CN115784277A - 一种亚微米球形α相氧化铝及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种亚微米球形α相氧化铝及其制备方法，涉及无机粉体制备技术领域，本发明将亚微米球形γ相氧化铝与大粒径导热填料混合后同时煅烧，由于亚微米球形γ相氧化铝活性高，吸附在大粒径导热填料表面，避免了亚微米球形γ相氧化铝颗粒间的烧结；因此本发明制备得到的亚微米球形α相氧化铝具有较高的球形度和α相含量，能够提高其在导热材料中的导热效果。
Description
技术领域：
本发明涉及无机粉体制备技术领域，具体涉及一种亚微米球形α相氧化铝及其制备方法。
背景技术：
α相亚微米(0.1-1μm)球形氧化铝具有高导热、高硬度、耐高温、耐腐蚀、耐磨的性质，且具有流动性好、吸油值低、比表面积小等特点，广泛用于导热界面材料、导热工程塑料以及铝基覆铜板的填充剂。
公开号CN106629799A的发明专利“一种燃烧法合成氧化铝粉的方法”通过铝粉和氧气燃烧合成亚微米球形氧化铝，但本领域技术人员利用该方法生产出的亚微米球形氧化铝通过测试XRD(如附图2)可知其α相含量较低。
通常提高氧化铝例如工业氧化铝粉(γ-Al2O3)的α相含量的方法是将氧化铝于1200℃以上煅烧，使其发生重构型晶型转变。但是亚微米球形氧化铝的活性高，在煅烧过程中往往会出现严重的烧结迹象，这是由于亚微米球形氧化铝在高温煅烧过程中发生重构型的晶型转变，同时会伴随着液相的生成，由于亚微米级颗粒容易团聚，导致其煅烧后出现严重的烧结迹象。若采用球磨将其分散开，无法保持其球形形貌。
公开号CN111484050B的发明专利“一种类球形α相纳米氧化铝的制备方法”以工业氧化铝为原料，通过研磨、外加添加剂、超声、预烧、煅烧等操作，制备出了类球形α相纳米氧化铝粉体，且氧化铝粉体中的Na2O含量小于0.02％，解决了现有技术无法同时实现氧化铝粉体纳米化和球形化等问题。但由其扫描电子显微镜图片可以看出，得到的氧化铝球形度不佳，形貌类似鼓。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种亚微米球形α相氧化铝及其制备方法，采用煅烧工艺，提高了亚微米球形氧化铝的α相含量，解决了亚微米球形氧化铝在煅烧后的粉料烧结问题，保持亚微米氧化铝的球形度。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
本发明的目的之一在于提供一种亚微米球形α相氧化铝，球形度大于90％，α相含量大于50％，D50粒径为0.2-0.9μm。
本发明的目的之二在于提供一种亚微米球形α相氧化铝的制备方法，由亚微米球形γ相氧化铝和大粒径导热填料经煅烧法制得。
具体包括以下步骤：
(1)将亚微米球形γ相氧化铝和大粒径导热填料混合均匀；
(2)将混合均匀的物料放入至马弗炉中高温煅烧；
(3)煅烧后所得产物通过湿法球磨；
(4)将球磨后的物料进行筛分、干燥，得到亚微米球形α相氧化铝。
本发明的有益效果是：
(1)本发明得到的亚微米球形α相氧化铝具有较高的球形度和α相含量，能够提高其在导热材料中的导热效果。
(2)本发明将亚微米球形γ相氧化铝与大粒径导热填料混合后同时煅烧，由于亚微米球形γ相氧化铝活性高，吸附在大粒径导热填料表面，避免了亚微米球形γ相氧化铝颗粒间的烧结。
(3)相对于单独煅烧亚微米球形γ相氧化铝来说，由于大颗粒导热填料的导热效果好，在相同煅烧温度下，将其与亚微米球形γ相氧化铝混合后煅烧所得产物的α相含量更高。
附图说明：
图1为市售微米球形α相氧化铝的XRD图；
图2为原料亚微米球形γ相氧化铝的XRD图；
图3为实施例1产品亚微米球形α相氧化铝的XRD图；
图4为实施例2产品亚微米球形α相氧化铝的XRD图；
图5为实施例3产品亚微米球形α相氧化铝的SEM图；
图6为实施例3产品亚微米球形α相氧化铝的XRD图；
图7为对照例1产品亚微米球形α相氧化铝的XRD图；
图8为对照例2产品亚微米球形α相氧化铝的XRD图；
图9为对照例3产品亚微米球形α相氧化铝的SEM图；
图10为对照例4产品亚微米球形α相氧化铝的SEM图。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例和图示，进一步阐述本发明。
上述市售微米球形α相氧化铝来源于安徽壹石通材料科技股份有限公司，牌号HJA-800。
本发明的目的之一在于提供一种亚微米球形α相氧化铝，球形度大于90％，α相含量大于50％，D50粒径为0.2-0.9μm。
优选地，所述亚微米球形α相氧化铝的α相含量大于80％。
本发明的目的之二在于提供一种亚微米球形α相氧化铝的制备方法，由亚微米球形γ相氧化铝和大粒径导热填料经煅烧法制得。
具体包括以下步骤：
(1)将亚微米球形γ相氧化铝和大粒径导热填料混合均匀；
(2)将混合均匀的物料放入至马弗炉中高温煅烧；
(3)煅烧后所得产物通过湿法球磨；
(4)将球磨后的物料进行筛分、干燥，得到亚微米球形α相氧化铝。
优选地，所述亚微米球形γ相氧化铝与大粒径导热填料的重量比为(20-30):(70-80)。
优选地，所述亚微米球形γ相氧化铝的球形度大于90％，α相含量小于10％，D50粒径为0.1-1μm。
优选地，所述大粒径导热填料的D50粒径大于70μm，形貌为球形或角形，进一步优选为球形。
所述大粒径导热填料的热导率大于20W/(m·K)，选自氧化铝、氮化铝中的至少一种。也可选择其它导热填料，只要能经受本发明的煅烧温度即可。
优选地，所述煅烧温度为1200-1400℃，煅烧时间为2-10h。
优选地，所述湿法球磨为搅拌球磨，搅拌频率为100-200Hz，搅拌时间为10-60min，粉体固含量为10-30％。
以下实施例和对照例中所用原料亚微米球形γ相氧化铝是采用专利CN106629799A公开的方法制得。
实施例1
取100g亚微米球形γ相氧化铝(D50为0.8μm，α相含量为5％、球形度为93.5％)，400g球形氧化铝(D50为90μm，α相含量为43.2％)于均质机中，混合均匀。将混合均匀的物料加到匣钵中，然后于马弗炉中1300℃煅烧3h。取100g煅烧后的物料和400g去离子水于三口烧瓶中，并加入150g锆珠。开启搅拌，设定搅拌频率为100Hz，搅拌时间为60min。分离出锆珠后过325目筛网，得到的筛上物为球形氧化铝(D50为90μm，α相含量为68％)；再过筛孔20μm的筛网，将所得筛下物烘干，得到亚微米球形α相氧化铝。测得亚微米球形α相氧化铝的D50为0.81μm，α相含量为51.9％，球形度为93.1％。
实施例2
取100g亚微米球形γ相氧化铝(D50为0.8μm，α相含量为5％、球形度为93.5％)，400g球形氧化铝(D50为90μm，α相含量为43.2％)于均质机中，混合均匀。将混合均匀的物料加到匣钵中，然后于马弗炉中1350℃煅烧3h。取100g煅烧后的物料和400g去离子水于三口烧瓶中，并加入150g锆珠。开启搅拌，设定搅拌频率为200Hz，搅拌时间为10min。分离出锆珠后过325目筛网，得到的筛上物为球形氧化铝(D50为90μm，α相含量为72％)；再过筛孔20μm的筛网，将所得筛下物烘干，得到亚微米球形α相氧化铝。测得亚微米球形α相氧化铝的D50为0.84μm，α相含量为68.7％，球形度为92.9％。
实施例3
取100g亚微米球形γ相氧化铝(D50为0.8μm，α相含量为5％，球形度为93.5％)，400g球形氧化铝(D50为90μm，α相含量为43.2％)于均质机中，混合均匀。将混合均匀的物料加到匣钵中，然后于马弗炉中1400℃煅烧3h。取100g煅烧后的物料和400g去离子水于三口烧瓶中，并加入150g锆珠。开启搅拌，设定搅拌频率为150Hz，搅拌时间为30min。分离出锆珠后过325目筛网，得到的筛上物为球形氧化铝(D50为90μm，α相含量为91％)；再过筛孔20μm的筛网，将所得筛下物烘干，得到亚微米球形α相氧化铝。测得亚微米球形α相氧化铝的D50为0.83μm，α相含量为88.3％，球形度为93.8％。
实施例4
与实施例1的区别之处仅在于采用亚微米球形γ相氧化铝(D50为0.2μm，α相含量为5％，球形度为94.1％)制备亚微米球形α相氧化铝。测得亚微米球形α相氧化铝的D50为0.22μm，α相含量为51.5％，球形度为93.7％。
实施例5
与实施例1的区别之处仅在于采用球形氧化铝(D50为70μm，α相含量为41.9％)制备亚微米球形α相氧化铝。测得亚微米球形α相氧化铝的D50为0.78μm，α相含量为51.0％，球形度为92.8％。
实施例6
与实施例1的区别之处仅在于采用球形氧化铝(D50为120μm，α相含量为48.5％)，制备亚微米球形α相氧化铝。测得亚微米球形α相氧化铝的D50为0.81μm，α相含量为53.1％，球形度为93.7％。
实施例7
与实施例1的区别之处仅在于采用角形氧化铝(D50为90μm，α相含量为43.2％)，制备亚微米球形α相氧化铝。测得亚微米球形α相氧化铝的D50为0.81μm，α相含量为50.8％，球形度为92.5％。
实施例8
与实施例1的区别之处仅在于采用150g亚微米球形γ相氧化铝(D50为0.8μm，α相含量为5％，球形度为93.5％)和350g球形氧化铝(D50为90μm，α相含量为43.2％)制备亚微米球形α相氧化铝。测得亚微米球形α相氧化铝的D50为0.79μm，α相含量为52.5％，球形度为94.2％。
实施例9
与实施例1的区别之处仅在于采用球形氮化铝(D50为90μm)制备亚微米球形α相氧化铝。测得亚微米球形α相氧化铝的D50为0.81μm，α相含量为52.3％，球形度为93.7％。
对照例1
与实施例1的区别之处仅在于未加入球形氧化铝。测得亚微米球形α相氧化铝的D50为0.85μm，α相含量为35.2％，球形度为93.5％。
对照例2
与实施例1的区别之处仅在于未加入球形氧化铝，煅烧温度为1350℃。测得亚微米球形α相氧化铝的D50为0.82μm，α相含量为45.4％，球形度为93.8％。
对照例3
与对照例1的区别之处仅在于未加入球形氧化铝，煅烧温度为1400℃。测得亚微米球形α相氧化铝的D50为0.84μm，α相含量为72％，球形度为32.2％。
对照例4
与实施例1的区别之处仅在于采用200g亚微米球形γ相氧化铝(D50为0.8μm，α相含量为5％，球形度为93.5％)和300g球形氧化铝(D50为90μm，α相含量为43.2％)制备亚微米球形α相氧化铝。测得亚微米球形α相氧化铝的D50为0.88μm，α相含量为51.4％，球形度为60.5％。
应用例1-14
将实施例1-9、对比例1-4得到的亚微米球形α相氧化铝，以及原料亚微米球形γ相氧化铝同比例分别加入乙烯基硅油体系中，硅油粘度450mPa·s，填充量为45％，采用ISO22007-2-2008标准测试导热效果，见表1。
表1
实施例2和对照例3制备的亚微米球形氧化铝的α相含量分别为68.7％和72％，α相含量差别不大。根据长期实践，在α相含量相近的情况下，球形度低的氧化铝导热效果会更好。对照例3较实施例2制备的亚微米球形氧化铝的热导率高，这是由于对照例3球形氧化铝的形貌非球形导致，但对照例3较实施例2制备的球形氧化铝同比例加入硅油中粘度显著增大，这将降低导热填料的最大添加量。粘度数据见表2。
表2
| 粘度mPa·s | ||
| 应用例2 | 实施例1制备的亚微米球形α相氧化铝 | 118000 |
| 应用例13 | 对照例3制备的亚微米球形α相氧化铝 | 176000 |
将实施例1、实施例9中煅烧前后由亚微米球形氧化铝和大粒径导热填料构成的混合物同比例分别加入乙烯基硅油体系中，硅油粘度450mPa·s，填充量为45％，采用ISO22007-2-2008标准测试导热效果，见表3。
表3
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种亚微米球形α相氧化铝，其特征在于：所述亚微米球形α相氧化铝的球形度大于90％，α相含量大于50％，D50粒径为0.2-0.9μm。
2.根据权利要求1所述的亚微米球形α相氧化铝，其特征在于：所述亚微米球形α相氧化铝的α相含量大于80％。
3.权利要求1或2所述的亚微米球形α相氧化铝的制备方法，其特征在于：由亚微米球形γ相氧化铝和大粒径导热填料经煅烧法制得。
4.根据权利要求3所述的亚微米球形α相氧化铝的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)将亚微米球形γ相氧化铝和大粒径导热填料混合均匀；
(2)将混合均匀的物料放入至马弗炉中高温煅烧；
(3)煅烧后所得产物通过湿法球磨；
(4)将球磨后的物料进行筛分、干燥，得到亚微米球形α相氧化铝。
5.根据权利要求4所述的亚微米球形α相氧化铝的制备方法，其特征在于：所述亚微米球形γ相氧化铝与大粒径导热填料的重量比为(20-30):(70-80)。
6.根据权利要求4所述的亚微米球形α相氧化铝的制备方法，其特征在于：所述亚微米球形γ相氧化铝的球形度大于90％，α相含量小于10％，D50粒径为0.1-1μm。
7.根据权利要求4所述的亚微米球形α相氧化铝的制备方法，其特征在于：所述大粒径导热填料的D50粒径大于70μm，形貌为球形或角形；
优选地，所述大粒径导热填料的形貌为球形。
8.根据权利要求4所述的亚微米球形α相氧化铝的制备方法，其特征在于：所述大粒径导热填料的热导率大于20W/(m·K)，选自氧化铝、氮化铝中的至少一种。
9.根据权利要求4所述的亚微米球形α相氧化铝的制备方法，其特征在于：所述煅烧温度为1200-1400℃，煅烧时间为2-10h。
10.根据权利要求4所述的亚微米球形α相氧化铝的制备方法，其特征在于：所述湿法球磨为搅拌球磨，搅拌频率为100-200Hz，搅拌时间为10-60min，粉体固含量为10-30％。
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