中得到的钒铬溶液在室温条件下，按一定相比O/A＝1:4混合震荡进行萃取，静置分层，上相为微乳相，下相为含铬溶液，将微乳相和含铬溶液分相从而实现钒铬的分离。
钒铬的萃取率分别为94.5％和5.1％。
实施例3：
1)将某钢厂钒铬还原渣酸性浸出液pH调节至3，此时浸出液中钒的浓度为7.5g/L，铬的浓度为13.1g/L；
2)将步骤1)得到的钒铬溶液1L，加入浓度为30％的双氧水40mL，使钒氧化，在40℃下搅拌5h，然后于95℃下水浴加热至不在产生气泡；
3)用Aliquat 336(20％)、异戊醇、正庚烷以及内水相混合制备微乳液；
内水相是浓度均为0.5mol/L的NaOH的NaCl混合溶液
微乳液中：Aliquat 336的浓度为20％、异戊醇浓度为20％、正庚烷浓度为57％，余量为内水相。
4)将步骤3)得到的微乳液与步骤2)中得到的钒铬溶液在室温条件下，按一定相比O/A＝1:3混合震荡进行萃取，静置分层，上相为微乳相，下相为含铬溶液，将微乳相和含铬溶液分相从而实现钒铬的分离。
钒铬的萃取率分别为96.8％和5.4％。
实施例4：
1)某钢厂沉钒废水中钒的浓度为180.2mg/L，铬的浓度为2.1g/L，将其pH调节至1.6，向2L废水加入11.5g的NaHSO3还原钒和铬，还原完成后调节pH至3；
2)将步骤1)得到的沉钒废水2L按加入30％浓度为15mL的双氧水，使钒氧化，在35℃下搅拌3h，然后于90℃下水浴加热至不在产生气泡；
3)用Aliquat 336、异戊醇、正庚烷以及内水相混合制备微乳液；
内水相是浓度均为0.5mol/L NaOH的NaCl混合溶液微乳液中：Aliquat 336的浓度为6％、异戊醇浓度为20％、正庚烷浓度为72％，余量为内水相。
4)将步骤3)得到的微乳液与步骤2)中得到的沉钒废水在室温条件下，按一定相比O/A＝1:20混合震荡进行萃取，静置分层，上相为微乳相，下相为含铬溶液，将微乳相和含铬溶液分相从而实现钒铬的分离；
5)将步骤4)得到的负载微乳相与反萃剂溶液混合震荡进行洗涤后反萃，静置分层，上相为微乳相，下相为含钒反萃液，将微乳相和水相分离；
所述反萃剂组成为NaOH和NaCl的混合溶液，NaOH的浓度为1mol/L，NaCl的浓度为3mol/L；
负载微乳相与反萃剂溶液的反萃相比O/A＝1:1。
6)将步骤5)获得的含钒反萃液进行碱性铵盐沉钒，过滤洗涤干燥得到偏钒酸铵，经煅烧得到五氧化二钒；
采用的碱性铵盐是氯化铵，加入量为2.0g
7)采用浓度为4mol/L的NaOH溶液，将步骤4)获得的含铬溶液调节pH至8.8，铬以Cr(OH)3的形式沉淀析出，经煅烧得到三氧化二铬。
最终钒铬的萃取率分别为98.3％、4.7％，回收率分别为96.3％和95.6％。产品C2O3的纯度为98.7％，V2O5的纯度为97.8％。
实施例5：
1)某钢厂沉钒废水中钒的浓度为180.2mg/L，铬的浓度为2.1g/L，将其pH调节至1.6，向2L废水加入11.5g的NaHSO3还原钒和铬，还原完成后调节pH至3；
2)将步骤1)得到的沉钒废水2L按加入30％浓度为20mL的双氧水，使钒氧化，在40℃下搅拌5h，然后于95℃下水浴加热至不在产生气泡；
3)用Aliquat 336、异戊醇、正庚烷以及内水相混合制备微乳液；
内水相是浓度均为0.5mol/L NaOH的NaCl混合溶液微乳液中：Aliquat 336的浓度为7％、异戊醇浓度为20％、正庚烷浓度为71％，余量为内水相。
4)将步骤3)得到的微乳液与步骤2)中得到的沉钒废水在室温条件下，按一定相比O/A＝1:30混合震荡进行萃取，静置分层，上相为微乳相，下相为含铬溶液，将微乳相和含铬溶液分相从而实现钒铬的分离；
5)将步骤4)得到的负载微乳相与反萃剂溶液混合震荡进行洗涤后反萃，静置分层，上相为微乳相，下相为含钒反萃液，将微乳相和水相分离；
所述反萃剂组成为NaOH和NaCl的混合溶液，NaOH的浓度为1mol/L，NaCl的浓度为3mol/L；
负载微乳相与反萃剂溶液的反萃相比O/A＝1:1。
6)将步骤5)获得的含钒反萃液进行碱性铵盐沉钒，过滤洗涤干燥得到偏钒酸铵，经煅烧得到五氧化二钒；
采用的碱性铵盐是硫酸铵，加入量为2.5g
7)采用浓度为4mol/L的NaOH溶液，将步骤4)获得的含铬溶液调节pH至8.2，铬以Cr(OH)3的形式沉淀析出，经煅烧得到三氧化二铬。
最终钒铬的回收率分别为96.1％和95.8％。产品C2O3的纯度为98.5％，V2O5的纯度为97.4％。
8)将步骤5)得到的负载微乳相进行内水相复原用于下一次萃取，微乳液经历萃取-洗涤-反萃-复原五次，此时微乳液的萃取效率与初始微乳液几乎没有差异。
五次循环后微乳液对钒的萃取率为98.32％，对铬的萃取率为4.81％。

Claims (9)

1.一种用微乳液从溶液中分离钒铬的方法，其特征在于，包括以下步骤:
1)将含钒铬溶液的pH调节至1.6-1.9，加入NaHSO3，反应完成，后调节pH至2.5-4.0；调节pH采用H2SO4或者NaOH溶液；
2)向将步骤1)得到的钒铬溶液加入H2O2，搅拌条件下加热至不再产生气泡；
3)用Aliquat 336、异戊醇、正庚烷以及内水相混合制备微乳液；
4)将步骤3)得到的微乳液与步骤2)中得到的钒铬溶液在室温条件下，混合震荡进行萃取，静置分层，上相为负载微乳相，下相为含铬溶液，将微乳相和含铬溶液分相从而实现钒铬的分离；
5)将步骤4)得到的负载微乳相与反萃剂溶液混合震荡进行洗涤后反萃，静置分层，上相为微乳相，下相为含钒反萃液，将微乳相和水相分离；微乳相进行内水相复原，替代下一次反应的步骤3)的微乳液，进行循环使用；所述反萃剂溶液为NaOH和NaCl的混合溶液，NaOH的浓度为1mol/L，NaCl的浓度为3mol/L；
6)将步骤5)获得的含钒反萃液进行碱性铵盐沉钒，过滤洗涤干燥得到偏钒酸铵，经煅烧得到五氧化二钒；
7)将步骤4)获得的含铬溶液调节pH至8.2-8.8，铬以Cr(OH)3的形式沉淀析出，经煅烧得到三氧化二铬。
2.根据权利要求1所述的一种用微乳液从溶液中分离钒铬的方法，其特征在于：步骤1)中，H2SO4溶液的浓度为2mol/L，NaOH溶液的浓度为4mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种用微乳液从溶液中分离钒铬的方法，其特征在于：步骤2)中，
加入的双氧水的浓度为质量浓度30％，
钒铬溶液中钒与H2O2物质的量之比为15～30。
4.根据权利要求1所述的一种用微乳液从溶液中分离钒铬的方法，其特征在于：步骤3)中，
Aliquat 336在微乳液中浓度为1-20％(w/w)，异戊醇在微乳液中浓度为20％(w/w)，正庚烷浓度为55％-78％，其余为内水相。
5.根据权利要求1所述的一种用微乳液从溶液中分离钒铬的方法，其特征在于：步骤4)中，微乳液与钒铬溶液配比为：体积比1:1～40。
6.根据权利要求1所述的一种用微乳液从溶液中分离钒铬的方法，其特征在于：步骤5)中，负载微乳相与反萃剂溶液的反萃相比O/A＝1～5:1～5。
7.根据权利要求1所述的一种用微乳液从溶液中分离钒铬的方法，其特征在于：步骤6)中，碱性铵盐选自：硫酸铵或者氯化铵。
8.根据权利要求1所述的一种用微乳液从溶液中分离钒铬的方法，其特征在于：步骤7)中，调节pH采用浓度为4mol/L的NaOH溶液。
9.根据权利要求1所述的一种用微乳液从溶液中分离钒铬的方法，其特征在于：步骤5)中，用于内水相复原的溶液为浓度均为0.5mol/L的NaOH和NaCl混合溶液；微乳相与内水相的复原相比O/A＝1:1～5。
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