CN101429043B - 利用用后滑板砖与硅、铝粉合成赛隆-刚玉复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用用后滑板砖与硅、铝粉合成赛隆-刚玉复合材料的方法，涉及结构陶瓷与耐火材料制备工艺技术领域。采用50～70％的用后滑板砖粉为原料，分别加入10～20％铝粉和20～40％硅粉经过混合、干燥、压力成型和加热烧结处理多个步骤，制备成赛隆-刚玉复合材料；XRD结果表明合成材料的主晶相为赛隆β-SiAlON相，次晶相为刚玉Al2O3相；断口SEM照片显示β-SiAlON相为柱状晶体，有利于提高合成材料的韧性和力学性能。优点在于，降低制备成本、易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及结构陶瓷与耐火材料制备工艺技术领域，特别是涉及一种利用用后滑板砖与硅、铝粉合成赛隆-刚玉复合材料的方法。实现用后耐火材料的回收和再利用。
背景技术
赛隆(β-SiAlON)是β-Si3N4与AlN、Al2O3的固溶体，因具有与β-Si3N4相同的结构，所以其物理性质与Si3N4相似，又因含大量的Al2O3，所以化学性质接近于Al2O3，具有很好的抗氧化性能。赛隆(β-SiAlON)复合材料作为一种新型材料，已经用于磨具及金属切削工具、耐火材料、透明陶瓷、生物材料等很多领域，特别是赛隆(β-SiAlON)结合刚玉砖由于具有良好的耐高温、抗侵蚀、抗热震性能，是当今高炉陶瓷杯的首先材料。但如何降低其生产成本成为赛隆(β-SiAlON)复合材料工业化应用的关键。钢铁、水泥、玻璃等高温产业，尤其是钢铁工业每年产生数量很大的用后耐火材料，这些用后耐火材料经严格的拣选、分类和特殊的工艺处理后，即可作为利用价值很高耐火产品的原料。这不仅可以节约国家的矿物资源和能源，而且减少了环境污染，大大降低耐火材料的制备成本。
曾经有利用用后耐火材料合成SiAlON的相关报导(王习东，张梅等；利用废旧Al2O3-SiC-C质铁沟料制备赛隆陶瓷材料的方法，中国专利：CN1887798 2007年)，但以炼钢厂用后滑板砖为主要原料合成赛隆-刚玉(β-SiAlON-Al2O3)复合材料未见相关报道。
发明内容
本发明提供的目的在于提供一种利用用后滑板砖与硅、铝粉合成赛隆-刚玉复合材料的方法，成本低、易于工业化生产。
本发明以用后滑板砖为主要原料，利用其所含有的主要成分Al2O3、C，添加铝粉和硅粉，通过高温还原氮化及高温固相合成赛隆-刚玉(β-SiAlON-Al2O3)复合材料。
本发明方法是：
(1)按配方混合原料：50～70％，铝粉，10～20％，硅粉，20～40％。
其中，用后滑板砖所含主要成分按质量百分比为：Al2O3，85～95，C，5～15％。
(2)混料：将混合后的原料在行星式球磨机中球磨4～6小时，研磨至粒径小于5μm。
(3)干燥：干燥：放入干燥箱80～120℃干燥3～5小时。
(4)压力成型：按照0.4ml/10g～0.6ml/10g的比例添加羧甲基纤维素钠粘结剂混匀，在90～110MPa压力下机压成型。
(5)高温热处理：通入普通氮气(99.95％)，氮气压力为0.1～20MPa，温度为1600～1850℃，保温时间为3～6小时。
本发明适合于利用用后滑板砖、硅粉以及铝粉合成赛隆-刚玉复合材料。按照本发明方法生产的赛隆-刚玉复合材料，XRD结果表明合成材料的主晶相为β-SiAlON相，次晶相为刚玉(Al2O3)相；断口SEM照片显示β-SiAlON相为柱状晶体，其晶粒发育较大，且柱状晶体在合成材料中穿插与锚固，有利于提高合成材料的韧性和力学性能。本发明合成成本低廉、易于规模化生产，有利于实现用后耐火材料资源的高效、综合利用。
附图说明
图1为用后耐火材料合成赛隆-刚玉(β-SiAlON-Al2O3)复合材料的工艺图。
图2为温度为1600℃下，利用用后滑板砖、硅粉以及铝粉合成赛隆(Z＝3)-刚玉复合材料的X射线衍射结果图。
图3为温度为1600℃下，利用用后滑板砖、硅粉以及铝粉合成赛隆(Z＝3)-刚玉复合材料的扫描电镜断口照片。
图4为温度为1650℃下，利用用后滑板砖、硅粉以及铝粉合成赛隆(Z＝3.5)-刚玉复合材料的X射线衍射结果图。
图5为温度为1650℃下，利用用后滑板砖、硅粉以及铝粉合成赛隆(Z＝3.5)-刚玉复合材料的扫描电镜断口照片。
具体实施方式
实施例1
本发明较具体的方法之一是：
(1)按配方混合原料：配方按质量百分比为：用后滑板砖粉，50％；用后硅粉，40％；铝粉，10％。
(2)混料：将混合后的原料在行星式球磨机中球磨6小时，研磨至粒径小于5μm。
(3)干燥：放入干燥箱100℃干燥4小时。
(4)压力成型：按照0.5ml/10g的比例添加羧甲基纤维素钠粘结剂混匀，在100MPa压力下机压成型。
(5)高温热处理：通入普通氮气(99.95％)，氮气压力为0.1MPa，温度为1600℃，保温时间为4小时。
热处理制得材料的结构表征：XRD结果显示(图2)合成材料的主晶相为β-SiAlON相，次晶相为刚玉(Al2O3)相；扫描断口电镜SEM照片(图3)表明合成的β-SiAlON相为柱状晶体(如图3中1、2点)且柱状晶体在合成材料中穿插与锚固，有利于提高合成材料的韧性和力学性能。
实施例2
本发明较具体的方法之二是：
(1)按配方混合原料：配方按质量百分比为：用后滑板砖粉，60％；用后硅粉，25％；铝粉，15％。
(2)混料：将混合后的原料在行星式球磨机中球磨6小时，研磨至粒径小于5μm。
(3)干燥：放入干燥箱100℃干燥4小时。
(4)压力成型：按照0.5ml/10g的比例添加羧甲基纤维素钠粘结剂混匀，在100MPa压力下机压成型。
(5)高温热处理：通入普通氮气(99.95％)，氮气压力为0.1MPa，温度为1650℃，保温时间为4小时。
热处理制得材料的结构表征：XRD结果显示(图4)合成材料的主晶相为β-SiAlON相，次晶相为刚玉(Al2O3)相；扫描断口电镜SEM照片(图5)表明合成的β-SiAlON相为柱状晶体(如图5中1、2点)、晶粒发育较大，所以合成材料的韧性和力学性能较好。
Claims (2)
1.一种利用用后滑板砖与硅、铝粉合成赛隆-刚玉复合材料的方法，其特征在于，工艺步骤为：
(1)配料：配方按质量百分比为：用后滑板砖粉，50～70％，铝粉，10～20％，硅粉，20～40％；
(2)混料：将混合后的原料在行星式球磨机中球磨4～6小时，研磨至粒径小于5μm；
(3)干燥：放入干燥箱80～120℃干燥3～5小时；
(4)压力成型：按照0.4ml/10g～0.6ml/10g的比例添加羧甲基纤维素钠粘结剂混匀，在90～110MPa压力下机压成型；
(5)高温热处理：通入普通氮气，氮气压力为0.1～20MPa，温度为1600～1850℃，保温时间为3～6小时；
用后滑板砖所含成分按质量百分比为：Al2O3，85～95，C，5～15％。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，氮气纯度为99.95％，氮气压力为0.1～20MPa。
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