CN109336143B - 一步热解法制备纳米氧化镁的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种一步热解法制备纳米氧化镁的方法，包括：使氧化镁前驱体恒温热解形成纳米氧化镁粉体，所述氧化镁前驱体包括微米级碱式镁盐晶须和/或微米级氢氧化镁片晶。本发明采用微米级氧化镁前驱体热解得到纳米级氧化镁，对前驱体的粒径无需严格控制。采用微米级碱式镁盐晶须和/或微米级氢氧化镁片晶为原料，微米级氢氧化镁片晶为结晶度较好的片状氢氧化镁，结合纳米晶体的生长方式，通过控制热解条件，可直接一步高温热解得到纳米级氧化镁。热解得到的纳米级氧化镁粒径较均匀、结晶度较好，且不经过升温程序，直接灼烧较短时间便可得到纳米级氧化镁，氧化镁前驱体热解时间短、能耗较低、工艺流程简单、易于工业化生产。

Description

一步热解法制备纳米氧化镁的方法
技术领域
本发明涉及纳米氧化镁制备领域，具体涉及一种通过一步热解法制备纳米氧化镁的方法。
背景技术
纳米氧化镁作为镁资源的一种利用形式，是一种无毒、无味的新型高功能精细无机材料，具有高硬度、高熔点以及特殊的光、电、磁、化学特性，广泛应用于电子、催化、陶瓷、油品、涂料、耐火材料、炼钢工业等。
目前，常见的纳米氧化镁制备方法有固相法、沉淀法、溶胶凝胶法、气相法、水热法、前驱体法等。这些方法各有不足之处，如由于高表面能导致的氧化镁纳米粒子的分散性差、粒径不均匀；工艺流程复杂、成本较高、不利于生产等。
其中，固相法包括机械粉碎法和固相化学反应法。机械粉碎法是利用物体之间的相互挤压产生的应力促使物料粉碎并磨细，即直接由固体物质得到纳米粉体材料。固相化学反应法是将反应物按一定的物料比混合，经球磨机球磨后煅烧，发生化学反应得到相应的纳米粉体。固相法所得产物粒径一般大于100nm，产物形貌难以控制且易混入杂质，难以实现产业化。
沉淀法包括直接沉淀法和均匀沉淀法。直接沉淀法是利用溶液中加入其他化学物质从而得到不溶或难溶的氢氧化物或难溶性的盐类等，主要是向金属盐溶液中加入可产生沉淀物的沉淀剂，生成沉淀并将其析出，再除去阴离子，最后经热分解制得产物纳米氧化物。直接沉淀法在反应过程中均一性差，产物粒度范围较宽。
均匀沉淀法是指在化学反应过程中，通过调节沉淀剂的生成速率来防止溶液中出现浓度不均匀的现象，从而保证晶粒凝聚的减少，得到纯度较高、凝聚少的产物粒子。均匀沉淀法中，影响反应的因素过多，工艺不易控制。
溶胶凝胶法是利用金属醇盐或无机盐的水解作用(或聚合反应)获得溶胶，再对溶胶进行处理，使其转变为均相的、失去流动性能的凝胶，在较低温度下锻烧凝胶即可得到超细粉末。溶胶凝胶法的缺点较为明显，如凝胶供干后容揚形成硬团聚，干燥时收缩大，并且过程冗繁。
气相法包括气相喷雾法和气相氧化法。气相喷雾法是将溶液雾化，形成的微液滴经过物化反应得到纳米粒子。例如，有文献提出采用喷雾法，经加热、蒸发、干燥、热解得到纳米粒子。
气相氧化法采用还原剂(金属粉末)、氧化剂(氧气)和载气(氮气)为原料，制备出纳米金属氧化物粒子的一种方法。但该方法工艺技术复杂、能耗大、设备昂贵、成本高，另外还存在产品纯度低、易产生大量有害气体而污染环境等问题。
水热法主要是通过称取一定量的反应物，待溶解后转移到高压反应釜，加热进行反应，然后快速冷却并洗涤，将产物进行煅烧得到最终产物纳米氧化镁。前驱体法是最为常见的一种方法，它主要是先制备前驱体，再经过煅烧得到纳米氧化镁产品。前驱体法的基本步骤包括：溶液的配置、净化；化学反应制备前驱体；前驱体干燥、煅烧。
例如，有研究人员提出以微米级氢氧化镁颗粒(粒径十几微米，含有微量的MgCl2，MgSiO4和SiO2等杂质)为原料通过热分解法制备活性氧化镁粉体，通过一步分解生成氧化镁。其所用的氢氧化镁为。其中热解条件的控制是考虑氧化镁活性，所得氧化镁产品为片状以及颗粒状。又例如，有研究人员通过使氢氧化镁纳米级粉体热分解得到了团簇状的氧化镁。又例如，有研究人员采用水热法以氯化镁溶液、氢氧化钠为原料制备了碱式氯化镁晶须9Mg(OH)2·MgCl2·5H2O，之后高温程序煅烧前驱体碱式氯化镁，制备出氧化镁晶须，晶须长度在150μm以上，直径为0.5～1μm，很好的保持了碱式氯化镁晶须的形貌，仍为单晶物质。又例如，有研究人员以氯化镁为原料，通过滴加氢氧化钠生成前驱物碱式氯化镁晶须，将前驱体程序升温至煅烧温度，并保温一段时间，然后让其缓慢冷却至室温即可得到氧化镁晶须。再例如，有研究人员将碱式氯化镁(分子式3Mg(OH)2·MgCl2·8H2O(318MHCH))纳米线程序升温热分解形成了粒径在30～100nm之间的纳米氧化镁产物，其粒径范围较宽。
总而言之，现有的纳米氧化镁的制备技术主要采用分散剂、表面活性剂、成胶剂(如聚乙二醇、CTAB、)控制前驱体较小的粒径，然后灼烧制备纳米级氧化镁，或直接以纳米级镁盐晶须(碱式氯化镁)制备纳米氧化镁。即，或是需要纳米级前驱体，且氧化镁的粒径与前驱体粒径直接相关，或是，需要以微米级镁盐晶须为前驱体(碱式硫酸镁或碱式氯化镁)，且多以制备氢氧化镁晶须或氧化镁晶须为前提来优化热解条件。
而直接以微米级的镁盐前驱体制备纳米级氧化镁的方案尚未见报道。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种一步热解法制备纳米氧化镁的方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：
本发明实施例提供了一种一步热解法制备纳米氧化镁的方法，包括：使氧化镁前驱体恒温热解形成纳米氧化镁粉体，所述氧化镁前驱体包括微米级碱式镁盐晶须和/或微米级氢氧化镁片晶。
较之现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明采用一步热解法制备纳米氧化镁，采用微米级氧化镁前驱体热解得到纳米级氧化镁，对前驱体的粒径无需严格控制。采用微米级碱式镁盐晶须和/或微米级氢氧化镁片晶为原料，微米级氢氧化镁片晶为结晶度较好的片状氢氧化镁，结合纳米晶体的生长方式(高成核速率、低晶体生长速率)，通过控制热解条件，可直接一步高温热解得到纳米级氧化镁。热解得到的纳米级氧化镁粒径较均匀、结晶度较好，且不经过升温程序，直接灼烧较短时间便可得到纳米级氧化镁，氧化镁前驱体热解时间短、能耗较低、工艺流程简单、易于工业化生产。
附图说明
图1a、图1b是本发明实施例1～3所用原料碱式氯化镁晶须粉体的SEM图和XRD图；
图2a、图2b是本发明实施例4～6所用原料氢氧化镁片状粉体的SEM图和XRD图；
图3a、图3b、图3c是本发明实施例1所得纳米氧化镁粉体的SEM图、XRD图和粒径分布图；
图4a、图4b、图4c是本发明实施例2所得纳米氧化镁粉体的SEM图、XRD图和粒径分布图；
图5a、图5b、图5c是本发明实施例3所得纳米氧化镁粉体的SEM图、XRD图和粒径分布图；
图6a、图6b、图6c是本发明实施例4所得纳米氧化镁粉体的SEM图、XRD图和粒径分布图；
图7a、图7b、图7c是本发明实施例5所得纳米氧化镁粉体的SEM图、XRD图和粒径分布图；
图8a、图8b、图8c是本发明实施例6所得纳米氧化镁粉体的SEM图、XRD图和粒径分布图；
图9a、图9b是本发明对照例1所得纳米氧化镁粉体的SEM图和粒径分布图；
图10a、图10b是本发明对照例2所得纳米氧化镁粉体的SEM图和粒径分布图。
具体实施方式
针对现有技术的诸多缺陷，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。但是，应当理解，在本发明范围内，本发明的上述各技术特征和在下文(实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以相互结合，从而构成新的或者优选的技术方方案。限于篇幅，在此不再一一累述。
作为本发明技术方案的一个方面，其所涉及的系一步热解法制备纳米氧化镁的方法，包括：使氧化镁前驱体恒温热解形成纳米氧化镁粉体，所述氧化镁前驱体包括微米级碱式镁盐晶须和/或微米级氢氧化镁片晶。
在一些实施方案中，所述微米级碱式镁盐晶须包括碱式氯化镁晶须。
其中，碱式氯化镁晶须的分子式为9Mg(OH)2·MgCl2·4H2O。
在一些实施方案中，包括：采用微米级碱式镁盐晶须作为氧化镁前驱体包括，并使所述微米级碱式镁盐晶须于600℃～800℃恒温热解5～15min，形成纳米氧化镁粉体。
在一些较为优选的实施方案中，包括：将氧化镁前驱体直接置入预热至600℃～800℃的反应环境中，并进行所述的恒温热解，形成纳米氧化镁粉体。
在一些实施方案中，包括：采用微米级氢氧化镁片晶作为氧化镁前驱体包括，并使所述微米级氢氧化镁片晶于500℃～600℃恒温热解10～15min，形成纳米氧化镁粉体。
在一些较为优选的实施方案中，包括：将氧化镁前驱体直接置入预热至500℃～600℃的反应环境中，并进行所述的恒温热解，形成纳米氧化镁粉体。
在一些实施方案中，包括：在所述的恒温热解完成后，将所获的产物置入密封容器中自然冷却，，得到所述的纳米氧化镁粉体。
在一些具体的实施方案中，纳米氧化镁的制备方法包括：
(1)将氧化镁前驱体即碱式氯化镁晶须和/或氢氧化镁纳米片粉体，置于预热至一定温度下的马弗炉中，在一定温度下恒温热解反应一段时间。其中碱式氯化镁(9Mg(OH)2·MgCl2·4H2O)预热温度及恒温热解温度在600℃～800℃之间，恒温热解时间在5～15min之间；氢氧化镁(Mg(OH)2)片晶预热温度及恒温热解温度在500℃～600℃之间，恒温热解时间在10～15min之间。
(2)上述前驱体热解到时间后直接取出置于密闭的容器中自然冷却，得到纳米氧化镁粉体。
碱式氯化镁晶须粉体的SEM图和XRD图如图1a-1b所示。氢氧化镁片状粉体的SEM图和XRD图如图2a-2b所示，其结晶度均较好。
在一些较为优选的实施方案中，所述碱式氯化镁晶须的制备方法包括：将氯化镁溶液和氢氧化钙料浆混合，搅拌均匀后将料浆置于均相反应器内，经过水热反应后，冷却至室温，经抽滤、洗涤和干燥，得到碱式氯化镁晶须。
在一些具体的实施方案中，碱式氯化镁晶须的制备方法包括：
配置40mL浓度为4mol/L的氯化镁溶液，加入10mL固液比为1∶10的氢氧化钙料浆，搅拌均匀后将料浆转移至反应釜中，将其放置于均相反应器内，在160℃水热反应2h，然后自然冷却至室温，经抽滤、洗涤和干燥，得到BMC产物。
在一些实施方案中，所述微米级氢氧化镁片晶的制备方法包括：将氯化镁溶液和氨水混合，置于烘箱内静置，经离心、洗涤和干燥，得到微米级氢氧化镁片晶。
在一些具体的实施方案中，微米级氢氧化镁片晶的制备方法包括：
配置100mL浓度为0.5mol/L的氯化镁溶液，加入8mL氨水(含量25～28％)，将其置于60℃的烘箱内，静置24h，经离心、洗涤和干燥，得到Mg(OH)2产物。
在一些实施方案中，所述纳米氧化镁的粒径为10～50nm之间。
下面结合若干优选实施例及附图对本发明的技术方案做进一步详细说明，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。以下实施例中采用的实施条件可以根据实际需要而做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
实施例1
将碱式氯化镁晶须粉体，置于预热600℃温度下的马弗炉中，在600℃温度下恒温热解反应5min；上述前驱体热解到时间后直接取出置于干燥器中自然冷却，得到纳米氧化镁粉体。粉体纯度93.75％；粒径在15～30nm之间。纳米氧化镁粉体的SEM图、XRD图和粒径分布图如图3a、3b、3c所示。
实施例2
将碱式氯化镁晶须粉体，置于预热800℃温度下的马弗炉中，在800℃温度下恒温热解反应15min；上述前驱体热解到时间后直接取出置于干燥器中自然冷却，得到纳米氧化镁粉体。粉体纯度99.86％；粒径在20～40nm左右。纳米氧化镁粉体的SEM图、XRD图和粒径分布图如图4a、4b、4c所示。
实施例3
将碱式氯化镁晶须粉体，置于预热800℃温度下的马弗炉中，在800℃温度下恒温热解反应5min；上述前驱体热解到时间后直接取出置于干燥器中自然冷却，得到纳米氧化镁粉体。粉体纯度99.14％；粒径在15～30nm之间。纳米氧化镁粉体的SEM图、XRD图和粒径分布图如图5a、5b、5c所示。
实施例4
将氢氧化镁片状粉体，置于预热500℃温度下的马弗炉中，在500℃温度下恒温热解反应10min；上述前驱体热解到时间后直接取出置于干燥器中自然冷却，得到纳米氧化镁粉体。粉体纯度103.00％；粒径在20～25nm之间。纳米氧化镁粉体的SEM图、XRD图和粒径分布图如图6a、6b、6c所示。
实施例5
将氢氧化镁片状粉体，置于预热600℃温度下的马弗炉中，在600℃温度下恒温热解反应15min；上述前驱体热解到时间后直接取出置于干燥器中自然冷却，得到纳米氧化镁粉体。粉体纯度103.21％；粒径在15～30nm之间。纳米氧化镁粉体的SEM图、XRD图和粒径分布图如图7a、7b、7c所示。
实施例6
将氢氧化镁片状粉体，置于预热600℃温度下的马弗炉中，在600℃温度下恒温热解反应10min；上述前驱体热解到时间后直接取出置于干燥器中自然冷却，得到纳米氧化镁粉体。粉体纯度101.64％；粒径在15～25nm之间。纳米氧化镁粉体的SEM图、XRD图和粒径分布图如图8a、8b、8c所示。
对照例1
将碱式氯化镁晶须置于马弗炉中，以10℃/min从室温升温至340℃，自然冷却至室温后取出置于干燥器中，得到氧化镁粉体。粒径在30～60nm之间，SEM图和粒径分布图如图9a、9b所示。
对照例2
将氢氧化镁片状分体置于马弗炉中，以5℃/min从室温升温至340℃，恒温热解60min；自然冷却后取出置于干燥器中，得到氧化镁粉体。形貌为片状，直径在50～300nm之间，SEN图和直径分布图如图10a、10b所示。
由实施例1-6及对照例1-2可看出，实施例1-6热解得到的纳米级氧化镁粒径较均匀、结晶度较好，粒径基本在10～50nm之间。而对照例1-2得到的氧化镁粉体，粒径不均匀，结晶度也较差。
此外，本案发明人还利用前文所列出的其它工艺条件等替代实施例1-6中的相应工艺条件进行了相应试验，所需要验证的内容和与实施例1-6产品均接近。故而此处不对各个实施例的验证内容进行逐一说明，仅以实施例1～6作为代表说明本发明申请优异之处。
需要说明的是，在本文中，在一般情况下，由语句“包括……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的步骤、过程、方法或者实验设备中还存在另外的相同要素。
应当理解，以上所述实例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人是能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一步热解法制备纳米氧化镁的方法，其特征在于包括：
采用分子式为9Mg(OH)2·MgCl2·4H2O的微米级碱式氯化镁晶须作为氧化镁前驱体，并将所述氧化镁前驱体直接置入预热至600℃~800℃的反应环境中，使所述氧化镁前驱体于600℃~800℃恒温热解5~15 min，形成纳米氧化镁粉体；
或者，采用微米级氢氧化镁片晶作为氧化镁前驱体，并将所述氧化镁前驱体直接置入预热至500℃~600℃的反应环境中，使所述氧化镁前驱体于500℃~600℃恒温热解10~15min，形成纳米氧化镁粉体；
其中，所述纳米氧化镁的粒径为10~50nm之间。
2.根据权利要求1所述的制备纳米氧化镁的方法，其特征在于包括：在所述的恒温热解完成后，将所获的产物置入密封容器中自然冷却，得到所述的纳米氧化镁粉体。
3.根据权利要求1所述的制备纳米氧化镁的方法，其特征在于，所述碱式氯化镁晶须的制备方法包括：将氯化镁溶液和氢氧化钙料浆混合，搅拌均匀后将料浆置于均相反应器内，经过水热反应后，冷却至室温，经抽滤、洗涤和干燥，得到碱式氯化镁晶须。
4.根据权利要求1所述的制备纳米氧化镁的方法，其特征在于，所述微米级氢氧化镁片晶的制备方法包括：将氯化镁溶液和氨水混合，置于烘箱内静置，经离心、洗涤和干燥，得到微米级氢氧化镁片晶。
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