CN106006691B - 一种金属热喷涂用纳米级刚玉料 - Google Patents

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Abstract

一种金属热喷涂用纳米级刚玉料，由纳米晶氧化铝和其重量1～3%的纳米晶氧化镁混合均匀，然后在1500～1600℃的条件下烧结2‑10h，冷却后粉磨、分级得到；其中，纳米晶氧化铝由纳米晶勃姆石煅烧得到；纳米晶氧化镁由纳米晶氢氧化镁煅烧得到。本发明通过对纳米级勃姆石进行煅烧、然后急速冷却从而得到呈分散状态的纳米氧化铝，然后与纳米晶氧化镁混合后烧结，烧结后的刚玉料颗粒尺寸介于1~100μm，大颗粒内部为结合紧密的纳米颗粒，具有良好的流动性，能像传统微米级粉末一样输入等离子中，制造出组织结构均匀、性能优良（脆性大大降低，韧性大大提高）、使用寿命长的纳米涂层。

Description

一种金属热喷涂用纳米级刚玉料
技术领域
本发明涉及到金属热喷涂涂料领域，具体的说是一种金属热喷涂用纳米级刚玉料。
背景技术
近年来，随着热喷涂技术的不断发展，氧化铝逐渐成为热喷涂技术中最常用的陶瓷材料。氧化铝，因其熔点高，硬度大，化学性质稳定，故其涂层被广泛应用于耐磨、耐蚀、耐高温、绝缘等相关领域。
在研发与使用过程中，陶瓷的脆性一直是困扰其应用的难题，热喷涂陶瓷涂层也是基于脆性和内裂纹而失效的。然而当陶瓷材料具有纳米结构时，其晶界大大增加，并且可以滑动，内裂纹减少，裂纹扩展能力增强；同时纳米涂层不具有层状结构，在使用服役过程中，不会以层状形式剥落，从而寿命大大延长。
国内外研究结果表明：小于100nm的纳米粉末如果直接用来进行热喷涂，会因为其粉末流动性差，无法输入等离子中或高速火焰中，即使能勉强送进去一些，这些质量极小的小颗粒难以进入粘性等离子中；此外，由于常规纳米粉末具有比表面积大和单个颗粒质量小，尤其是反应烧结活性高的特点，在热喷涂时物理、化学性能会发生改变，结果是涂层质量很差。
发明内容
为解决常规纳米粉末在热喷涂时物理、化学性能发生改变导致的涂层质量差的问题，本发明提供了一种金属热喷涂用纳米级刚玉料，该纳米级刚玉料属于烧结陶瓷材料，克服了纳米颗粒金属热喷涂料的缺点，这种烧结刚玉料颗粒尺寸介于1~100微米，其内部为结合紧密的纳米颗粒，具有良好的流动性，能像传统微米级粉末一样输入等离子中，制造出组织结构均匀、性能优良（脆性大大降低，韧性大大提高）、使用寿命长的纳米涂层。
本发明为解决上述技术问题采用的技术方案为：一种金属热喷涂用纳米级刚玉料，由纳米晶氧化铝和其重量1～3%的纳米晶氧化镁混合均匀，然后在1500～1600℃的条件下烧结2-12h，冷却后粉磨、分级得到；其中，纳米晶氧化铝由纳米晶勃姆石在1050～1300℃温度下煅烧2～8h后得到；纳米晶氧化镁由纳米晶氢氧化镁在350～500℃温度下煅烧2～8h后得到。
所述纳米晶勃姆石煅烧得到纳米晶氧化铝的具体工艺为：纳米晶勃姆石先在500～600℃预烧20min～1h，预烧后以200～500℃/min的降温速率急速冷却至常温，得到纳米氧化铝粉体，然后再将得到的纳米氧化铝粉体在1050～1300℃温度下煅烧2～8h，煅烧结束后以200～500℃/min的降温速率急速冷却至常温，即得到纳米晶氧化铝。
所述纳米晶氢氧化镁的合成方法为：将水溶性Mg2+溶液在搅拌条件下加入到氢氧化钠溶液中，然后在压力为0.05～0.5MPa、温度为110～151℃的条件下水热反应4～10h，自然冷却后进行陈化，并抽滤得到沉淀，将沉淀清洗、烘干后得到纳米级氢氧化镁晶体；
将得到的纳米级氢氧化镁晶体浸泡在去离子水中6-12h，并超声波震荡0～30min，然后抽滤并在130℃条件下烘干即得到纳米晶氢氧化镁。
所述纳米晶氢氧化镁在350～500℃温度下煅烧2～8h后，再以200～500℃/min的降温速率急速冷却至常温，即得到纳米晶氧化镁。
所述纳米晶氧化铝与纳米晶氧化镁混合均匀后，向其中加入纳米晶氧化铝重量0.5～5%的氟化铝或氟化铵作为晶体促进剂。
本发明中所用的纳米级勃姆石是依照专利号为201210395756.1、专利名称为一种勃姆石纳米晶或纳米晶须的制备方法的记载制备出的纳米级勃姆石；本发明所述的水溶性Mg2+溶液是指溶于水中能够离解出Mg2+离子的盐类水溶液，如氯化镁溶液、硝酸镁溶液等。
由于纳米材料本身的颗粒细小，比表面积巨大，因此，极容易出现团聚现象，常规意义上说的纳米材料是在透射电镜（国家标准以透射电镜为准）下显示的单个颗粒为几个到100纳米粒径，但是在马尔文激光粒度仪上显示时基本为几十微米的粒径，究其原因，是因为纳米材料本身的团聚效应，团聚后的纳米材料在外观上显示已经达到几十微米的粒径，这样使得即使加入纳米级的颗粒材料，实际上仍然为微米级，除非经过一系列的处理使团聚的纳米颗粒分散；
本发明中，通过对纳米级勃姆石进行烧结之后并急速冷却，这样制得的纳米材料并不会出现团聚现象，也就是说，烧结后形成的氧化铝颗粒是处于单个纳米颗粒分散状态，并不会表现出团聚现象，这样就使得其在加入其余物料时仍表现出纳米级颗粒的性质，由于颗粒呈现出纳米级别，因此，在加入后可以认为是仍处于单相体系，不仅弥散性好、分布均匀，而且结合也更加紧密。
有益效果：本发明通过对纳米级勃姆石进行煅烧、然后急速冷却从而得到呈分散状态的纳米氧化铝，与常规的微米级氧化铝相比，纳米氧化铝作为弥散硬质点与纳米晶氧化镁混合后烧结，不仅增强了烧结后材料的高温硬度，同时由于其特殊的尺寸范围，在材料中弥散分布，还能使材料保持较高的韧性，并能够明显抑制材料的脆性断裂、显著提高材料的抗热震性能；而且烧结后的刚玉料颗粒尺寸介于1~100微米，大颗粒内部为结合紧密的纳米颗粒，具有良好的流动性，能像传统微米级粉末一样输入等离子中，制造出组织结构均匀、性能优良（脆性大大降低，韧性大大提高）、使用寿命长的纳米涂层。
附图说明
图1为实施例1在1550℃下煅烧2小时的产品扫描电镜照片；
图2为实施例1在1550℃下煅烧2小时的产品XRD图；
图3为实施例2在1500℃下煅烧7小时的产品XRD图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步的阐述。以下各实施例中所用的纳米级勃姆石是依照专利号为201210395756.1、专利名称为一种勃姆石纳米晶或纳米晶须的制备方法的记载制备出的纳米级勃姆石；所用的水溶性Mg2+溶液是指溶于水中能够离解出Mg2+离子的盐类水溶液，一般选用氯化镁溶液、硝酸镁溶液，因为价廉易得。
实施例1
一种金属热喷涂用纳米级刚玉料，由纳米晶氧化铝和其重量1%的纳米晶氧化镁混合均匀，然后在1550℃的条件下烧结2h，冷却后粉磨、分级选取其中尺寸为1～100微米的球形材料即为产品；其中，纳米晶氧化铝由纳米晶勃姆石在1050℃温度下煅烧8h后得到；纳米晶氧化镁由纳米晶氢氧化镁在350℃温度下煅烧8h后得到；
所述纳米晶勃姆石煅烧得到纳米晶氧化铝的具体工艺为：纳米晶勃姆石先在500℃预烧1h，预烧后以200℃/min的降温速率急速冷却至常温，得到纳米氧化铝粉体，然后再将得到的纳米氧化铝粉体在1050℃温度下煅烧8h，煅烧结束后以200℃/min的降温速率急速冷却至常温，即得到纳米晶氧化铝；
所述纳米晶氢氧化镁的合成方法为：将水溶性Mg2+溶液在搅拌条件下加入到氢氧化钠溶液中，然后在压力为0.05MPa、温度为110℃的条件下水热反应10h，自然冷却后进行陈化，并抽滤得到沉淀，将沉淀清洗、烘干后得到纳米级氢氧化镁晶体；
将得到的纳米级氢氧化镁晶体浸泡在去离子水中6h，并超声波震荡30min，然后抽滤并在130℃条件下烘干即得到纳米晶氢氧化镁（该步骤的去离子水浸泡、超声波震荡、抽滤和烘干可以根据需要进行多次重复）；
将制得的纳米晶氢氧化镁在350℃温度下煅烧8h后，再以200℃/min的降温速率急速冷却至常温，即得到纳米晶氧化镁。
以上为本发明的基本实施方式，可在以上基础上做进一步的优化：
如，在所述纳米晶氧化铝与纳米晶氧化镁混合均匀后，可以向其中加入纳米晶氧化铝重量0.5%的氟化铝或氟化铵作为晶体促进剂，以促进晶粒的生长。
实施例2
一种金属热喷涂用纳米级刚玉料，由纳米晶氧化铝和其重量3%的纳米晶氧化镁混合均匀，然后在1500℃的条件下烧结7h，冷却后粉磨、分级选取其中尺寸为1～100微米的球形材料即为产品；其中，纳米晶氧化铝由纳米晶勃姆石在1300℃温度下煅烧2h后得到；纳米晶氧化镁由纳米晶氢氧化镁在500℃温度下煅烧2h后得到；
所述纳米晶勃姆石煅烧得到纳米晶氧化铝的具体工艺为：纳米晶勃姆石先在600℃预烧20min，预烧后以500℃/min的降温速率急速冷却至常温，得到纳米氧化铝粉体，然后再将得到的纳米氧化铝粉体在1300℃温度下煅烧2h，煅烧结束后以500℃/min的降温速率急速冷却至常温，即得到纳米晶氧化铝；
所述纳米晶氢氧化镁的合成方法为：将水溶性Mg2+溶液在搅拌条件下加入到氢氧化钠溶液中，然后在压力为0.5MPa、温度为151℃的条件下水热反应4h，自然冷却后进行陈化，并抽滤得到沉淀，将沉淀清洗、烘干后得到纳米级氢氧化镁晶体；
将得到的纳米级氢氧化镁晶体浸泡在去离子水中12h，然后抽滤并在130℃条件下烘干即得到纳米晶氢氧化镁（该步骤的去离子水浸泡、抽滤和烘干可以根据需要进行多次重复）；
将制得的纳米晶氢氧化镁在500℃温度下煅烧2h后，再以500℃/min的降温速率急速冷却至常温，即得到纳米晶氧化镁。
以上为本发明的基本实施方式，可在以上基础上做进一步的优化：
如，在所述纳米晶氧化铝与纳米晶氧化镁混合均匀后，可以向其中加入纳米晶氧化铝重量5%的氟化铝或氟化铵作为晶体促进剂，以促进晶粒的生长。
实施例3
一种金属热喷涂用纳米级刚玉料，由纳米晶氧化铝和其重量2%的纳米晶氧化镁混合均匀，然后在1600℃的条件下烧结12h，冷却后粉磨、分级选取其中尺寸为1～100微米的球形材料即为产品；其中，纳米晶氧化铝由纳米晶勃姆石在1175℃温度下煅烧5h后得到；纳米晶氧化镁由纳米晶氢氧化镁在425℃温度下煅烧5h后得到；
所述纳米晶勃姆石煅烧得到纳米晶氧化铝的具体工艺为：纳米晶勃姆石先在550℃预烧40min，预烧后以350℃/min的降温速率急速冷却至常温，得到纳米氧化铝粉体，然后再将得到的纳米氧化铝粉体在1175℃温度下煅烧5h，煅烧结束后以350℃/min的降温速率急速冷却至常温，即得到纳米晶氧化铝；
所述纳米晶氢氧化镁的合成方法为：将水溶性Mg2+溶液在搅拌条件下加入到氢氧化钠溶液中，然后在压力为0.3MPa、温度为130℃的条件下水热反应7h，自然冷却后进行陈化，并抽滤得到沉淀，将沉淀清洗、烘干后得到纳米级氢氧化镁晶体；
将得到的纳米级氢氧化镁晶体浸泡在去离子水中9h，并超声波震荡15min，然后抽滤并在130℃条件下烘干即得到纳米晶氢氧化镁（该步骤的去离子水浸泡、超声波震荡、抽滤和烘干可以根据需要进行多次重复）；
将制得的纳米晶氢氧化镁在425℃温度下煅烧5h后，再以350℃/min的降温速率急速冷却至常温，即得到纳米晶氧化镁。
以上为本发明的基本实施方式，可在以上基础上做进一步的优化：
如，在所述纳米晶氧化铝与纳米晶氧化镁混合均匀后，可以向其中加入纳米晶氧化铝重量2.8%的氟化铝或氟化铵作为晶体促进剂，以促进晶粒的生长。

Claims (3)

1.一种金属热喷涂用纳米级刚玉料，其特征在于：由纳米晶氧化铝和其重量1～3%的纳米晶氧化镁混合均匀，然后在1500～1600℃的条件下烧结2-12h，冷却后粉磨、分级得到；其中，纳米晶氧化铝由纳米晶勃姆石煅烧得到；纳米晶氧化镁由纳米晶氢氧化镁煅烧后得到；
所述纳米晶勃姆石煅烧得到纳米晶氧化铝的具体工艺为：纳米晶勃姆石先在500～600℃预烧20min～1h，预烧后以200～500℃/min的降温速率急速冷却至常温，得到纳米氧化铝粉体，然后再将得到的纳米氧化铝粉体在1050～1300℃温度下煅烧2～8h，煅烧结束后以200～500℃/min的降温速率急速冷却至常温，即得到纳米晶氧化铝；
所述纳米晶氢氧化镁煅烧后得到纳米晶氧化镁的具体工艺为：纳米晶氢氧化镁在350～500℃温度下煅烧2～8h后，再以200～500℃/min的降温速率急速冷却至常温，即得到纳米晶氧化镁。
2.根据权利要求1所述的一种金属热喷涂用纳米级刚玉料，其特征在于：所述纳米晶氢氧化镁的合成方法为：将水溶性Mg2+溶液在搅拌条件下加入到氢氧化钠溶液中，然后在压力为0.05～0.5MPa、温度为110～151℃的条件下水热反应4～10h，自然冷却后进行陈化，并抽滤得到沉淀，将沉淀清洗、烘干后得到纳米级氢氧化镁晶体；
将得到的纳米级氢氧化镁晶体浸泡在去离子水中6-12h，并超声波震荡0～30min，然后抽滤并在130℃条件下烘干即得到纳米晶氢氧化镁。
3.根据权利要求1所述的一种金属热喷涂用纳米级刚玉料，其特征在于：所述纳米晶氧化铝与纳米晶氧化镁混合均匀后，向其中加入纳米晶氧化铝重量0.5～5%的氟化铝或氟化铵作为晶体促进剂。
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