KR20180039516A - 구상 알파-알루미나 입자 분말의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 알파-알루미나의 제조 방법에 대한 것으로, 특히, 알파-알루미나를 높은 순도로 얻을 수 있고, 제조되는 알파-알루미나의 입경, 종횡비, 및 입도 분포를 특정 범위로 쉽게 조절할 수 있으면서도, 특히, 판상이 아닌, 구형의 형태를 가지는 입자의 함량이 높은, 구상 알파-알루미나 입자 분말의 제조 방법을 제공한다.

Description

구상 알파-알루미나 입자 분말의 제조 방법{METHOD FOR PREPARING GLOBULAR α-ALUMINA POWDER}
본 발명은, 알파-알루미나의 입경, 종횡비, 및 입도 분포를 특정 범위로 쉽게 조절할 수 있으면서도, 특히, 판상이 아닌, 구형의 형태를 가지는 입자를 제조할 수 있는, 구상 알파-알루미나 입자 분말의 제조 방법에 대한 것이다.
알루미나는 화학적 안전성이 매우 높고, 물리적 성질이 우수하여, 다양한 첨단 산업 분야에서 촉매제, 연마제, 전자 재료 및 고온 구조용 세라믹스 소재 등으로 많이 사용되고 있다.
이러한 알루미나는, 결정 구조 또는 형태에 따라, α, β, γ, δ, κ, θ, χ 등으로 구분된다. 특히, 이 중, 알파-알루미나(α-alumina)의 경우, 화학적으로 가장 안정적인 구조를 가지고 있기 때문에, 다른 알루미늄 산화물 또는 알루미늄 수산화물을 열적, 혹은 화학적으로 분해하였을 때, 최종 생성물로 얻어질 수 있다. 또한, 알파-알루미나는, 내열성, 내마모성, 반도성, 절연성, 등의 물성이 우수하여, 높은 신뢰도가 요구되는 전자 회로 기판의 접합 소재나 방열 소재 등의 용도로 바람직하게 사용될 수 있다.
이러한 알파-알루미나를 제조하기 위한 방법은, 최초 바이엘사에 의해 제시되었다(Bayer 법). Bayer 법에 의하면, 보크사이트(bauxite)를 고농도의 NaOH 용액에 녹여 얻은 NaAlO2로부터, Al(OH)3으로 석출시키고, 이를 하소시켜(calcining), 알루미나를 제조한다.
그러나, Bayer 법에 의해서는, 알파-알루미나를 높은 순도로 제조하기 어려우며, 나노 크기의 입자를 제조하기 힘들다.
이에, 알파-알루미나의 순도를 높이고, 입경을 쉽게 조절할 수 있도록, 결정 핵(seed crystal)을 사용하는 방법이나, 수열법(hydrothermal process), 등이 제시되었다.
결정 핵을 사용하는 경우, 알루미나 단결정 입자, 크롬 입자, 혹은 이산화 티타늄 입자를 결정 핵으로 사용하여 입자 크기를 조절한다. 그러나, 결정 핵을 성장시켜 수득한 알파-알루미나 단결정은, 종횡비를 조절하기 어렵고, 균일한 입도의 구상 입자를 얻기 어려우며, 결정 핵과 성장 결정 경계 부분에 균열이 빈번히 발생하게 된다. 또한, 결정 핵 입자를 매개로, 알파-알루미나 입자가 성장하기 때문에, 결정 핵으로 사용된 물질이 알파-알루미나 중에 잔류할 가능성도 높으며, 진행 과정에서 할로겐 가스 등을 사용하는 경우가 많아, 공정 조건이 매우 제한적이다.
열수처리법은, 나노 입자를 만드는 데에 유리하지만, 용매 사용량이 많아 세척이 용이하지 않고, 환경친화적이지 않은 문제점이 있다. 또한, 열수처리법에 의하는 경우, 나노 입자 만으로 하는 경우, 기공이 형성되는 등의 문제에 의해 소결이 용이하게 진행되지 않을 수도 있다.
그 외에, Bayer 법 등, 수산화 알루미늄을 사용하고, 붕소를 포함하는 붕소계 광화제, 불소계 광화제, 등, 다양한 광화제(mineralizer)의 존재 하에 소성시켜 평균 입자 직경과 입자의 종횡비를 조절하게 경우, 광화제로서 첨가된 붕소 또는 불소 함유 물질이 알파-알루미나 중에 잔류하고, 소성 시 응집체를 형성하는 결점이 있다.
이에, 알파-알루미나를 높은 순도로 얻을 수 있고, 제조되는 알파-알루미나의 입경, 종횡비, 및 입도 분포를 특정 범위로 쉽게 조절할 수 있으면서도, 특히, 판상이 아닌, 구형의 형태를 가지는 입자의 함량이 높은, 구상 알파-알루미나 입자 분말의 제조 방법에 대한 연구가 여전히 필요한 실정이다.
본 발명은, 알파-알루미나를 높은 순도로 얻을 수 있고, 제조되는 알파-알루미나의 입경, 종횡비, 및 입도 분포를 특정 범위로 쉽게 조절할 수 있으면서도, 특히, 판상이 아닌, 구형의 형태를 가지는 입자의 함량이 높은, 구상 알파-알루미나 입자 분말의 제조 방법을 제공한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 알파-알루미나의 전구 물질, 및 구리 산화물을 포함하는 융점 저하제를 혼합하는 단계; 및 상기 혼합된 물질을 열처리하여, 알파-알루미나 입자를 소성하는 단계를 포함하는, 구상 알파-알루미나 입자 분말의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 제조 방법에 따르면, 알파-알루미나를 높은 순도로 얻을 수 있고, 제조되는 알파-알루미나의 입경, 종횡비, 및 입도 분포를 특정 범위로 쉽게 조절할 수 있으면서도, 특히, 판상이 아닌, 구형의 형태를 가지는 입자의 함량이 높아, 수지 내에 첨가물로 사용하였을 때, 수지 내 분산성이 높아지고, 이에 따라, 수지의 방열 특성이 우수해지는, 구상 알파-알루미나 입자를 제조할 수 있다.
도 1 및 도 2는, 각각, 본원 발명의 실시예 및 비교예에서 얻어진 알파-알루미나 입자의 SEM 이미지를 나타낸 것이다.
본 발명의 구상 알파-알루미나 입자 분말의 제조 방법은, 알파-알루미나의 전구 물질, 및 구리 산화물을 포함하는 융점 저하제를 혼합하는 단계; 및 상기 혼합된 물질을 열처리하여, 알파-알루미나 입자를 소성하는 단계를 포함한다.
이 때, 상기 알파-알루미나 전구 물질은, 비정형 천이 알루미나 및 수산화 알루미늄으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것일 수 있다.
더욱 구체적으로, 상기 비정형 천이 알루미나는, 비정형 β-알루미나, 비정형 γ-알루미나, 비정형 δ-알루미나, 비정형 κ-알루미나, 비정형 θ-알루미나, 및 비정형 χ-알루미나로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것일 수 있다.
발명의 일 실시예에 따르면, 상기 알파-알루미나의 전구 물질 100 중량부에 대하여, 약 0.1 내지 약 5중량부, 바람직하게는 약 0.2 내지 약 3중량부의 융점 저하제를 포함하는 것일 수 있다.
여기서, 융점 저하제로 사용되는, 상기 구리 산화물은, 제1산화구리(Cu2O) 및 제2산화구리(CuO)를 포함할 수 있다.
그리고, 상기 융점 저하제는, 상술한 구리 산화물 외에, 티타늄 산화물을 더 포함하는 것일 수 있다.
이 경우, 상기 열처리에 의해, 알파-알루미나 전구 물질, 구리 산화물, 및 티타늄 산화물의 공융 액상을 형성할 수 있다.
발명의 다른 일 실시예에 따르면, 상기 열처리는, 약 1000℃ 내지 약 1500℃의 온도 조건, 또는 약 1000℃ 이상 약 1200℃ 이하의 온도 조건에서 약 1 내지 약 20시간 동안 진행되는 것이 바람직할 수 있다.
그리고 이러한 과정을 통해 제조된, 상기 구상 알파-알루미나 입자 분말의 수 평균 입경은 약 0.1 내지 약 5㎛일 수 있다.
이 때, 상기 구상 알파-알루미나 입자 분말의 입도 분포는 하기 수학식 1을 만족하는 형태일 수 있다.
[수학식 1]
Figure pat00001
상기 수학식 1에서,
dm은 구상 알파-알루미나 입자의 수 평균 입경을 의미하고,
di는 구상 알파-알루미나 입자의 각각의 개별 입경을 의미한다.
또한, 상기 구상 알파-알루미나 입자 분말의 수 평균 종횡비는, 약 0.7 내지 약 1.3로, 입자의 대부분이 구형 또는 타원구형의 형상을 가지는 것일 수 있다.
그리고, 상기 알파-알루미나 입자 분말은, 그 순도가, 약 99% 이상, 또는, 약 99% 내지 100%인 것이 바람직할 수 있다.
본 명세서에서 사용되는 용어는 단지 예시적인 실시예들을 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도는 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다", "구비하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 실시된 특징, 숫자, 단계, 구성 요소 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 구성 요소, 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 예시하고 하기에서 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 알파-알루미나의 전구 물질, 및 구리 산화물을 포함하는 융점 저하제를 혼합하는 단계; 및 상기 혼합된 물질을 열처리하여, 알파-알루미나 입자를 소성하는 단계를 포함하는, 구상 알파-알루미나 입자 분말의 제조 방법이 제공된다.
융점 저하제는, 알파-알루미나 전구 물질의 용융 현상을 원래의 녹는점보다 낮은 온도에서 촉진시키는 작용을 하는 물질로, 특히, 전구 물질의 가열 시에, 그 용융성을 양호하게 하여, 구형 또는 타원형 분말 형태의 알파-알루미나 입자를 쉽게 제조할 수 있도록 도와줄 수 있다.
그러나, 기존의 붕소, 또는 붕소 산화물(B2O3)을 포함하는 융점 저하제는, 특정 입경 이하의 미세 알파-알루미나 분말을 제조하기 어렵고, 그 형상이나, 입도 분포를 조절하기 어려우며, 특히, 형태가 일정하지 않은, 비정형의 알파-알루미나가 제조되거나, 판상 입자(platelet)가 대부분을 차지하는 형태로 제조되는 것이 일반적이다.
알파-알루미나는, 그 형태나, 입경 분포에 따라 적용 가능한 용도가 크게 달라지기 때문에, 형태나 크기, 입경 분포를 조절하는 것이 매우 중요하다.
특히, 비정형의 입자, 혹은 판상 입자는, 수지 등에 첨가하였을 때, 분산성이 낮고, 패킹 밀도(packing density)를 일정 수준 이상으로 높이기 어려우며, 따라서 다양한 용도에 적용하기 어려워진다.
그러나, 본 발명의 일 측면에 따른 제조 방법에 의하면, 알파-알루미나의 입경, 종횡비, 및 입도 분포를 특정 범위로 쉽게 조절할 수 있으면서도, 제조되는 알파 알루미나가 대부분 구형(globula)을 가지게 된다.
따라서, 수지 등에 첨가하였을 때, 수지 내 분산성이 높아지고, 이에 따라, 다양한 용도로 사용될 수 있으며, 특히 방열 소재 등에 적용 시, 방열 경로가 직접 연결되어, 우수한 방열 특성을 가지게 될 수 있다.
이 때, 상기 알파-알루미나 전구 물질은, 비정형 천이 알루미나 및 수산화 알루미늄으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것일 수 있다.
천이 알루미나는, Al2O3의 화학식으로 표시되는, 다양한 결정 형태의 알루미나 중 알파 형태 이외의 모든 알루미나를 의미한다.
더욱 구체적으로, 상기 비정형 천이 알루미나는, 비정형 β-알루미나, 비정형 γ-알루미나, 비정형 δ-알루미나, 비정형 κ-알루미나, 비정형 θ-알루미나, 및 비정형 χ-알루미나로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것일 수 있다.
이러한 천이 알루미나 및/또는 천이 알루미나의 제조 방법 등은 특별히 제한되지 않는다.
예를 들어, 천이 알루미나의 원료로는, 수산화 알루미늄, 황산 알루미늄, 황산 알루미늄 칼륨, 황산 알루미늄 암모늄, 및 알루미늄 탄산염 등의 알루미늄 염이나, 알루미나 겔 등을 들 수 있다.
그리고, 천이 알루미나 합성 방법은, 예를 들면 Bayer 법, 유기 알루미늄 화합물의 가수분해 등을 들 수 있다.
발명의 일 실시예에 따르면, 상기 알파-알루미나의 전구 물질 100 중량부에 대하여, 약 0.1 내지 약 5중량부, 바람직하게는 약 0.2 내지 약 3중량부의 융점 저하제를 포함하는 것일 수 있다. 융점 저하제가 특정 범위 미만으로 포함되는 경우, 알파-알루미나 전구 물질과 융점 저하제의 공융점이 충분히 낮아지지 않아, 알파-알루미나의 소결성이 낮아지고, 이에 따라, 제조되는 알파-알루미나 입자 분말에서 비정형이 비율이 높아지는 문제점이 발생할 수 있다. 융점 저하제가 특정 범위를 초과하는 경우, 제조되는 알파-알루미나의 순도가 낮아질 수 있으며, 또한, 알루미나 입자의 표면에 융점 저하제 성분이 부착되어, 정형성 또는 입경 특성의 품질이 저하되는 문제점이 발생할 수 있다.
알파-알루미나의 전구 물질 및 상기 융점 저하제를 혼합하는 방법은, 특별히 제한되는 것은 아니며, 예를 들면, 용매로서 수계, 유기 용매계 용매를 사용하거나, 볼 밀, 교반 혼합, 초음파 분산, 등의 방법을 이용할 수 있다.
그리고, 여기서, 융점 저하제로 사용되는, 상기 구리 산화물은, 제1산화구리(Cu2O) 및 제2산화구리(CuO)를 포함할 수 있다. 즉, 융점 저하제로, 제1산화구리(Cu2O)를 단독으로 사용하거나, 제1산화구리(Cu2O) 및 제2산화구리(CuO)를 모두 포함하는 형태로 사용하는 것이 바람직할 수 있다. 상기 구리 산화물은, 천이 알루미나 또는, 수산화 알루미늄 등, 알파-알루미나 전구 물질과의 상호작용에 의해, 알루미나-구리 복합체의 형태로, 공융점을 낮추어, 특정 입경 및 입도 분포를 가지면서, 특정 범위의 종횡비를 가지는, 구상의 알파-알루미나 입자 분말이 제조될 수 있다.
그리고, 상기 융점 저하제는, 상술한 구리 산화물 외에, 티타늄 산화물을 더 포함하는 것일 수 있다. 티타늄 산화물을 추가로 사용하는 경우, 알루미나-구리-티타늄의 상호작용에 의해, 낮은 온도에서도, 공융 액상의 형성이 쉽게 진행될 수 있으며, 따라서, 제조되는 알파-알루미나 입자의 정형성이 더욱 우수해지고, 입경 분포가 좁아지게 된다. 특히, 티타늄 산화물은, 기 첨가된 구리 산화물 및 알루미나와 3성분계 상에서의 공융 액상을 형성하게 되는데, 이는 구리 산화물 및 알루미나의 2성분계 상에서의 공융 액상보다 더 낮은 온도에서 형성이 가능하다. 따라서, 기존의 공정 온도보다 상대적으로 더 낮은 온도에서도 쉽게 공융 액상이 형성되며, 이에 따라, 각형으로 형성되어 있던 알루미나 입자의 모서리가 용융되어, 구상의 입자를 쉽게 만들 수 있다.
발명의 다른 일 실시예에 따르면, 상기 알파-알루미나 전구 물질 및 상기 융점 저하제의 공융 액상 현상이 나타나는 공융점은, 약 1000℃ 내지 약 1500℃, 또는 약 1000℃ 이상 약 1200℃ 이하인 것이, 공정 진행, 또는, 제조되는 알파-알루미나 입자의 입경 분포 및 정형성 측면에서 유리할 수 있다.
즉, 구리 산화물을 포함하는, 융점 저하제를 사용하는 경우, 구리와 알루미늄 성분의 화학적 상호 작용에 의해, 공융점이 낮아지고, 약 1000℃ 내지 약 1500℃의 온도 조건, 더욱 바람직하게는, 약 1000℃ 내지 약 1200℃ 이하의 온도 조건에서 쉽게 공융 액상(eutectic liquid)을 형성하게 되어, 최종적으로 입자의 대부분이 구형 형상을 가지는, 알파-알루미나 입자를 쉽게 제조할 수 있게 된다.
이에, 상기 열처리는, 약 1000℃ 내지 약 1500℃의 온도 조건, 또는 약 1000℃ 이상 약 1200℃ 이하의 온도 조건에서, 약 1 내지 약 20시간 동안 진행되는 것이 바람직할 수 있다.
상기 열처리 조건은, 특별히 제한되는 것은 아니며, 본 발명이 속한 기술 분야에서 일반적으로 사용되는 열처리 기기, 장치 등을 적용할 수 있으며, 예를 들어, 오븐을 이용한 하소(calcination), 로터리 킨 장치(rotary kiln), 전기로 등 다양한 열처리 기기, 및 장치를 사용하여 진행하는 것이 가능하다.
그리고 이러한 과정을 통해 제조된, 상기 구상 알파-알루미나 입자 분말의 수 평균 입경은 약 0.1 내지 약 5㎛, 더욱 바람직하게는 약 1 내지 약 3㎛일 수 있다.
이 때, 상기 구상 알파-알루미나 입자 분말의 입도 분포는 하기 수학식 1을 만족하는 형태일 수 있다.
[수학식 1]
Figure pat00002
상기 수학식 1에서,
dm은 구상 알파-알루미나 입자의 수 평균 입경을 의미하고,
di는 구상 알파-알루미나 입자의 각각의 개별 입경을 의미한다.
구체적으로, 상기 수학식은, 구상 알파-알루미나 입자 입경의 평균 입경에 대한 편차를 평균 값으로 나눈 후, 절대 값을 취한 것을 의미한다.
본 발명에 따른, 구상 알파-알루미나 입자 제조 방법은, 상기 수학식 1을 만족하는 형태로, 매우 좁은 입도 분포를 보일 수 있으며, 균일한 크기 및 형태의 입자를 제조할 수 있다.
그리고, 상기 구상 알파-알루미나 입자 분말의 수 평균 종횡비는, 약 0.7 내지 약 1.3, 또는 약 0.7 내지 0.9로, 입자의 대부분이 구형 또는 타원구형의 형상을 가지는 것일 수 있다.
그리고, 상기 알파-알루미나 입자 분말은, 그 순도가, 약 99% 이상, 또는, 약 99% 내지 100%인 것이 바람직할 수 있다.
이하, 발명의 구체적인 실시예를 통해, 발명의 작용 및 효과를 보다 상술하기로 한다. 다만, 이러한 실시예는 발명의 예시로 제시된 것에 불과하며, 이에 의해 발명의 권리범위가 정해지는 것은 아니다.
< 실시예 >
알파-알루미나 입자 제조
실시예 1
알파-알루미나의 전구 물질로는, 수산화 알루미늄(Al(OH)3)을 준비하였다.
수산화 알루미늄 99.5wt%(금속 성분 기준)에, 융점 저하제로, 제1산화구리(Cu2O) 0.5wt%를 혼합하고, 원활한 혼합을 위해, 금속 성분의 약 1,000 중량부에 해당하는 에탄올을 첨가한 후, 볼 밀을 이용하여 3시간 동안 혼합하였다. 이후, 70℃의 오븐에서 3시간 동안 건조하였다.
수산화 알루미늄과 제1산화구리의 공융점은 약 1165℃로 확인되었다. 상기 혼합물을, 도가니에 담고, 전기로를 이용하여 1400℃에서 10시간 동안 열처리하였다.
얻어진 알파-알루미나 입자를 SEM으로 관찰하고, ISO 9276-6에 따라, 종횡비를 측정하였으며, 입도분석기(호리바, LA-960)를 이용하여 평균 입경을 측정하고, 상술한 수학식 1에 따라, 입도 분포를 계산하였다.
실시예 2
알파-알루미나의 전구 물질로는, 수산화 알루미늄(Al(OH)3)을 준비하였다.
수산화 알루미늄 99.0wt%에, 융점 저하제로, 제1산화구리(Cu2O) 0.5wt% 및 제2산화구리(CuO) 0.5wt%를 혼합하였다.
수산화 알루미늄, 제1산화구리 및 제2산화구리의 공융점은 약 1096℃로 확인되었다. 상기 혼합물을 도가니에 담고, 전기로를 이용하여, 1200℃에서 10시간 동안 열처리하였다.
얻어진 알파-알루미나 입자를 SEM으로 관찰하고, ISO 9276-6에 따라, 종횡비를 측정하였으며, 입도분석기(호리바, LA-960)를 이용하여 평균 입경을 측정하고, 상술한 수학식 1에 따라, 입도 분포를 계산하였다.
실시예 3
알파-알루미나의 전구 물질로는, 수산화 알루미늄(Al(OH)3)을 준비하였다.
수산화 알루미늄 99.0wt%에, 융점 저하제로, 제1산화구리(Cu2O) 0.5wt% 및 티타늄 산화물(TiO2) 0.5wt%를 혼합하였다.
수산화 알루미늄, 제1산화구리 및 이산화 티타늄의 공융점은 약 1100℃로 확인되었다.
상기 혼합물을 도가니에 담고, 전기로를 이용하여, 1200℃에서 10시간 동안 열처리하였다.
얻어진 알파-알루미나 입자를 SEM으로 관찰하고, ISO 9276-6에 따라, 종횡비를 측정하였으며, 입도분석기(호리바, LA-960)를 이용하여 평균 입경을 측정하고, 상술한 수학식 1에 따라, 입도 분포를 계산하였다.
비교예 1
알파-알루미나의 전구 물질로는, 수산화 알루미늄(Al(OH)3)을 준비하였다.
수산화 알루미늄 99.5wt%에, 융점 저하제로, 산화 붕소(B2O3) 0.5wt%를 혼합하였다.
수산화 알루미늄 및 산화 붕소의 공융점은 1952℃로 확인되었다.
상기 혼합물을 도가니에 담고, 전기로를 이용하여, 1400℃에서 10시간 동안 열처리하였다.
얻어진 알파-알루미나 입자를 SEM으로 관찰하고, ISO 9276-6에 따라, 종횡비를 측정하였으며, 입도분석기(호리바, LA-960)를 이용하여 평균 입경을 측정하고, 상술한 수학식 1에 따라, 입도 분포를 계산하였다.
비교예 2
알파-알루미나의 전구 물질로는, 수산화 알루미늄(Al(OH)3)을 준비하였다.
수산화 알루미늄 99.5wt%에, 융점 저하제로, 산화 마그네슘(MgO) 0.5wt%를 혼합하였다.
수산화 알루미늄 및 산화 마그네슘의 공융점은 2000℃로 확인되었다.
상기 혼합물을 도가니에 담고, 전기로를 이용하여, 1400℃에서 10시간 동안 열처리하였다.
얻어진 알파-알루미나 입자를 SEM으로 관찰하고, ISO 9276-6에 따라, 종횡비를 측정하였으며, 입도분석기(호리바, LA-960)를 이용하여 평균 입경을 측정하고, 상술한 수학식 1에 따라, 입도 분포를 계산하였다.
상기 실시예 및 비교예의 결과를 하기 표 1에 정리하였으며, 얻어진 알파-알루미나 입자의 SEM 이미지를, 도 1 및 도 2에 각각 도시하였다.
수지 제조 및 열전도성 평가
상기 실시예 및 비교예에서 제조한 알파-알루미나 입자 25 중량%, 아크릴 수지 40중량%, 에틸아세테이트 30중량%, 이소시아네이트계 열경화제5중량%를 혼합한 후, 2시간 동안 교반하여, 방열 소재로 사용되는 수지를 제조하였다.
상기 수지에 대해 Hot Disk 사의 TPS2200 열전도도 측정기를 이용하여, ISO/DIS 22007-2.2에 의한 in-plane 방식으로, 열전도도를 측정하였다.
평균 입경
(㎛)		 입도 분포
(㎛)		 입자 형상 종횡비 순도
(%)		 열전도도
(W/mK)
실시예 1 2.33 0.53~0.93 타원구형 0.77 99%이상 2.87
실시예 2 2.41 0.54~0.87 타원구형 0.82 99%이상 2.92
실시예 3 2.38 0.54~0.89 타원구형 0.75 99%이상 2.89
비교예 1 측정불가 측정불가 비정형 비정형 99%이상 측정불가
비교예 2 측정불가 측정불가 비정형 비정형 99%이상 측정불가
상기 표 1을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 알파-알루미나의 경우, 산화 구리 및 융점 저하제의 상호작용에 의해, 상대적으로 낮은 온도에서도 알루미나 및 산화 구리 성분의 공융 액상 현상이 발생하여, 입자가 대부분 타원구형의 형태를 나타내고, 종횡비 역시 특정 범위에서 좁은 분포를 가지는 것을 확인할 수 있었다. 입도 분포 역시, 약 0.50 내지 0.95 범위로, 매우 좁은 분포를 가지는 것을 확인할 수 있었다. 즉, 본 발명의 실시예에 의할 경우, 매우 균일한 크기, 및 형태의 구상 알파-알루미나 입자가 형성되는 것을 명확히 확인할 수 있었다.
그러나, 기존의 방식대로 산화 붕소 또는 산화 마그네슘을 사용하는 경우, 공융점이 본원 실시예에 비해 매우 높아, 일반적인 열처리 온도 조건에서 공융 액상을 형성하지 못하는 것을 확인할 수 있었으며, 이에 따라 소성되는 알파-알루미나가 구형 입자화 되지 못해, 대부분이 비정형의 입자 상태로 존재하게 되는 것을 명확히 확인할 수 있었다. 특히, 평균 입경이나, 입도 분포, 종횡비를 측정하기 어려울 정도로, 균일하지 못한 형태의 알파-알루미나 입자가 형성되는 것을 확인할 수 있었다.
도 1 및 도 2는, 각각, 상기 실시예 및 비교예에서 얻어진 알파-알루미나 입자의 SEM 이미지이다.
상기 도 1을 참조하면, 본원 실시예에 따라 얻어진 알파-알루미나 입자는, 입경이 고르고, 형태 역시 매우 고른 타원구형을 가지고 있는 것을 명확히 확인할 수 있다. 그러나, 비교예에 따라 얻어진 알파-알루미나 입자의 경우, 평균적인 종횡비를 측정하기 불가능할 정도로 비정형 과립의 형태(Granul)로 형성되는 것을 알 수 있으며, 특히, 대부분의 입자가 응집되어, 입경이 상대적으로 매우 큰, 2차 응집 입자의 형태를 가지게 되는 것을 확인할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 예에 따라 제조된, 알파-알루미나 입자는, 그 균일한 크기 및 형태로 인하여, 수지 조성물에 쉽게 분산되어, 방열 소재로 사용되는 수지를 구현할 수 있었고, 열 전도도가 약 2 내지 3W/mK 정도로, 매우 우수한 것을 확인할 수 있었다.
그러나, 비교예의 경우, 그 크기가 균일하지 않고, 형태 역시 비정형으로, 매우 불균일하여, 수지와 쉽게 컴파운딩 되지 않았으며, 열전도도 등의 물성 측정 역시 불가능하였다.

Claims (12)

  1. 알파-알루미나의 전구 물질, 및 구리 산화물을 포함하는 융점 저하제를 혼합하는 단계; 및
    상기 혼합된 물질을 열처리하여, 알파-알루미나 입자를 소성하는 단계를 포함하는,
    구상 알파-알루미나 입자 분말의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 알파-알루미나 전구 물질은, 비정형 천이 알루미나 및 수산화 알루미늄으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는,
    구상 알파-알루미나 입자 분말의 제조 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 비정형 천이 알루미나는, β-알루미나, γ-알루미나, δ-알루미나, κ-알루미나, θ-알루미나, 및 χ-알루미나로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는,
    구상 알파-알루미나 입자 분말의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 알파-알루미나의 전구 물질 100 중량부에 대하여, 0.1 내지 5중량부의 융점 저하제를 포함하는,
    구상 알파-알루미나 입자 분말의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 구리 산화물은, 제1산화구리 및 제2산화구리를 포함하는,
    구상 알파-알루미나 입자 분말의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 융점 저하제는, 티타늄 산화물을 더 포함하는,
    구상 알파-알루미나 입자 분말의 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 열처리에 의해, 알파-알루미나 전구 물질, 구리 산화물, 및 티타늄 산화물의 공융 액상을 형성하는,
    구상 알파-알루미나 입자 분말의 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 열처리는, 1000℃ 내지 1500℃에서 1 내지 20시간 동안 진행되는,
    구상 알파-알루미나 입자 분말의 제조 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 구상 알파-알루미나 입자 분말의 수 평균 입경은 0.1 내지 5㎛인,
    구상 알파-알루미나 입자 분말의 제조 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 구상 알파-알루미나 입자 분말의 입도 분포가 하기 수학식 1을 만족하는, 구상 알파-알루미나 입자 분말의 제조 방법:
    [수학식 1]
    Figure pat00003

    상기 수학식 1에서,
    dm은 구상 알파-알루미나 입자의 수 평균 입경을 의미하고,
    di는 구상 알파-알루미나 입자의 각각의 개별 입경을 의미한다.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 구상 알파-알루미나 입자 분말의 수 평균 종횡비가, 0.7 내지 1.3인,
    구상 알파-알루미나 입자 분말의 제조 방법.
  12. 제1항에 있어서,
    구상 알파-알루미나 입자 분말의 순도가, 99% 이상인,
    구상 알파-알루미나 입자 분말의 제조 방법.
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