CN111908504B - 球形氧化锆粉体的制备方法 - Google Patents

球形氧化锆粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于氧化锆粉体技术领域，具体涉及一种球形氧化锆粉体的制备方法。锆英砂、氧化锆、助熔剂以及石油焦首先进行氯化反应，然后通入氮气与氢气的混合气反应2‑2.5h，反应完毕停止通入混合气，降温至250‑300℃析出ZrCl4固体，并用液体四氯化硅淋洗，经干燥后制备得到ZrCl4固体；将ZrCl4固体溶于去离子水中，水解得到ZrOCl2溶液，然后加入碱性溶液于60‑65℃下反应1‑2.5h制备得到氢氧化锆水凝胶，氢氧化锆水凝胶经离心分离，得到氢氧化锆凝胶，经干燥、焙烧、打粉处理得到球形氧化锆粉体。采用该发明所述方法制备的氧化锆粉体，ZrO2质量含量≥99.9％，单个晶体粒径为40‑50nm。

Description

球形氧化锆粉体的制备方法
技术领域
本发明属于氧化锆粉体制备技术领域，具体的涉及一种球形氧化锆粉体的制备方法。
背景技术
球形二氧化锆的制备方法有很多，化学方法主要有：(1)中和共沉淀法；(2)锆醇盐水解法；(3)水热法；(4)溶胶-凝胶法；(5)等离子喷雾热解法；(6)草酸锆分解法；(7)等离子加热以及激光法等。
溶胶-凝胶法制备的球形氧化锆，粉体活性高，比表面积大，大大降低了坯料的压实密度，但原料昂贵，难以实现规模化生产；等离子喷雾热解法在热解过程中由于温度梯度产生的内应力，导致颗粒强度低，粉体疏松。
中和共沉淀法的基本过程是非平衡的化学沉淀反应，沉淀生成的微粒粒径在1μm左右，才有可能在重力的作用下形成沉淀物。就此而言，化学沉淀法合成技术对获得分离粒径尺寸存在亚微米级下限。在沉淀反应中，由形成的晶核自由长大形成微米级粒子的可能性极小，最大几率常常是靠细小的粒子在多种微观力的作用下聚集长大的二次颗粒，即二次团聚体。尽管细小粒子的二次聚集是热力学趋势，但这种聚集往往是一种无序的聚集，即生成的二次粒子通常为形貌、大小均不规则的粒子，这种粒子在实际应用中并不能发挥其应用的性能。
球形二氧化锆粉体具有流动性好、易分散、各向反应特性相同，烧结过程中晶粒生长一致，显微结构均匀等一系列优点，但是上述制备方法较少能制备出均匀的、形貌均一的球形氧化锆粉体。
发明内容
本发明的目的是：提供一种球形氧化锆粉体的制备方法，该制备方法能耗低、工艺简化；制备的氧化锆粉体形貌均一、球形度高、品质好。
本发明所述的球形氧化锆粉体的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将锆英砂、氧化锆、助熔剂以及石油焦于850-950℃的反应温度下进行氯化反应15-18h，反应完毕停止通入氯气，将反应温度降低至700-800℃，向其中通入氢气与氮气的混合气反应2-2.5h，反应完毕停止通入混合气，降温至250-300℃析出ZrCl4固体，并用液体四氯化硅进行淋洗，然后于120-130℃的温度下干燥0.5-1h时间，得到纯净的ZrCl4固体；
(2)将得到的纯净的ZrCl4固体溶于去离子水中，并加入聚丙烯酰胺与甲酰胺的混合物，制备得到ZrOCl2溶液，向上述溶液中滴加碱性溶液于60-65℃下反应1-2.5h制备得到氢氧化锆水凝胶，氢氧化锆水凝胶经离心分离，得到氢氧化锆凝胶，经干燥、焙烧以及打粉处理得到球形氧化锆粉体。
其中：
步骤(1)中所述的助熔剂为硼砂与二氧化硅的混合物，硼砂与二氧化硅的质量比为1:5.5-6.0；助熔剂的添加量为锆英砂、氧化锆、助熔剂和石油焦的质量和的3％-5％。
步骤(1)中所述的锆英砂与氧化锆的质量比为1:3-3.5。
步骤(1)中所述的氧化锆与石油焦的质量比为1:0.50-0.55；氧化锆与氯气的摩尔比为1:4-5，通入氯气的速度为0.5-0.8m3/h。
步骤(1)中所述的锆英砂与氧化锆的粒度为370-380目，石油焦的粒度为170-180目。
步骤(1)中所述的混合气中，氢气与氮气的体积比为5:95，通入氢气与氮气混合气的速度为1.0-1.5m3/h。
步骤(1)中还包括析出ZrCl4固体后所得混合物继续降温至180-200℃析出固体杂质，该固体杂质为锆英砂和氧化锆中所含杂质金属的氯化物，然后继续降温至40-50℃，即得到高纯度SiCl4。
步骤(1)中于氯化反应完毕后再通入氢气与氮气的混合气，一方面氢气与过量的氯气进行反应生成盐酸经冷却后用于后续反应，另一方面氯化反应完毕后，氢气的加入使得锆英砂和氧化锆中的高价金属杂质被还原，为下一步去除杂质做准备。
步骤(2)中所述的聚丙烯酰胺与甲酰胺的质量比为1:1.8-2.5。
步骤(2)中所述的碱性溶液为氢氧化钠、碳酸氢钠或氨水中的一种。
步骤(2)中所述的于50-60℃下干燥5-6h，然后于600-800℃下焙烧0.5-1h。
步骤(2)中聚丙烯酰胺的加入有助于ZrCl4固体在去离子水的溶解，而甲酰胺的加入又能够阻止颗粒的团聚。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
(1)本发明所述的球形氧化锆粉体的制备方法，加入助熔剂，大大降低了能耗，采用氢气与氮气的混合气，一方面氢气与过量的氯气进行反应生成盐酸经冷却后用于后续反应，另一方面氯化反应完毕后，氢气的加入使得锆英砂和氧化锆中的高价金属杂质被还原，为下一步去除杂质做准备，从源头上控制制备的氧化锆粉体的品质。
(2)采用该发明所述的球形氧化锆粉体的制备方法制备的氧化锆粉体，形貌均一完整、分散性好、颗粒粒径可控、球形度高、品质好、ZrO2质量含量≥99.9％，单个晶体粒径为40-50nm。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
本实施例1所述的球形氧化锆粉体的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将锆英砂、氧化锆、助熔剂以及石油焦于950℃的反应温度下进行氯化反应15h，反应完毕停止通入氯气，将反应温度降低至750℃，向其中通入氢气与氮气的混合气反应2h，反应完毕停止通入混合气，然后降温至280℃析出ZrCl4固体，并用液体四氯化硅进行淋洗，然后于125℃的温度下干燥0.8h时间，得到纯净的ZrCl4固体；
(2)将得到的纯净的ZrCl4固体溶于去离子水中，并加入聚丙烯酰胺与甲酰胺的混合物，制备得到ZrOCl2溶液，向上述溶液中滴加碱性溶液于60℃下反应2.5h制备得到氢氧化锆水凝胶，氢氧化锆水凝胶经离心分离，得到氢氧化锆凝胶，经干燥、焙烧以及打粉处理得到球形氧化锆粉体。
其中：
步骤(1)中所述的助熔剂为硼砂与二氧化硅的混合物，硼砂与二氧化硅的质量比为1:5.5；助熔剂的添加量为锆英砂、氧化锆、助熔剂和石油焦的质量和的4％。
步骤(1)中所述的锆英砂与氧化锆的质量比为1:3.5。
步骤(1)中所述的氧化锆与石油焦的质量比为1:0.50；氧化锆与氯气的摩尔比为1:4.5，通入氯气的速度为0.8m3/h。
步骤(1)中所述的锆英砂与氧化锆的粒度为380目，石油焦的粒度为180目。
步骤(1)中所述的混合气中，氢气与氮气的体积比为5:95，通入氢气与氮气混合气的速度为1.5m3/h。
步骤(1)中还包括析出ZrCl4固体后所得混合物继续降温至200℃析出固体杂质，该固体杂质为锆英砂和氧化锆中所含杂质金属的氯化物，然后继续降温至50℃，即得到高纯度SiCl4。
步骤(2)中所述的聚丙烯酰胺与甲酰胺的质量比为1:2.5。
步骤(2)中所述的碱性溶液为氢氧化钠。
步骤(2)中所述的于55℃下干燥5.5h，然后于800℃下焙烧0.5h。
采用该实施例1所述的球形氧化锆粉体的制备方法制备的氧化锆粉体，形貌均一完整、分散性好、ZrO2质量含量为99.9％，在20000倍扫描电镜下显示粉体粒径为40-45nm。
实施例2
本实施例2所述的球形氧化锆粉体的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将锆英砂、氧化锆、助熔剂以及石油焦于850℃的反应温度下进行氯化反应16.5h，反应完毕停止通入氯气，将反应温度降低至800℃，向其中通入氢气与氮气的混合气反应2.5h，反应完毕停止通入混合气，然后降温至300℃析出ZrCl4固体，并用液体四氯化硅进行淋洗，然后于130℃的温度下干燥1.0h时间，得到纯净的ZrCl4固体；
(2)将得到的纯净的ZrCl4固体溶于去离子水中，并加入聚丙烯酰胺与甲酰胺的混合物，制备得到ZrOCl2溶液，向上述溶液中滴加碱性溶液于65℃下反应2.0h制备得到氢氧化锆水凝胶，氢氧化锆水凝胶经离心分离，得到氢氧化锆凝胶，经干燥、焙烧以及打粉处理得到球形氧化锆粉体。
其中：
步骤(1)中所述的助熔剂为硼砂与二氧化硅的混合物，硼砂与二氧化硅的质量比为1:6.0；助熔剂的添加量为锆英砂、氧化锆、助熔剂和石油焦的质量和的5％。
步骤(1)中所述的锆英砂与氧化锆的质量比为1:3.0。
步骤(1)中所述的氧化锆与石油焦的质量比为1:0.52；氧化锆与氯气的摩尔比为1:5.0，通入氯气的速度为0.7m3/h。
步骤(1)中所述的锆英砂与氧化锆的粒度为370目，石油焦的粒度为170目。
步骤(1)中所述的混合气中，氢气与氮气的体积比为5:95，通入氢气与氮气混合气的速度为1.2m3/h。
步骤(1)中还包括析出ZrCl4固体后所得混合物继续降温至190℃析出固体杂质，该固体杂质为锆英砂和氧化锆中所含杂质金属的氯化物，然后继续降温至45℃，即得到高纯度SiCl4。
步骤(2)中所述的聚丙烯酰胺与甲酰胺的质量比为1:1.8。
步骤(2)中所述的碱性溶液为氨水。
步骤(2)中所述的于60℃下干燥5.0h，然后于750℃下焙烧0.8h。
采用该实施例2所述的球形氧化锆粉体的制备方法制备的氧化锆粉体，形貌均一完整、分散性好、ZrO2质量含量为99.95％，在20000倍扫描电镜下显示粉体粒径为45-50nm。
实施例3
本实施例3所述的球形氧化锆粉体的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将锆英砂、氧化锆、助熔剂以及石油焦于900℃的反应温度下进行氯化反应18.0h，反应完毕停止通入氯气，将反应温度降低至700℃，向其中通入氢气与氮气的混合气反应2.2h，反应完毕停止通入混合气，然后降温至250℃析出ZrCl4固体，并用液体四氯化硅进行淋洗，然后于120℃的温度下干燥0.5h时间，得到纯净的ZrCl4固体；
(2)将得到的纯净的ZrCl4固体溶于去离子水中，并加入聚丙烯酰胺与甲酰胺的混合物，制备得到ZrOCl2溶液，向上述溶液中滴加碱性溶液于63℃下反应2.5h制备得到氢氧化锆水凝胶，氢氧化锆水凝胶经离心分离，得到氢氧化锆凝胶，经干燥、焙烧以及打粉处理得到球形氧化锆粉体。
其中：
步骤(1)中所述的助熔剂为硼砂与二氧化硅的混合物，硼砂与二氧化硅的质量比为1:5.8；助熔剂的添加量为锆英砂、氧化锆、助熔剂和石油焦的质量和的3％。
步骤(1)中所述的锆英砂与氧化锆的质量比为1:3.2。
步骤(1)中所述的氧化锆与石油焦的质量比为1:0.55；氧化锆与氯气的摩尔比为1:4.0，通入氯气的速度为0.5m3/h。
步骤(1)中所述的锆英砂与氧化锆的粒度为380目，石油焦的粒度为180目。
步骤(1)中所述的混合气中，氢气与氮气的体积比为5:95，通入氢气与氮气混合气的速度为1.0m3/h。
步骤(1)中还包括析出ZrCl4固体后所得混合物继续降温至180℃析出固体杂质，该固体杂质为锆英砂和氧化锆中所含杂质金属的氯化物，然后继续降温至40℃，即得到高纯度SiCl4。
步骤(2)中所述的聚丙烯酰胺与甲酰胺的质量比为1:2.0。
步骤(2)中所述的碱性溶液为碳酸氢钠。
步骤(2)中所述的于50℃下干燥6.0h，然后于600℃下焙烧1.0h。
采用该实施例3所述的球形氧化锆粉体的制备方法制备的氧化锆粉体，形貌均一完整、分散性好、ZrO2质量含量为99.95％，在20000倍扫描电镜下显示粉体粒径为45-50nm。
对比例1
本对比例1所述的氧化锆粉体的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将锆英砂、氧化锆、助熔剂以及石油焦于900℃的反应温度下进行氯化反应18.0h，反应完毕停止通入氯气，将反应温度降低至700℃反应2.2h，然后降温至250℃析出ZrCl4固体，并用液体四氯化硅进行淋洗，然后于120℃的温度下干燥0.5h时间，得到纯净的ZrCl4固体；
(2)将得到的纯净的ZrCl4固体溶于去离子水中，并加入聚丙烯酰胺与甲酰胺的混合物，制备得到ZrOCl2溶液，向上述溶液中滴加碱性溶液于63℃下反应2.5h制备得到氢氧化锆水凝胶，氢氧化锆水凝胶经离心分离，得到氢氧化锆凝胶，经干燥、焙烧以及打粉处理得到球形氧化锆粉体。
其中：
步骤(1)中所述的助熔剂为硼砂与二氧化硅的混合物，硼砂与二氧化硅的质量比为1:5.8；助熔剂的添加量为锆英砂、氧化锆、助熔剂和石油焦的质量和的3％。
步骤(1)中所述的锆英砂与氧化锆的质量比为1:3.2。
步骤(1)中所述的氧化锆与石油焦的质量比为1:0.55；氧化锆与氯气的摩尔比为1:4.0，通入氯气的速度为0.5m3/h。
步骤(1)中所述的锆英砂与氧化锆的粒度为380目，石油焦的粒度为180目。
步骤(1)中还包括析出ZrCl4固体后所得混合物继续降温至180℃析出固体杂质，该固体杂质为锆英砂和氧化锆中所含杂质金属的氯化物，然后继续降温至40℃，即得到高纯度SiCl4。
步骤(2)中所述的聚丙烯酰胺与甲酰胺的质量比为1:2.0。
步骤(2)中所述的碱性溶液为碳酸氢钠。
步骤(2)中所述的于50℃下干燥6.0h，然后于600℃下焙烧1.0h。
采用该对比例1所述的氧化锆粉体的制备方法制备的氧化锆粉体ZrO2质量含量99.0％，在20000倍扫描电镜下显示粉体形貌不均一，团聚严重，分散性差。
对比例2
本对比例2所述的氧化锆粉体的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将锆英砂、氧化锆、助熔剂以及石油焦于900℃的反应温度下进行氯化反应18.0h，反应完毕停止通入氯气，将反应温度降低至700℃，向其中通入氢气与氮气的混合气反应2.2h，反应完毕停止通入混合气，然后降温至250℃析出ZrCl4固体，并用液体四氯化硅进行淋洗，然后于120℃的温度下干燥0.5h时间，得到纯净的ZrCl4固体；
(2)将得到的纯净的ZrCl4固体溶于去离子水中，制备得到ZrOCl2溶液，向上述溶液中滴加碱性溶液于63℃下反应2.5h制备得到氢氧化锆水凝胶，氢氧化锆水凝胶经离心分离，得到氢氧化锆凝胶，经干燥、焙烧以及打粉处理得到球形氧化锆粉体。
其中：
步骤(1)中所述的助熔剂为硼砂与二氧化硅的混合物，硼砂与二氧化硅的质量比为1:5.8；助熔剂的添加量为锆英砂、氧化锆、助熔剂和石油焦的质量和的3％。
步骤(1)中所述的锆英砂与氧化锆的质量比为1:3.2。
步骤(1)中所述的氧化锆与石油焦的质量比为1:0.55；氧化锆与氯气的摩尔比为1:4.0，通入氯气的速度为0.5m3/h。
步骤(1)中所述的锆英砂与氧化锆的粒度为380目，石油焦的粒度为180目。
步骤(1)中所述的混合气中，氢气与氮气的体积比为5:95，通入氢气与氮气混合气的速度为1.0m3/h。
步骤(1)中还包括析出ZrCl4固体后所得混合物继续降温至180℃析出固体杂质，该固体杂质为锆英砂和氧化锆中所含杂质金属的氯化物，然后继续降温至40℃，即得到高纯度SiCl4。
步骤(2)中所述的碱性溶液为碳酸氢钠。
步骤(2)中所述的于50℃下干燥6.0h，然后于600℃下焙烧1.0h。
采用该对比例2所述的氧化锆粉体的制备方法制备的氧化锆粉体ZrO2质量含量99.0％，在20000倍扫描电镜下显示粉体形貌不均一，团聚严重，分散性差。

Claims (4)

1.一种球形氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：由以下步骤组成：
（1）将锆英砂、氧化锆、助熔剂以及石油焦于850-950℃的反应温度下进行氯化反应15-18h，反应完毕停止通入氯气，将反应温度降低至700-800℃，向其中通入氢气与氮气的混合气反应2-2.5h，反应完毕停止通入混合气，降温至250-300℃析出ZrCl4固体，并用液体四氯化硅进行淋洗，然后于120-130℃的温度下干燥0.5-1h时间，得到纯净的ZrCl4固体；
（2）将得到的纯净的ZrCl4固体溶于去离子水中，并加入聚丙烯酰胺与甲酰胺的混合物，制备得到ZrOCl2溶液，向上述溶液中滴加碱性溶液于60-65℃下反应1-2.5h制备得到氢氧化锆水凝胶，氢氧化锆水凝胶经离心分离，得到氢氧化锆凝胶，经干燥、焙烧以及打粉处理得到球形氧化锆粉体；
其中：
步骤（1）中所述的助熔剂为硼砂与二氧化硅的混合物，硼砂与二氧化硅的质量比为1:5.5-6.0；助熔剂的添加量为锆英砂、氧化锆、助熔剂和石油焦的质量和的3%-5%；
步骤（1）中锆英砂与氧化锆的质量比为1：3-3.5；氧化锆与石油焦的的质量比为1：0.50-0.55；氧化锆与氯气的摩尔比为1：4-5，通入氯气的速度为0.5-0.8 m3/h；
步骤（1）中锆英砂与氧化锆的粒度为370-380目，石油焦的粒度为170-180目；
步骤（1）中所述的混合气中，氢气与氮气的体积比为5:95，通入氢气与氮气混合气的速度为1.0-1.5m3/h；
步骤（2）中聚丙烯酰胺与甲酰胺的质量比为1:1.8-2.5。
2.根据权利要求1所述的球形氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：步骤（1）中还包括析出ZrCl4固体后所得混合物继续降温至180-200℃析出固体杂质，该固体杂质为锆英砂和氧化锆中所含杂质金属的氯化物，然后继续降温至40-50℃，即得到高纯度SiCl4。
3.根据权利要求1所述的球形氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的碱性溶液为氢氧化钠、碳酸氢钠或氨水中的一种。
4.根据权利要求1所述的球形氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：步骤（2）中于50-60℃下干燥5-6h，然后于600-800℃下焙烧0.5-1h。
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CN101074116B (zh) * 2007-06-27 2010-07-07 仙桃市中星电子材料有限公司 单分散纳米级超细二氧化锆的制备工艺
CN105502491B (zh) * 2015-12-31 2017-12-19 淄博广通化工有限责任公司 锆英砂沸腾氯化制备超纯氧氯化锆副产四氯化硅的方法
CN107235509A (zh) * 2017-06-29 2017-10-10 赤峰盛森硅业科技发展有限公司 一种沸腾氯化法氧氯化锆生产装置及方法

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