CN102154550A - 基于萃取-反萃取体系的提钒方法 - Google Patents

基于萃取-反萃取体系的提钒方法 Download PDF

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Abstract

基于萃取-反萃取体系的提钒方法,将所述提钒方法应用于钒渣浸出液的沉钒工序,能够节能降耗,钒的回收率高,其特征在于,包括用萃取剂从混杂有钒的第一水溶液中萃取钒,获得钒萃合物;用反萃取剂将钒萃合物中的钒反萃取到第二水溶液中,获得钒沉淀物。

Description

基于萃取-反萃取体系的提钒方法
技术领域
[0001] 本发明涉及湿法提钒技术和萃取-反萃取分离技术,特别是一种基于萃取-反萃取体系的提钒方法。
背景技术
[0002] 钒是一种重要的战略资源,广泛应用于钢铁、化工、电子、印刷等领域。目前提钒工艺主要为湿法提钒,钒制品、钒的化合物,特别是V2O5,都是用湿法冶金的方法生产的。湿法冶金是利用溶剂的化学作用,在水溶液中进行氧化、还原、中和、水解、置换及配位等反应, 对不同原料(原矿石、选矿后的精矿或经焙烧预处理后的焙砂)、中间产物或二次再生资源中的有价金属进行分离、富集和提取的冶金过程。湿法提钒的原料为钒渣,一般经过氧化钠化焙烧、浸取、浸取液的净化、钒盐沉淀及钒盐焙烧等过程组成。其工艺成熟,可实现连续性生产,但存在三个缺点:一是钒的回收率低,通常< 70% ;二是沉钒过程需用蒸汽将钒溶液持续加热到100°C (1小时),蒸汽量大,能耗高;三是生产过程产生大量含[NH4+]的酸性废水,排放量大、环境处理费用高。
发明内容
[0003] 本发明针对现有技术中存在的缺陷或不足,提出一种基于萃取-反萃取体系的提钒方法。将所述提钒方法应用于钒渣浸出液的沉钒工序,能够节能降耗,钒的回收率高。
[0004] 本发明的技术方案如下:
[0005] 基于萃取-反萃取体系的提钒方法,其特征在于,包括用萃取剂从混杂有钒的第一水溶液中萃取钒,获得钒萃合物;用反萃取剂将钒萃合物中的钒反萃取到第二水溶液中, 获得钒沉淀物。
[0006] 所述萃取剂包括伯胺附923。
[0007] 所述萃取剂是包括伯胺N1923和煤油构成的有机相。
[0008] 所述萃取剂是包括伯胺W923、仲辛醇和煤油构成的有机相。
[0009] 所述萃取剂包括伯胺附923,其在萃取剂中的体积比含量为2〜20%。
[0010] 所述萃取剂是包括伯胺N1923和煤油构成的有机相,伯胺N1923在有机相中的体积比含量为1〜30%,煤油在有机相中的体积比含量为70〜99%。
[0011] 所述萃取剂是包括伯胺m923、仲辛醇和煤油构成的有机相,伯胺N1923在有机相中的体积比含量为1〜30%,仲辛醇在有机相中的体积比含量为1〜30%,煤油在有机相中的体积比含量为40〜98%。
[0012] 所述萃取剂包括伯胺W923、仲辛醇和煤油,伯胺N1923在萃取剂中的体积比含量为8〜12%,仲辛醇在萃取剂中的体积比含量为8〜12%,煤油在萃取剂中的体积比含量为76〜84%。
[0013] 所述反萃取剂包括碱性物。
[0014] 所述反萃取剂包括碱性物,所述碱性物是指NH4OH和/或铵盐。[0015] 所述反萃取剂是(NH4)2CO3水溶液,(NH4)2CO3在水溶液中的含量为130〜210g/l。
[0016] 萃取在一定温度、一定PH值和一定时间条件下进行,萃取温度为室温,萃余水相 PH值控制在1〜2. 4之间;反萃取在一定温度、一定PH值和一定时间条件下进行,反萃取温度为30〜45°C,反萃余水相PH值控制在1. 2〜2. 8之间。
[0017] 本发明的技术效果如下:
[0018] 本发明是一种用于提钒的萃取-反萃取体系,将萃取-反萃取技术应用于湿法提钒领域,例如,用于钒渣浸出液的沉钒工序。本发明应用于钒的浸出液沉钒工序,具体有以下特点:①钒的回收率高:本工艺根据不同原料液可生产出> 99%的高纯钒产品。②节能降耗:由于采用中温反萃取沉钒技术,代替传统工艺使用的高温化学沉钒,节能70 %,符合国家低碳经济政策。③环保效果好:实现了污水零排放,保护了生态环境。
具体实施方式
[0019] 本发明的目的在于对现有的沉钒技术存在的问题加以解决,将萃取-反萃取技术应用于提钒领域,进而提供一种钒回收率高、能耗低、环境保护效果好的萃取-反萃取体系。本发明是一种用于提钒的萃取-反萃取体系,将萃取-反萃取技术应用于湿法提钒领域,主要是用于钒渣浸出液的沉钒工序,萃取剂采用10%附923+10%仲辛醇+80%煤油,萃余水相PH值控制在1. 2〜2. 0之间,温度为室温,萃取时间选用5分钟;最佳反萃取剂采用 170g/l (NH4)2CO3水溶液,萃余水相PH值控制在1. 5〜2. 5之间,温度为38°C,萃取时间选用10〜15分钟。本发明应用于钒的浸出液沉钒工序,具体有以下特点:①钒的回收率高: 本工艺根据不同原料液可生产出> 99%的高纯钒产品。②节能降耗:由于采用中温反萃取沉钒技术,代替传统工艺使用的高温化学沉钒,节能70%,符合国家低碳经济政策。③环保效果好:实现了污水零排放,保护了生态环境。
[0020] 萃取-反萃取是重要的分离技术,已被广泛地用于从水相中分离、纯化各种金属离子(如铜、金、镍、钴等)或有机物(如苯酚、二甲基甲酰胺等)。萃取-反萃取通常由以下步骤组成:首先让含萃取剂的有机相与含目标物质的水溶液在一定温度和PH值条件下按照一定比例混合,使得水中待萃取的目标物质转移到有机相中(即负荷有机相),然后再利用含反萃取剂的水相与负荷有机相在一定温度、PH值条件下按一定比例混合,使得溶解到有机相中的目标物质再返回到水相中。
[0021 ] 在萃取-反萃取分离过程中,萃取体系、反萃取体系的配比、平衡PH值、温度及萃取时间是影响目标物质与萃取剂结合能力的重要影响因素,其不仅影响反应的平衡常数, 而且影响操作的正常进行及萃取效果的情况。本发明经过多次试验确定萃取提钒的最佳萃取剂采用10%附923+10%仲辛醇+80%煤油,萃余水相PH值控制在1. 2〜2. 0之间,温度为室温,萃取时间选用5分钟;最佳反萃取剂采用170g/l (NH4)2CO3水溶液,萃余水相PH值控制在1. 5〜2. 5之间,温度为38°C,萃取时间选用10〜15分钟;
[0022] 本发明应用于钒的浸出液沉钒工序,具体有以下特点:①钒的回收率高:本工艺根据不同原料液可生产出> 99%的高纯钒产品。②节能降耗:由于采用中温反萃取沉钒技术,代替传统工艺使用的高温化学沉钒,节能70 %,符合国家低碳经济政策。③环保效果好: 实现了污水零排放,保护了生态环境。
[0023] 伯胺N1923可以使用国产的仲碳伯胺萃取剂,其分子式为:RNH2,R1 (R2)CHNH2 (R基团的碳原子总数为19〜23);其结构式如下
[0024]
Figure CN102154550AD00051
[0025] 由于N1923既有亲水性的-NH2,(或NH3+)基团.又有疏水的烷基,因此具有较高的表面活性,在有机相中可形成反向胶团。伯胺N1923在高酸度下的萃合物为 (RNH3) 2U02 (SO4) 2 和(RNH3) 4U02 (SO4) 3,它们存在于反胶束中。
[0026] 伯胺W923对无机酸、金属配阴离子、小分子有机酸等有良好的萃取性能。它是一种应用十分广泛的萃取剂,在湿法冶金、稀土分离等方面有着重要的应用价值。
[0027] 在萃取-反萃取分离过程中,萃取体系、反萃取体系的配比、平衡PH值、温度及萃取时间是影响目标物质与萃取剂结合能力的重要影响因素,其不仅影响反应的平衡常数, 而且影响操作的正常进行及萃取效果的情况。
[0028] 一种用于提钒的萃取-反萃取体系,将萃取-反萃取技术应用于湿法提钒领域,主要是用于钒渣浸出液的沉钒工序。萃取剂采用10% m923+10%仲辛醇+80%煤油,萃余水相PH值控制在1. 2〜2. 0之间,温度为室温,萃取时间选用5分钟。反萃取剂采用170g/ I(NH4)2CO3水溶液,萃余水相PH值控制在1. 5〜2. 5之间,温度为38°C,反萃取时间选用 10〜15分钟。反萃取后,钒的回收率> 99% ;采用中温反萃取沉钒技术,代替传统工艺使用的高温化学沉钒,节能70 %。
[0029] 本发明通过一系列的实验确定出最佳的工艺参数。
[0030] (1)萃取剂成分确定
[0031] 为考察不同加酸量情况下钒的萃取率及操作状况,进行了萃余水相平衡pH值实验,结果见表1。萃取条件:室温、混合时间4分钟、第1和3组的水油相比0/A为2/1,第 2和4组为1/1。从表1可以看出,在酸性条件下,N1923可有效地萃取钒,单次萃取率为 87%〜99. 9%。醇类和脂类可有效地改善操作性能,可增大伯胺萃钒后的萃合物在煤油中的溶解度,而不添加改良剂(第3组)有机相粘稠。实验结果表明萃余水相平衡pH值在 1. 2〜2. 0,伯胺能有效地萃取钒。
[0032] 表1萃余水相平衡pH值对钒萃取率的影响
[0033]
Figure CN102154550AD00061
[0034] *注:为萃取剂不预先转型,其余均用100g/L硫酸溶液预平衡
[0035] 1 : 1 硫酸溶液的浓度=100%*1803. 2Λ803. 2 = 64. 3%。密度是 1.54g/ml ;mol 浓度是10. Imol。
[0036] 1 : 1 硫酸溶液是 1L98% H2S04+1LH20。
[0037] Iii(H2SO4) = 1000*1.84*98%= 1803. 2g。
[0038] m (溶液)=1803. 2+1000 = 2803. 2g。
[0039] (2)萃取动力学实验
[0040] 用转型后的萃取剂与原料液直接萃取,萃取过程中补加一定硫酸以保证萃余水相 PH值为1. 5〜2. 0,由于钒在酸性条件下会发生水解反应生成水合五氧化二钒。
[0041] 2NaV03+3H2S04 — V2O5 · 2H2S04+Na2S04+H20
[0042] V2O5 · 2H2S04+xH20 — V2O5 · xH20+2H2S04
[0043] 因此,钒的萃取与其它有色金属如钼等不同,不能先将料液加酸调节PH值,而只能在萃取过程中补加酸,先使一部分钒萃取到有机相中,减少水相中钒含量,保证操作顺利进行。考察了不同接触时间对钒萃取率的影响,结果见表2。
[0044]实验料液=V 17. 3g/L,pH = 7. 75,相比 0/A = 1/1,室温(28°C ),每 IOOml 料液补加1 : 1硫酸細1。0/A是指体积比。
[0045] 从表2看出,伯胺W923萃取钒动力学较快,4分钟内即达到平衡,因此选定萃取接触时间为5分钟即可。
[0046] TPB是热塑性橡胶中的一种,属于双烯类,常用来做萃取剂。
[0047] 表2W923-仲辛醇-煤油溶液萃取钒的动力学实验
[0048]
6
Figure CN102154550AD00071
[0049] (3)反萃取剂选择实验
[0050] 胺类萃取钒后一般可用碱反萃取,可作为反萃取剂的有NaOH、Na2CO3^ NH4OH和铵盐。由于本实验目的为钒钠分离,因此不宜选用碳酸钠和氢氧化钠作为反萃取剂。故选用 nh4OH、铵盐进行反萃取实验,考察了不同组成、不同浓度反萃取剂对反萃取率和操作性能的影响。
[0051 ] 实验所用的饱和含钒有机相中,含V 17. Og/L,在不同的反萃取剂和反萃取条件下,对饱和有机相进行反萃取实验,实验结果见表3。
[0052] 表3不同组成和浓度反萃取剂对钒反萃取率和操作性能的影响
[0053]
Figure CN102154550AD00072
[0054] 三相物是指水相,有机相和沉淀物相。
[0055] 从表3看出,氨的水溶液,碳酸铵溶液及两者混合溶液均能有效地反萃取钒,钒单级反萃取率均大于99%,由于反萃取过程同时会得到不溶于水的钒酸铵盐,适当提高反萃取温度,得到的钒酸铵盐结晶颗粒粗大、易沉淀,过滤洗涤快,产品质量好。从操作环境考虑选用170g/L (NH4)2CO3溶液为反萃取剂,可减轻氨气挥发造成操作环境差的状况。
[0056] (4)反萃取动力学实验
[0057]饱有含 V16. Og/L,反萃取剂为 170g/L (NH4)2CO3 溶液,相比 0/A = 1/1,温度 40°C,在平衡管中进行不同混合时间对钒反萃取率的影响实验,实验结果见表4。
[0058] 从表5-11可看出,170g/L碳酸铵溶液可有效地将钒萃取出来,两相混合时间达到 10分钟后,钒反萃取率达99 %以上,从节省能耗及提高设备产能角度考虑,选定反萃取接触时间为10〜15分钟。由于钒的萃取反萃取率可达99%以上,因此不进行多级逆流实验。
[0059] 综合上述多次试验确定萃取提钒的最佳萃取剂采用10% ^923+10%仲辛醇 +80%煤油,萃余水相PH值控制在1. 2〜2. 0之间,温度为室温,萃取时间选用5分钟;最佳反萃取剂采用17(^/1(朋4)20)3水溶液,萃余水相PH值控制在1. 5〜2. 5之间,温度为38°C, 萃取时间选用10〜15分钟;
[0060] 表4170g/L (NH4)2CO3溶液反萃取动力学实验
[0061]
Figure CN102154550AD00081
[0062] *注:水相中钒浓度为过滤钒酸铵沉淀后测定结果
[0063] 应用实例
[0064] 经本萃取-反萃取体系应用于钒的浸出液提钒工序,浸出液钒容量为20g/l,将上述含钒浸出液先后经过萃取-反萃取操作,萃取剂采用ίο % N1923+10 %仲辛醇+80 %煤油, 萃余水相PH值控制在1. 2〜2. 0之间,温度为室温,萃取时间选用5分钟,而后进行反萃取操作,反萃取剂采用170g/l (NH4)2CO3水溶液,萃余水相PH值控制在1. 5〜2. 5之间,温度为38°C,反萃取时间选用10〜15分钟,测定反萃取后的平衡有机相中的钒容量为0. 02g/ 1,钒的反萃取率达到了 99.9%。
[0065] 在此指明,以上叙述有助于本领域技术人员理解本发明创造,但并非限制本发明创造的保护范围。任何没有脱离本发明创造实质内容的对以上叙述的等同替换、修饰改进和/或删繁从简而进行的实施,均落入本发明创造的保护范围。

Claims (12)

1.基于萃取-反萃取体系的提钒方法,其特征在于,包括用萃取剂从混杂有钒的第一水溶液中萃取钒,获得钒萃合物;用反萃取剂将钒萃合物中的钒反萃取到第二水溶液中,获得钒沉淀物。
2.根据权利要求1所述的基于萃取_反萃取体系的提钒方法,其特征在于,所述萃取剂包括伯胺附923。
3.根据权利要求1所述的基于萃取_反萃取体系的提钒方法,其特征在于,所述萃取剂是包括伯胺N1923和煤油构成的有机相。
4.根据权利要求1所述的基于萃取_反萃取体系的提钒方法,其特征在于,所述萃取剂是包括伯胺附923、仲辛醇和煤油构成的有机相。
5.根据权利要求1所述的基于萃取_反萃取体系的提钒方法,其特征在于,所述萃取剂包括伯胺附923,其在萃取剂中的体积比含量为2〜20%。
6.根据权利要求1所述的基于萃取_反萃取体系的提钒方法,其特征在于,所述萃取剂是包括伯胺W923和煤油构成的有机相,伯胺W923在有机相中的体积比含量为1〜30 %, 煤油在有机相中的体积比含量为70〜99%。
7.根据权利要求1所述的基于萃取_反萃取体系的提钒方法,其特征在于,所述萃取剂是包括伯胺附923、仲辛醇和煤油构成的有机相,伯胺N1923在有机相中的体积比含量为 1〜30%,仲辛醇在有机相中的体积比含量为1〜30%,煤油在有机相中的体积比含量为 40 〜98%。
8.根据权利要求1所述的基于萃取_反萃取体系的提钒方法,其特征在于,所述萃取剂包括伯胺附923、仲辛醇和煤油,伯胺N1923在萃取剂中的体积比含量为8〜12 %,仲辛醇在萃取剂中的体积比含量为8〜12%,煤油在萃取剂中的体积比含量为76〜84%。
9.根据权利要求1所述的基于萃取_反萃取体系的提钒方法,其特征在于,所述反萃取剂包括碱性物。
10.根据权利要求1所述的基于萃取-反萃取体系的提钒方法,其特征在于,所述反萃取剂包括碱性物,所述碱性物是指NH4OH和/或铵盐。
11.根据权利要求1所述的基于萃取_反萃取体系的提钒方法,其特征在于,所述反萃取剂是(NH4)2COyK溶液,(NH4)2CO3在水溶液中的含量为130〜210g/l。
12.根据权利要求1所述的基于萃取_反萃取体系的提钒方法,其特征在于,萃取在一定温度、一定PH值和一定时间条件下进行,萃取温度为室温,萃余水相PH值控制在1〜2. 4 之间;反萃取在一定温度、一定PH值和一定时间条件下进行,反萃取温度为30〜45°C,反萃余水相PH值控制在1. 2〜2. 8之间。
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