CN100497762C - 一种由煤矸石和氧化铝制备莫来石晶须的方法 - Google Patents
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Abstract
一种由煤矸石和氧化铝为原料制备莫来石晶须的方法，该方法使用特定组成的煤矸石，首先对其进行破碎至平均粒度为20-44μm粉料，之后添加定量的氧化铝微粉，使上述混合物中的氧化铝和氧化硅的质量比为51∶20；之后将上述原料放置于高能球磨机内进行球磨，得到混合粉；再将得到的混合粉在30-80MPa压力下压成块状坯体；并将上述块状坯体置于电阻炉内，于1100-1500℃下保温0.5-5h；冷却至室温后即可得到莫来石晶须。该制备莫来石晶须的方法具有原料成本低、工艺简单、环境友好、易于工业化生产的特点。
Description
一种由煤幵石和氧化铝制备莫来石晶须的方法
技术领域
本发明涉及一种以煤野石和氧化铝为原料制备莫来石晶须的方法。 背景技术
莫来石晶须具有耐高温、抗氧化、体积稳定性好、高温力学性能好、化 学性质稳定等一系列优异的性能，故可作为增韧补强组分广泛应用于金属、 高分子及陶瓷基复合材料领域。
现有技术中，多数都釆用溶胶凝胶法来制备莫来石晶须，且在该制备过
程中多数都要引入氟化物。日本专利JP1212299公开了一种以硅酸乙酯和硝 酸铝为原料，采用溶胶凝胶工艺制备上述原料的干凝胶，并通过向干凝胶中 加入一定量的氟化铝高温（800-1600。C )煅烧制备莫来石晶须的方法。中国 专利CN1303037C中公开的也是使用溶胶凝胶法来制备莫来石晶须，其是以工 业纯铝溶胶和硅溶胶为原料，采用溶胶一凝胶工艺制备莫来石前驱体干凝胶， 然后将干凝胶粉末与工业纯氟化铝混合，在密闭氧化铝坩埚中高温煅烧制备 而成的。上述两个专利存在如下共同的不足：（1)使用的反应原料的成本较 高；（2)溶胶凝胶法是将反应物首先进行水解反应，后经过缩聚反应而后实 现对原料的凝胶化，再经干燥、烧结等后处理才可以制得产物前驱体，可见 该溶胶凝胶法制备工艺复杂；（3)反应中氟化铝的引入导致高温反应下含氟 气体的挥发，给环境造成了污染；（4)需要在高温密闭环境中进行煅烧。
在此基础上，美国专利US4910172公开了一种以氧化铝、二氧化硅和氟 化铝为原料，在氟化硅高温气氛中制备莫来石晶须的方法，虽然该方法的工 艺较之溶胶凝胶法有所简化，但是其仍然需要引入氟化铝，所以在高温下仍 然难以避免含氟气体对环境的污染。而且在上述制备莫来石晶须的过程中需 要密闭的高温环境。此外，中国专利CN1884192A公开了一种使用熔盐法制备莫来石晶须的方 法，该方法将干燥后的硫酸铝、氧化硅和盐类原料混合置于刚玉质容器中； 在90Q-100(TC条件下煅烧2-5小时；冷却后溶解盐类，然后再进行过滤、洗 涤和干燥。该专利中公开的莫来石晶须制备方法需要经过反复洗涤、过滤才 可以得到晶须，所以其工艺过程也比较复杂。在上述洗涤过程中，产生了污 染环境的废液废渣；该方法仍需高温密闭环境，否则硫酸盐高温分解产生的 气体将造成环境污染，这对其工业化生产造成很大困难；此外，该方法因选 用硫酸铝、氧化硅和盐类等化工产品作为原料，故其原料成本仍相对较高。
煤矸石是采煤和洗煤过程中产生的副产品，是我国排放量最大的工业废 弃物之一。煤研石的化学成分主要是Si02、.Al203和C。其次是Fe2Cb、 CaO、 MgO、 Na20、 K20等。
到目前为止，还没有公开过使用工业废弃物煤拜石为原料来制备莫来石 晶须的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问M提供一种原料成本低、工艺筒单、容易实现 工业化生产、环境友好的制备莫来石晶须的方法。从另一个侧面来讲，该方 法以工业废弃物煤幵石为原料，来制备有着广泛需求的莫来石晶须的同时也 实现了对废弃物煤幵石的综合利用。
为解决上述技术问题，本发明采用如下步骤来实现的：其包括如下步 骤：（1)对煤石f石进行破粉碎至平均粒度为20—44pm粉料；（2)向上述煤 幵石粉料中添加氧化铝微粉，使上述混合物中的氧化铝和氧化硅的质量比为 51: 20; (3 )将上述配制后的原料置于高能球磨机中，以300-1000转/分的转 速共磨5-30h，得到上述混合原料的混合粉；（4)将所述步骤（3)中得到的 混合粉在30-80MPa压力下压成块状坯体；（5)将所述块状坯体置于电阻炉 内，于1100-150(TC下保温0.5-5h;冷却至室温后即可得到莫来石晶须。
选择使用的煤圩石的化学组成为：Si02 30-65%、 A1203 15-40%、 Fe203 0.3-10%、 CaO 1-4%、 MgO 1-2%、 Ti02 0.5-4%、 Na20+K20 1-3 % 、烧失量10-30%。
添加的所述氧化铝微粉的纯度大于99% 。
在对上述步骤（2)中配置成的原料进行高能球磨时，球料比为20: 1 — 60: 1。
在上述步骤（5)中应保证所述电阻炉的升温速率为10—20°C/min;且保 温温度可优选1100—130(TC。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1) 本发明以煤幵石为原料，不仅实现了废弃物煤幵石的综合利用，同 时也大大P争低了生产莫来石晶须的原料成本；
(2) 本发明的制备方法简单，只需要通过简单的球磨、压块和煅烧即可 以实现本发明所述的发明目的，故容易实现工业化，且在制备过程中不产生 对环境有害的废渣、废气和废液等，故对环境友好；
(3) 本发明可以在非密闭的高温环境下制备莫来石晶须，其大大降低了 现有技术对高温密闭环境的要求，故在该层面上看更有利于实现工业化。
(4) 使用本发明所述的制备方法中的每一反应步骤的协同作用，能够使 莫来石晶须的产率高达99-100 % 。
附图说明
图1是使用本发明所述的制备方法得到的莫来石晶须的扫描电镜（SEM) 表征图。从该图中可以看到本发明制备得到的莫来石晶须4艮完整。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明进行详细阐述。 实施例1
选取化学组成为：A1203 40.2 %、 SiO2 40.5%、 Fe203 1.0%、 Ti02 1.8%、 CaO 1.0%、 MgO 1.2%、 K20 + Na20 1.3%、 LOI (烧失量）13.0%的煤幵石；
经粉碎后的煤幵石lOOOg，纯度为99%的商业Al203微粉637.12g，将上述原 料放入行星式球磨机的球磨罐中共磨5h,球料比为60:1，转速为1000转/分钟。将共磨后的混合粉在30MPa的压力下机压成块状坯体。然后将此块状坯 体置于箱式电阻炉中进行热处理，升温速率为10°C/min,热处理温度为.1100 。C，热处理时间为0.5h。保温结束后产物随炉冷却至室温，即可得到莫来石 晶须。本实施例所得到的莫来石晶须的形貌见图i (a)所示的SEM表征图。
所述莫来石晶须的产率为99.5%。
实施例2
选取化学组成为：A1203 30.5 %、 Si02 50.0%、 Fe203 2.0%、 Ti02 2.8%、 CaO 1.2%、 MgO 1.5%、 K20 + Na20 1.0%、 LOI (烧失量）11.0%的煤矸石；取上 述化学组分的煤圩石并将其破粉碎为平均粒度为25|im的粉料。称取上述经粉 碎后的煤研石1000g,纯度为99%的商业Al203微粉974.87g，将上述原料放 入行星式球磨机的球磨罐中共磨10h,球料比为50:1，转速为900转/分钟。 将共磨后的混合粉在40MPa的压力下机压成块状坯体。然后将此块状坯体置 于箱式电阻炉中进行热处理，升温速率为10°C/min，热处理温度为1200°C, 热处理时间为3h。保温结束后产物随炉冷却至室温，即可得到莫来石晶须。
所述莫来石晶须的产率为99.8% 。
实施例3
选取化学组成为：A1203 20.8 %、 Si02 40.5%、 Fe203 3.5%、 Ti02 1.0%、 CaO 2.0%、 MgO 1.5%、 K20 + Na20 2.0%、 LOI (烧失量）28.7%的煤幵石；取上
碎后的煤圩石1000g，纯度为99%的商业Al203微粉825.58g，将上述原料放 入行星式球磨机的球磨罐中共磨15h,球料比为30:1，转速为600转/分钟。 将共磨后的混合粉在50MPa的压力下才几压成块状坯体。然后将此块状坯体置 于箱式电阻炉中进行热处理，升温速率为10°C/min,热处理温度为1300°C, 热处理时间为2.5h。保温结束后产物随炉冷却至室温，即可得到莫来石晶须。 本实施例所制得的莫来石晶须的形貌见图1 (a)所示的SEM表征图。 所述莫来石晶须的产率为99.8%。
实施例4选取化学组成为：A1203 15.5 %、 Si02 60.5%、 Fe203 0.5%、 Ti02 1.8%、 CaO 1.0%、 MgO 1.2%、 K20 + Na20 1.0%、 LOI (烧失量）18.5%的煤石亍石；取上
碎后的煤石f石1000g，纯度为99。/。的商业Al203微粉1394.72g，将上述原料放 入行星式球磨机的球磨罐中共磨20h，球料比为20:1,转速为300转/分钟。 将共磨后的混合粉在60MPa的压力下机压成块状坯体。然后将此块状坯体置 于箱式电阻炉中进^f亍热处理，升温速率为15°C/min,热处理温度为1400°C， 热处理时间为lh。保温结束后产物随炉冷却至室温，即可得到莫来石晶须。
所述莫来石晶须的产率为99.6%。
实施例5
选取化学组成为：A1203 30.5%、 SiO2 40.0%、 Fe203 5.0%、 Ti02 1.2%、 CaO 1.0%、 MgO 1.5%、 K2O + Na2O2.0%、 LOI (烧失量）18.8%的煤幵石；
经粉碎后的煤幵石1000g，纯度为99%的商业Al203微粉722.22g，将上述原 料放入行星式球磨机的球磨罐中共磨25h，球料比为40:1，转速为400转/分 钟。将共磨后的混合粉在80MPa的压力下机压成块状坯体。然后将此块状坯 体置于箱式电阻炉中进行热处理，升温速率为15°C/min，热处理温度为1500 °C,热处理时间为0.5h。保温结束后产物随炉冷却至室温，即可得到莫来石 晶须。
所述莫来石晶须的产率为99.6% 。 实施例6
选取化学组成为：A1203 25.5 %、 Si02 40.5%、 Fe203 1.8%、 Ti02 2.0%、 CaO 2.5%、 MgO 1.2%、 K20 + Na20 1.2°/。、 LOI (烧失量）25.3。/o的煤石f石；取上 述化学组分的煤研石并将其破粉碎为平均粒度为44nm的粉料。称取上述经粉 碎后的煤幵石1000g,纯度为99%的商业Al2Cb微粉772.73g,将上述原料放 入行星式球磨机的球磨罐中共磨5h，球料比为60:1，转速为1000转/分钟。 将共磨后的混合粉在80MPa的压力下机压成块状坯体。然后将此块状坯体置 于箱式电阻炉中进行热处理，升温速率为20°C/min,热处理温度为1500°C，热处理时间为5h。保温结束后产物随炉冷却至室温，即可得到莫来石晶须。
本实施例所得到的莫来石晶须的形貌见图1 (c)所示的SEM表征图。 所述莫来石晶须的产率为99.9% 。
上述为本发明的部分实施例，本发明制备得到的莫来石晶须的平均直径 为0.2-3pm，长径比为10~20。
本发明上述实施例的基本工作原理为：
莫来石主要是以A1203和Si02为原料制备得到的，但是如果采用现有技 术中传统的固相烧结法难以制备出莫来石晶须，这主要是由于莫来石的形核 和生长温度4交高，多达1500。C以上；所以，在莫来石晶须形核和生长前，试 样已经致密化，从而无法提供给莫来石晶体异向生长的空间。而事实上，只 有莫来石晶体形核和生长的温度远低于试样致密化温度时，才能够获得莫来 石晶须。
本发明以工业废弃物煤矸石和商业Al203微粉为原料，其不仅成本低廉，
而且其具有独特的化学及矿物组成，其主要是由八1203和Si02组成，此外还 含有一定量的Fe203、 Ti02、 Na20、 &20杂质，这些杂质的存在能够显著地降 低莫来石的形成温度；另一方面，该煤野石中的Si02组分多以高岭石形式存 在，能在较低的温度下（约950°C ),通过高岭石的一次莫来石化过程使得莫 来石形核并生长。这样在到达试样致密化温度前，莫来石晶体已形核并生长， 此时因试样远没有致密化，有足够的生长空间供莫来石晶体异向生长，从而 能得到莫来石晶须。另外，本发明采用的高能球磨技术能够将原料的颗粒细 化至纳米级，从而为莫来石晶体的生长提供了有利的生长空间和条件。
需要说明的是，虽然煤幵石中的部分杂质组分固溶进入到了莫来石的晶 格中，但是由于其含量较少，所以不会对莫来石的高温性能产生太大的影响。
虽然本发明已经通过具体实施方式对其进行了详细阐述，但是，本专业 普通技术人员应该明白，在此基础上所做出的未超出权利要求保护范围的任 何形式和细节的变化，均属于本发明所要保护的范围。
Claims (6)
1. 一种制备莫来石晶须的方法，其包括如下步骤：(1)对煤矸石进行破粉碎至平均粒度为20—44μm粉料；(2)向上述煤矸石粉料中添加氧化铝微粉，使上述混合物中的氧化铝和氧化硅的质量比为51∶20；(3)将上述配制后的原料置于高能球磨机中，以300-1000转/分的转速共磨5-30h，得到上述混合原料的混合粉；(4)将所述步骤(3)中得到的混合粉在30-80MPa压力下压成块状坯体；(5)将所述块状坯体置于电阻炉内，于1100-1500℃下保温0.5-5h；冷却至室温后即可得到莫来石晶须。
2. 根据权利要求1所述的制备莫来石晶须的方法，其特征在于：所述煤幵 石的化学组成为：Si02 30-65%、 A1203 15-40%、 Fe203 0.3-10%、 CaO 1-4 %、 Mg0 1-2%、 Ti02 0.5-4 %、 Na20+K20 1-3 % 、》克失量10-30%。
3. 根据权利要求1所述的制备莫来石晶须的方法，其特征在于：添加的所 述氧化铝微粉的纯度大于99% 。
4. 根据权利要求l所述的制备莫来石晶须的方法，其特征在于：所述球磨 时的球4+比为20: 1—60: 1。
5. 根据权利要求l所述的制备莫来石晶须的方法，其特征在于：所述步骤 (5)中的保温温度为1100—1300。C。
6. 根据权利要求1所述的制备莫来石晶须的方法，其特征在于：所述电阻 炉的升温速率为10—20°C/min。
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