CN103421963A - 一种从含钒石煤中提取钒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明具体涉及一种从含钒石煤中提取钒的方法。其技术方案是：先将含钒石煤破碎至粒径<3mm，升温至700~900°C，恒温空白焙烧1~2h，冷却，磨碎，得含钒石煤粉矿；再将浸出剂与所述含钒石煤按液固质量比为(2.5~5)︰1在80~100℃条件下搅拌浸出1~4h，进行一段固液分离，得到的一段浸出液用于后续净化富集作业，一段浸出渣用于二段酸浸工艺；然后配制体积浓度为10~25%的H2SO4于搅拌浸出槽中，按液固质量比为(0.8~2)︰1加入占一段浸出渣1~7wt%的CaF2，在80~100℃条件下搅拌浸出4~8h，二段固液分离，得到的二段浸出液为一段酸浸用浸出剂，二段浸出渣为最终尾渣。本发明具有钒浸出率高、酸耗量低、石煤提钒工艺简单和连续生产性强的优点。

Description

一种从含钒石煤中提取钒的方法
技术领域
本发明属于石煤提钒技术领域。具体涉及一种从含钒石煤中提取钒的方法。
背景技术
目前，国内外石煤提钒工艺由于对石煤原矿性质缺乏深入地分析，从而导致工艺存在各种缺陷。何东升等（何东升，徐雄依，池汝安，魏党生，张丽敏，骆任，韦祖华. 石煤直接酸浸实验研究[J]. 无机盐工业，2012，44(8): 22-24.）对湖南省含钒石煤原矿（V2O5: 1.00%、Fe2O3: 4.24%、CaO: 2.07%、MgO: 0.58%）采用直接酸浸提钒工艺，在体积浓度为19%的H2SO4、90°C、液固比为4mL/g条件下浸出6h，由于未对CaO、Fe2O3和MgO等耗酸物质进行预处理，从而使得消耗大量的酸，且钒浸出率仅为63.48%。
魏昶等（魏昶，吴惠玲，樊刚，李存兄，李旻廷，梁艳辉. 酸浸法从高碳石煤中提钒[J]. 钢铁钒钛，2009，30(1): 7-11.）对四川省含钒石煤原矿（有机碳：36.36wt%）进行二段酸浸，一段浸出条件：体积浓度为21%的H2SO4、150°C、液固比为1.2mL/g，同时外加添加剂A5.5浸出3h；二段浸出条件：体积浓度为29%的H2SO4、150°C、液固比为1.2mL/g，同时外加添加剂A5.5浸出4h，研究表明石煤中钒的浸出行为与钒的赋存状态及石煤含碳量有较大关系，钒的浸出率仅为72.86%。因此对较高含量的钒赋存于有机碳中和石煤需要先进行氧化空白焙烧，将不易浸出的有机碳中的钒转化为易于浸出的游离于氧化物中的钒。
李存兄等（李存兄，魏昶，邓志敢，李旻廷，李兴彬，樊刚. Recovery of vanadium from black shale. Nonferrous Metals Society of China, 2010, 20(S1):127-131）的研究表明，石煤提钒中需要预先将浸出液的pH调高至2.0以满足后续萃取作业的要求，这使得对普通石煤提钒工艺获得的酸浸浸出液需要增加浸出液预处理作业，进而使石煤提钒工艺流程变得复杂。
李旻廷等（李旻廷，李存兄，邓志敢，吴惠玲，梁艳辉，魏昶. 加压酸浸法回收黑色页岩中的钒[J]. 中国有色金属学报，2008，18(S1): 74-79.）对贵州省含钒石煤原矿（V2O5: 3.28wt%、Fe2O3: 3.59wt%、CaO: 0.69wt%）采用加压两段开路浸出，一段浸出条件：体积浓度为25%的H2SO4、150°C、液固比为1.2mL/g，浸出3h；二段浸出条件：体积浓度为35%的H2SO4、150°C、液固比为1.2mL/g，浸出4h，可达到较理想的浸出率，但是酸耗量较大，浸出温度较高，对设备要求苛刻，并且一段浸出过程仍然额外加入外加试剂，二段浸出液的残留的大量的酸也未有效利用，二段浸出过程还需要有三段水洗，使得流程复杂，酸耗量大。
综上所述，现有的石煤提钒技术虽有各自的优点，但仍存在钒浸出率低、酸耗量大和流程复杂等的缺点。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种钒浸出率高、酸耗量小、工艺简单和连续生产性强的从含钒石煤原矿中提取钒的方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是：
步骤一、空白焙烧
先将含钒石煤破碎至粒径<3mm，再将破碎后的含钒石煤以6~30℃/min的速率升温至700~900°C，恒温空白焙烧1~2h，冷却至室温，然后磨碎至粒径小于0.074mm占65~85wt%的含钒石煤粉矿。
步骤二、一段酸浸
先将浸出剂与所述含钒石煤粉矿按液固质量比为(2.5~5)︰1在80~100℃条件下搅拌浸出1~4h，再进行一段固液分离，得到一段浸出液和一段浸出渣；其中：一段浸出液直接用于后续净化富集作业，一段浸出渣用于二段酸浸过程。
所述浸出剂为二段酸浸过程所获得的二段浸出液。 
步骤三、二段酸浸
先配制体积浓度为10~25%的H2SO4于搅拌浸出槽中，按液固质量比为（0.8~2）︰1向搅拌浸出槽中加入一段浸出渣，再向搅拌浸出槽中加入CaF2，CaF2的加入量为一段浸出渣的1~7wt%，在80~100℃条件下搅拌浸出4~8h；然后进行二段固液分离，得到二段浸出渣和二段浸出液；其中：二段浸出液为一段酸浸用浸出剂，二段浸出液返回步骤二循环使用，二段浸出渣为最终尾渣。
所述含钒石煤的V2O5品位为0.6~1.4wt%，含钒石煤的CaO含量为2.0~8.0wt%、或MgO含量为1.5%~5.0wt%、或Fe2O3含量为3.0~6.5wt%；含钒石煤中赋存于碳质中的钒含量占总钒的5.0%以上，含钒石煤中70wt%以上的铁赋存于铝硅酸盐矿物中。
由于采用上述技术方案，本发明采用空白焙烧和两段逆流循环酸浸，与现有技术相比具有如下积极效果：
本发明采用空白焙烧将赋存于有机碳中的钒完全转化为易于浸出的游离于氧化物的钒，从而提高钒浸出率，同时由于铁主要赋存于铝硅酸盐中，进而防止了耗酸物质的增加。
本发明在不加入外加试剂的情况下，将二段浸出液全部返回一段酸浸过程，利用二段浸出液中残留的酸消除了含钒石煤中CaO、MgO和Fe2O3等耗酸物质对钒浸出过程的影响，降低了硫酸的耗量，钒浸出率提高了15~20%，钒总浸出率达到85~93%。
本发明中的二段浸出液中由于部分酸被消耗，最终浸出液的pH达到1.7~2.3，能直接用于后续萃取过程，简化了石煤提钒工艺，连续生产性强。
因此，本发明具有钒浸出率高、酸耗量低、石煤提钒工艺简单和连续生产性强的优点。
附图说明
图1是本发明的一种工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的描述，并非对其保护范围的限制：
实施例1
一种从含钒石煤中提取钒的方法，该方法的具体步骤是：
步骤一、空白焙烧
先将含钒石煤破碎至粒径<3mm，再将破碎后的含钒石煤以6~30℃/min的速率升温至700~800°C，恒温空白焙烧1~1.5h，冷却至室温，然后磨碎至粒径小于0.074mm占65~85wt%的含钒石煤粉矿。
步骤二、一段酸浸
先将浸出剂与所述含钒石煤粉矿按液固质量比为(2.5~4)︰1在80~95℃条件下搅拌浸出1~3h，再进行一段固液分离，得到一段浸出液和一段浸出渣；其中：一段浸出液直接用于后续净化富集作业，一段浸出渣用于二段酸浸过程。
所述浸出剂为二段酸浸过程所获得的二段浸出液。 
步骤三、二段酸浸
先配制体积浓度为10~20%的H2SO4于搅拌浸出槽中，按液固质量比为（0.8~1.5）︰1向搅拌浸出槽中加入一段浸出渣，再向搅拌浸出槽中加入CaF2，CaF2的加入量为一段浸出渣的1~4wt%，在80~95℃条件下搅拌浸出4~6h；然后进行二段固液分离，得到二段浸出渣和二段浸出液；其中：二段浸出液为一段酸浸用浸出剂，二段浸出液返回步骤二循环使用，二段浸出渣为最终尾渣。
本实施例所述含钒石煤的V2O5品位为0.6~1.4wt%，含钒石煤的CaO含量为2.0~8.0wt%；含钒石煤中赋存于碳质中的钒含量占总钒的5.0%以上，含钒石煤中70wt%以上的铁赋存于铝硅酸盐矿物中。
本实施例最终的钒浸出率达到85~89%，浸出率的pH值达到2.0~2.3，直接用于后续萃取作业。
实施例2
一种从含钒石煤中提取钒的方法，该方法的具体步骤是：
步骤一、空白焙烧
先将含钒石煤破碎至粒径<3mm，再将破碎后的含钒石煤以6~30℃/min的速率升温至800~900°C，恒温空白焙烧1.5~2h，冷却至室温，然后磨碎至粒径小于0.074mm占65~85wt%的含钒石煤粉矿。
步骤二、一段酸浸
先将浸出剂与所述含钒石煤粉矿按液固质量比为(3.5~5)︰1在90~100℃条件下搅拌浸出2~4h，再进行一段固液分离，得到一段浸出液和一段浸出渣；其中：一段浸出液直接用于后续净化富集作业，一段浸出渣用于二段酸浸过程。
所述浸出剂为二段酸浸过程所获得的二段浸出液。 
步骤三、二段酸浸
先配制体积浓度为15~25%的H2SO4于搅拌浸出槽中，按液固质量比为（1~2）︰1向搅拌浸出槽中加入一段浸出渣，再向搅拌浸出槽中加入CaF2，CaF2的加入量为一段浸出渣的3~7wt%，在90~100℃条件下搅拌浸出5~8h；然后进行二段固液分离，得到二段浸出渣和二段浸出液；其中：二段浸出液为一段酸浸用浸出剂，二段浸出液返回步骤二循环使用，二段浸出渣为最终尾渣。
本实施例所述含钒石煤的V2O5品位为0.6~1.4wt%，含钒石煤的MgO含量为1.5%~5.0wt%、或Fe2O3含量为3.0~6.5wt%；含钒石煤中赋存于碳质中的钒含量占总钒的5.0%以上，含钒石煤中70wt%以上的铁赋存于铝硅酸盐矿物中。
本具体实施方式采用空白焙烧和两段逆流循环酸浸，与现有技术相比具有如下积极效果：
本具体实施方式采用空白焙烧将赋存于有机碳中的钒完全转化为易于浸出的游离于氧化物的钒，从而提高钒浸出率，同时由于铁主要赋存于铝硅酸盐中，进而防止了耗酸物质的增加。
本具体实施方式在不加入外加试剂的情况下，将二段浸出液全部返回一段酸浸过程，利用二段浸出液中残留的酸消除了含钒石煤中CaO、MgO和Fe2O3等耗酸物质对钒浸出过程的影响，降低了硫酸的耗量，钒浸出率提高了15~20%，钒总浸出率达到85~93%。
本具体实施方式中的二段浸出液中由于部分酸被消耗，最终浸出液的pH达到1.7~2.3，能直接用于后续萃取过程，简化了石煤提钒工艺，连续生产性强。
因此，本具体实施方式具有钒浸出率高、酸耗量低、石煤提钒工艺简单和连续生产性强的优点。
最终的钒浸出率达到88~93%，浸出率的pH值达到1.7~2.0，可直接用于后续萃取作业。

Claims (2)

1.一种从含钒石煤中提取钒的方法，其特征在于所述方法的具体步骤是：
步骤一、空白焙烧
先将含钒石煤破碎至粒径<3mm，再将破碎后的含钒石煤以6~30℃/min的速率升温至700~900°C，恒温空白焙烧1~2h，冷却至室温，然后磨碎至粒径小于0.074mm占65~85wt%的含钒石煤粉矿；
步骤二、一段酸浸
先将浸出剂与所述含钒石煤粉矿按液固质量比为(2.5~5)︰1在80~100℃条件下搅拌浸出1~4h，再进行一段固液分离，得到一段浸出液和一段浸出渣；其中：一段浸出液直接用于后续净化富集作业，一段浸出渣用于二段酸浸过程；
所述浸出剂为二段酸浸过程所获得的二段浸出液； 
步骤三、二段酸浸
先配制体积浓度为10~25%的H2SO4于搅拌浸出槽中，按液固质量比为（0.8~2）︰1向搅拌浸出槽中加入一段浸出渣，再向搅拌浸出槽中加入CaF2，CaF2的加入量为一段浸出渣的1~7wt%，在80~100℃条件下搅拌浸出4~8h；然后进行二段固液分离，得到二段浸出渣和二段浸出液；其中：二段浸出液为一段酸浸用浸出剂，二段浸出液返回步骤二循环使用，二段浸出渣为最终尾渣。
2.根据权利要求1所述的从含钒石煤中提取钒的方法，其特征在于所述含钒石煤的V2O5品位为0.6~1.4wt%，含钒石煤的CaO含量为2.0~8.0wt%、或MgO含量为1.5%~5.0wt%、或Fe2O3含量为3.0~6.5wt%；含钒石煤中赋存于碳质中的钒含量占总钒的5.0%以上，含钒石煤中70wt%以上的铁赋存于铝硅酸盐矿物中。
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