CN101786882A - MgAlON纳米晶复合刚玉材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，由以下步骤制备而成：①称取Al2O3粉，Al粉，MgO粉；②将称取的原料粉末混合均匀后，装入石墨模具中，在放电等离子系统中进行烧结，烧结步骤为：压力100-150MPa以3-7℃/min的升温速度升至800-970℃，保温4-8min，其中Al2O3粉、Al粉、MgO粉和空气中的N2反应制得复合刚玉材料。本发明由于采用热压放电等离子体烧结法制备MgAlON，在高压状态下，升温速度快，烧结时间短，冷却速度快，且烧结温度较低，烧结气氛可控，工艺简单，节能环保。且本发明制备出的材料结构致密，强度大，有优良的耐化学侵蚀性能，对玻璃熔液和铁水的润湿性小，抗热冲击性能好。
Description
技术领域
本发明涉及一种MgAlON复合刚玉材料，具体的说是涉及一种热压放电等离子体烧结方法制备而成的纳米晶MgAlON复合刚玉材料。
背景技术
MgAlON材料是一种具有尖晶石结构的新颖的陶瓷材料具有优异的光学、力学、介电性能，在光学窗口材料方面具有潜在的应用前景。此外该材料还具有优良的耐化学侵蚀性能，对玻璃熔液和铁水的润湿性小，抗热冲击性能好等优点，在耐火材料领域中亦具有广阔应用前景。制备Al2O3-MgAlON复合材料，可以采用两种方法：一种是在基质配料中直接加入预合成的MgAlON制备从Al2O3-MgAlON复合材料，该方法由于所采用原料熔点较高另外原料价格高，MgAlON成本较高，故制备成本较高；另一种方法是采用反应烧结法制备Al2O3-MgAlON复合材料，即利用氮气氛下烧结过程中基质内原料间的反应，在达到烧结的同时完成材料中MgAlON成分的合成，从而制备出Al2O3-MgAlON复合材料，这种方法简化了原料的制备过程，故可以把制备Al2O3-MgAlON复合材料的工艺简化为制备MgAlON材料的工艺。
目前，合成MgAlON有四种主要方法，分别是铝热还原法、碳热还原法、反应烧结法和放电等离子烧结。如表1所示。
表1MgAlON的四种制备方法
| 方法 | 化学反应 | 温度/℃ |
| 铝热还原法 | Al2O3(s)+Al(s)+N2(g)+MgO(s)→MgAlON(s) | ≥1450 |
| 碳热还原法 | Al2O3(s)+C(s)+N2(g)+MgO(s)→MgAlON(s) | ≥1600 |
| 反应烧结法 | Al2O3(s)+AlN(s)+MgO(s)→MgAlON(s) | ≥1650 |
| 放电等离子烧结 | Al2O3(s)+AlN(s)+MgAl2O4(s)→MgAlON(s) | ≥1700 |
铝热还原法制备MgAlON，如中国发明专利CN100413804C，发明名称为“片状微晶增韧MgAlON复合刚玉材料制备方法”，由多级刚玉颗粒混合料做骨料，以Al，Al2O3和MgO混合粉为基质，通过控制工艺和加入添加剂，在N2气氛中于1450℃保温6h烧结制备了片状微晶增韧MgAlON复合刚玉材料，此方法的优点为产物较纯，但是合成MgAlON温度较高，从而使成本较高。碳热还原法制备MgAlON的产物中往往会残留碳，影响产物纯度，且反应温度较高(≥1600℃)。反应烧结法制备MgAlON中Al2O3、AlN和MgO粉混合后在高温下直接反应合成MgAlON，其缺点是原料成本高(AlN成本较高)，反应温度高，不适宜实际生产。放电等离子烧结(Spark Plasma Sintering，SPS)是近年来发展起来的一种新型的快速烧结技术，它融等离子活化、热压为一体，具有升温速度快、烧结时间短、冷却迅速、外加压力和烧结气氛可控、节能环保等特点，其原理是用脉冲大电流通过加压的被烧结体，在颗粒内部发生放电激发等离子，传质和传热过程瞬时完成，使每个颗粒均匀地自身发热和表面活化，从而在极短的时间内达到致密化烧结，该方法的优点是利用Al2O3、AlN和MgAl2O4，制备的MgAlON材料结构致密，强度大，但缺点是原料成本较高，不适合实际生产，且反应温度高(≥1700℃)。综上所述，不论是铝热还原法、碳热还原法、反应烧结法制备还是放电等离子烧结法制备都存在制备过程温度高的缺点，都≥1450℃，成本高，因此无法大规模生产。
发明内容
本发明的目的就在于克服上述不足提供一种纳米晶MgAlON复合刚玉材料。
本发明的技术方案是：
一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，由以下步骤制备而成：
①称取Al2O3粉，Al粉，MgO粉；
②将称取的原料粉末混合均匀后，装入石墨模具中，在放电等离子系统中进行烧结，烧结步骤为：压力100-150MPa以3-7℃/min的升温速度升至800-970℃，保温4-8min，其中Al2O3粉、Al粉、MgO粉和空气中的N2反应制得复合刚玉材料。
本发明的具体的烧结制度如表2：
表2是本发明的具体的烧结制度
| 程序段 | 温度/℃ | 压力/MPa | 保温时间/min |
| 0 | 450 | 4.4 | 01 |
| 1 | 650 | 60 | 01 |
| 2 | 800 | 70 | 01 |
| 3 | 800～970 | 100～150 | 01 |
| 4 | 800～970 | 100～150 | 4.0～8.0 |
| 5 | 750 | 0.0 | 1.0 |
| 6 | 550 | 0.0 | 1.5 |
| 7 | 450 | 0.0 | 1.0 |
本发明的分子反应式：Al2O3(s)+Al(s)+N2(g)+MgO(s)→MgAlON(s)。
上述MgAlON纳米晶复合刚玉材料，制备步骤②烧结步骤中压力125MPa以5℃/min的升温速度升至970℃，保温6min，制得复合刚玉材料。
上述MgAlON纳米晶复合刚玉材料，制备步骤①中三种粉体的重量比是Al2O3粉∶Al粉∶MgO粉＝50-75∶10-25∶6-20。
上述MgAlON纳米晶复合刚玉材料，制备步骤①中三种粉体的重量比是Al2O3粉∶Al粉∶MgO粉＝67∶25∶8。
本发明由于采用热压放电等离子体烧结法制备MgAlON，在高压状态下，升温速度快，烧结时间短，冷却速度快，且烧结温度较低，烧结气氛可控，工艺简单，节能环保。且本发明制备出的材料结构致密，强度大，有优良的耐化学侵蚀性能，对玻璃熔液和铁水的润湿性小，抗热冲击性能好。
附图说明
图1是本发明放电等离子烧结工艺烧结复合刚玉材料试样的X射线衍射图谱；
图2是本发明实施例1的5000倍电镜结构图；
图3是本发明实施例1的15000倍电镜结构图；
图4是本发明实施例1的EDS元素分析图。
具体实施方式
实施例1：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，由以下步骤制备而成：①称取Al2O3粉75kg，Al粉25kg，MgO粉8kg，②将称取的原料粉末混合均匀后，装入石墨模具中，在放电等离子系统中进行烧结，烧结步骤为：压力150MPa，以6℃/min的升温速度升至950℃，保温8min，制得复合刚玉材料。
所制得的复合刚玉材料的晶粒度60nm，5000倍或20000倍显微镜下可以看到热压放电等离子烧结制备出的纳米晶MgAlON复合刚玉结构致密，纤维和纳米级颗粒相互交错，大颗粒，小颗粒和纤维交错分布，晶粒大小为纳米级，几百纳米和几十纳米级的晶粒交错分布。
本实施例所制得的复合刚玉材料的晶粒度用Scherrer公式D＝Kλ/βcosθ计算，式中K为Scherrer常数，其值为089；D为晶粒尺寸(nm)；β为积分半高宽度，在计算的过程中，需转化为弧度(rad)；θ为衍射角；λ为X射线波长，为0.154056nm。选取X衍射数据的三强峰计算得出晶粒度，如下表3所示：
表3是本实施例制得的材料的晶粒度表
实施例2：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，步骤①同实施例1，步骤②烧结步骤为：压力100MPa，以3℃/min的升温速度升至800℃，保温4min，制得复合刚玉材料。
在5000倍或20000倍显微镜下可以看到热压放电等离子烧结制备出的复合刚玉结构致密，纤维和纳米级颗粒相互交错分布，晶粒大小为纳米级，几百纳米和几十纳米级的颗粒交错分布。
实施例3：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，步骤②烧结步骤为：压力105MPa，以4℃/min的升温速度升至810℃，保温5min，制得复合刚玉材料，其他同实施例2。
实施例4：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，步骤②烧结步骤为：压力120MPa，以5℃/min的升温速度升至830℃，保温5min，制得复合刚玉材料，其他同实施例2。
实施例5：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，步骤②烧结步骤为：压力140MPa，以6℃/min的升温速度升至850℃，保温6min，制得复合刚玉材料，其他同实施例2。
实施例6：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，步骤②烧结步骤为：压力150MPa，以8℃/min的升温速度升至970℃，保温8min，制得复合刚玉材料，其他同实施例2。
实施例7：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，由以下步骤制备而成：
①称取Al2O3粉55kg，Al粉25kg，MgO粉20kg；
②将称取的原料粉末混合均匀后，装入石墨模具中，在放电等离子系统中进行烧结，烧结步骤为：压力100MPa，以3℃/min的升温速度升至800℃，保温4min，制得复合刚玉材料。
在5000倍或20000倍电镜下可以看到热压放电等离子烧结制备出的复合刚玉结构致密，纤维和纳米级颗粒相互交错，晶粒大小为纳米级，几百纳米和几十纳米级的晶粒交错分布。
实施例8：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，步骤②烧结步骤为：压力110MPa，以4℃/min的升温速度升至810℃，保温5min，制得复合刚玉材料，其他同实施例7。
实施例9：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，步骤②烧结步骤为：压力120MPa，以6℃/min的升温速度升至850℃，保温6min，制得复合刚玉材料，其他同实施例7。
实施例10：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，步骤②烧结步骤为：压力125MPa，以6℃/min的升温速度升至875℃，保温6min，制得复合刚玉材料其他同实施例7。
实施例11：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，步骤②烧结步骤为：压力130MPa，以5℃/min的升温速度升至890℃，保温6min，制得复合刚玉材料，其他同实施例7。
实施例12：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，步骤②烧结步骤为：压力150MPa，以7℃/min的升温速度升至950℃，保温8min，制得复合刚玉材料其他同实施例7。
实施例13：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，步骤②烧结步骤为：压力150MPa，以7℃/min的升温速度升至970℃，保温8min，制得复合刚玉材料，其他同实施例7。
实施例14：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，由以下步骤制备而成：
①称取Al2O3粉65kg，Al粉15kg，MgO粉20kg；
②将称取的原料粉末混合均匀后，装入石墨模具中，在放电等离子系统中进行烧结，烧结步骤为：压力100MPa，以3℃/min的升温速度升至800℃，保温4min，制得纳米晶MgAlON复合刚玉材料。
在5000倍或20000倍电镜下可以看到热压放电等离子烧结制备出的复合刚玉结构致密，纤维和纳米级颗粒相互交错，晶粒大小为纳米级，几百纳米和几十纳米级的晶粒交错分布。
实施例15：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，步骤②烧结步骤为：压力110MPa，以4℃/min的升温速度升至810℃，保温5min，制得复合刚玉材料其他同实施例14。
实施例16：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，步骤②烧结步骤为：压力120MPa，以6℃/min的升温速度升至850℃，保温6min，制得复合刚玉材料，其他同实施例14。
实施例17一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，步骤②烧结步骤为：压力125MPa，以6℃/min的升温速度升至875℃，保温6min，制得复合刚玉材料，其他同实施例14。
实施例18：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，步骤②烧结步骤为：压力130MPa，以5℃/min的升温速度升至890℃，保温6min，制得复合刚玉材料其他同实施例14。
实施例19：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，步骤②烧结步骤为：压力150MPa，以7℃/min的升温速度升至950℃，保温8min，制得复合刚玉材料其他同实施例14。
实施例20：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，步骤②烧结步骤为：压力150MPa，以7℃/min的升温速度升至970℃，保温8min，制得复合刚玉材料其他同实施例14。
实施例21：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，由以下步骤制备而成：
①称取Al2O3粉70kg，Al粉10kg，MgO粉20kg；
②将称取的原料粉末混合均匀后，装入石墨模具中，在放电等离子系统中进行烧结，烧结步骤为：压力100MPa以3℃/min的升温速度升至800℃，保温4min，制得复合刚玉材料。
在5000倍或20000倍电镜下可以看到热压放电等离子烧结制备出的复合刚玉结构致密，纤维和纳米级颗粒相互交错，晶粒大小为纳米级，几百纳米和几十纳米级的晶粒交错分布。
实施例22：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，步骤②烧结步骤为：压力110MPa以4℃/min的升温速度升至810℃，保温5min，制得复合刚玉材料其他同实施例21。
实施例23：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，步骤②烧结步骤为：压力120MPa，以6℃/min的升温速度升至850℃，保温6min，制得复合刚玉材料，其他同实施例21。
实施例24：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，步骤②烧结步骤为：压力125MPa，以6℃/min的升温速度升至875℃，保温6min，制得复合刚玉材料，其他同实施例21。
实施例25：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，步骤②烧结步骤为：压力130MPa，以5℃/min的升温速度升至890℃，保温6min，制得复合刚玉材料，其他同实施例21。
实施例26：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，步骤②烧结步骤为：压力150MPa，以7℃/min的升温速度升至950℃，保温8min，制得复合刚玉材料，其他同实施例21。
实施例27：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，步骤②烧结步骤为：压力150MPa，以7℃/min的升温速度升至970℃，保温8min，制得复合刚玉材料，其他同实施例21。
实施例28：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，由以下步骤制备而成：
①称取Al2O3粉75kg，Al粉19kg，MgO粉6kg；
②将称取的原料粉末混合均匀后，装入石墨模具中，在放电等离子系统中进行烧结，烧结步骤为：压力110MPa，以4℃/min的升温速度升至810℃，保温5min，制得复合刚玉材料。
在5000倍或20000倍电镜下可以看到热压放电等离子烧结制备出的复合刚玉结构致密，纤维和纳米级颗粒相互交错，晶粒大小为纳米级，几百纳米和几十纳米级的晶粒交错分布。
实施例29：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，步骤②烧结步骤为：压力120MPa，以6℃/min的升温速度升至850℃，保温6min，制得复合刚玉材料，其他同实施例28。
实施例30：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，步骤②烧结步骤为：压力125MPa，以6℃/min的升温速度升至875℃，保温6min，制得复合刚玉材料，其他同实施例28。
实施例31：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，步骤②烧结步骤为：压力130MPa，以5℃/min的升温速度升至890℃，保温6min，制得复合刚玉材料，其他同实施例28。
实施例32：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，步骤②烧结步骤为：压力150MPa，以7℃/min的升温速度升至950℃，保温8min，制得复合刚玉材料，其他同实施例28。
实施例33：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，步骤②烧结步骤为：压力150MPa，以7℃/min的升温速度升至970℃，保温8min，制得复合刚玉材料，其他同实施例28。
实施例34：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，由以下步骤制备而成：
①称取Al2O3粉59kg，Al粉18kg，MgO粉13kg；
②将称取的原料粉末混合均匀后，装入石墨模具中，在放电等离子系统中进行烧结，烧结步骤为：压力100MPa，以3℃/min的升温速度升至800℃，保温4min，制得纳米晶MgAlON复合刚玉材料。
在5000倍或20000倍电镜下可以看到热压放电等离子烧结制备出的复合刚玉结构致密，纤维和纳米级颗粒相互交错，晶粒大小为纳米级，几百纳米和几十纳米级的晶粒交错分布。
实施例35：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，步骤②烧结步骤为：压力110MPa，以4℃/min的升温速度升至810℃，保温5min，制得纳米晶MgAlON复合刚玉材料，其他同实施例34。
实施例36：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，步骤②烧结步骤为：压力120MPa，以6℃/min的升温速度升至850℃，保温6min，制得复合刚玉材料，其他同实施例34。
实施例37：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，步骤②烧结步骤为：压力125MPa以6℃/min的升温速度升至875℃，保温6min，制得复合刚玉材料，其他同实施例34。
实施例38：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，步骤②烧结步骤为：压力130MPa以5℃/min的升温速度升至890℃，保温6min，制得MgAlON复合刚玉材料，其他同实施例34。
实施例39：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，步骤②烧结步骤为：压力150MPa以7℃/min的升温速度升至950℃，保温8min，制得复合刚玉材料，其他同实施例34。
实施例40：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，步骤②烧结步骤为：压力150MPa以7℃/min的升温速度升至970℃，保温8min，制得复合刚玉材料，其他同实施例34。
实施例41：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，由以下步骤制备而成：
①称取Al2O3粉50kg，Al粉10kg，MgO粉6kg；
②将称取的原料粉末混合均匀后，装入石墨模具中，在放电等离子系统中进行烧结，烧结步骤为：压力100MPa以3℃/min的升温速度升至800℃，保温4min，制得复合刚玉材料。
在5000倍或20000倍电镜下可以看到热压放电等离子烧结制备出的复合刚玉结构致密，纤维和纳米级颗粒相互交错，晶粒大小为纳米级，几百纳米和几十纳米级的晶粒交错分布。
实施例42：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，步骤①称取Al2O3粉55kg，Al粉12kg，MgO粉7kg，其他同实施例41。
实施例43：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，步骤①称取Al2O3粉63kg，Al粉18kg，MgO粉13kg，其他同实施例41。
实施例44：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，步骤①称取Al2O3粉70kg，Al粉24kg，MgO粉18kg，其他同实施41。
实施例45：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，步骤①称取Al2O3粉75kg，Al粉25kg，MgO粉20kg，其他同实施例41。
实施例46：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，步骤①称取Al2O3粉50kg，Al粉25kg，MgO粉20kg，其他同实施例41。
实施例47：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，步骤①称取Al2O3粉75kg，Al粉10kg，MgO粉6kg，其他同实施例41。
实施例48：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，步骤①称取Al2O3粉50kg，Al粉10kg，MgO粉20kg，其他同实施例41。
实施例49：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，由以下步骤制备而成：
①称取Al2O3粉50kg，Al粉10kg，MgO粉6kg；
②将称取的原料粉末混合均匀后，装入石墨模具中，在放电等离子系统中进行烧结，烧结步骤为：压力110MPa以4℃/min的升温速度升至850℃，保温5min，制得复合刚玉材料。
在5000倍或20000倍电镜下可以看到热压放电等离子烧结制备出的复合刚玉结构致密，纤维和纳米级颗粒相互交错，晶粒大小为纳米级，几百纳米和几十纳米级的晶粒交错分布。
实施例50：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，步骤①称取Al2O3粉55kg，Al粉15kg，MgO粉8kg，其他同实施例49。
实施例51：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，步骤①称取Al2O3粉63kg，Al粉18kg，MgO粉13kg，其他同实施例49。
实施例52：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，步骤①称取Al2O3粉70kg，Al粉24kg，MgO粉18kg，其他同实施例49。
实施例53：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，步骤①称取Al2O3粉75kg，Al粉25kg，MgO粉20kg，其他同实施例49。
实施例54：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，由以下步骤制备而成：
①称取Al2O3粉50kg，Al粉10kg，MgO粉6kg；
②将称取的原料粉末混合均匀后，装入石墨模具中，在放电等离子系统中进行烧结，烧结步骤为：压力125MPa，以5℃/min的升温速度升至880℃，保温6min，制得复合刚玉材料。
在5000倍或20000倍电镜下可以看到热压放电等离子烧结制备出的复合刚玉结构致密，纤维和纳米级颗粒相互交错，晶粒大小为纳米级，几百纳米和几十纳米级的晶粒交错分布。
实施例55：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，步骤①称取Al2O3粉55kg，Al粉12kg，MgO粉7kg，其他同实施例54。
实施例56：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，步骤①称取Al2O3粉63kg，Al粉18kg，MgO粉13kg，其他同实施例54。
实施例57：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，步骤①称取Al2O3粉75kg，Al粉25kg，MgO粉20kg，其他同实施例54。
实施例58：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，步骤①称取Al2O3粉55kg，Al粉25kg，MgO粉20kg，其他同实施例54。
实施例59：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，由以下步骤制备而成：
①称取Al2O3粉50kg，Al粉10kg，MgO粉6kg，
②将称取的原料粉末混合均匀后，装入石墨模具中，在放电等离子系统中进行烧结，烧结步骤为：压力150MPa，以7℃/min的升温速度升至970℃，保温8min，制得复合刚玉材料。
在5000倍或20000倍电镜下可以看到热压放电等离子烧结制备出的复合刚玉结构致密，纤维和纳米级颗粒相互交错，晶粒大小为纳米级，几百纳米和几十纳米级的晶粒交错分布。
实施例60：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，步骤①称取Al2O3粉55kg，Al粉15kg，MgO粉8kg，其他同实施例59。
实施例61：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，步骤①称取Al2O3粉63kg，Al粉18kg，MgO粉13kg，其他同实施例59。
实施例62：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，步骤①称取Al2O3粉75kg，Al粉25kg，MgO粉20kg，其他同实施例59。
实施例63：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，由以下步骤制备而成：
①称取Al2O3粉50kg，Al粉10kg，MgO粉6kg；
②将称取的原料粉末混合均匀后，装入石墨模具中，在放电等离子系统中进行烧结，烧结步骤为：压力140MPa，以7℃/min的升温速度升至950℃，保温7min，制得复合刚玉材料。
在5000倍或20000倍电镜下可以看到热压放电等离子烧结制备出的复合刚玉结构致密，纤维和纳米级颗粒相互交错，晶粒大小为纳米级，几百纳米和几十纳米级的晶粒交错分布。
实施例64：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，步骤①称取Al2O3粉75kg，Al粉25kg，MgO粉20kg，其他同实施例63。
实施例65：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，步骤①称取Al2O3粉70kg，Al粉24kg，MgO粉18kg，其他同实施例63。
实施例66：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，步骤①称取Al2O3粉63kg，Al粉18kg，MgO粉13kg，其他同实施例63。
实施例67：一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，步骤①称取Al2O3粉74kg，Al粉24kg，MgO粉17kg，其他同实施例63。
对上述各实施例中制得的复合刚玉材料进行EDS元素分析：平均值如下表4：
表4是本发明制得的材料的EDS元素分析表
对上述各实施例中制得的MgAlON纳米晶复合刚玉材料进行抗折强度分析：XC-FR2030型抗折强度仪，跨度为30mm，加载速率为0.5mm/s，测出的平均抗折强度为22MPa。
对上述各实施例中制得的MgAlON纳米晶复合刚玉材料进行显微硬度分析：HX-1000TM维氏硬度计，所用载荷为4.903N(500gf)，保压时间15s，测出的显微硬度值在HV＝3.73-6.18GPa，平均硬度值HV＝4.41GPa。
Claims (4)
1.一种MgAlON纳米晶复合刚玉材料，其特征是：由以下步骤制备而成：
①称取Al2O3粉，Al粉，MgO粉；
②将称取的原料粉末混合均匀后，装入石墨模具中，在放电等离子系统中进行烧结，烧结步骤为：压力100-150MPa以3-7℃/min的升温速度升至800-970℃，保温4-8min，其中Al2O3粉、Al粉、MgO粉和空气中的N2反应制得复合刚玉材料。
2.根据权利要求1所述的MgAlON纳米晶复合刚玉材料，其特征是：所述步骤②烧结步骤中压力125MPa以5℃/min的升温速度升至970℃，保温6min，制得复合刚玉材料。
3.根据权利要求1或2所述的MgAlON纳米晶复合刚玉材料，其特征是：步骤①中三种粉体的重量比是Al2O3粉∶Al粉∶MgO粉＝50-75∶10-25∶6-20。
4.根据权利要求3所述的MgAlON纳米晶复合刚玉材料，其特征是：步骤①中三种粉体的重量比是Al2O3粉∶Al粉∶MgO粉＝67∶25∶8。
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