CN111484050A - 一种类球形α相纳米氧化铝的制备方法 - Google Patents

一种类球形α相纳米氧化铝的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111484050A
CN111484050A CN202010316399.XA CN202010316399A CN111484050A CN 111484050 A CN111484050 A CN 111484050A CN 202010316399 A CN202010316399 A CN 202010316399A CN 111484050 A CN111484050 A CN 111484050A
Authority
CN
China
Prior art keywords
alumina
phase nano
preparing
spherical
solid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202010316399.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN111484050B (zh
Inventor
毕科
张家萌
毕作振
吴宇峰
雷鸣
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong Zhongxin Aluminum Based New Material Co ltd
Beijing University of Posts and Telecommunications
Original Assignee
Shandong Zhongxin Aluminum Based New Material Co ltd
Beijing University of Posts and Telecommunications
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong Zhongxin Aluminum Based New Material Co ltd, Beijing University of Posts and Telecommunications filed Critical Shandong Zhongxin Aluminum Based New Material Co ltd
Priority to CN202010316399.XA priority Critical patent/CN111484050B/zh
Publication of CN111484050A publication Critical patent/CN111484050A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111484050B publication Critical patent/CN111484050B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/021—After-treatment of oxides or hydroxides
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
    • C01P2004/32—Spheres
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

本发明提供了一种类球形α相纳米氧化铝的制备方法，以工业氧化铝为原料，通过研磨、外加添加剂、超声、预烧、煅烧等处理手段，制备出了类球形α相纳米氧化铝粉体，且氧化铝粉体中的Na2O含量小于0.02％，解决了现有技术无法同时实现氧化铝粉体纳米化和球形化等问题。并且该方法具有工艺简单、生产成本低、环境友好、适合大规模生产等优点。所制备的类球形的α相纳米氧化铝粉体可用于功能陶瓷、精密抛光材料和半导体材料等领域中。

Description

一种类球形α相纳米氧化铝的制备方法
技术领域
本发明涉及氧化铝粉体的制备方法技术领域，具体而言，涉及一种类球形α相纳米氧化铝的制备方法。
背景技术
α相氧化铝的化学性质非常稳定，同时具有硬度高、强度高、耐磨性好、绝缘性能强以及电阻率高等优点，在耐火材料、陶瓷材料以及隔膜材料等领域都有着广泛的应用。随着科技的进一步发展，对氧化铝的性质也有了更高的要求，比如颗粒尺寸小，纯度更高，制备过程环保等等。此外，α相氧化铝的颗粒形貌也是影响其性能的一个重要的因素，相比于微米级形状不规则的氧化铝颗粒，纳米级球形氧化铝颗粒具有比表面积更大、流动性更好、收缩率更低的特点。因此，纳米球形氧化铝粉体在精密陶瓷、研磨和抛光等领域有着更加广泛的应用。
目前，微米级球形氧化铝已经出现在很多研究工作和实际生产中，但是纳米级球形氧化铝仅仅在小型化学实验(如溶胶凝胶法)中可以制备出来，很难在大规模工业生产得到推广利用。
同时，氧化铝粉料中的Na2O含量也是评判氧化铝产品质量的一个重要的指标。目前，常见的消除Na2O的添加剂主要有硼酸、氯化铵、氟化物(氟化铵、氟化铝、氟化钙等)。国内外研究机构和企业大多采用单一或混合添加剂进行除纳，并取得了一定效果。但是，利用现有添加剂无法实现纳米级球形氧化铝粉体的制备。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的所提供的一种类球形α相纳米氧化铝的制备方法，以工业氧化铝为原料，通过研磨、外加添加剂、超声、预烧、煅烧等处理手段，制备出了类球形α相纳米氧化铝粉体，且氧化铝粉体中的Na2O含量小于0.02％，解决了现有技术无法同时实现氧化铝粉体纳米化和球形化等问题。并且该方法具有工艺简单、生产成本低、环境友好、适合大规模生产等优点。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种类球形α相纳米氧化铝的制备方法，包括以下步骤：
(a)、将研磨后的工业氧化铝与水、柠檬酸铵和氟化铵的混合物进行超声处理，得到氧化铝前驱体浆料；
(b)、将步骤(a)得到的所述氧化铝前驱体浆料进行固液分离，分离得到的固体在80-110℃下干燥，得到固态氧化铝前驱体；
(c)、将步骤(b)得到的所述固态氧化铝前驱体在1200-1300℃下煅烧，得到所述类球形α相纳米氧化铝。
优选的，在步骤(a)中，所述研磨采用行星式球磨机进行操作。
优选的，在步骤(a)中，所述研磨的时间为3-5h。
优选的，在步骤(a)中，所述研磨的中间介质为氧化锆球或氧化铝球，更优选的，所述氧化锆球或氧化铝球的直径为1-2mm。
优选的，在步骤(a)中，所述水与所述工业氧化铝的重量比为0.8-1.2:1。
优选的，在步骤(a)中，所述水为去离子水。
优选的，在步骤(a)中，所述柠檬酸铵的添加量是所述工业氧化铝质量的0.8％-1.2％，更优选为1％。
优选的，在步骤(a)中，所述氟化铵的添加量是所述工业氧化铝质量的0.8％-1.2％，更优选为1％。
优选的，在步骤(a)中，所述超声处理的频率为80-110kHz。
优选的，在步骤(a)中，所述超声处理的过程中，水温保持在55-60℃。
优选的，在步骤(b)中，所述固液分离为离心分离，所述离心分离的离心速度为5000-10000转/min。
优选的，在步骤(b)中，所述离心的时间为30-90min。
优选的，在步骤(b)中，所述干燥的方式为烘干；更优选的，所述烘干的时间为12-24h。
优选的，在步骤(c)中，所述煅烧的时间为3-6h。
优选的，在步骤(c)中，所述煅烧在马弗炉中进行操作。
优选的，在步骤(c)中，所述煅烧过程中的升温速度为5-10℃/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明所提供的制备方法以工业氧化铝为原料，通过研磨、外加添加剂、超声、预烧、煅烧等处理手段，制备出了类球形α相纳米氧化铝粉体，且氧化铝粉体中的Na2O含量小于0.02％，解决了现有技术无法同时实现氧化铝粉体纳米化和球形化等问题。
(2)本发明所提供的制备方法具有工艺简单、生产成本低、环境友好、适合大规模生产等优点。
(3)本发明所提供的制备方法借助球磨的作用，减小了工业氧化铝原料的尺寸，同时借助超声作用，促进柠檬酸铵和氟化铵与工业氧化铝粉体充分混合均匀，不仅去除附着在氧化铝表面的Na2O，同时有利于煅烧过程中晶间Na2O的去除。
(4)本发明所提供的制备方法同时添加特定比例的柠檬酸铵和氟化铵，在煅烧过程中能加热分解出气体，加强氧化铝粉体的气相传质作用，显著降低α氧化铝的尺寸和Na2O含量，利于制备出低钠、类球形的α相纳米氧化铝粉体，该类球形的α相纳米氧化铝粉体可用于功能陶瓷、精密抛光材料和半导体材料等领域中。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例1所制备的类球形的α相纳米氧化铝粉体材料的扫描电子显微镜图片；
图2为本申请实施例1所制备的类球形的α相纳米氧化铝粉体材料的X射线衍射图谱。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明所提供的一种类球形α相纳米氧化铝的制备方法，包括以下步骤：
(a)、将研磨后的工业氧化铝与水、柠檬酸铵和氟化铵的混合物进行超声处理，得到氧化铝前驱体浆料；
(b)、将步骤(a)得到的所述氧化铝前驱体浆料进行固液分离，分离得到的固体在80-110℃下干燥，得到固态氧化铝前驱体；
(c)、将步骤(b)得到的所述固态氧化铝前驱体在1200-1300℃下煅烧，得到所述类球形α相纳米氧化铝。
本发明所提供的制备方法以工业氧化铝为原料，通过研磨、外加添加剂、超声、预烧、煅烧等处理手段，制备出了类球形α相纳米氧化铝粉体，且氧化铝粉体中的Na2O含量小于0.02％，解决了现有技术无法同时实现氧化铝粉体纳米化和球形化等问题，且具有工艺简单、生产成本低、环境友好、适合大规模生产等优点。
本发明所提供的制备方法借助球磨的作用，减小了工业氧化铝原料的尺寸，同时借助超声作用，促进柠檬酸铵和氟化铵与工业氧化铝粉体充分混合均匀，不仅去除附着在氧化铝表面的Na2O，同时有利于煅烧过程中晶间Na2O的去除。
发明所提供的制备方法同时添加特定比例的柠檬酸铵和氟化铵，在煅烧过程中能加热分解出气体，加强氧化铝粉体的气相传质作用，显著降低α氧化铝的尺寸和Na2O含量，利于制备出低钠、类球形的α相纳米氧化铝粉体，该类球形的α相纳米氧化铝粉体可用于功能陶瓷、精密抛光材料和半导体材料等领域中。
其中，在本发明一些优选的实施方案中，在步骤(a)中，所述研磨采用行星式球磨机进行操作。
在本发明一些优选的实施方案中，在步骤(a)中，所述研磨的时间为3-5h。
在本发明一些优选的实施方案中，在步骤(a)中，所述研磨的中间介质为氧化锆球或氧化铝球，更优选的，所述氧化锆球或氧化铝球的直径为1-2mm。
在本发明一些优选的实施方案中，在步骤(a)中，所述水与所述工业氧化铝的重量比为0.8-1.2:1，更优选为1:1。
在本发明一些优选的实施方案中，在步骤(a)中，所述水为去离子水。
在本发明一些优选的实施方案中，在步骤(a)中，所述柠檬酸铵的添加量是所述工业氧化铝质量的0.8％-1.2％，更优选为1％。
在本发明一些优选的实施方案中，在步骤(a)中，所述氟化铵的添加量是所述工业氧化铝质量的0.8％-1.2％，更优选为1％。
在本发明一些优选的实施方案中，在步骤(a)中，所述超声处理的频率为80-110kHz，例如80kHz、85kHz、90kHz、95kHz、100kHz。
在本发明一些优选的实施方案中，在步骤(a)中，所述超声处理的过程中，水温保持在55-60℃。
在本发明一些优选的实施方案中，在步骤(b)中，所述固液分离为离心分离，所述离心分离的离心速度为5000-10000转/min。
在本发明一些优选的实施方案中，在步骤(b)中，所述离心的时间为30-90min。
在本发明一些优选的实施方案中，在步骤(b)中，所述干燥的方式为烘干；更优选的，所述烘干的时间为12-24h。
在本发明一些优选的实施方案中，在步骤(c)中，所述煅烧的时间为3-6h。
在本发明一些优选的实施方案中，在步骤(c)中，所述煅烧在马弗炉中进行操作。
在本发明一些优选的实施方案中，在步骤(c)中，所述煅烧过程中的升温速度为5-10℃/min，例如5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min、10℃/min。
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
本发明低钠类球形α相纳米氧化铝的制备方法，包括以下步骤：
(1)将工业氧化铝原料放入行星式球磨机中进行球磨，球磨的介质为氧化锆球，氧化锆球的直径是1mm，研磨的时间为3h；
(2)将步骤(1)制得的氧化铝和去离子水混合，去离子水的加入量相当于工业氧化铝重量的1倍，配成浓度为50％的氧化铝悬浮液；
(3)向步骤(2)制得的氧化铝悬浮液加入复合添加剂，复合添加剂中柠檬酸铵的添加量为氧化铝重量的1％，氟化铵的添加量为氧化铝重量的1％，制备成氧化铝前驱体；
(4)将步骤(3)制得的氧化铝前驱体在水浴温度60℃、频率为80kHz的超声作用下反应20min，使氧化铝和复合添加剂充分混合均匀，制得氧化铝前驱体浆料；
(5)将步骤(4)中制得的氧化铝前驱体浆料采用高速离心机进行固液分离，获得固态氧化铝前驱体；其中，离心速度为8000转/min，离心时间为60min；
(6)将步骤(5)中制得的固态氧化铝前驱体中放入干燥箱中烘干，烘干温度为100℃，烘干时间是12h，制得干燥的氧化铝前驱体；
(7)将步骤(6)中制得的干燥氧化铝前驱体放入马弗炉中进行烧结获得低钠类球形α相纳米氧化铝粉体。烧结温度是1200℃，烧结时间为3h，升温速度为5℃/min，冷却方式为随炉冷却到室温。
实施例1所制备的低钠类球形α相纳米氧化铝粉体的Na2O为0.01％，α-Al2O3含量为99.1％，颗粒形貌为类球形。
粉体的微观形貌和XRD如图1和图2所示。
实施例2
本发明低钠类球形α相纳米氧化铝的制备方法，包括以下步骤：
(1)将工业氧化铝原料放入行星式球磨机中进行球磨，球磨的介质为氧化锆球，氧化锆球的直径是2mm，研磨的时间为5h；
(2)将步骤(1)制得的氧化铝和去离子水混合，去离子水的加入量相当于工业氧化铝重量的1倍，配成浓度为50％的氧化铝悬浮液；
(3)向步骤(2)制得的氧化铝悬浮液加入复合添加剂，复合添加剂中柠檬酸铵的添加量为氧化铝重量的1％，氟化铵的添加量为氧化铝重量的1％，制备成氧化铝前驱体；
(4)将步骤(3)制得的氧化铝前驱体在水浴温度60℃、频率为100kHz的超声作用下反应30min，使氧化铝和复合添加剂充分混合均匀，制得氧化铝前驱体浆料；
(5)将步骤(4)中制得的氧化铝前驱体浆料采用高速离心机进行固液分离，获得固态氧化铝前驱体；其中，离心速度为8000转/min，离心时间为60min；
(6)将步骤(5)中制得的固态氧化铝前驱体中放入干燥箱中烘干，烘干温度为80℃，烘干时间是24h，制得干燥的氧化铝前驱体；
(7)将步骤(6)中制得的干燥氧化铝前驱体放入马弗炉中进行烧结获得低钠类球形α相纳米氧化铝粉体。烧结温度是1250℃，烧结时间为5h，升温速度为10℃/min，冷却方式为随炉冷却到室温。
实施例2所制备的低钠类球形α相纳米氧化铝粉体的Na2O为0.014％，α-Al2O3含量为99.2％，颗粒形貌为类球形。
实施例3
本发明低钠类球形α相纳米氧化铝的制备方法，包括以下步骤：
(1)将工业氧化铝原料放入行星式球磨机中进行球磨。球磨的介质为氧化锆球，氧化铝球的直径是1mm，研磨的时间为5h；
(2)将步骤(1)制得的氧化铝和去离子水混合，去离子水的加入量相当于工业氧化铝重量的1倍，配成浓度为50％的氧化铝悬浮液；
(3)向步骤(2)制得的氧化铝悬浮液加入复合添加剂，复合添加剂中柠檬酸铵的添加量为氧化铝重量的1％，氟化铵的添加量为氧化铝重量的1％，制备成氧化铝前驱体；
(4)将步骤(3)制得的氧化铝前驱体在水浴温度60℃、频率为110kHz的超声作用下反应30min，使氧化铝和复合添加剂充分混合均匀，制得氧化铝前驱体浆料；
(5)将步骤(4)中制得的氧化铝前驱体浆料采用高速离心机进行固液分离，获得固态氧化铝前驱体；其中，离心速度为10000转/min，离心时间为90min；
(6)将步骤(5)中制得的固态氧化铝前驱体中放入干燥箱中烘干，烘干温度为110℃，烘干时间是12h，制得干燥的氧化铝前驱体；
(7)将步骤(6)中制得的干燥氧化铝前驱体放入马弗炉中进行烧结获得低钠类球形α相纳米氧化铝粉体。烧结温度是1300℃，烧结时间为6h，升温速度为10℃/min，冷却方式为随炉冷却到室温。
实施例3所制备的低钠类球形α相纳米氧化铝粉体的Na2O为0.019％，α-Al2O3含量为99.6％，颗粒形貌为类球形。
实施例4
实施例4与实施例1基本相同，但是步骤(3)中柠檬酸铵和氟化铵的添加量均为工业氧化铝质量的0.8％。
实施例4所制备的低钠类球形α相纳米氧化铝粉体的Na2O为0.018％，α-Al2O3含量为98.9％，颗粒形貌为类球形。
实施例5
实施例5与实施例1基本相同，但是步骤(3)中柠檬酸铵和氟化铵的添加量均为工业氧化铝质量的1.2％。
实施例5所制备的低钠类球形α相纳米氧化铝粉体的Na2O为0.008％，α-Al2O3含量为98.8％，颗粒形貌为类球形。
对比例
本发明中实施例1的基础上，其他条件不变，添加剂去除柠檬酸铵，只添加氟化铵，则最终制备出的氧化铝形貌为片状。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；本领域的普通技术人员应当理解：在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围；因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些替换和修改。

Claims (10)

1.一种类球形α相纳米氧化铝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)、将研磨后的工业氧化铝与水、柠檬酸铵和氟化铵的混合物进行超声处理，得到氧化铝前驱体浆料；
(b)、将步骤(a)得到的所述氧化铝前驱体浆料进行固液分离，分离得到的固体在80-110℃下干燥，得到固态氧化铝前驱体；
(c)、将步骤(b)得到的所述固态氧化铝前驱体在1200-1300℃下煅烧，得到所述类球形α相纳米氧化铝。
2.根据权利要求1所述的类球形α相纳米氧化铝的制备方法，其特征在于，在步骤(a)中，所述研磨采用行星式球磨机进行操作；
优选的，所述研磨的时间为3-5h；
优选的，所述研磨的中间介质为氧化锆球或氧化铝球，更优选的，所述氧化锆球或氧化铝球的直径为1-2mm。
3.根据权利要求1所述的类球形α相纳米氧化铝的制备方法，其特征在于，在步骤(a)中，所述水与所述工业氧化铝的重量比为0.8-1.2:1；
优选的，所述水为去离子水。
4.根据权利要求1所述的类球形α相纳米氧化铝的制备方法，其特征在于，在步骤(a)中，所述柠檬酸铵的添加量是所述工业氧化铝质量的0.8％-1.2％，优选为1％。
5.根据权利要求1所述的类球形α相纳米氧化铝的制备方法，其特征在于，在步骤(a)中，所述氟化铵的添加量是所述工业氧化铝质量的0.8％-1.2％，优选为1％。
6.根据权利要求1所述的类球形α相纳米氧化铝的制备方法，其特征在于，在步骤(a)中，所述超声处理的频率为80-110kHz；
优选的，所述超声处理的过程中，水温保持在55-60℃。
7.根据权利要求1所述的类球形α相纳米氧化铝的制备方法，其特征在于，在步骤(b)中，所述固液分离为离心分离，所述离心分离的离心速度为5000-10000转/min；
优选的，所述离心的时间为30-90min。
8.根据权利要求1所述的类球形α相纳米氧化铝的制备方法，其特征在于，在步骤(b)中，所述干燥的方式为烘干；
优选的，所述烘干的时间为12-24h。
9.根据权利要求1所述的类球形α相纳米氧化铝的制备方法，其特征在于，在步骤(c)中，所述煅烧的时间为3-6h；
优选的，所述煅烧在马弗炉中进行操作。
10.根据权利要求1所述的类球形α相纳米氧化铝的制备方法，其特征在于，在步骤(c)中，所述煅烧过程中的升温速度为5-10℃/min。
CN202010316399.XA 2020-04-21 2020-04-21 一种类球形α相纳米氧化铝的制备方法 Active CN111484050B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010316399.XA CN111484050B (zh) 2020-04-21 2020-04-21 一种类球形α相纳米氧化铝的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010316399.XA CN111484050B (zh) 2020-04-21 2020-04-21 一种类球形α相纳米氧化铝的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111484050A true CN111484050A (zh) 2020-08-04
CN111484050B CN111484050B (zh) 2021-05-18

Family

ID=71789923

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010316399.XA Active CN111484050B (zh) 2020-04-21 2020-04-21 一种类球形α相纳米氧化铝的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111484050B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114408953A (zh) * 2022-01-17 2022-04-29 浙江工业大学 一种球磨制备类球形α-氧化铝的方法
CN114988445A (zh) * 2022-05-27 2022-09-02 上海交通大学 一种类球形α-氧化铝及其制备方法
CN115784277A (zh) * 2022-11-30 2023-03-14 蚌埠壹石通电子通信材料有限公司 一种亚微米球形α相氧化铝及其制备方法

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1830789A (zh) * 2006-03-10 2006-09-13 潮州三环（集团）股份有限公司 超细α－Al2O3粉末的制备方法及所得产品
CN1919737A (zh) * 2005-08-26 2007-02-28 大连路明纳米材料有限公司 一种分散性好的、高纯超细α－Al2O3的制备方法
EP1461289A4 (en) * 2002-01-04 2011-01-05 Lg Chemical Ltd PROCESS FOR THE PREPARATION OF ALUMINA NANOPOUDRE- $ G (A)
CN103241753A (zh) * 2012-02-02 2013-08-14 中国石油化工股份有限公司 一种α-氧化铝的制备方法
CN104229844A (zh) * 2014-09-12 2014-12-24 广西平果铝朗琨科技有限公司 一种超细高活性低钠α-氧化铝粉体的制备方法
KR20150011276A (ko) * 2013-07-22 2015-01-30 영남대학교 산학협력단 α-알루미나의 제조방법 및 이로부터 얻어지는 α-알루미나
CN108483474A (zh) * 2018-04-10 2018-09-04 河南科技大学 一种纳米级球形氧化铝的制备方法
CN110526270A (zh) * 2019-09-19 2019-12-03 中国计量大学 一种低钠球形纳米α-氧化铝粉体的制备方法
CN110642281A (zh) * 2019-09-23 2020-01-03 中国铝业股份有限公司 一种α相超细低钠氧化铝粉体的制备方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1461289A4 (en) * 2002-01-04 2011-01-05 Lg Chemical Ltd PROCESS FOR THE PREPARATION OF ALUMINA NANOPOUDRE- $ G (A)
CN1919737A (zh) * 2005-08-26 2007-02-28 大连路明纳米材料有限公司 一种分散性好的、高纯超细α－Al2O3的制备方法
CN1830789A (zh) * 2006-03-10 2006-09-13 潮州三环（集团）股份有限公司 超细α－Al2O3粉末的制备方法及所得产品
CN103241753A (zh) * 2012-02-02 2013-08-14 中国石油化工股份有限公司 一种α-氧化铝的制备方法
KR20150011276A (ko) * 2013-07-22 2015-01-30 영남대학교 산학협력단 α-알루미나의 제조방법 및 이로부터 얻어지는 α-알루미나
CN104229844A (zh) * 2014-09-12 2014-12-24 广西平果铝朗琨科技有限公司 一种超细高活性低钠α-氧化铝粉体的制备方法
CN108483474A (zh) * 2018-04-10 2018-09-04 河南科技大学 一种纳米级球形氧化铝的制备方法
CN110526270A (zh) * 2019-09-19 2019-12-03 中国计量大学 一种低钠球形纳米α-氧化铝粉体的制备方法
CN110642281A (zh) * 2019-09-23 2020-01-03 中国铝业股份有限公司 一种α相超细低钠氧化铝粉体的制备方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114408953A (zh) * 2022-01-17 2022-04-29 浙江工业大学 一种球磨制备类球形α-氧化铝的方法
CN114408953B (zh) * 2022-01-17 2024-05-03 浙江工业大学 一种球磨制备类球形α-氧化铝的方法
CN114988445A (zh) * 2022-05-27 2022-09-02 上海交通大学 一种类球形α-氧化铝及其制备方法
CN114988445B (zh) * 2022-05-27 2023-09-26 上海交通大学 一种类球形α-氧化铝及其制备方法
CN115784277A (zh) * 2022-11-30 2023-03-14 蚌埠壹石通电子通信材料有限公司 一种亚微米球形α相氧化铝及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN111484050B (zh) 2021-05-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111484050B (zh) 一种类球形α相纳米氧化铝的制备方法
CN104229844B (zh) 一种超细高活性低钠α‑氧化铝粉体的制备方法
JP5647359B2 (ja) α−アルミナ研磨材の調製方法
CN100497762C (zh) 一种由煤矸石和氧化铝制备莫来石晶须的方法
CN110668452A (zh) 一种由粉煤灰制备SiO2-Al2O3复合气凝胶材料的方法
CN110526270A (zh) 一种低钠球形纳米α-氧化铝粉体的制备方法
CN103880418A (zh) 一种用于义齿制备的陶瓷材料粉体及其制备方法
CN102491333A (zh) 一种碳化硅粉体及其制备方法
CN110563010A (zh) 一种低钠正六边形片状α-氧化铝微粉的制备方法
CN109721357A (zh) 一种单分散粒度可控的纳米钇稳定的氧化锆粉末及其制备方法和应用
CN104291801A (zh) 一种远红外线陶瓷材料及其制作工艺
CN107285747A (zh) 一种锆刚玉磨料的生产工艺
CN106801256A (zh) 一种固相法制备六钛酸钾片晶的方法
CN114715925A (zh) 一种片状α氧化铝及其制备方法
CN109650423A (zh) 一种高分散性片状α-氧化铝粉体的制备方法
CN106631004A (zh) 一种改进的液相沉淀法制备高纯超细钛酸钡的工艺
CN104694017B (zh) 一种用于氮化硅陶瓷抛光的抛光粉制备方法
RU2394764C1 (ru) Способ получения диоксида кремния
CN108821789A (zh) 一种面粉机用低温烧结陶瓷研磨球
CN108658107A (zh) 一种纳米级单分散球形α-氧化铝低成本制备方法及其产品
CN109052417B (zh) 一种高纯度低温相方石英的合成方法
CN103030366A (zh) 一种紫砂陶瓷及其制造方法
CN110156328A (zh) 一种新型耐高温玻璃管及其加工工艺
CN111484051B (zh) 一种α相低钠氧化铝粉体的低温制备方法
CN101857261A (zh) 一种纳米Ce(OH)3粉末的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant