CN105129783B - 一种以脱硫渣为原料提纯石墨的加工工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工领域，尤其涉及一种以脱硫渣石墨为原料提纯石墨的装置及加工工艺。包括筛分机、风选除尘机、球磨机、浮选机、硝酸罐、盐酸罐、氢氟酸罐、粗品石墨罐、反应釜、三合一聚丙烯层析柱、烘干机、粉筛机、成品罐，均通过管道连接。提纯石墨的方法包括脱硫渣筛分、除尘，球磨、浮选，与混酸反应，冲洗、反冲，烘干，粉碎筛分。本发明解决了脱硫渣利用率低、环境污染严重的问题，装置结构合理，工艺方法生产效率高，降低了能源消耗，有望实现脱硫渣中石墨的高效回收利用，具有很高的实际应用价值。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，涉及石墨提纯，尤其涉及一种以脱硫渣石墨为原料提纯石墨的加工工艺。
背景技术
石墨是一种重要的资源性非金属矿物，具有良好的抗腐蚀、抗辐射、导电、导热、自润滑、耐高温低温等优良性能，高纯度石墨作为一种战略资源，在国民经济发展中起到越来越重要的作用,广泛应用于冶金、化工、航天、电子、机械、核能等工业领域,已经成为航空航天、国防和国民经济发展中重要的原材料。在高科技、新技术领域有着宽广的应用空间，具有广泛的应用前景。目前，高纯石墨生产技术由国外几家公司所垄断，国内高纯石墨生产企业规模小、技术落后，我国企业应整合资源通过引进先进技术并消化吸收再创新，以提高我国高纯石墨生产在未来世界技术及市场上的地位。石墨提纯的方法主要分为两类：一是湿法提纯，包括浮选法、酸碱法、氢氟酸法；二是火法提纯，包括氯化焙烧法和高温法。石墨提纯质量的高低决定着石墨材料的使用性能和综合性能，石墨纯度越高，应用价值越高。
炼钢企业年产脱疏渣上千万吨，脱疏渣中大约含有10％左右的纯度不等的石墨碳。而目前脱硫渣作为钢铁的副产品还没有被利用，堆积的脱硫渣对环境产生污染，现在基本都是把脱硫渣分离物直接用作炼钢材料，而其他方面的应用很少被开发。因此，现阶段对脱硫渣处理存在利用水平极低，易造成二次污染，环境危害极大的问题，石墨也未得到合理的回收利用，极大浪费了宝贵的再生资源。
发明内容
本发明针对现有技术不足，提供一种以脱硫渣为原料提纯石墨的加工工艺。为了达到上述目的，本发明的技术方案为：
一种以脱硫渣为原料提取纯化高纯度石墨的装置，包括筛分机、风选除尘机、球磨机、浮选机、硝酸罐、盐酸罐、氢氟酸罐、粗品石墨罐、反应釜、三合一聚丙烯层析柱、烘干机、粉筛机、成品罐，其中，
筛分机：用于对脱硫渣进行筛分；
风选除尘机：用于对脱硫渣进行风选除尘；
球磨机：用于对脱硫渣进行研磨；
浮选机：用于对脱硫渣进行浮选；
硝酸罐：用于盛放原料硝酸水溶液；
盐酸罐：用于盛放原料盐酸水溶液；
氢氟酸罐：用于盛放原料氢氟酸水溶液；
粗石墨罐：用于盛放对脱硫渣进行筛分除尘后的粗石墨；
反应釜：用于提供酸和粗石墨的反应场所；
三合一聚丙烯层析柱：用于含酸石墨冲洗；
烘干机：用于对石墨进行烘干；
粉筛机：用于石墨粉碎筛分；
成品罐：用于成品石墨的存放；
所述筛分机、风选除尘机、球磨机、浮选机、硝酸罐、盐酸罐、氢氟酸罐、粗品石墨罐、反应釜、三合一聚丙烯层析柱、烘干机、粉筛机、成品罐之间均通过管道连接。
作为优选，还包括清水罐和废液罐，所述清水罐和废液罐通过管路分别连接用于含酸石墨冲洗的三合一聚丙烯层析柱的两端。
作为优选，所述烘干机包括空压机和换热器，所述空压机和换热器用于提供烘干石墨所需要的热空气。
一种利用权利要求1所述以脱硫渣为原料提取纯化高纯度石墨的加工工艺，包括以下步骤，
a.脱硫渣通过筛分、除尘得到初级产品石墨1；
b.将步骤a中的初级产品石墨1经过球磨、浮选得到初级产品石墨2；
c.将步骤b中的初级产品石墨2与混酸水溶液超声反应，得到含酸石墨；
d.将步骤c中的含酸石墨用清水冲洗、反冲至中性得到初级产品石墨3；
e.将步骤d中的初级产品石墨3烘干，得到初级产品石墨4；
f.将步骤e中的初级产品石墨4粉碎筛分，得到成品石墨。
作为优选，所述步骤c中混酸水溶液为质量浓度分别为40％氢氟酸水溶液、69％硝酸水溶液、36％盐酸水溶液，加入质量比为脱硫渣石墨：氢氟酸水溶液：硝酸水溶液：盐酸水溶液＝1:(0.33-0.5):(0.25-0.33):(0.5-0.6)。
作为优选，所述步骤c中混酸为质量浓度分别为40％氢氟酸水溶液、69％硝酸水溶液、36％盐酸水溶液混合，加入质量比为脱硫渣石墨：氢氟酸水溶液：硝酸水溶液：盐酸水溶液＝1:0.4:0.25:0.5。
作为优选，所述步骤c中超声反应时间为1-3h，超声反应温度为30-50℃。
作为优选，所述步骤d中冲洗方式为将含酸石墨加入三合一聚丙烯层析柱，用清水自上而下冲洗2倍柱体积，然后反冲2倍柱体积。
作为优选，所述步骤e中烘干采用热空气通入的方式，热空气通入压力为0.1-0.3MPa，热空气温度为25-50℃，烘干时间为0.5-1.0h。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
1.本发明提供了一种回收并提纯脱硫渣中石墨的装置及方法，解决了脱硫渣利用率低、环境污染严重的问题，采用本发明提供的提纯装置及方法能够将含碳量为10％左右的脱硫渣提纯到含碳量为99.0％-99.5％的高纯石墨。
2.本发明工艺使用混合酸水溶液作为反应原料，大大降低了各种酸的使用量，减少了水洗使用量，并降低了反应温度和反应时间，提取效率与普通提取方法相比提高三倍以上。
3.本发明装置结构合理，工艺方法生产效率高，降低了能源消耗，有望实现脱硫渣中石墨的高效回收利用，具有很高的实际应用价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1提供一种以脱硫渣为原料提取纯化高纯度石墨的装置结构示意图；图中各标记为，1筛分机，2风选除尘机，3球磨机，4浮选机，5粗品石墨罐，6硝酸罐，7盐酸罐，8氢氟酸罐，9反应釜，10三合一聚丙烯层析柱，11清水罐，12废液罐，13烘干机，14粉筛机，15成品罐。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明并不限于下面公开说明书的具体实施例的限制。
实施例1，如图1所示，本实施例提供一种以脱硫渣为原料提取纯化高纯度石墨的装置，包括筛分机、风选除尘机、球磨机、浮选机、硝酸罐、盐酸罐、氢氟酸罐、粗品石墨罐、反应釜、三合一聚丙烯层析柱、烘干机、粉筛机、成品罐，其中，筛分机：用于对脱硫渣进行筛分；风选除尘机：用于对脱硫渣进行风选除尘；球磨机：用于对脱硫渣进行研磨；浮选机：用于对脱硫渣进行浮选；硝酸罐：用于盛放原料硝酸水溶液；盐酸罐：用于盛放原料盐酸水溶液；氢氟酸罐：用于盛放原料氢氟酸水溶液；粗石墨罐：用处盛放对脱硫渣进行筛分除尘后的粗石墨；反应釜：用于提供酸和粗石墨的反应场所；三合一聚丙烯层析柱：用于含酸石墨冲洗；烘干机：用于对石墨进行烘干；粉筛机：用于石墨粉碎筛分；成品罐：用于成品石墨的存放；所述筛分机、风选除尘机、球磨机、浮选机、硝酸罐、盐酸罐、氢氟酸罐、粗品石墨罐、反应釜、三合一(聚丙烯)层析柱、烘干机、粉筛机、成品罐之间均通过管道连接。本实施例中反应釜为超声反应釜，与反应釜及硝酸罐、盐酸罐、氢氟酸罐相连的管路上设有在线耐酸电子流量计(图中未标出)，用于控制进入反应釜的混酸水溶液的量。
本实施例装置还包括清水罐和废液罐，清水罐和废液罐通过管路分别连接用于含酸石墨冲洗的三合一(聚丙烯)层析柱的两端。烘干机包括空压机和换热器，所述空压机和换热器用于提供烘干石墨所需要的热空气，采用热空气鼓入的方式对石墨进行烘干。
实施例2，本实施例提供一种以脱硫渣为原料提取纯化高纯度石墨的工艺。
首先将7215公斤脱硫渣通过筛分及除尘得到2178公斤含碳量为29.6％的初级产品石墨1；然后初级产品石墨1经过球磨及高精度浮选，得到含碳量65％的初级产品石墨2质量为888公斤；将初级产品石墨2加入到反应釜中，然后向反应釜中加入296公斤浓度为40％的氢氟酸、296公斤浓度为69％的硝酸、444公斤浓度为36％的盐酸(加入质量比为脱硫渣石墨：氢氟酸水溶液：硝酸水溶液：盐酸水溶液＝1:0.33:0.33:0.5)，开启搅拌转速调整为中速，开启超声，功率调整为70％开始反应，0.5h后反应温度达到37℃，继续反应，总反应时间达到3h后结束，得到含酸石墨。然后将含酸石墨加入到三合一聚丙烯层析柱内，用清水自上而下冲洗2倍柱体积，然后反冲2倍柱体积，检测出水PH值为6.6，通入0.1MPa温度为35℃的热空气对三合一聚丙烯层析柱内的高纯石墨进行烘干0.8h。对烘干后的石墨进行粉碎过筛，得到成品石墨粉508公斤，经检测成品石墨纯度为99.2％。
实施例3，本实施例提供一种以脱硫渣为原料提取纯化高纯度石墨的工艺。
首先将7215公斤脱硫渣通过筛分及除尘得到2106公斤含碳量为26.7％的初级产品石墨1；然后初级产品石墨1经过球磨及高精度浮选，得到含碳量63％的初级产品石墨2质量为819公斤；将初级产品石墨2加入到反应釜中，然后向反应釜中加入327.6公斤浓度为40％的氢氟酸、204.75公斤浓度为69％的硝酸、409.5公斤浓度为36％的盐酸(加入质量比为脱硫渣石墨：氢氟酸水溶液：硝酸水溶液：盐酸水溶液＝1:0.4:0.25:0.5)，开启搅拌转速调整为中速，开启超声，功率调整为70％开始反应，0.4h后反应温度达到30℃，继续反应，总反应时间达到5h后结束，得到含酸石墨。然后将含酸石墨加入到三合一聚丙烯层析柱内，用清水自上而下冲洗2倍柱体积，然后反冲2倍柱体积，检测出水PH值为6.8，通入0.3MPa温度为50℃的热空气对三合一聚丙烯层析柱内的高纯石墨进行烘干0.5h。对烘干后的石墨进行粉碎过筛，得到成品石墨粉492公斤，经检测成品石墨纯度为99.5％。
实施例4，本实施例提供一种以脱硫渣为原料提取纯化高纯度石墨的工艺。
首先将7215公斤脱硫渣通过筛分及除尘得到2307公斤含碳量为28.3％的初级产品石墨1；然后初级产品石墨1经过球磨及高精度浮选，得到含碳量67％的初级产品石墨2质量为836公斤；将初级产品石墨2加入到反应釜中，然后向反应釜中加入418公斤浓度为40％的氢氟酸、250.3公斤浓度为69％的硝酸、501公斤浓度为36％的盐酸(加入质量比为脱硫渣石墨：氢氟酸水溶液：硝酸水溶液：盐酸水溶液＝1:0.5:0.3:0.6)，开启搅拌转速调整为中速，开启超声，功率调整为70％开始反应，0.6h后反应温度达到50℃，继续反应，总反应时间达到1h后结束，得到含酸石墨。然后将含酸石墨加入到三合一聚丙烯层析柱内，用清水自上而下冲洗2倍柱体积，然后反冲2倍柱体积，检测出水PH值为6.6，通入0.2MPa温度为30℃的热空气对三合一聚丙烯层析柱内的高纯石墨进行烘干1.0h。对烘干后的石墨进行粉碎过筛，得到成品石墨粉526公斤，经检测成品石墨纯度为99.0％。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (8)
1.一种以脱硫渣为原料提取纯化高纯度石墨的加工工艺，其特征在于：包括以脱硫渣为原料提取纯化高纯度石墨的装置，所述以脱硫渣为原料提取纯化高纯度石墨的装置包括筛分机、风选除尘机、球磨机、浮选机、硝酸罐、盐酸罐、氢氟酸罐、粗品石墨罐、反应釜、三合一聚丙烯层析柱、烘干机、粉筛机、成品罐，其中，
筛分机：用于对脱硫渣进行筛分；
风选除尘机：用于对脱硫渣进行风选除尘；
球磨机：用于对脱硫渣进行研磨；
浮选机：用于对脱硫渣进行浮选；
硝酸罐：用于盛放原料硝酸水溶液；
盐酸罐：用于盛放原料盐酸水溶液；
氢氟酸罐：用于盛放原料氢氟酸水溶液；
粗石墨罐：用于盛放对脱硫渣进行筛分除尘后的粗石墨；
反应釜：用于提供酸和粗石墨的反应场所；
三合一聚丙烯层析柱：用于含酸石墨冲洗；
烘干机：用于对石墨进行烘干；
粉筛机：用于石墨粉碎筛分；
成品罐：用于成品石墨的存放；
所述筛分机、风选除尘机、球磨机、浮选机、硝酸罐、盐酸罐、氢氟酸罐、粗品石墨罐、反应釜、三合一聚丙烯层析柱、烘干机、粉筛机、成品罐之间均通过管道连接；
应用所述以脱硫渣为原料提取纯化高纯度石墨的装置的以脱硫渣为原料提取纯化高纯度石墨的加工工艺，包括以下步骤，
a.脱硫渣通过筛分、除尘得到初级产品石墨1；
b.将步骤a中的初级产品石墨1经过球磨、浮选得到初级产品石墨2；
c.将步骤b中的初级产品石墨2与混酸水溶液超声反应，得到含酸石墨；
d.将步骤c中的含酸石墨用清水冲洗、反冲至中性得到初级产品石墨3；
e.将步骤d中的初级产品石墨3烘干，得到初级产品石墨4；
f.将步骤e中的初级产品石墨4粉碎筛分，得到成品石墨。
2.根据权利要求1所述一种以脱硫渣为原料提取纯化高纯度石墨的加工工艺，其特征在于：还包括清水罐和废液罐，所述清水罐和废液罐通过管路分别连接用于含酸石墨冲洗的三合一聚丙烯层析柱的两端。
3.根据权利要求1或2所述一种以脱硫渣为原料提取纯化高纯度石墨的加工工艺，其特征在于：所述烘干机包括空压机和换热器，所述空压机和换热器用于提供烘干石墨所需要的热空气。
4.根据权利要求1所述一种以脱硫渣为原料提取纯化高纯度石墨的加工工艺，其特征在于：所述步骤c中混酸水溶液为质量浓度分别为40％氢氟酸水溶液、69％硝酸水溶液、36％盐酸水溶液，加入质量比为脱硫渣石墨：氢氟酸水溶液：硝酸水溶液：盐酸水溶液＝1:(0.33-0.5):(0.25-0.33):(0.5-0.6)。
5.根据权利要求4所述一种以脱硫渣为原料提取纯化高纯度石墨的加工工艺，其特征在于：所述步骤c中混酸为质量浓度分别为40％氢氟酸水溶液、69％硝酸水溶液、36％盐酸水溶液混合，加入质量比为脱硫渣石墨：氢氟酸水溶液：硝酸水溶液：盐酸水溶液＝1:0.4:0.25:0.5。
6.根据权利要求1所述一种以脱硫渣为原料提取纯化高纯度石墨的加工工艺，其特征在于：所述步骤c中超声反应时间为1-3h，超声反应温度为30-50℃。
7.根据权利要求1所述一种以脱硫渣为原料提取纯化高纯度石墨的加工工艺，其特征在于：所述步骤d中冲洗方式为将含酸石墨加入三合一聚丙烯层析柱，用清水自上而下冲洗2倍柱体积，然后反冲2倍柱体积。
8.根据权利要求1所述一种以脱硫渣为原料提取纯化高纯度石墨的加工工艺，其特征在于：所述步骤e中烘干采用热空气通入的方式，热空气通入压力为0.1-0.3MPa，热空气温度为25-50℃，烘干时间为0.5-1.0h。
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