CN108658107A - 一种纳米级单分散球形α-氧化铝低成本制备方法及其产品 - Google Patents

一种纳米级单分散球形α-氧化铝低成本制备方法及其产品 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米级单分散球形α‑氧化铝(α‑Al2O3)低成本制备方法及其产品，该纳米α‑Al2O3制备方法主要包括以下步骤：(1)将铝盐、表面改性剂和缓释碱性pH调节剂溶解于去离子水中，在机械搅拌条件下升温至80~105℃并保持0.5~5 h，溶液转移至高压反应釜，在200~300℃反应1~5 h，得前驱体分散液；(2)将铁盐溶解于上述前驱体分散液中，再次加入一定量缓释碱性pH调节剂，在机械搅拌条件下升温至80~105℃并保持0.5~5 h；(3)将产物进行过滤、清洗、烘干和高温焙烧处理；(4)于80~95℃酸洗除去煅烧产物中的氧化铁和其他杂质；(5)产物经离心洗涤或透析除去Fe3+和其他杂质离子，干燥后即得纳米级单分散球形α‑Al2O3颗粒。α‑Al2O3颗粒具有单一的分散性，颗粒成球形且粒径为25~115 nm。本发明制备工艺简单，成本低廉。

Description

一种纳米级单分散球形α-氧化铝低成本制备方法及其产品
技术领域
本发明涉及金属氧化物纳米颗粒制备领域，确切的讲是一种单分散球形α-Al2O3纳米颗粒的低成本制备方法。
背景技术
α-Al2O3是Al2O3的多种同质异性相中最稳定的一种，由于其原料来源丰富、价格低廉且具有高强度、高硬度、高电阻率、抗腐蚀及耐高温等优异特性，而被广泛应用于航空航天、磨料、微电子、精细陶瓷和耐火材料等各个领域。
α-Al2O3在超高的温度(1200~1400 ℃)下才能实现相转变，颗粒在高温下易长大烧结出现硬团聚，所以当前在制备α-Al2O3的领域里最大的挑战是制备纳米级单分散球形α-Al2O3。自从纳米材料概念提出以来，解决陶瓷材料脆性问题的一条重要途径就是利用纳米级α-Al2O3制备纳米陶瓷。纳米级α-Al2O3粒度很小，表面积很大，因此用它制取烧结材料时烧结温度低，烧结速度快，烧结体致密度高。球形α-Al2O3表面能低，颗粒级配关系较好，填充份数特别大，其球形的外观对生产设备的磨耗较小，特别适用于生产各种导热工程材料。纳米级α-Al2O3具有良好的尺寸分布效应和界面效应，是一种非常好的紫外光吸收剂，可与稀土荧光粉制备成本低、寿命长的复合发光材料。随着电子元器件朝着轻量化和微型化发展，纳米级、单一分散的α-Al2O3可以用来制备集成电路的基板。随着LED行业的发展，蓝宝石衬底的需求日益增长，而纳米级单分散球形α-Al2O3对于硬底材料蓝宝石衬底显示了优良的去除速率。因此，近年来制备单一分散、颗粒均匀、流动性好的球形α-Al2O3具有重要的学术和商业意义。
国内主要从韩国、日本采购单分散球形α-Al2O3，进口的产品价格高，运输周期长。目前已报道的使颗粒球形化的方法主要有喷雾热分解法、等离子体加热法、气溶胶法、超声喷雾热分解法等。但是这些方法制备的颗粒仍然较大(粒径通常为60~200 μm)且存在颗粒相变不完全和烧结现象。
发明内容
本发明的目的在于克服上述制备方法的不足，创新性的将共沉淀法、高温水热法和煅烧
法相结合，使用的pH调节剂在高温下可以缓慢释放出氢氧根，有利于制备出纳米级、单分散球形α-Al2O3颗粒。该方法制备的纳米α-Al2O3颗粒可以稳定的分散在水、甲醇、乙醇、异丙醇和N, N-二甲基甲酰胺等溶剂中，从而扩大了纳米α-Al2O3的应用领域。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明一种纳米级单分散球形α-Al2O3低成本制备方法，包括以下步骤：
(a)将一定比例的铝盐、表面改性剂和缓释碱性pH调节剂在水中溶解，在机械搅拌条件下升温至80~105 ℃并保持0.5~5 h，溶液转移至高压反应釜，在200~300 ℃反应1~5 h，即得前驱体的分散液；所述表面改性剂为聚乙二醇、聚乙烯醇聚丙烯酸、聚丙烯酰胺或柠檬酸中的任一种；所述缓释碱性pH调节剂为尿素、甲酰胺或N, N-二甲基甲酰胺中的任一种。所述铝盐的铝离子和缓释碱性pH调节剂的摩尔比例为1: 15~40；所述表面改性剂的用量为理论α-Al2O3产量的0.1~5 wt %；
(b)将一定比例的铁盐溶解于上述前驱体分散液中，再次加入一定量缓释碱性pH调节剂，在机械搅拌条件下升温至80~105 ℃并保持0.5~5 h；所述铁盐和缓释碱性pH调节剂的摩尔比例为1: 20~90；上述的铝离子与铁离子的摩尔比例为1:1~4.5；
(c)将产物进行过滤、清洗、90~110 ℃烘干并在800~1000 ℃焙烧1~5 h；
(d)80~95 ℃酸洗除去煅烧产物中的氧化铁和其他杂质；所述酸为硫酸、硝酸或盐酸中的任一种；所述酸的浓度为2~7 mol/L；
(e)产物经离心洗涤或透析除去Fe3+和其他杂质离子，干燥后即得到纳米级单分散球形α-Al2O3颗粒。
所述步骤(a)中铝盐优选为硝酸铝、硫酸铝或三氯化铝中的任一种。
所述步骤(b)中铁盐优选为硫酸铁、硝酸铁或三氯化铁中的任一种。
纳米级单分散球形α-Al2O3的应用方法：所述的产物在超声频率为20~100 kHz、功率为150 W的超声波清洗器上超声分散于不同溶剂中即得相应分散液；所述的溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇或N, N-二甲基甲酰胺中的任一种；分散液固含量为0.1~20 wt %；纳米级单分散球形α-Al2O3产品，包括纳米α-Al2O3粉体、纳米α-Al2O3水分散液、纳米α-Al2O3甲醇分散液、纳米α-Al2O3乙醇分散液、纳米α-Al2O3异丙醇分散液、纳米α-Al2O3 N, N-二甲基甲酰胺分散液。
本发明方法的特点和优点如下所述：
(1)一种纳米级单分散球形α-Al2O3产品中纳米α-Al2O3具有单一的分散性，颗粒之间没有硬团聚，颗粒呈类球形且粒径为25~115 nm。产物的分散液贮存半年不会出现明显分层。
(2)制备过程工艺简单，原料来源丰富，能量消耗少，生产成本低，可用于规模化生产。特别是制备的纳米α-Al2O3呈球形，粒径可控，分散均一。制备的纳米α-Al2O3粉体可以稳定的分散在水、甲醇、乙醇、异丙醇、N, N-二甲基甲酰胺等溶剂中，让纳米α-Al2O3的应用变得更加广泛和灵活。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的纳米级单分散球形α-Al2O3颗粒的XRD图；
图2是本发明实施例1制备的纳米级单分散球形α-Al2O3颗粒的TEM图；
图3是本发明实施例1制备的纳米级单分散球形α-Al2O3颗粒的水分散液实物图(a)和丁达尔现象图(b)。（丁达尔现象说明α-Al2O3颗粒为纳米级别）。
具体实施方式
本发明将通过下面具体的实施例进行更详细的叙述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。
实施例1本实施例包括以下步骤：
(a)将0.004 mol硝酸铝、0.00204 g 聚丙烯酰胺在室温和搅拌的条件下溶解于200 mL去离子水中，然后称取4.535 g尿素加入该溶液中。在3 ℃/min的条件下升温至90 ℃并保持2 h。溶液转移至高压反应釜中，以5 ℃/min的升温速率升至250 ℃并保持3 h，自然降温后制得前驱体的分散液；(b)称取0.01 mol硝酸铁在室温和搅拌的条件下溶解于(a)中的前驱体分散液，然后称取25.706 g尿素加入该溶液中。在3 ℃/min的条件下升温至90 ℃并保持3 h；(c)停止搅拌，所得产物用去离子水和乙醇进行清洗和过滤、至于80 ℃的烘箱干燥24 h，转入马弗炉中800 ℃焙烧处理3 h；(d)产物加入足量4 mol/L的硫酸，在95 ℃酸洗除去煅烧产物中的氧化铁和其他杂质；(e)产物经离心洗涤或透析除去Fe3+和其他杂质离子，于烘箱80 ℃干燥后即得到α-Al2O3颗粒。从XRD(图1)可知，得到了α-Al2O3纯相。从TEM(图2)看，颗粒呈球形，无明显烧结现象，完全分散。平均粒径为70 nm，粒径分布为50~100 nm；(f)将除去杂质离子的α-Al2O3纳米颗粒加入一定量的去离子水中，在超声频率为20~100 kHz、功率为150 W的超声波清洗器上超声分散2 h即得相应固含量的纳米α-Al2O3水分散液。
实施例2本实施例包括以下步骤：
(a)将0.002 mol硫酸铝、0.00204 g PEG在室温和搅拌的条件下溶解于200 mL去离子水中，然后量取6 mL甲酰胺加入该溶液中。在3 ℃/min的条件下升温至100 ℃并保持2 h。溶液转移至高压反应釜中，以5 ℃/min的升温速率升至200 ℃并保持3 h，自然降温后制得前驱体的分散液；(b)称取0.007 mol硫酸铁在室温和搅拌的条件下溶解于(a)中的前驱体分散液，然后量取34 mL甲酰胺加入该溶液中。在3 ℃/min的条件下升温至100 ℃并保持3h；(c)停止搅拌，所得产物用去离子水和乙醇进行清洗和过滤、至于80 ℃的烘箱干燥24 h，转入马弗炉中800 ℃焙烧处理3 h；(d)产物加入足量5 mol/L的盐酸，在95 ℃酸洗除去煅烧产物中的氧化铁和其他杂质；(e)产物经离心洗涤或透析除去Fe3+和其他杂质离子，于烘箱80 ℃干燥后即得到α-Al2O3颗粒。平均粒径为60 nm，粒径分布为35~80 nm；(f)将除去杂质离子的α-Al2O3纳米颗粒加入一定量的甲醇中，在超声频率为20~100 kHz、功率为150 W的超声波清洗器上超声分散2 h即得相应固含量的纳米α-Al2O3甲醇分散液。
实施例3本实施例包括以下步骤：
(a)将0.004 mol三氯化铝、0.00204 g柠檬酸在室温和搅拌的条件下溶解于200 mL去离子水中，然后量取12 mL N, N-二甲基甲酰胺加入该溶液中。在3 ℃/min的条件下升温至100 ℃并保持2 h。溶液转移至高压反应釜中，以5 ℃/min的升温速率升至300 ℃并保持3h，自然降温后制得前驱体的分散液；(b)称取0.01 mol三氯化铁在室温和搅拌的条件下溶解于(a)中的前驱体分散液，然后量取68 mL N, N-二甲基甲酰胺加入该溶液中。在3 ℃/min的条件下升温至100 ℃并保持3 h；(c)停止搅拌，所得产物用去离子水和乙醇进行清洗和过滤、至于80 ℃的烘箱干燥24 h，转入马弗炉中850 ℃焙烧处理3 h；(d)产物加入足量6mol/L的硝酸，在95 ℃酸洗除去煅烧产物中的氧化铁和其他杂质；(e)产物经离心洗涤或透析除去Fe3+和其他杂质离子，于烘箱80 ℃干燥后即得到α-Al2O3颗粒。平均粒径为90 nm，粒径分布为75~110 nm；(f)将除去杂质离子的α-Al2O3纳米颗粒加入一定量的乙醇中，在超声频率为20~100 kHz、功率为150 W的超声波清洗器上超声分散2 h即得相应固含量的纳米α-Al2O3乙醇分散液。
实施例4本实施例包括以下步骤：
(a)将0.004 mol硝酸铝、0.00204 g 聚丙烯酰胺在室温和搅拌的条件下溶解于200 mL去离子水中，然后称取4.535 g尿素加入该溶液中。在3 ℃/min的条件下升温至90 ℃并保持2 h。溶液转移至高压反应釜中，以5 ℃/min的升温速率升至250 ℃并保持3 h，自然降温后制得前驱体的分散液；(b)称取0.01 mol硝酸铁在室温和搅拌的条件下溶解于(a)中的前驱体分散液，然后称取32.133 g尿素加入该溶液中。在3 ℃/min的条件下升温至90 ℃并保持3 h；(c)停止搅拌，所得产物用去离子水和乙醇进行清洗和过滤、至于80 ℃的烘箱干燥24 h，转入马弗炉中800 ℃焙烧处理3 h；(d)产物加入足量7 mol/L的硫酸，在95 ℃酸洗除去煅烧产物中的氧化铁和其他杂质；(e)产物经离心洗涤或透析除去Fe3+和其他杂质离子，于烘箱80 ℃干燥后即得到α-Al2O3颗粒。平均粒径为100 nm，粒径分布为80~115 nm；(f)将除去杂质离子的α-Al2O3纳米颗粒加入一定量的异丙醇中，在超声频率为20~100 kHz、功率为150 W的超声波清洗器上超声分散2 h即得相应固含量的纳米α-Al2O3异丙醇分散液。
实施例5本实施例包括以下步骤：
(a)将0.004 mol硝酸铝、0.00204 g 聚丙烯酰胺在室温和搅拌的条件下溶解于200 mL去离子水中，然后称取4.535 g尿素加入该溶液中。在3 ℃/min的条件下升温至90 ℃并保持2 h。溶液转移至高压反应釜中，以5 ℃/min的升温速率升至250 ℃并保持3 h，自然降温后制得前驱体的分散液；(b)称取0.018 mol硝酸铁在室温和搅拌的条件下溶解于(a)中的前驱体分散液，然后称取25.706 g尿素加入该溶液中。在3 ℃/min的条件下升温至100 ℃并保持3 h；(c)停止搅拌，所得产物用去离子水和乙醇进行清洗和过滤、至于80 ℃的烘箱干燥24 h，转入马弗炉中850 ℃焙烧处理3 h；(d)产物加入足量4 mol/L的硫酸，在95 ℃酸洗除去煅烧产物中的氧化铁和其他杂质；(e)产物经离心洗涤或透析除去Fe3+和其他杂质离子，于烘箱80 ℃干燥后即得到α-Al2O3颗粒。平均粒径为50 nm，粒径分布为25~75 nm；(f)将除去杂质离子的α-Al2O3纳米颗粒加入一定量的去离子水中，在超声频率为20~100 kHz、功率为150 W的超声波清洗器上超声分散2 h即得相应固含量的纳米α-Al2O3水分散液。
实施例6本实施例包括以下步骤：
(a)将0.004 mol硝酸铝、0.00204 g 聚丙烯酰胺在室温和搅拌的条件下溶解于200 mL去离子水中，然后称取4.535 g尿素加入该溶液中。在3 ℃/min的条件下升温至100 ℃并保持2 h。溶液转移至高压反应釜中，以5 ℃/min的升温速率升至250 ℃并保持3 h，自然降温后制得前驱体的分散液；(b)称取0.01 mol硝酸铁在室温和搅拌的条件下溶解于(a)中的前驱体分散液，然后称取25.706 g尿素加入该溶液中。在3 ℃/min的条件下升温至100 ℃并保持3 h；(c)停止搅拌，所得产物用去离子水和乙醇进行清洗和过滤、至于80 ℃的烘箱干燥24 h，转入马弗炉中800 ℃焙烧处理10 h；(d)产物加入足量4 mol/L的硫酸，在95 ℃酸洗除去煅烧产物中的氧化铁和其他杂质；(e)产物经离心洗涤或透析除去Fe3+和其他杂质离子，于烘箱80 ℃干燥后即得到α-Al2O3颗粒。平均粒径为80 nm，粒径分布为55~110 nm；(f)将除去杂质离子的α-Al2O3纳米颗粒加入一定量的N, N-二甲基甲酰胺中，在超声频率为20~100 kHz、功率为150 W的超声波清洗器上超声分散2 h即得相应固含量的纳米α-Al2O3 N,N-二甲基甲酰胺分散液。

Claims (3)

1.一种纳米级单分散球形α-Al2O3低成本制备方法，其特征在于该方法主要包括以下步骤：
(a)将一定比例的铝盐、表面改性剂和缓释碱性pH调节剂在水中溶解，在机械搅拌条件下升温至80~105 ℃并保持0.5~5 h，溶液转移至高压反应釜，在200~300 ℃反应1~5 h，即得前驱体的分散液；所述表面改性剂为聚乙二醇、聚乙烯醇聚丙烯酸、聚丙烯酰胺或柠檬酸中的任一种；所述缓释碱性pH调节剂为尿素、甲酰胺或N, N-二甲基甲酰胺中的任一种，所述铝盐的铝离子和缓释碱性pH调节剂的摩尔比例为1: 15~40；所述表面改性剂的用量为理论α-Al2O3产量的0.1~5 wt %；
(b)将一定比例的铁盐溶解于上述前驱体分散液中，再次加入一定量缓释碱性pH调节剂，在机械搅拌条件下升温至80~105 ℃并保持0.5~5 h；所述铁盐和缓释碱性pH调节剂的摩尔比例为1: 20~90；上述的铝离子与铁离子的摩尔比例为1:1~4.5；
(c)将产物进行过滤、清洗、90~110 ℃烘干并在800~1000 ℃焙烧1~5 h；
(d)80~95 ℃酸洗除去煅烧产物中的氧化铁和其他杂质；所述酸为硫酸、硝酸或盐酸中的任一种；所述酸的浓度为2~7 mol/L；
(e)产物经离心洗涤或透析除去Fe3+和其他杂质离子，干燥后即得到纳米级单分散球形α-Al2O3颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种纳米级单分散球形α-Al2O3低成本制备方法，其特征在于，所述的铝盐为硝酸铝、硫酸铝或三氯化铝中的任一种；所述的铁盐为硫酸铁、硝酸铁或三氯化铁中的任一种。
3.纳米级单分散球形α-Al2O3的应用方法：所述的产物在超声频率为20~100 kHz、功率为150 W的超声波清洗器上超声分散于不同溶剂中即得相应分散液；所述的溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇或N, N-二甲基甲酰胺中的任一种；分散液固含量为0.1~20 wt %。
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