CN110218882A - 基于含钒石煤的内循环二级逆流浸出提钒方法 - Google Patents
基于含钒石煤的内循环二级逆流浸出提钒方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110218882A CN110218882A CN201910467709.5A CN201910467709A CN110218882A CN 110218882 A CN110218882 A CN 110218882A CN 201910467709 A CN201910467709 A CN 201910467709A CN 110218882 A CN110218882 A CN 110218882A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- leaching
- alkali
- vanadium
- interior circulation
- countercurrent treatment
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000002386 leaching Methods 0.000 title claims abstract description 120
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 46
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 46
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 28
- 239000003245 coal Substances 0.000 title claims abstract description 22
- 238000000605 extraction Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 229940037003 alum Drugs 0.000 title claims abstract description 12
- 239000011435 rock Substances 0.000 title claims abstract description 12
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims abstract description 57
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 27
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 20
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 18
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 17
- 238000002955 isolation Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000005453 pelletization Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims abstract description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical group [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 12
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 12
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims description 9
- 239000002893 slag Substances 0.000 claims description 9
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims description 8
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 claims description 6
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims 5
- 238000010790 dilution Methods 0.000 claims 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 claims 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 abstract description 5
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 abstract description 5
- 238000011084 recovery Methods 0.000 abstract description 4
- 239000004575 stone Substances 0.000 abstract description 3
- 210000000988 bone and bone Anatomy 0.000 description 7
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 2
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 238000005275 alloying Methods 0.000 description 1
- 230000002308 calcification Effects 0.000 description 1
- 239000002734 clay mineral Substances 0.000 description 1
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010445 mica Substances 0.000 description 1
- 229910052618 mica group Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B1/00—Preliminary treatment of ores or scrap
- C22B1/02—Roasting processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
- C22B3/04—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes by leaching
- C22B3/06—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes by leaching in inorganic acid solutions, e.g. with acids generated in situ; in inorganic salt solutions other than ammonium salt solutions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
- C22B3/04—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes by leaching
- C22B3/12—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes by leaching in inorganic alkaline solutions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
- C22B3/20—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
- C22B3/44—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by chemical processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B34/00—Obtaining refractory metals
- C22B34/20—Obtaining niobium, tantalum or vanadium
- C22B34/22—Obtaining vanadium
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Abstract
本发明公开了基于含钒石煤的内循环二级逆流浸出提钒方法,涉及石煤提钒技术领域,解决了现有工艺污染大、回收率低、成本高的问题,其技术方案要点是:选取含钒矿样,将矿样粉碎后进行造球,焙烧后形成焙烧熟料;利用碱浸出剂对焙烧熟料进行碱浸内循环逆流处理,并对溶液进行固液分离,得到碱浸出液和碱浸渣;利用酸浸出剂对碱浸渣进行酸浸内循环逆流处理,并对溶液进行固液分离,得到酸浸出液和酸浸渣;将酸浸出液与碱浸出液汇合,然后对混合浸出液进行分离净化处理,进入后续工序,达到既减少了气相污染,同时提高了浸出率的目的,具有较好的经济效益和有效的改善环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及石煤提钒技术领域,更具体地说,它涉及基于含钒石煤的内循环二级逆流浸出提钒方法。
背景技术
钒是一种重要的合金元素,有着广泛的用途。石煤是我国重要的含钒资源,储量巨大且分布广泛。钒在石煤中的价态分析研究结果表明,石煤中钒主要以四种形式存在:(1)V(III)以类质同象取代Al(III)存在于云母类矿物中,其为石煤中钒的最主要的存在形式;(2)钒以吸附态形式存在于粘土矿物和铁氧化物胶体的表面;(3)钒以金属有机络合物形式存在;(4)钒以单矿物形式存在。正因为钒在石煤中的存在形式多样化,所以给石煤提钒大大增加了困难。
目前,国内传统提钒工艺采用钠盐焙烧-水浸工艺,但由于焙烧时产生大量Cl2、HCl、SO2等气体,对周围环境造成严重的破坏,且回收率一般在45%左右,资源浪费严重,国家已明令禁止采用此工艺。近年来,在国际市场上钒产品供不应求和市场价格猛涨形势下,许多科研单位和厂家进行了大量新工艺的研究,后又陆续发展了多元钠盐焙烧-水浸出或酸浸出,钙化焙烧-碱浸出,钒原料直接酸浸出,其他无污染添加剂焙烧-酸浸出,无盐焙烧-酸浸出等工艺。
现有提钒工艺存在环境污染大、回收率低、成本高等缺陷。因此如何设计一种环境污染小、回收率高、成本低的基于含钒石煤的内循环二级逆流浸出提钒方法是我们目前迫切需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供基于含钒石煤的内循环二级逆流浸出提钒方法,达到既减少了气相污染,同时降低浸出剂用量、提高浸出率的目的,具有较好的经济效益和有效的改善环境污染。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的:基于含钒石煤的内循环二级逆流浸出提钒方法,包括以下步骤:
S1:选取含钒矿样,将矿样粉碎后进行造球,并焙烧后形成焙烧熟料;
S2:利用碱浸出剂对焙烧熟料进行碱浸内循环逆流处理,并对溶液进行固液分离,得到碱浸出液和碱浸渣;
S3:利用酸浸出剂对碱浸渣进行酸浸内循环逆流处理,并对溶液进行固液分离,得到酸浸出液和酸浸渣;
S4:将酸浸出液与碱浸出液汇合,然后对混合浸出液进行分离净化处理,进入后续工序。
本发明进一步设置为:所述碱浸内循环逆流处理和酸浸内循环逆流处理均包括第一浸出装置和第二浸出装置;
所述碱浸内循环逆流处理的具体步骤如下:
S21:将焙烧熟料作为固相输入和将一次碱浸出剂作为液相输入加入第一浸出装置中;充分反应后,对第一浸出装置中的溶液进行固液分离;
S22:收集一次滤液,然后将第一浸出装置中分离后的一次钒渣加入到第二浸出装置中,并向第二浸出装置中加入二次碱浸出剂;
S23:充分反应后,对第二浸出装置中的溶液进行固液分离;
S24:收集分离后的二次钒渣,然后将第二浸出装置中分离后的二次滤液加入到第一浸出装置中;循环操作S21-S24,直至一次滤液中钒达到平衡;
所述酸浸内循环逆流处理的具体步骤如下:以碱浸循环中的一次钒渣作为酸浸循环的固相输入,并按照碱浸内循环逆流处理过程进行处理,直至酸浸一次滤液中钒达到平衡。
本发明进一步设置为:所述碱浸出剂为氢氧化钠溶液,所述酸浸出剂为稀硫酸溶液。
本发明进一步设置为:在所述酸浸内循环逆流处理过程中,选取与碱浸出液中平衡碱量等当的酸进行浸出,酸碱浸出液汇合时,出口液相pH值范围为6.8-7.5。
综上所述,本发明具有以下有益效果:采用空白焙烧方式,从根本上解决了气相污染;利用内循环二级逆流处理,提高了浸出剂的利用率,降低试剂耗量,进而降低成本;同时提高了石煤中钒的浸出率;最后将酸浸出液与碱浸出液汇合,出口液相中pH值范围为6.8-7.5,便于进入下一道工序。工艺具有较好的经济效益和有效的改善环境污染。
附图说明
图1是本发明实施例中的流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例:基于含钒石煤的内循环二级逆流浸出提钒方法,如图1所示,包括以下步骤:
S1,选取含钒矿样,将矿样用破碎机粉碎,通过80-100目筛进行筛分后进行配样、造球,并在800-900℃的条件下空白氧化焙烧2-3h后形成焙烧熟料。在本实施例中,采用在850℃的条件下空白焙烧2h。
S2,在钒浸出之前,通过实验获取含钒矿样浸出的基本参数,基本参数包括但不限于:浸出剂浓度、浸出温度、浸出时间、浸出的固液比例。将按固液比例为1.5:1加入30-50g/L的氢氧化钠碱浸出剂和焙烧熟料,在90-95℃的浸出温度下进行碱浸内循环逆流处理,并对溶液进行固液分离,得到碱浸出液和碱浸渣。在本实施例中,采用40g/L的氢氧化钠,在95℃的浸出温度下循环浸出。
S3,选取与碱浸出液中平衡碱量等当的稀硫酸酸浸出剂对碱浸渣进行酸浸内循环逆流处理,并对溶液进行固液分离,得到酸浸出液和酸浸渣。酸碱浸出液汇合时,出口液相pH值范围为6.8-7.5。稀硫酸酸浸出剂的浸出条件与常规酸浸提钒工艺条件相同。
S4,将酸浸出液与碱浸出液汇合,然后对混合浸出液进行分离净化处理,进入后续工序。
碱浸内循环逆流处理和酸浸内循环逆流处理均包括第一浸出装置和第二浸出装置。
在S2中,碱浸内循环逆流处理的具体步骤如下:
S21,将焙烧熟料作为固相输入和将一次碱浸出剂作为液相输入加入第一浸出装置中。充分反应后,对第一浸出装置中的溶液进行固液分离。
S22,收集一次滤液,然后将第一浸出装置中分离后的一次钒渣加入到第二浸出装置中,并向第二浸出装置中加入二次碱浸出剂。二次碱浸出剂与一次碱浸出剂相比,会随着碱浸循环次数的增加将不断调整组成成分。
S23,充分反应后,对第二浸出装置中的溶液进行固液分离。
S24,收集分离后的二次钒渣,然后将第二浸出装置中分离后的二次滤液加入到第一浸出装置中。循环操作S21-S24,直至一次滤液中钒达到平衡。
在S3中,酸浸内循环逆流处理的具体步骤如下:以碱浸循环中的一次钒渣作为酸浸循环的固相输入,并按照碱浸内循环逆流处理过程进行处理,直至酸浸一次滤液中钒达到平衡。
工作原理:采用空白焙烧方式,减少了气相污染;利用内循环二级逆流处理,提高了浸出剂的利用率,降低试剂耗量,进而降低成本;同时提高了石煤中钒的浸出率;最后将酸浸出液与碱浸出液汇合,到达碱浸出剂和酸浸出剂合理利用,出口液相pH值范围为6.8-7.5。工艺具有较好的经济效益和有效的改善环境污染。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释,其并不是对本发明的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (4)
1.基于含钒石煤的内循环二级逆流浸出提钒方法,其特征是:包括以下步骤:
S1:选取含钒矿样,将矿样粉碎后进行造球,并焙烧后形成焙烧熟料;
S2:利用碱浸出剂对焙烧熟料进行碱浸内循环逆流处理,并对溶液进行固液分离,得到碱浸出液和碱浸渣;
S3:利用酸浸出剂对碱浸渣进行酸浸内循环逆流处理,并对溶液进行固液分离,得到酸浸出液和酸浸渣;
S4:将酸浸出液与碱浸出液汇合,然后对混合浸出液进行分离净化处理,进入后续工序。
2.根据权利要求1所述的基于含钒石煤的内循环二级逆流浸出提钒方法,其特征是:所述碱浸内循环逆流处理和酸浸内循环逆流处理均包括第一浸出装置和第二浸出装置;
所述碱浸内循环逆流处理的具体步骤如下:
S21:将焙烧熟料作为固相输入和将一次碱浸出剂作为液相输入加入第一浸出装置中;充分反应后,对第一浸出装置中的溶液进行固液分离;
S22:收集一次滤液,然后将第一浸出装置中分离后的一次钒渣加入到第二浸出装置中,并向第二浸出装置中加入二次碱浸出剂;
S23:充分反应后,对第二浸出装置中的溶液进行固液分离;
S24:收集分离后的二次钒渣,然后将第二浸出装置中分离后的二次滤液加入到第一浸出装置中;循环操作S21-S24,直至一次滤液中钒达到平衡;
所述酸浸内循环逆流处理的具体步骤如下:以碱浸循环中的一次钒渣作为酸浸循环的固相输入,并按照碱浸内循环逆流处理过程进行处理,直至酸浸一次滤液中钒达到平衡。
3.根据权利要求2所述的基于含钒石煤的内循环二级逆流浸出提钒方法,其特征是:所述碱浸出剂为氢氧化钠溶液,所述酸浸出剂为稀硫酸溶液。
4.根据权利要求2所述的基于含钒石煤的内循环二级逆流浸出提钒方法,其特征是:在所述酸浸内循环逆流处理过程中,选取与碱浸出液中平衡碱量等当的酸进行浸出,酸碱浸出液汇合时,出口液相pH值范围为6.8-7.5。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910467709.5A CN110218882A (zh) | 2019-05-31 | 2019-05-31 | 基于含钒石煤的内循环二级逆流浸出提钒方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910467709.5A CN110218882A (zh) | 2019-05-31 | 2019-05-31 | 基于含钒石煤的内循环二级逆流浸出提钒方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN110218882A true CN110218882A (zh) | 2019-09-10 |
Family
ID=67819108
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201910467709.5A Pending CN110218882A (zh) | 2019-05-31 | 2019-05-31 | 基于含钒石煤的内循环二级逆流浸出提钒方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN110218882A (zh) |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2228965C1 (ru) * | 2002-12-30 | 2004-05-20 | Государственное учреждение Институт металлургии Уральского отделения РАН | Способ извлечения ванадия из ванадийсодержащих материалов |
CN103421963B (zh) * | 2013-08-26 | 2015-04-15 | 武汉科技大学 | 一种从含钒石煤中提取钒的方法 |
JP2017179562A (ja) * | 2016-03-31 | 2017-10-05 | Jx金属株式会社 | 脱硝触媒からのバナジウムの回収方法 |
CN107299223A (zh) * | 2017-08-18 | 2017-10-27 | 湖南隆洲驰宇科技有限公司 | 一种石煤复合碱浸提钒方法及其系统 |
CN107586948A (zh) * | 2017-09-26 | 2018-01-16 | 东北大学 | 一种钒渣深度提钒方法 |
-
2019
- 2019-05-31 CN CN201910467709.5A patent/CN110218882A/zh active Pending
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2228965C1 (ru) * | 2002-12-30 | 2004-05-20 | Государственное учреждение Институт металлургии Уральского отделения РАН | Способ извлечения ванадия из ванадийсодержащих материалов |
CN103421963B (zh) * | 2013-08-26 | 2015-04-15 | 武汉科技大学 | 一种从含钒石煤中提取钒的方法 |
JP2017179562A (ja) * | 2016-03-31 | 2017-10-05 | Jx金属株式会社 | 脱硝触媒からのバナジウムの回収方法 |
CN107299223A (zh) * | 2017-08-18 | 2017-10-27 | 湖南隆洲驰宇科技有限公司 | 一种石煤复合碱浸提钒方法及其系统 |
CN107586948A (zh) * | 2017-09-26 | 2018-01-16 | 东北大学 | 一种钒渣深度提钒方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
李林波: "《有色冶金环保与资源综合利用》", 30 November 2017, 冶金工业出版社 * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN100577579C (zh) | 一种用煤矸石生产水处理混凝剂的方法 | |
CN102191388B (zh) | 浓酸二段熟化石煤提钒工艺 | |
CN101914678B (zh) | 一种由钼精矿生产工业氧化钼的方法 | |
CN109136590A (zh) | 一种包头混合型稀土精矿分解处理工艺 | |
CN103103349B (zh) | 酸碱联合低温分解白云鄂博稀土精矿的方法 | |
CN107151746A (zh) | 锂矿石的碱法处理工艺 | |
CN102051477A (zh) | 混合型稀土精矿的氟碳铈矿与独居石矿的化学分离方法 | |
CN106507815B (zh) | 一种提高铀钼矿浸出率的方法 | |
CN101914695A (zh) | 湿法从高硅高碳钒矿中回收钒的方法 | |
CN105671323A (zh) | 从富铼渣中综合回收铜铼的方法 | |
CN110042225A (zh) | 一种锂云母矿硫酸钠焙烧及浸出方法 | |
CN108913907A (zh) | 一种利用钙化焙烧-氨浸法从铁酸锌资源中回收锌的方法 | |
CN103343242B (zh) | 硫化铋矿与软锰矿交互焙烧提取铋及联产硫酸锰的方法 | |
CN109234544A (zh) | 利用微波热场高效浸取煤矸石中有价元素铁、铝、钛的方法 | |
CN102534192A (zh) | 生物质气还原低品位氧化锰矿生产一氧化锰矿粉的方法 | |
CN106011465B (zh) | 一种高压浸出包头稀土矿的方法 | |
CN110218882A (zh) | 基于含钒石煤的内循环二级逆流浸出提钒方法 | |
CN105129783B (zh) | 一种以脱硫渣为原料提纯石墨的加工工艺 | |
CN103352117A (zh) | 从低品位含铌矿中提取铌的方法 | |
CN207672103U (zh) | 一种制备赤泥富钛渣的装置 | |
CN105668641A (zh) | 一种硫酸直接焙烧软锰矿制备硫酸锰溶液的方法 | |
CN115354173A (zh) | 一种石煤浓酸二段熟化提钒工艺 | |
CN106244816B (zh) | 从炼锑、炼锡碱渣中采用水浸中和沉锡提取有价金属锡组份的方法 | |
CN104692440A (zh) | 一种预熔渣用萤石的脱硅提纯方法 | |
CN107746965A (zh) | 一种锗真空蒸馏渣回收铟锗的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination |