CN115140756A - 一种类球形纳米氧化铈的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种类球形纳米氧化铈的制备方法，包括以下步骤：a、将一定量的助熔盐加水搅拌溶解，再将不溶解的铈盐加到助熔盐与水的溶液中，搅拌均匀，得到均匀分散好的浆料；b、将步骤a所得的浆料一边搅拌一边干燥，得到干燥的、均匀的、细致的粉料；c、将步骤b所得的粉料进行煅烧，即成。本发明具有工艺简单，对设备要求不高，产生易于吸收处理的尾气，生产成本低，粒径在20‑500nm可控、粒径分布窄、易于分散等优点。

Description

一种类球形纳米氧化铈的制备方法
技术领域
本发明涉及一种类球形纳米氧化铈的制备方法。
背景技术
稀土元素具有独特的外层电子结构，使其具有独特的电、光、热、磁等性能，可以在高能磁性器件、发光器件、抛光材料、催化剂及其他功能材料方面有着广泛的应用，因而也被称为工业“味精”。我国的稀土资源十分丰富，约占世界已探明储量的80％以上，工业储量为世界第一，为我国稀土工业的发展提供了得天独厚的条件。作为一种重要的稀土纳米氧化物，氧化铈因具有良好的储氧能力和特殊的结构，被广泛用于化学机械抛光、汽车尾气净化、燃料电池等领域。球状的纳米颗粒是最为理想的打磨材料，但是球状的晶面具有较高的表面能，在工艺上很难实现，这些纳米球形二氧化铈颗粒拥有较强的氧化性和化学活性，可与光学玻璃、光学晶体、单晶硅等抛光件发生表面氧化反应，从而获得极高的抛光去除率，并且纳米球形二氧化铈由于没有明显的棱角不会划伤抛光件的表面，更容易获得高平整度的表面。
国内的高校及研究所尝试采用多种方法合成了多种尺寸的球形氧化铈颗粒，例如：CN1699282A提出了单分散亚微米球形氧化铈的制备方法，其采用的是化学沉淀的方式，所得氧化铈球的粒径达到了亚微米(0.3μm)；CN1371867A提出了一种纳米氧化铈溶胶凝胶的制备方法，但是溶胶凝胶法制备条件苛刻，工序复杂，得到的氧化铈颗粒粒径大小不均，从6nm到200nm，粒径分布太宽了。大部分专利提到的纳米氧化铈制备方法都是采用氯化铈或者硝酸铈，这些制备方法会产生高腐蚀性及有毒的尾气，会对设备造成腐蚀，对设备的耐蚀性提出更高的要求，而且有毒的尾气处理难度较大，同时增加了生产成本。因此，通过一种有效的、低成本、环保的方式合成粒径纳米的、且尺寸大小可控的、稳定性能优良的氧化铈纳米球成为研究的重点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种工艺简单，对设备要求不高，产生易于吸收处理的尾气，生产成本低，粒径在20-500nm可控、粒径分布窄、易于分散的类球形纳米氧化铈的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种类球形纳米氧化铈的制备方法，包括以下步骤：
a、将一定量的助熔盐加水搅拌溶解，再将不溶解的铈盐加到助熔盐与水的溶液中，搅拌均匀，得到均匀分散好的浆料；
b、将步骤a所得的浆料一边搅拌一边干燥，得到干燥的、均匀的、细致的粉料；
c、将步骤b所得的粉料进行煅烧，即成。
进一步，步骤a中，所述的助熔盐为氯化铵、氯化钠、氟化钠、碳酸铵、碳酸钠、柠檬铵或柠檬酸钠等。
进一步，步骤a中，所述的不溶解铈盐为碳酸铈或醋酸铈等。
进一步，步骤a中，所用的助熔盐与铈盐的质量比为0.1～0.5:1。
进一步，步骤c中，煅烧所用设备为马弗炉、推板窑、回转窑或悬浮煅烧炉等。
进一步，步骤c中，煅烧的温度为400～1000℃，煅烧的时间为30～180min。
本发明的优点：
(1)方法简单且稳定，工序少，对设备要求不高，所用的原材料种类少，产生易于吸收处理的尾气，生产成本低；
(2)生产的纳米氧化铈为类球形，粒径在20-500nm可控、粒径分布窄、易于分散；
(3)所得的类球形纳米氧化铈粉末，可应用于紫外光吸收、汽车尾气催化、化学机械抛光等方面。
附图说明
图1为实施例1所得样品的扫描电镜图；
图2为实施例3所得样品的扫描电镜图；
图3为实施例4所得样品的扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合附图及实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
将0.58g氯化钠溶解到2g的超纯水里，再将4.6g碳酸铈边搅拌边倒入氯化钠溶液里，得到的浆料一边搅拌一边加热，之后得到干燥的、均匀的、细致的混合物粉末；然后将混合物粉末放置在陶瓷坩埚里，将陶瓷坩埚放到马弗炉里，升温速率设置为：从室温-400℃，时间为20min；400-600℃，时间为30min；600-800℃，时间为20min；800℃保温60min；随炉冷却至室温，时间60min；即可得到150纳米左右的类球形氧化铈粉末，其扫描电镜图如图1所示。
所制备的150纳米氧化铈粉末主要用于军用特殊玻璃，光学元件、光学晶体的精密抛光，抛光所得到的表面粗糙度小于1nm。
实施例2
将0.58g氯化钠溶解到2g的超纯水里，再将4.6g碳酸铈边搅拌边倒入氯化钠溶液里，得到的浆料一边搅拌一边加热，之后得到干燥的、均匀的、细致的混合物粉末；然后将混合物粉末放置在陶瓷坩埚里，将陶瓷坩埚放到马弗炉里，升温速率设置为：从室温-400℃，时间为20min；400-600℃，时间为30min；600-900℃，时间为20min；900℃保温90min；随炉冷却至室温，时间60min；即可得到300纳米左右的类球形氧化铈粉末。
所制备的300纳米的氧化铈主要用于特殊玻璃、光学元件及光学晶体的粗抛，这个粒径的纳米氧化铈抛光效率高，面型收敛速度快，且颗粒为类球形，不易产生划痕，该步骤为精密抛光的前一步。
实施例3
将0.53g氯化铵溶解到2g的超纯水里，再将4.6g碳酸铈边搅拌边倒入氯化铵溶液里，得到的浆料一边搅拌一边加热，之后得到干燥的、均匀的、细致的混合物粉末；然后将混合物粉末放置在陶瓷坩埚里，将陶瓷坩埚放到马弗炉里，升温速率设置为：从室温-400℃，时间为20min；400-600℃，时间为30min；600-800℃，时间为20min；800℃保温60min；随炉冷却至室温，时间60min；即可得到40-50纳米左右的类球形氧化铈粉末。其扫描电镜图如图2所示。
所制备的40-50纳米的氧化铈主要用于单晶硅片精密抛光，所得到的表面粗糙度小于0.5nm。
实施例4
将0.53g氯化铵溶解到2g的超纯水里，再将4.6g碳酸铈边搅拌边倒入氯化铵溶液里，得到的浆料一边搅拌一边加热，之后得到干燥的、均匀的、细致的混合物粉末；然后将混合物粉末放置在陶瓷坩埚里，将坩埚放到马弗炉里，升温速率设置为：从室温-400℃，时间为20min；400-600℃，时间为30min；600-900℃，时间为20min；900℃保温60min；随炉冷却至室温，时间60min；即可得到80纳米左右的类球形氧化铈粉末。其扫描电镜图如图3所示。
所制备的80纳米的氧化铈主要用于单晶硅片粗抛光，这个粒径的纳米氧化铈抛光效率高，且颗粒为类球形，不易产生划痕，该步骤为精密抛光的前一步；也可作为特殊玻璃、光学元件及光学晶体的精密抛光。
实施例5
将53g氯化铵溶解到200g的超纯水里，再将460g碳酸铈边搅拌边倒入氯化铵溶液里，得到的浆料一边搅拌一边加热，之后得到干燥的、均匀的、细致的混合物粉末；然后将混合物粉末加入到回转窑当中：粉末在回转窑里从低温区一边加热一边翻转一边推进到高温区，从室温-400℃，时间为20min；400-600℃，时间为30min；600-800℃，时间为20min；800℃保温60min；采用风冷至室温，时间60min；即可得到80纳米左右的类球形氧化铈粉末，不会出现材料的过烧和夹生的现象。
所制备的80纳米的氧化铈主要用于单晶硅片粗抛光，这个粒径的纳米氧化铈抛光效率高，且颗粒为类球形，不易产生划痕，该步骤为精密抛光的前一步；也可作为特殊玻璃、光学元件及光学晶体的精密抛光。
实施例6
将53g氯化铵溶解到200g的超纯水里，再将460g碳酸铈边搅拌边倒入氯化铵溶液里，得到的浆料一边搅拌一边加热，之后得到干燥的、均匀的、细致的混合物粉末；再将粉末加入到悬浮煅烧炉里，炉体温度设置为1000℃，粉末在炉内煅烧时间为10-20s，通过风冷后，得到即可得到80纳米左右的类球形氧化铈粉末。
所制备的80纳米的氧化铈主要用于单晶硅片粗抛光，这个粒径的纳米氧化铈抛光效率高，且颗粒为类球形，不易产生划痕，该步骤为精密抛光的前一步；也可作为特殊玻璃、光学元件及光学晶体的精密抛光。
实施例7
将0.42g氟化钠溶解到2g的超纯水里，再将3.2g醋酸铈边搅拌边倒入氟化钠溶液里，得到的浆料一边搅拌一边加热，之后得到干燥的、均匀的、细致的混合物粉末；然后将混合物粉末放置在陶瓷坩埚里，将陶瓷坩埚放到马弗炉里，升温速率设置为：从室温-400℃，时间为20min；400-600℃，时间为30min；600-800℃，时间为20min；900℃保温60min；随炉冷却至室温，时间60min；即可得到300纳米左右的类球形氧化铈粉末。
所制备的300纳米的氧化铈主要用于特殊玻璃、光学元件及光学晶体的粗抛，这个粒径的纳米氧化铈抛光效率高，面型收敛速度快，且颗粒为类球形，不易产生划痕，该步骤为精密抛光的前一步。
实施例8
将48g碳酸铵溶解到2g的超纯水里，再将460g碳酸铈边搅拌边倒入碳酸铵溶液里，得到的浆料一边搅拌一边加热，之后得到干燥的、均匀的、细致的混合物粉末；然后将混合物粉末加入到回转窑当中：粉末在回转窑里从低温区一边加热一边翻转一边推进到高温区，从室温-400℃，时间为20min；400-600℃，时间为30min；600-800℃，时间为20min；900℃保温60min；采用风冷至室温，时间60min；即可得到80纳米左右的类球形氧化铈粉末，不会出现材料的过烧和夹生的现象。
所制备的150纳米氧化铈粉末主要用于军用特殊玻璃，光学元件、光学晶体的精密抛光，抛光所得到的表面粗糙度小于1nm。
实施例9
将0.8g柠檬酸铵溶解到2g的超纯水里，再将4.6g碳酸铈边搅拌边倒入柠檬酸铵溶液里，得到的浆料一边搅拌一边加热，之后得到干燥的、均匀的、细致的混合物粉末；然后将混合物粉末放置在陶瓷坩埚里，将陶瓷坩埚放到马弗炉里，升温速率设置为：从室温-400℃，时间为20min；400-600℃，时间为30min；600-800℃，时间为20min；900℃保温60min；随炉冷却至室温，时间60min；即可得到150纳米左右的类球形氧化铈粉末。
所制备的150纳米氧化铈粉末主要用于军用特殊玻璃，光学元件、光学晶体的精密抛光，抛光所得到的表面粗糙度小于1nm。

Claims (6)

1.一种类球形纳米氧化铈的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将一定量的助熔盐加水搅拌溶解，再将不溶解的铈盐加到助熔盐与水的溶液中，搅拌均匀，得到均匀分散好的浆料；
b、将步骤a所得的浆料一边搅拌一边干燥，得到干燥的、均匀的、细致的粉料；
c、将步骤b所得的粉料进行煅烧，即成。
2.根据权利要求1所述的类球形纳米氧化铈的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述的助熔盐为氯化铵、氯化钠、氟化钠、碳酸铵、碳酸钠、柠檬铵或柠檬酸钠。
3.根据权利要求1或2所述的类球形纳米氧化铈的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述的不溶解铈盐为碳酸铈或醋酸铈。
4.根据权利要求1或2所述的类球形纳米氧化铈的制备方法，其特征在于，步骤a中，所用的助熔盐与铈盐的质量比为0.1～0.5:1。
5.根据权利要求1或2所述的类球形纳米氧化铈的制备方法，其特征在于，步骤c中，煅烧所用设备为马弗炉、推板窑、回转窑或悬浮煅烧炉。
6.根据权利要求1或2所述的类球形纳米氧化铈的制备方法，其特征在于，步骤c中，煅烧的温度为400～1000℃，煅烧的时间为30～180min。
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