TWI496736B - 球狀氮化鋁粉末之製造方法 - Google Patents

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Description

球狀氮化鋁粉末之製造方法
本發明係關於一種，宜作為填充於樹脂、潤滑脂、黏接劑、塗料等以提高散熱性之散熱材料用填料的氮化鋁粉末之製造方法。
因氮化鋁具有優良電性絕緣性，且具有高熱傳導性，而期待填充有其燒結體、或粉末之樹脂、潤滑脂、黏接劑、塗料等的材料，成為具有高熱傳導性之散熱材料。
為提高上述散熱材料之熱傳導率，於成為基質之樹脂中使具有高熱傳導性之填料高填充一事係為重要。是故，強烈希望為球狀、粒徑為數μm～數十μm左右之氮化鋁粉末。
一般而言，氮化鋁粉末之製法，已知有：將氧化鋁與碳之組成物還原氮化之氧化鋁還原氮化法、使鋁與氮直接反應之直接氮化法、使烷基鋁與氨反應後，將其加熱之氣相法等。其中，現狀下以還原氮化法及氣相法獲得之氮化鋁粉末，僅獲得形狀接近球狀，但其粒徑為次微米級者。
另一方面，由直接氮化法獲得之氮化鋁粉末，因係以粉碎‧分級而製造，故比較上較容易控制粒徑，可獲得粒徑為數μm～數十μm左右之氮化鋁粉末，但構成此一粉末之粒子係為具有尖角形狀之非球狀體。因此，由上述方法獲得之氮化鋁粉末，難以於樹脂中高填充。
此處，為獲得球狀且具有期望之粒徑的氮化鋁粉末，檢討各種方法。
例如，專利文獻1中揭示，藉由將氧化鋁粉末、碳粉末之混合物於惰性氛圍中鍛燒以產生碳化鋁而使其成長為粒狀，接著，藉著於含氮之非氧化性氛圍下鍛燒，獲得平均粒子徑為3μm以上的，具有帶有圓弧形狀之氮化鋁粉末的方法。然而，此一方法由於伴隨有鍛燒氛圍之轉換，而難以控制碳化鋁之顆粒成長情形，亦即，難以控制獲得之氮化鋁粉末的粒度分布。
此外，專利文獻2揭示之製造方法，將球狀之氧化鋁於碳的存在下藉由氮氣或氨氣來還原氮化，之後，藉著將表面氧化，製造平均粒子徑為50μm以下、真球度為0.8以上的優良耐水性之球狀氮化鋁粉末。然則，上述製造方法，為使最終製品之氮化鋁粉末的形狀維持為做為原料之氧化鋁其球狀，必須使用與目的之粒徑同等的、大粒子徑之氧化鋁。關於此一大粒徑之氧化鋁的還原氮化，為提高其轉化率必須有長時間的反應，此一結果，使獲得的氮化鋁粉末之氧濃度變高，隨之，其熱傳導性亦降低。
另一方面，專利文獻3揭示之製造方法，係以氧化鋁粉末、碳粉末、及鹼土族金屬類化合物或稀土族元素化合物之混合粉末為起始原料，於含氮之非氧化性氛圍中鍛燒以製作氮化鋁粉末。此一方法，利用鹼土族金屬類化合物或稀土族化合物促進反應之作用，於1500℃以下之低溫產生氮化鋁。然則，由此以方法獲得之氮化鋁粉末，具體而言，粒子徑為最多1μm左右，無法獲得數μm等級之較大粒子徑的氮化鋁粉末。
進一步，專利文獻4，揭示有將不定形之氮化鋁粉末，在以鹼土族元素、稀土族元素等之化合物所構成的助熔劑中熟成(熱處理)藉以使其球狀化後，將助熔劑熔化以獲得分離之結晶質氮化鋁粉體的方法。此一方法，雖能夠獲得高流動性與高填充率，但氮化鋁粉末中易混入雜質，必須嚴密地控制製造條件，步驟多且製造成本變高。
[習知技術文獻]
[專利文獻]
專利文獻1：日本特開平3-23206號公報
專利文獻2：日本特開平2005-162555號公報
專利文獻3：日本特開平5-221618號公報
專利文獻4：日本特開2002-179413號公報
因此，本發明之目的係為，提供一種為生產性良好地獲得具有最適合填料用途之球狀形狀、平均粒子徑為3μm～30μm大小之球狀氮化鋁粉末的製造方法。
本案發明人，為解決上述課題施行深刻研究之結果，使用將氧化鋁或水合氧化鋁、碳粉末、以及含有稀土金屬之化合物三者以特定比例混合的混合粉末，於特定溫度下還原氮化，藉此方式乃能以良好生產性獲得球狀且具有期望粒徑之氮化鋁粉末，而完成本發明。
亦即，依本發明，提供一種球狀氮化鋁粉末之製造方法，其特徵為包含下列步驟：將100質量份的氧化鋁或水合氧化鋁、含有0.5至30質量份的稀土金屬之化合物、及38至46質量份的碳粉末混合；將該混合物，於含氮氛圍下，在1620～1900℃之溫度保持2小時以上，藉以使氧化鋁或水合氧化鋁還原氮化。
依本發明，又，提供一種特徵為由平均粒子徑為3～30μm、換算為氧化物之稀土金屬含有量為0.4重量%～28重量%之範圍、氮化鋁結晶的C軸之晶格常數為4.9800以上的氮化鋁粒子所構成之球狀氮化鋁粉末。此一球狀氮化鋁粉末，可以上述方法製造。
以本發明之製造方法所獲得之球狀氮化鋁粉末，為不具稜角、帶有圓弧形狀的粒子，該粒子之長徑與短徑的比(DS/DL)為0.75以上，具有高真球度。此外，其平均粒子徑為3～30μm、更因含有一定量稀土金屬而氧含量少，隨此，氮化鋁結晶的C軸之晶格常數成為4.9800以上。
另，平均粒子徑係指，以雷射繞射/散射法測定之粒度分布其累積體積為50%時之粒子徑。
此外，氮化鋁結晶的C軸之晶格常數，係使用X光繞射裝置，將Si作為外部標準物質使用而測定之值。
亦即，由本發明獲得之氮化鋁粉末，平均粒子徑為3～30μm，具有過去未有之大粒子徑，且氮化鋁結晶的C軸之晶格常數顯示為4.9800以上之大值。此一C軸之晶格常數，成為評價氮化鋁粒子之固溶氧濃度的指標，此值越大之氮化鋁粒子，固溶氧濃度越低，連帶地，其熱傳導率越高。
如此，依本發明，可生產性良好地獲得具有最適合填料用途之粒徑、形狀的氮化鋁粉末。例如，此一球狀氮化鋁粉末，為真球度高之球形、具有期望粒徑，除了可於樹脂或潤滑脂高填充，其熱傳導率亦高，可對散熱材料賦予高熱傳導率。
另，作為以本發明之製造方法獲得具有如上述特性之球狀氮化鋁粉末的作用機構，本案發明人推論如下。
亦即，本發明之方法中，藉由與氧化鋁等一同使用含有稀土金屬之化合物，於特定還原氮化之溫度條件中，先形成氧化鋁溶入之液相，此時，將碳粉末對氧化鋁之混合量控制為一定的範圍，以調整溶入已形成之液相的氧化鋁量，藉此可形成具有期望之粒子徑的凝聚物，同時亦進行還原氮化。此外，吾人考量：由於此一還原氮化係於特定之溫度條件下施行，藉粒子內所殘存的含有稀土金屬之化合物，降低固溶於氮化鋁結晶中之氧量，此一結果，可獲得如上述特性之球狀氮化鋁粉末。
[實施本發明之最佳形態]
本發明之製造方法，使用Al源、碳粉末、及含有稀土金屬之化合物，將其等以特定之量比混合，將此一混合物以特定條件還原氮化處理，並因應必要進一步施行脫碳處理，藉以再現性良好地製造作為目的之球狀氮化鋁粉末。
＜Al源＞
使用氧化鋁或水合氧化鋁作為Al源。
此一Al源為，可為擁有α、γ、θ、δ、η、κ、χ等之結晶構造的氧化鋁，或一水軟鋁石、一水硬鋁石、三水鋁石、α-三水鋁石、六方水鋁石等藉加熱而脱水轉移，最終全部或一部分轉移為α-氧化鋁之水合氧化鋁；亦可將其等於單獨或混合相異種類者之狀態下使用。本發明中，特別宜使用反應活性高、容易控制之α-氧化鋁、γ-氧化鋁、一水軟鋁石作為Al源。
此外，上述作為Al源使用之氧化鋁或水合氧化鋁，平均粒徑宜為2μm以下。亦即，使用平均粒徑大之粒子的情況，還原氮化之進行有變緩慢之疑慮。
＜碳粉末＞
本發明所使用之碳粉末，係作為還原劑作用，可使用碳黑、石墨粉末。作為碳黑，宜使用爐黑、槽法碳黑及乙炔黑。
使用之碳粉末的BET比表面積，宜為0.01～500m2 /g。
＜稀土金屬化合物＞
本發明所使用之含有稀土金屬之化合物中，可列舉釔、鑭、鐠、鐿等作為稀土金屬，作為其化合物，以氧化物、碳化物或鹵化物為代表。
本發明在此一稀土金屬化合物中，宜使用於1200～1900℃、特別於1300～1800℃可與氧化鋁共熔者。例如，使用可與氧化鋁共熔之溫度未滿1200℃的化合物之情況，氧化鋁粒子彼此變得容易凝聚，此外，使用上述溫度超過1900℃之化合物的情況，有變得難以球狀化之傾向。
作為適宜稀土金屬化合物之例，可列舉氧化釔、氧化鑭、氧化鐠、氧化鐿等之氧化物、及氟化物等之鹵化物，可將此等以1種單獨使用，亦可組合使用複數種。此等稀土金屬化合物中，宜使用釔、鑭系之化合物，最宜為氧化釔。
此外，含有稀土金屬元素之化合物，亦可為能夠於還原氮化中產生該例示之稀土金屬之氧化物、碳化物或鹵化物者。亦可使用例如，稀土金屬之碳酸鹽、硝酸鹽、醋酸鹽、氫氧化物等。
本發明中，使用之稀土金屬化合物為粒狀，其粒子徑雖無特別限制，但一般而言，宜為0.01～100μm、特別宜為具有0.1～30μm範圍之粒徑者。此外，其比表面積(BET)雖亦無特別限制，但一般而言，宜為0.01～500.0m2 /g、特別宜使用位於0.1～1000 m2 /g範圍者。
＜其他之材料＞
此外，本發明中，在具有目的之形狀、粒子徑等而不損及本發明效果之範圍，亦可組合使用助燒結劑、及例如於1200～1900℃，宜為於1300～1800℃可與氧化鋁共熔之鹼土族金屬的氧化物、碳化物或鹵化物等(氧化鈣為代表)。
＜原料混合＞
將上述之各原料混合以供應於還原氮化步驟。混合方法，雖只要使此等原料均一則無特別限制，但通常係利用攪拌機、混合機、球磨機施行。
進行上述混合時，對於氧化鋁等之Al源100質量份，使用之稀土金屬化合物換算成氧化物為0.5～30質量份，宜為1～25質量份，更宜為2～10質量份的量，使用碳粉末38～46質量份，宜為39～45質量份，更宜為40～44質量份的量。
在例如稀土金屬化合物之使用量較少的情況，氮化鋁粒子之粒狀成長變得不充足，粒子徑無法成為3微米以上，此外，氮化鋁結晶的C軸之晶格常數亦變小。吾人推定此係為還原氮化時，未產生充分量之液相的緣故。此外，稀土金屬化合物之使用量過多，則稀土金屬元素化合物在氮化鋁粉末中作為雜質殘留，產生氮化鋁粒子彼此之凝聚，獲得之氮化鋁粉末，變得含有多數必要以上之粗大粗粒。
進一步，若碳粉末之使用量過多，則上述氧化鋁等之Al源於混合物中變得以鬆散狀態存在，鍛燒時，氮化鋁之粒子成長不充分，變得無法獲得具有3微米以上平均粒徑之球狀氮化鋁粉末。此外，若碳粉末之使用量過少，則氧化鋁等之Al源的凝聚激烈，與稀土金屬化合物之使用量過多的情形相同，獲得之氮化鋁粉末，變得含有多數必要以上之粗大粗粒。
＜還原氮化＞
本發明中，還原氮化係藉下列方式實施：將至少上述之Al源、碳粉末及含有稀土金屬化合物之原料混合物，於含氮氛圍下(例如氮氣流通下)，以1620～1900℃，宜以1650℃～1800℃，最宜以1680～1750℃之溫度，保持2～50小時，宜為5～20小時，最宜為8～17小時。
亦即，將Al源(氧化鋁或水合氧化鋁)之微細粒子一同地和作為還原劑之碳粉末共存之條件下，於上述溫度範圍保持以鍛燒，藉以進行Al源之還原氮化。
本發明中，因添加之稀土金屬化合物在還原氮化時幾乎不飛散，可有效率地降低AlN粒子固溶之氧。獲得之氮化鋁粉末中的稀土金屬含有量為0.4～28重量%。
鍛燒溫度未滿1620℃，則AlN結晶的C軸之晶格常數小，AlN粒子自身之熱傳導率變低。另一方面，若鍛燒溫度超過1900℃則稀土金屬化合物在短時間飛散，產生熱傳導率低之氮氧化物(AlON)，氧變得容易固溶於AlN粒子，使AlN粒子自體之熱傳導性變低，此外，AlN粒子彼此變得容易凝聚。
另，固溶於AlN粒子之氧的量，可由前述之AlN結晶粒子其C軸之晶格常數加以推定。
此外，鍛燒時間未滿2小時，則氮化反應未結束而AlN粒子之球狀化無法進展，此外，AlN結晶的C軸之晶格常數變小。另一方面，鍛燒時間超過50小時，則AlN粒子彼此凝聚，有容易產生粗粒的傾向。
如上述之鍛燒(還原氮化)，若為在原料混合粉末中，使氮充分擴散之方法則皆可採用，例如，可採用將原料混合粉末填充於碳製之調節器等並使氮流通以施行鍛燒的方法、或於旋轉窯供給原料混合粉末以施行鍛燒的方法、使用流動層施行原料混合粉末之鍛燒的方法等，其等之中，特別適合為填充於碳製之調節器等並使氮流通以施行鍛燒的方法。
＜脫碳處理＞
本發明中，因以上述反應獲得之氮化鋁粉末含有剩餘的碳粉末，宜施行脫碳處理。
此一脫碳處理，係將碳氧化而去除，使用氧化氣體加以施行。作為此一氧化氣體，為空氣、氧等只要可去除碳之氣體即無任何限制可予以採用，但考慮經濟性與獲得之氮化鋁的氧濃度，宜使用空氣。此外，處理溫度一般可為500～900℃，考慮脱碳之效率與氮化鋁表面之過度氧化，宜為600～750℃。
若氧化溫度過高，則氮化鋁粉末之表面被過度氧化，有難以獲得具有作為目的之氧濃度的球狀氮化鋁粉末之傾向，故宜選擇適當的氧化溫度與時間。
＜球狀氮化鋁粉末＞
而獲得的本發明之球狀氮化鋁粉末，平均粒子徑為3～30μm，宜為3～20μm，更宜為3～10μm。
此外，此一球狀氮化鋁粉末中，伴隨著前述稀土金屬化合物的使用，稀土金屬化合物(最宜為氧化釔)換算為氧化物含有0.4～28重量%，宜為0.9～23重量%，最宜為1.8～9.0重量的量，因此一稀土金屬量，AlN結晶的C軸之晶格常數顯示為4.9800以上，特別為4.9802以上，更為4.9804以上之值，藉此，了解其為對氮化鋁粒子之氧固溶少的球狀氮化鋁粉末。亦即，此一值，係為使用前述的含有特定稀土金屬元素之化合物，並以特定之製造方法達成的值，本發明之球狀氮化鋁藉此而發揮高熱傳導率，在將其填充於樹脂之情況，可獲得熱傳導性高之改善效果。
此外，構成此一粉末之AlN粒子其長徑與短徑的比(DS/DL)為0.75以上，宜為0.80，更宜為0.85以上。若上述氮化鋁粒子之長徑與短徑的比為0.75以上，則可高填充成為基質之樹脂。進一步，此一AlN粒子，具有上述DS/DL，並如圖1之顯微鏡照片所示，具有、無稜角之形狀，各個粒子為約略球狀。
＜後處理＞
此一球狀氮化鋁粉末(特別為經脫碳處理者)，因應必要施行粉碎‧分級，調整為因應目的之粒度。
此外，為提高耐水性與和樹脂之相溶性，可以習知之方法處理氮化鋁粒子的表面。具體而言，可列舉矽酮油、矽烷化劑、矽烷偶合劑等之有機矽化合物、磷酸或磷酸鹽、脂肪酸進行之處理；聚醯胺樹脂等之高分子進行之皮膜處理；氧化鋁、二氧化矽等之無機質皮膜處理等。
＜用途＞
以本發明之方法所獲得的球狀氮化鋁粉末，有氮化鋁之性質所產生之種種用途，特別是可作為散熱片、散熱脂、散熱黏接劑、塗料、熱傳導性樹脂等之散熱材料的填料而被廣泛使用。
此處作為散熱材料之基質的樹脂、潤滑脂，可列舉環氧樹脂、酚樹脂等之熱硬化性樹脂；聚乙烯、聚丙烯、聚醯胺、聚碳酸酯、聚醯亞胺、聚苯硫等之熱可塑性樹脂；或矽酮橡膠、EPR、SBR等之橡膠類；以及矽酮油。
此等之中，作為散熱材料之基質，宜為例如環氧系樹脂、矽酮系樹脂；作為高柔軟性散熱構件，宜為附加反應型液狀矽酮橡膠。
為提高散熱材料之熱傳導性，可於樹脂、橡膠或油等之每100質量份，添加填料150～1000質量份。此一散熱材料，除了本發明之球狀氮化鋁粉末以外，亦可填充氧化鋁、氮化硼、氧化鋅、碳化矽、石墨等之一種或數種類之填料，亦可因應散熱材料之特性與用途，選擇本發明之球狀氮化鋁粉末與其以外的填料之形狀、粒徑。此等之填料，亦可使用以例如矽烷偶合劑施行表面處理者。此外，散熱材料的球狀氮化鋁粉末與其以外之填料的混合比，可於1：99～99：1之範圍適宜調整。此外，散熱材料，亦可進一步添加可塑劑、硫化劑、硬化促進劑、離型劑等之添加劑。
上述之樹脂組成物，可藉由以攪拌機或混合機混合而製造；此外，散熱材料，可藉由以加壓成形法、擠製成形法、刮刀法使樹脂組成物成形，將其加熱硬化而製造。
【實施例】
以下，將本發明更具體地加以說明，但本發明並不限定為此等之實施例。實施例及比較例之各種物性，以下述之方法測定。
(1)平均粒子徑
平均粒子徑(D50 )，將試樣以勻和器分散於焦磷酸鈉水溶液中，以雷射繞射粒度分布裝置(日機裝株式會社製MICROTRAC HRA)測定。
(2)粒子形狀
氮化鋁粉末之形狀，以掃描型電子顯微鏡(日立製作所製S-2600N)觀察。
(3)粒子之球形度(長徑與短徑的比)
自電子顯微鏡之照片圖像，選出任意粒子100個，使用標尺測定粒子圖像之長徑(DL)與短徑(DS)，以其比值(DS/DL)之平均值作為球形度之指標。
(4)陽離子雜質含有量
陽離子雜質含有量(金屬元素濃度)為，將氮化鋁粉末鹼熔融後，以酸中和，使用ICP發光分析計(島津製作所製ICPS-7510)定量。
(5)AlN結晶的C軸之晶格常數
氮化鋁結晶的C軸之晶格常數為，使用X光繞射裝置((株)Rigaku社製RINT-1400)，使用Si作為外部標準物質而測定。
(6)矽酮橡膠薄片之熱傳導率
將熱傳導性矽酮橡膠組成物成形為10cm×6cm、厚度3mm之大小，於150℃之熱風循環式烘箱中加熱1小時以硬化，使用熱傳導率計(京都電子工業製QTM-500)測定熱傳導率。此外為防止自偵測部之漏電，隔著厚度10μm之聚二氯亞乙烯薄膜測定。
＜實施例1＞
使用平均粒子徑1.2μm、比表面積10.7m2 /g之α氧化鋁作為Al源；使用比表面積125m2 /g之碳黑作為碳粉末；使用平均粒子徑1.0μm、比表面積11.7m2 /g之氧化釔作為稀土金屬化合物。
使上述之α氧化鋁100質量份、碳黑42質量份、及氧化釔3.0質量份混合後，將混合物填充於石墨之調節器。
接著，於氮氣氛圍下，以鍛燒溫度1700℃、鍛燒時間15小時之條件鍛燒，藉子施行還原氮化後，於空氣氛圍下以700℃ 12小時，施行氧化處理(脫碳處理)以獲得氮化鋁粉末。
實施獲得之氮化鋁粉末的平均粒子徑測定、形狀觀察、氮化鋁粒子之長徑與短徑的比測定、陽離子雜質含有量測定、氮化鋁結晶的C軸之晶格常數測定。結果顯示於表1。
此外，準備熱硫化型橡膠(Momentive‧Performance‧Materials‧Japan合同會社製TSE201)作為矽酮樹脂。
將獲得之氮化鋁粉末900質量份、上述之矽酮樹脂100質量份、及離型劑0.5質量份以加壓揉合機揉合。其次，將揉合物冷卻後使用輥子與交聯劑0.5部混合後，以180℃進行15分鐘加壓推壓，獲得長10cm、寬6cm、厚度3mm之薄片。
對所獲得之薄片，以前述之方法測定熱傳導率。結果一併顯示於表1。
＜實施例2＞
除了將Al源之α氧化鋁變更為平均粒子徑1.0μm、比表面積12.7m2 /g之一水軟鋁石以外，與實施例1相同地製作球狀氮化鋁粉末。
於表1顯示所獲得之球狀氮化鋁粉末的平均粒子徑、形狀、氮化鋁粒子之長徑與短徑的比、陽離子雜質含有量、氮化鋁結晶的C軸之晶格常數。更使用獲得之氮化鋁粉末，與實施例1相同地製作薄片，測定熱傳導率。其結果一併顯示於表1。
＜實施例3＞
除了使鍛燒溫度為1650℃以外，與實施例1相同地製作球狀氮化鋁粉末。
於表1顯示所獲得之球狀氮化鋁粉末的平均粒子徑、形狀、氮化鋁粒子之長徑與短徑的比、陽離子雜質含有量、氮化鋁結晶的C軸之晶格常數。更使用獲得之氮化鋁粉末，與實施例1相同地製作薄片，測定熱傳導率。其結果一併顯示於表1。
＜實施例4＞
除了使作為稀土金屬化合物之氧化釔的混合量為1.0質量份以外，與實施例1相同地製作球狀氮化鋁粉末。
於表1顯示所獲得之球狀氮化鋁粉末的平均粒子徑、形狀、氮化鋁粒子之長徑與短徑的比、陽離子雜質含有量、氮化鋁結晶的C軸之晶格常數。更使用獲得之氮化鋁粉末，與實施例1相同地製作薄片，測定熱傳導率。其結果一併顯示於表1。
＜實施例5＞
除了使氧化釔之混合量為5.0質量份以外，與實施例1相同地製作球狀氮化鋁粉末。
於表1顯示所獲得之球狀氮化鋁粉末的平均粒子徑、形狀、氮化鋁粒子之長徑與短徑的比、陽離子雜質含有量、氮化鋁結晶的C軸之晶格常數。更使用獲得之氮化鋁粉末，與實施例1相同地製作薄片，測定熱傳導率。其結果一併顯示於表1。
＜實施例6＞
除了使碳黑之混合量為39質量份以外，與實施例1相同地製作球狀氮化鋁粉末。
於表1顯示所獲得之球狀氮化鋁粉末的平均粒子徑、形狀、氮化鋁粒子之長徑與短徑的比、陽離子雜質含有量、氮化鋁結晶的C軸之晶格常數。更使用獲得之氮化鋁粉末，與實施例1相同地製作薄片，測定熱傳導率。其結果一併顯示於表1。
＜實施例7＞
除了使氧化釔之混合量為10質量份以外，與實施例1相同地製作球狀氮化鋁粉末。
於表1顯示所獲得之球狀氮化鋁粉末的平均粒子徑、形狀、氮化鋁粒子之長徑與短徑的比、陽離子雜質含有量、氮化鋁結晶的C軸之晶格常數。更使用獲得之氮化鋁粉末，與實施例1相同地製作薄片，測定熱傳導率。其結果一併顯示於表1。
＜比較例1＞
除了使碳黑之混合量為36質量份以外，與實施例1相同地製作球狀氮化鋁粉末。
於表2顯示所獲得之球狀氮化鋁粉末的平均粒子徑、形狀、氮化鋁粒子之長徑與短徑的比、陽離子雜質含有量、氮化鋁結晶的C軸之晶格常數。
進一步使用獲得之氮化鋁粉末，、與實施例1相同地，欲於該粉末揉合矽酮樹脂及離型劑以製作薄片，但揉合物之黏度高，無法製作薄片。
＜比較例2＞
除了使氧化釔之混合量為0.3質量份以外，與實施例1相同地製作球狀氮化鋁粉末。
於表2顯示所獲得之球狀氮化鋁粉末的平均粒子徑、形狀、氮化鋁粒子之長徑與短徑的比、陽離子雜質含有量、氮化鋁結晶的C軸之晶格常數。
進一步使用獲得之氮化鋁粉末，與實施例1相同地欲於該粉末揉合矽酮樹脂及離型劑以製作薄片，但與比較例1相同，揉合物之黏度高，無法製作薄片。
＜比較例3＞
除了使鍛燒溫度為1920℃以外，與實施例1相同地製作球狀氮化鋁粉末。
於表2顯示所獲得之球狀氮化鋁粉末的平均粒子徑、形狀、氮化鋁粒子之長徑與短徑的比、陽離子雜質含有量、氮化鋁結晶的C軸之晶格常數。更使用獲得之氮化鋁粉末，與實施例1相同地製作薄片，測定熱傳導率。其結果一併顯示於表2。
＜比較例4＞
除了使鍛燒溫度為1550℃以外，與實施例1相同地製作球狀氮化鋁粉末。
於表2顯示所獲得之球狀氮化鋁粉末的平均粒子徑、形狀、氮化鋁粒子之長徑與短徑的比、陽離子雜質含有量、氮化鋁結晶的C軸之晶格常數。
進一步使用獲得之氮化鋁粉末，與實施例1相同地欲於該粉末揉合矽酮樹脂及離型劑以製作薄片，但揉合物之黏度高，無法製作薄片。
＜比較例5＞
除了使鍛燒時間為1小時以外，與實施例1相同地製作球狀氮化鋁粉末。
於表2顯示所獲得之球狀氮化鋁粉末的平均粒子徑、形狀、氮化鋁粒子之長徑與短徑的比、陽離子雜質含有量、氮化鋁結晶的C軸之晶格常數。
進一步使用獲得之氮化鋁粉末，與實施例1相同地欲於該粉末揉合矽酮樹脂及離型劑以製作薄片，但揉合物之黏度高，無法製作薄片。
＜比較例6＞
除了使氧化釔之混合量為35質量份以外，與實施例1相同地製作球狀氮化鋁粉末。
於表2顯示所獲得之球狀氮化鋁粉末的平均粒子徑、形狀、氮化鋁粒子之長徑與短徑的比、陽離子雜質含有量、氮化鋁結晶的C軸之晶格常數。
進一步使用獲得之氮化鋁粉末，與實施例1相同地欲於該粉末揉合矽酮樹脂及離型劑以製作薄片，但揉合物之黏度高，無法製作薄片。
[產業上利用性]
以本發明獲得之球狀氮化鋁粉末，具有填料所適合之形狀、粒徑，可對樹脂或潤滑脂等之基質高填充，可獲得熱傳導率高之散熱薄片、散熱脂、散熱黏接劑等。
[圖1]顯示在實施例1中所獲得之球狀氮化鋁粉末其粒子構造的電子顯微鏡照片。

Claims (2)

  1. 一種球狀氮化鋁粉末之製造方法，其特徵為包含如下步驟：將100質量份的平均粒徑為2μm以下的氧化鋁或水合氧化鋁、2~10質量份的氧化釔、以及38至46質量份的碳粉末混合；使該混合物在含氮氛圍下，於1680~1750℃之溫度保持8~17小時，於液相中溶入氧化鋁的狀態進行還原氮化反應成為球狀氮化鋁粉末。
  2. 一種球狀氮化鋁粉末，其特徵為：由平均粒子徑為3~30μm、換算為氧化物之釔含有量在1.8重量%~9.0重量%之範圍、氮化鋁結晶的C軸之晶格常數為4.9804Å以上的氮化鋁粒子構成；其長徑與短徑的比(DS/DL)為0.80以上。
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