CN113321221A - 一种利用铁尾矿制备白炭黑的方法 - Google Patents

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Abstract

为了解决目前铁尾矿资源利用率低，占地面积大等问题，本发明提出一种利用铁尾矿制备白炭黑的方法。本发明将铁尾矿磨细，再与NaOH、NaNO3高温混熔反应，然后加水制得硅酸钠溶液，调整溶液pH，得到絮状沉淀，干燥既得白炭黑。该方法前期对铁尾矿进行了化学活化，提高了SiO2浸出率。该方法工艺流程简单，易于实现，为铁尾矿的资源化利用提供新的途径。

Description

一种利用铁尾矿制备白炭黑的方法
技术领域
本发明属于铁尾矿固废利用技术领域，具体涉及一种利用铁尾矿制白炭黑的方法。
背景技术
白炭黑，分子式SiO2·nH2O，是一种超微细粉体，质轻，原始粒径0.3μm以下，相对密度2.319～2.653g/cm3，熔点1750℃，吸潮后形成聚合细颗粒，有很高的绝缘性，对其他化学药品稳定，受高温不分解、不燃烧，具有很好的补强和增粘作用及良好的分散、悬浮和振动液化特性，广泛用于橡胶、油脂、涂料、印刷及医药行业。
为了解决目前铁尾矿资源利用率低，占地面积大等问题，将其中的二氧化硅再利用将会产生良好的社会效益。
发明内容
为了解决目前铁尾矿资源利用率低，占地面积大等问题，本发明提出一种利用铁尾矿制备白炭黑的方法，该方法前期对铁尾矿进行了化学活化，提高了SiO2浸出率。该方法工艺流程简单，易于实现，为铁尾矿的资源化利用提供新的途径。
为了达到上述目的，本发明提供的一种利用铁尾矿制备白炭黑的方法，具体步骤如下：
(1)将铁尾矿和助磨剂混合，对铁尾矿湿磨至-31μm粒度占90％以上；
(2)磨好的铁尾矿烘干后与NaOH、NaNO3按一定比例混合均匀，500-550℃高温混熔反应2-3h；
(3)反应后的产物冷却后加入水，50-60℃水浴搅拌5-7h，过滤得到硅酸钠溶液；
(4)向过滤得到的硅酸钠溶液中滴加酸，调节溶液pH至8-9，得到絮状沉淀，经离心、洗涤、干燥，得到白炭黑。
进一步地，上述的利用铁尾矿制备白炭黑的方法，步骤(1)中，助磨剂为硬脂酸、三乙醇胺和氯化铵中的一种或几种。
进一步的，上述的利用铁尾矿制备白炭黑的方法，步骤(1)中，助磨剂添加质量为铁尾矿质量的0.1-0.3％。
进一步的，上述的利用铁尾矿制备白炭黑的方法，步骤(2)中，铁尾矿中SiO2与NaNO3的摩尔比为1-2∶1，NaOH与NaNO3的摩尔比为2.5-3∶1。
进一步的，上述的利用铁尾矿制备白炭黑的方法，步骤(3)中，水的加入量与反应后的产物的质量比为5-7∶1。
进一步的，上述的利用铁尾矿制备白炭黑的方法，其特征在于，步骤(4)中，酸为盐酸、硫酸。
进一步的，上述的利用铁尾矿制备白炭黑的方法，制得的白炭黑比表面积在140-170m2/g之间，粒径在95-130nm之间。
与现有技术相比，本发明具有以下优势：
(1)本发明利用铁尾矿为原料，消耗了固体废弃物，提高了矿山固废利用率。
(2)本发明以铁尾矿为原料，采用化学活化-熔融法制备了白炭黑，其中利用助磨剂以化学活化手段提高了铁尾矿的反应活性，提高了SiO2浸出率。
附图说明
图1是本发明方法的流程图。
具体实施方式
为了更好的说明本发明的技术方案，下面结合具体实施案例做进一步阐述。
本发明所使用的鞍山地区铁尾矿组成如下表所示：
Figure BDA0003144836760000021
实施例1
一种利用铁尾矿制备白炭黑的方法，如图1所示，具体操作如下：球磨罐中加入200ml水，加入硬脂酸0.2g，溶解后取200g铁尾矿加入球磨罐，湿磨至-31μm粒度占90％以上；磨好的尾矿经烘干，取30g与44.8g的NaOH、37.9g的NaNO3(此时SiO2、NaOH、NaNO3三者的摩尔比为1∶2∶0.8)，充分混合后放置马弗炉中500℃煅烧3h。煅烧好的产物冷却至室温，加200ml去离子水，60℃水浴6h，过滤，得到滤液和滤渣，滤液即硅酸钠溶液。经测试，SiO2的浸出率为85.3％。向滤液中滴加盐酸，速度控制在40滴/分钟，pH调节至8，得到絮状沉淀。絮状沉淀经离心、抽滤、洗涤后，放置干燥箱中60℃低温干燥3h，即得无定型白炭黑产品SiO2·nH2O。
粒度测试显示白炭黑的平均粒径在200nm左右，BET测试显示制得的白炭黑比表面积为152m2/g。
实施例2
一种利用铁尾矿制备白炭黑的方法，具体操作如下：球磨罐中加入200ml水，加入硬脂酸0.1g，三乙醇胺0.1g，溶解后取200g铁尾矿加入球磨罐，湿磨至-31μm粒度占90％以上。磨好的尾矿经烘干，取30g与33.6g的NaOH、23.5g的NaNO3(此时SiO2、NaOH、NaNO3三者的摩尔比为1∶1.5∶0.5)，充分混合后放置马弗炉中550℃煅烧3h。煅烧好的产物冷却至室温，加200ml去离子水，60℃水浴5h，过滤，得到滤液和滤渣，滤液即硅酸钠溶液。经测试，SiO2的浸出率为80.1％。向滤液中滴加盐酸，速度控制在40滴/分钟，pH调节至9左右，得到絮状沉淀。絮状沉淀经离心、抽滤、洗涤后，放置干燥箱中60℃低温干燥3h，即得无定型白炭黑产品SiO2·nH2O。
粒度测试显示白炭黑的平均粒径在200nm左右，BET测试显示制得的白炭黑比表面积为160m2/g。
实施例3
一种利用铁尾矿制备白炭黑的方法，具体操作如下：球磨罐中加入200ml水，加入氯化铵0.2g，溶解后取200g铁尾矿加入球磨罐，湿磨至-31μm粒度占90％以上。磨好的尾矿经烘干，取30g与33.6g的NaOH、28.6g的NaNO3(此时SiO2、NaOH、NaNO3三者的摩尔比为1∶2.5∶1)，充分混合后放置马弗炉中500℃煅烧3h。煅烧好的产物冷却至室温，加200ml去离子水，60℃水浴7h，过滤，得到滤液和滤渣，滤液即硅酸钠溶液。经测试，SiO2的浸出率为82.1％。向滤液中滴加盐酸，速度控制在40滴/分钟，pH调节至8，得到絮状沉淀。絮状沉淀经离心、抽滤、洗涤后，放置干燥箱中60℃低温干燥3h，即得无定型白炭黑产品SiO2·nH2O。
粒度测试显示白炭黑的平均粒径在180nm左右，BET测试显示制得的白炭黑比表面积为172m2/g。
对比例1
本发明实施了对比案例与上述实施案例进行比较，对比案例中不对铁尾矿进行化学活化处理，直接进行熔融反应，具体操作如下：取30g铁尾矿与33.6g的NaOH、28.6g的NaNO3(此时SiO2、NaOH、NaNO3三者的摩尔比为：1∶2.5∶1)，充分混合后放置马弗炉中500℃煅烧3h。煅烧好的产物冷却至室温，加200ml去离子水，60℃水浴7h，过滤，得到滤液和滤渣，滤液即硅酸钠溶液。经测试，SiO2的浸出率为50.5％。向滤液中滴加盐酸，速度控制在40滴/分钟，pH调节至8，得到絮状沉淀。絮状沉淀经离心、抽滤、洗涤后，放置干燥箱中60℃低温干燥3h，即得白炭黑产品。
粒度测试显示白炭黑的平均粒径在220nm左右，BET测试显示制得的白炭黑比表面积为146m2/g。
从对比案例中可以看出，铁尾矿熔融反应前的化学活化处理对提高SiO2的浸出率起了关键作用，在很大程度上提高了SiO2的反应活性。
实施例4
一种利用铁尾矿制备白炭黑的方法，具体操作如下：球磨罐中加入200ml水，加入硬脂酸0.6g，溶解后取200g铁尾矿加入球磨罐，湿磨至-31μm粒度占90％以上；磨好的尾矿经烘干，取30g与NaOH、NaNO3(此时SiO2、NaOH、NaNO3三者的摩尔比为1.5∶2.8∶1)充分混合后放置马弗炉中530℃煅烧2h。煅烧好的产物冷却至室温，加200ml去离子水，50℃水浴7h，过滤，得到滤液和滤渣，滤液即硅酸钠溶液。向滤液中滴加盐酸，速度控制在30滴/分钟，pH调节至8，得到絮状沉淀。絮状沉淀经离心、抽滤、洗涤后，放置干燥箱中60℃低温干燥3h，即得无定型白炭黑产品SiO2·nH2O。

Claims (8)

1.一种利用铁尾矿制备白炭黑的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将铁尾矿和助磨剂混合，对铁尾矿湿磨至-31μm粒度占90％以上；
(2)磨好的铁尾矿烘干后与NaOH、NaNO3按一定比例混合均匀，500-550℃高温混熔反应2-3h；
(3)反应后的产物冷却后加入水，50-60℃水浴搅拌5-7h，过滤得到硅酸钠溶液；
(4)向过滤得到的硅酸钠溶液中滴加酸，调节溶液pH至8-9，得到絮状沉淀，经离心、洗涤、干燥，得到白炭黑。
2.根据权利要求1所述的利用铁尾矿制备白炭黑的方法，其特征在于，铁尾矿中的SiO2质量百分含量≥70％。
3.根据权利要求1所述的利用铁尾矿制备白炭黑的方法，其特征在于，步骤(1)中，助磨剂为硬脂酸、三乙醇胺和氯化铵中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的利用铁尾矿制备白炭黑的方法，其特征在于，步骤(1)中，助磨剂添加质量为铁尾矿质量的0.1-0.3％。
5.根据权利要求1所述的利用铁尾矿制备白炭黑的方法，其特征在于，步骤(2)中，铁尾矿中SiO2与NaNO3的摩尔比为1-2∶1，NaOH与NaNO3的摩尔比为2.5-3∶1。
6.根据权利要求1所述的利用铁尾矿制备白炭黑的方法，其特征在于，步骤(3)中，水的加入量与反应后的产物的质量比为5-7∶1。
7.根据权利要求1所述的利用铁尾矿制备白炭黑的方法，其特征在于，步骤(4)中，酸为盐酸、硫酸。
8.根据权利要求1所述的利用铁尾矿制备白炭黑的方法，其特征在于，制得的白炭黑比表面积在140-170m2/g之间，粒径在95-130nm之间。
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