CN103359744A - 一种从尾矿中提取白炭黑的方法 - Google Patents

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高凯
张栋梁
柳召刚
周富强
郭财胜
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Abstract

本发明公开了一种从尾矿中提取白炭黑的方法，本发明以白云鄂博尾矿为原料浸出提取硅制备白炭黑，属于化工领域。首先将研磨后的尾矿与碱金属氢氧化物以及熔盐按质量比1.0:2.0～3.0:1.0的比例混合，在600℃～750℃下进行焙烧，对焙烧后的尾矿先水浸然后水洗至中性，以水洗液作为母液，采用沉淀法制备白炭黑。本发明工艺简单科学，能够高效的从白云鄂博尾矿中浸出提取硅并制备白炭黑，硅的浸出率≥75%，制成的白炭黑符合国家标准，且能从工艺中回收其他副产品，是一种综合利用白云鄂博尾矿的方法。

Description

一种从尾矿中提取白炭黑的方法
技术领域
本发明涉及一种从尾矿中提取白炭黑的方法，属于化工领域。
背景技术
沉淀法白炭黑的传统来源主要是硅酸钠、四氯化硅、正硅酸乙酯，除硅酸钠以外，其它成本都很高。新方法采用廉价的非金属矿作为硅源，大大降低了白炭黑的生产成本。原料主要有硅灰石、蛋白石、埃洛石、橄榄石、蛇蚊石、高岭土、硬质高岭土、煤矸石、粉煤灰等。如申请号为CN93104590.8的专利报道了从硅灰石中回收硅制取白炭黑的方法，申请号为CN86107192的专利和申请号为CN94111512.7的专利，报道了从稻壳中提取硅制备白炭黑的方法。
为了满足逐年增长的白炭黑需求量，科研人员对白云鄂博尾矿中硅的提取技术进行了研究。白云鄂博矿为典型的共伴生矿，矿中不仅富含稀土、铁、铌、萤石等资源，还富含大量的硅，并随着稀土、铁等资源的选除，硅得到了进一步的富集，但由于白云鄂博尾矿中硅主要赋存于硅酸盐矿物中，提取困难，至今也未能取得较大的进展。
有关铁尾矿硅的提取工作，前人也做过大量的研究，如申请号为201110071373的专利研究了铁尾矿硅的提取方法，但一直未能用于实际生产，其主要原因在于未能从资源综合利用的角度考虑，工艺成本过高。而白云鄂博尾矿硅中的提取一直没有什么研究进展，所以本发明还是很有实际的意义。
发明内容
本发明需要解决的技术问题就在于克服现有技术的缺陷，提供一种从尾矿中提取白炭黑的方法，本发明工艺简单科学，能够高效的从白云鄂博尾矿中浸出提取硅并制备白炭黑，硅的浸出率≥75%，制成的白炭黑符合国家标准，且能从工艺中回收其他副产品，是一种综合利用白云鄂博尾矿的方法。
为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：
本发明提供了一种从尾矿中提取白炭黑的方法，所述的方法以白云鄂博尾矿为原料，具体步骤为：
（1）将研磨后的白云鄂博尾矿与碱金属氢氧化物以及熔盐的混合物，按质量比1.0:2.0～3.0:1.0的比例混合、焙烧，温度600℃～750℃，时间0.5～3h；
（2）将焙烧后的焙烧矿进行搅拌水浸，水浸水浴温度为50℃～95℃，水浸时间15～30min，水浸后过滤水洗至滤物呈中性；
（3）对滤液用盐酸调节溶液pH至中性，在水浴、搅拌下，利用沉淀法制得白炭黑，对制得的白炭黑过滤水洗、烘干。
本发明所述的原料为白云鄂博尾矿通过选矿的方法而得到的SiO2含量为500～600kg/t的富集物。
本发明所述的碱金属氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾中的一种，所述的熔盐是NaCl/KCl熔盐，熔盐中的NaCl/KCl按质量比1:1配比。
本发明所述的水浸后过滤，用热水洗至滤物呈中性。
本发明所述的盐酸浓度为2.4mol/L，沉淀法制白炭黑反应温度为80～95℃，时间0.25～0.5h，搅拌速率500r/min。
本发明以白云鄂博尾矿为原料，浸出提取硅制备白炭黑，首先将研磨后的尾矿与碱金属氢氧化物以及熔盐按质量比1.0:2.0～3.0:1.0的比例混合，在600℃～750℃下进行焙烧，对焙烧后的尾矿先水浸然后水洗至中性，以水洗液作为母液，采用沉淀法制备白炭黑。本发明工艺简单科学，能够高效的从白云鄂博尾矿中浸出提取硅并制备白炭黑，硅的浸出率≥75%，制成的白炭黑符合国家标准，且能从工艺中回收其他副产品，是一种综合利用白云鄂博尾矿的方法。
本发明的优点是：
1.本发明所采用的工艺具有焙烧温度低，能耗小，原料用量小，设备要求低，硅的回收率高等特点，在提取硅的过程中，没有有毒、强腐蚀性气体产生，不会遗留大量的工业渣，主要杂质元素可以得到有效的回收利用，成为工业产品，降低白炭黑制备过程中的成本。
2.本发明采用的原料为经选矿得到的白云鄂博尾矿，硅含量高，杂质少，也避免了其他资源在提取硅时的浪费，提取硅后也是对贵重金属钪和铌的富集，成本低，具有较强的工业应用价值。
3.本发明不仅适合于白云鄂博尾矿的中的硅资源，也适合于其它地区、矿床的含硅资源。
具体实施方式
实施例1
（1）加碱和熔盐焙烧：取100g白云鄂博尾矿，加入200g氢氧化钠和100g熔盐并混匀，进行焙烧，焙烧的温度700℃，时间为2h；
（2）水浸：采用普通工业用水，对焙烧分解后的矿物进行搅拌水浸，浸出温度为85℃，水浸时间0.25h；
（3）过滤：水浸后过滤水洗至滤物呈中性，得水洗液和水洗渣，水洗液为含硅酸钠溶液；
（4）加盐酸调节pH：盐酸浓度为2.4mol/L，调节pH至7左右，在95℃水浴、500r/min搅拌下，利用沉淀法制得白炭黑，对制得的白炭黑过滤水洗、烘干，硅的回收率是71.25%。
实施例2
（1）加碱和熔盐焙烧：取100g白云鄂博尾矿，加入240g氢氧化钠和100g熔盐并混匀，进行焙烧，焙烧的温度700℃，时间为2h；
（2）水浸：采用普通工业用水，对焙烧分解后的矿物进行搅拌水浸，浸出温度为85℃，水浸时间0.25h；
（3）过滤：水浸后过滤水洗至滤物呈中性，得水洗液和水洗渣，水洗液为含硅酸钠溶液；
（4）加盐酸调节pH：盐酸浓度为2.4mol/L，调节pH至7左右，在95℃水浴、500r/min搅拌下，利用沉淀法制得白炭黑，对制得的白炭黑过滤水洗、烘干，硅的回收率是74.74%。
实施例3
（1）加碱和熔盐焙烧：取100g白云鄂博尾矿，加入260g氢氧化钠和100g熔盐并混匀，进行焙烧，焙烧的温度700℃，时间为2h；
（2）水浸：采用普通工业用水，对焙烧分解后的矿物进行搅拌水浸，浸出温度为85℃，水浸时间0.25h；
（3）过滤：水浸后过滤水洗至滤物呈中性，得水洗液和水洗渣，水洗液为含硅酸钠溶液；
（4）加盐酸调节pH：盐酸浓度为2.4mol/L，调节pH至7左右，在95℃水浴、500r/min搅拌下，利用沉淀法制得白炭黑，对制得的白炭黑过滤水洗、烘干，硅的回收率是78.43%。
实施例4
（1）加碱和熔盐焙烧：取100g白云鄂博尾矿，加入300g氢氧化钠和100g熔盐并混匀，进行焙烧，焙烧的温度700℃，时间为2h；
（2）水浸：采用普通工业用水，对焙烧分解后的矿物进行搅拌水浸，浸出温度为85℃，水浸时间0.25h；
（3）过滤：水浸后过滤水洗至滤物呈中性，得水洗液和水洗渣，水洗液为含硅酸钠溶液；
（4）加盐酸调节pH：盐酸浓度为2.4mol/L，调节pH至7左右，在95℃水浴、500r/min搅拌下，利用沉淀法制得白炭黑，对制得的白炭黑过滤水洗、烘干，硅的回收率是78.89%。
实施例5
（1）加碱和熔盐焙烧：取100g白云鄂博尾矿，加入260g氢氧化钠和100g熔盐并混匀，进行焙烧，焙烧的温度600℃，时间为2h；
（2）水浸：采用普通工业用水，对焙烧分解后的矿物进行搅拌水浸，浸出温度为85℃，水浸时间0.25h；
（3）过滤：水浸后过滤水洗至滤物呈中性，得水洗液和水洗渣，水洗液为含硅酸钠溶液；
（4）加盐酸调节pH：盐酸浓度为2.4mol/L，调节pH至7左右，在95℃水浴、500r/min搅拌下，利用沉淀法制得白炭黑，对制得的白炭黑过滤水洗、烘干，硅的回收率是70.25%。
实施例6
（1）加碱和熔盐焙烧：取100g白云鄂博尾矿，加入280g氢氧化钠和100g熔盐并混匀，进行焙烧，焙烧的温度750℃，时间为2h；
（2）水浸：采用普通工业用水，对焙烧分解后的矿物进行搅拌水浸，浸出温度为85℃，水浸时间0.25h；
（3）过滤：水浸后过滤水洗至滤物呈中性，得水洗液和水洗渣，水洗液为含硅酸钠溶液；
（4）加盐酸调节pH：盐酸浓度为2.4mol/L，调节pH至7左右，在95℃水浴、500r/min搅拌下，利用沉淀法制得白炭黑，对制得的白炭黑过滤水洗、烘干，硅的回收率是78.81%。
实施例7
（1）加碱和熔盐焙烧：取100g白云鄂博尾矿，加入260g氢氧化钠和100g熔盐并混匀，进行焙烧，焙烧的温度700℃，时间为0.5h；
（2）水浸：采用普通工业用水，对焙烧分解后的矿物进行搅拌水浸，浸出温度为85℃，水浸时间0.25h；
（3）过滤：水浸后过滤水洗至滤物呈中性，得水洗液和水洗渣，水洗液为含硅酸钠溶液；
（4）加盐酸调节pH：盐酸浓度为2.4mol/L，调节pH至7左右，在95℃水浴、500r/min搅拌下，利用沉淀法制得白炭黑，对制得的白炭黑过滤水洗、烘干，硅的回收率是56.68%。
实施例8
（1）加碱和熔盐焙烧：取100g白云鄂博尾矿，加入260g氢氧化钠和100g熔盐并混匀，进行焙烧，焙烧的温度700℃，时间为1.5h；
（2）水浸：采用普通工业用水，对焙烧分解后的矿物进行搅拌水浸，浸出温度为85℃，水浸时间0.25h；
（3）过滤：水浸后过滤水洗至滤物呈中性，得水洗液和水洗渣，水洗液为含硅酸钠溶液；
（4）加盐酸调节pH：盐酸浓度为2.4mol/L，调节pH至7左右，在95℃水浴、500r/min搅拌下，利用沉淀法制得白炭黑，对制得的白炭黑过滤水洗、烘干，硅的回收率是72.25%。
实施例9
（1）加碱和熔盐焙烧：取100g白云鄂博尾矿，加入260g氢氧化钠和100g熔盐并混匀，进行焙烧，焙烧的温度700℃，时间为3h；
（2）水浸：采用普通工业用水，对焙烧分解后的矿物进行搅拌水浸，浸出温度为85℃，水浸时间0.25h；
（3）过滤：水浸后过滤水洗至滤物呈中性，得水洗液和水洗渣，水洗液为含硅酸钠溶液；
（4）加盐酸调节pH：盐酸浓度为2.4mol/L，调节pH至7左右，在95℃水浴、500r/min搅拌下，利用沉淀法制得白炭黑，对制得的白炭黑过滤水洗、烘干，硅的回收率是78.93%。
最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (5)

1.一种从尾矿中提取白炭黑的方法，其特征在于，所述的方法以白云鄂博尾矿为原料，具体步骤为：
（1）将研磨后的白云鄂博尾矿与碱金属氢氧化物以及熔盐，按质量比1.0:2.0～3.0:1.0的比例混合、焙烧，温度600℃～750℃，时间0.5～3h；
（2）将焙烧后的焙烧矿搅拌水浸，水浸的水浴温度为50℃～95℃，水浸时间15～30min，水浸后过滤水洗至滤物呈中性；
（3）对滤液用盐酸调节溶液pH至中性，在水浴、搅拌下，利用沉淀法制得白炭黑，对制得的白炭黑过滤水洗、烘干。
2.如权利要求1所述的一种从尾矿中提取白炭黑的方法，其特征在于：所述的原料为白云鄂博尾矿通过选矿的方法而得到的SiO2含量为500～600kg/t的富集物。
3.如权利要求1所述的是一种从尾矿中提取白炭黑的方法，其特征在于：所述的碱金属氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾中的一种，所述的熔盐是NaCl/KCl熔盐，熔盐中的NaCl/KCl按质量比1:1配比。
4.如权利要求1所述的是一种从尾矿中提取白炭黑的方法，其特征在于：所述的水浸后过滤，用热水洗至滤物呈中性。
5.如权利要求1所述的是一种从尾矿中提取白炭黑的方法，其特征在于：所述的盐酸浓度为2.4mol/L，沉淀法制白炭黑反应温度为80～95℃，时间0.25～0.5h，搅拌速率500r/min。
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