CN101289703A - 从高铁含钒石煤氧压酸浸液中萃取钒的方法 - Google Patents
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Abstract
从高铁含钒石煤氧压酸浸液中萃取钒的方法。本发明涉及一种从高铁含钒石煤氧压酸浸液中萃取钒的方法，属于冶金化工技术领域，其特征在于：根据浸出液中杂质铁Fe3+的含量，按反应完成所需比例加入无机盐还原剂，将浸出液中的Fe3+还原为Fe2+，然后冷却至室温，用NaOH溶液调节浸出液pH值，再以P204和TBP的混合煤油溶剂进行钒的协同萃取。本发明具有技术工艺简单、试剂耗量小、处理费用低、钒回收率高、纯度高等优点，可广泛适用于石煤酸浸液萃取提钒过程。
Description
技术领域
本发明属于冶金化工技术领域，更具体的说，是涉及一种从高铁含钒石煤氧压酸浸液中萃取钒的方法。
背景技术
在压力场下从石煤中氧化转化浸出钒的方法是由昆明理工大学研发的具有自主知识产权的石煤湿法提钒新工艺，专利号为200610011042.0。该项发明克服了传统技术的缺点与不足，提供一种技术工艺简单、金属回收率高、钒易分离、试剂消耗量小、有价金属集中、低污染的在压力场下从石煤中氧化转化浸出钒的方法。其技术方案是将石煤、氧化剂和50％～98％的工业硫酸加入到加压釜中，控制转化温度100～300℃，压力1.0MPa～6.0MPa条件下，10分钟至240分钟，直接转化石煤中的钒进入溶液。在上述条件下，通过硫酸破坏云母结构，让氢离子进入云母晶格中，使离子半径发生变化，从而将钒释放出来，进入硫酸溶液中。氧压酸浸虽然对于提高钒的浸出率是有效的，但是由于酸浸过程没有选择性，且浸出体系处于高温高压氧化条件下，进一步降低了酸浸过程的选择性，除了钒化合物溶解外，许多杂质离子也溶解进入溶液。因此得到的浸出液杂质较多，尤其是其中的Fe3+、Al3+、Mg2+、Ca2+等离子含量较高，需经进一步分离纯化才能得到合格的精钒产品。
目前，国内石煤酸浸液纯化多采用重结晶法和沉淀法，这些传统方法不仅生产环节多，试剂消耗多，而且回收率低。较新的纯化方法主要有溶剂萃取法和离子交换法，其中以溶剂萃取法最为常见。现行萃取法通常是以磺化煤油为溶剂，加入一定量的一种或两种萃取剂组成有机相，对钒进行萃取。钒的萃取剂，视钒在溶液中存在的形态不同来选择。三脂肪胺能萃取弱酸性介质中五价钒的络合阴离子，磷类萃取剂(如P204)能萃取酸性介质中的VO2+，季胺盐能在碱性溶液中萃取五价钒，中性的VOCl2可用TOPO和TBP萃取。
石煤硫酸浸出液中的钒多以钒酰离子(VO2+)形式存在，可用酸性阳离子萃取剂P204进行萃取。但是由于P204对Fe3+的萃取能力较强，因此Fe3+就成为了钒萃取过程中的一个重要杂质元素，因此浸出液在萃取之前必须进行预处理。由于P204能萃取Fe3+而不能萃取Fe2+，所以要将浸出液中的Fe3+还原为Fe2+，使水相中的Fe基本以Fe2+形式存在，使之不被P204萃取，达到纯化目的。目前国内，石煤酸浸提钒企业均采用铁屑还原法。铁屑作为还原剂虽然廉价，但却会使原液中的铁含量增加，尤其处理高铁浸出液时，铁屑消耗量大，极大的增加了原液中的铁含量，还原后的电位不稳定，操作时劳动强度增大，并给后续工序带来不便，极大影响钒的萃取率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种从高铁含钒石煤氧压酸浸液中萃取钒的方法，对萃取过程不产生副作用、还原过程无新的杂质引入，不产生钒损失，工艺简单、操作方便、还原效果好、钒萃取率高、成本低。
解决本发明的技术问题所采用的方案是：根据浸出液中所含杂质铁Fe3+的含量，按反应完成所需比例加入亚硫酸钠无机盐还原剂，将浸出液中的Fe3+还原为Fe2+，然后冷却至室温，用NaOH溶液调节浸出液pH值，再以P204和TBP的混合煤油溶剂进行钒的协同萃取。
在本发明的上述技术方案中，无机盐还原剂为化学分析级纯无水亚硫酸钠，纯度为≥97％，加入的摩尔比为Fe∶Na2SO3＝1∶0.5～1.0，在50℃～60℃下，不断缓慢搅拌30分钟～90分钟；NaOH溶液浓度为重量百分比30％～50％，调节浸出液至pH＝2.5～3.0，再以10％P204和5％TBP的混合煤油溶剂进行钒的协同萃取。
在石煤氧压酸浸过程中，由于氧化条件的存在，使得所得到的石煤酸浸中的钒和主杂质铁等均处于高价离子形态，其中钒多以钒酰离子(VO2+)形式存在，并以少量的VO2 +存在于浸出液中，而铁则全部以Fe3+形式存在。当在浸出液中加入Na2SO3时，由于SO3 2-的还原作用，浸出液中的VO2 +被还原为VO2+，而Fe3+则被还原为Fe2+，其基本反应如下：
2VO2 ++SO3 2-+2H+→2VO2++H2O+SO4 2- (1)
2Fe3++SO3 2-+H2O→SO4 2-+2H++2Fe2+ (2)
VO2 ++Fe2++2H+→VO2++H2O+Fe3+ (3)
磷类萃取剂P204对酸性介质中的VO2+有极强的萃取能力，对VO2 +的萃取能力较弱，且P204能萃取Fe3+而不能萃取Fe2+，而浸出液经Na2SO3还原后，溶液中的钒均以VO2+形式存在，Fe基本上以Fe2+形式存在，故可达到较好萃取效果，萃取反应为：
nVO2++m(HA)2(O)→(VO)nA2n(HA)2(m-n)(O)+2nH+
式中(HA)2表示的二聚体，m、n为整数。
本发明的具体工艺技术参数是：
本发明的有益效果是：
由于采用亚硫酸钠为还原剂，不但将浸出液中的Fe3+还原为Fe2+，去除了Fe3+对钒萃取的影响，且进一步使浸出液中的钒全部以易于被P204萃取的钒酰离子(VO2+)形式存在。以亚硫酸钠为还原剂，所引入的Na+和SO4 2-对萃取过程不产生副作用。因此，本发明具有技术工艺简单、试剂耗量小、处理费用低、钒回收率高、纯度高等优点，可广泛适用于石煤酸浸液萃取提钒过程。
具体实施方式
实施例一：
取含钒6.20g/L、含铁16.78g/L的石煤氧压酸浸液，按Fe∶Na2SO3(摩尔比)比1∶1，加入一定量纯度为≥97％的无水亚硫酸钠。
在60℃下，缓慢搅拌90分钟。然后将浸出液冷却至室温，用浓度30～50％NaOH溶液调节浸出液pH＝2.5～3.0，再以10％P204和5％TBP的混合煤油溶剂进行钒的协同萃取。
Fe3+的还原率为98.89％，铁的萃取率为1.27％，钒的萃取率为95.63％。
实施例二：
取含钒6.20g/L、含铁16.78g/L的石煤氧压酸浸液，按Fe∶Na2SO3(摩尔比)比1∶0.75，加入一定量纯度为≥97％的无水亚硫酸钠。
在50℃下，缓慢搅拌60分钟。然后将浸出液冷却至室温，用30～50％NaOH溶液调节浸出液pH＝2.5～3.0，再以10％P204和5％TBP的混合煤油溶剂进行钒的协同萃取。
Fe3+的还原率为85.14％，铁的萃取率为8.94％，钒的萃取率为90.16％。
实施例三：
取含钒6.20g/L、含铁16.78g/L的石煤氧压酸浸液，按Fe∶Na2SO3(摩尔比)比1∶0.5，加入一定量纯度为≥97％的无水亚硫酸钠。
在50℃下，缓慢搅拌30分钟。然后将浸出液冷却至室温，用30～50％NaOH溶液调节浸出液pH＝2.5～3.0，再以10％P204和5％TBP的混合煤油溶剂进行钒的协同萃取。
Fe3+的还原率为73.51％，铁的萃取率为17.45％，钒的萃取率为77.63％。
实施例四：
取含钒3.98g/L、含铁10.50g/L的石煤氧压酸浸液，按Fe∶Na2SO3(摩尔比)比1∶1，加入一定量纯度为≥97％的无水亚硫酸钠。
在60℃下，缓慢搅拌60分钟。然后将浸出液冷却至室温，用30～50％NaOH溶液调节浸出液pH＝2.5～3.0，再以10％P204和5％TBP的混合煤油溶剂进行钒的协同萃取。
Fe3+的还原率为98.20％，铁的萃取率为6.02％，钒的萃取率为94.21％。
实施例五：
取含钒3.98g/L、含铁10.50g/L的石煤氧压酸浸液，按Fe∶Na2SO3(摩尔比)比1∶0.75，加入一定量纯度为≥97％的无水亚硫酸钠。
在60℃下，缓慢搅拌30分钟。然后将浸出液冷却至室温，用30～50％NaOH溶液调节浸出液pH＝2.5～3.0，再以10％P204和5％TBP的混合煤油溶剂进行钒的协同萃取。
Fe3+的还原率为83.27％，铁的萃取率为11.31％，钒的萃取率为89.92％。
实施例六：
取含钒3.98g/L、含铁10.50g/L的石煤氧压酸浸液，按Fe∶Na2SO3(摩尔比)比1∶0.5，加入一定量纯度为≥97％的无水亚硫酸钠。
在50℃下，缓慢搅拌60分钟。然后将浸出液冷却至室温，用30～50％NaOH溶液调节浸出液pH＝2.5～3.0，再以10％P204和5％TBP的混合煤油溶剂进行钒的协同萃取。
Fe3+的还原率为71.26％，铁的萃取率为26.85％，钒的萃取率为81.15％。
Claims (2)
1.一种从高铁含钒石煤氧压酸浸液中萃取钒的方法，其特征在于：根据浸出液中杂质铁Fe3+的含量，按反应完成所需比例加入亚硫酸钠无机盐还原剂，将浸出液中的Fe3+还原为Fe2+，然后冷却至室温，用NaOH溶液调节浸出液pH值，再以P204和TBP的混合煤油溶剂进行钒的协同萃取。
2.根据权利要求1所述的从高铁含钒石煤氧压酸浸液中萃取钒的方法，其特征在于：无机盐还原剂为化学分析级纯无水亚硫酸钠，纯度为≥97％，加入的摩尔比为Fe∶Na2SO3＝1∶0.5～1.0，在50℃～60℃下，不断缓慢搅拌30分钟～90分钟；NaOH溶液浓度为重量百分比30％～50％，调节浸出液至pH＝2.5～3.0，再以10％P204和5％TBP的混合煤油溶剂进行钒的协同萃取。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20081022 |