KR101738332B1 - 알루미나 분말의 제조방법 및 제조장치 - Google Patents

알루미나 분말의 제조방법 및 제조장치 Download PDF

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Abstract

본 출원은 알루미나 분말의 제조방법 및 제조장치에 관한 것으로서, 본 출원의 제조방법은 알루미나를 부분적으로 질화시켜 얻은 부분적으로 질화된 알루미나 분말을 가수분해하여 보헤마이트가 둘러싸인 알루미나 분말을 제조한 후, 이를 하소하여 고표면적의 알루미나 분말을 제조하는 것을 포함하며, 본 출원의 제조방법에 따르면, 고가의 알루미늄 알콕사이드를 출발물질 사용하는 종래의 제조방법에 비해 적은 비용으로, 800℃ 이상의 고온에서 사용하는 경우에도 소결 및 상 전이가 일어나지 않는 고표면적의 알루미나 분말을 제조할 수 있다.

Description

알루미나 분말의 제조방법 및 제조장치{MANUFACTURING METHOD AND DEVICE FOR ALUMINA POWDER}
본 출원은 알루미나 분말의 제조방법 및 제조장치에 관한 것이다.
g-Al2O3, d-Al2O3 및 q-Al2O3와 같은 전이 알루미나 분말은 표면적이 높고 기공성이 뛰어나기 때문에 촉매, 촉매 지지체, 흡착제, 또는 크로마토그래피 충진체 등 기술분야에서 널리 사용되고 있다. 한편, 상기 전이 알루미나 분말을 자동차 배기 장치와 같은 800℃ 이상의 고온 조건에서 촉매제로 사용할 경우에는, 상기 전이 알루미나 분말의 소결과 α-Al2O3으로의 상전이 등으로 인하여 표면적이 낮아지고 기공성도 떨어지게 된다. 고온에서의 이러한 상전이를 막기 위해 전이 알루미나 분말에 실리카, 인산 및 수산화바륨 등의 첨가제를 첨가하거나 또는 보헤마이트의 형상을 조절하는 등의 많은 방법들이 연구되고 있다.
알루미나의 비표면적이 넓을수록 촉매제로 사용하기 좋다는 점이 알려져 있다. 예를 들면, 알루미나의 비표면적을 넓히기 위하여, 고가의 알루미늄 알콕사이드를 출발 물질로 하여 알루미나 분말의 크기를 작게 하거나(특허 문헌1), 또는 기공을 늘여 비표면적을 넓히는 방법(논문 1)을 주로 사용하여 왔다. 그러나, 알루미나의 비표면적을 증대시킬 수 있는 새로운 제조방법의 개발이 요구되고 있다. 또한 넓은 비표면적의 알루미나를 자동차 배기 장치 등의 고온 조건에 사용하기 위해서는, 800℃ 이상의 고온에서도 알루미나의 소결이나 상 전이가 일어나지 않아 비표면적의 변화가 낮아야 한다.
(특허문헌 1) KR10-0579207 B
(논문 1) Microporus and Mesoporus Materials, 183, 37-47(2014)
본 출원은 상기와 같은 문제점을 포함하는 여러 문제점들을 해결할 수 있고, 출발물질로서 값이 비싼 알루미늄 알콕사이드를 사용하지 않으면서도, 800℃ 이상의 고온에서도 사용할 수 있는 높은 표면적의 전이 알루미나 분말을 합성하는 방법을 제공한다.
본 출원은 알루미나 분말의 제조방법에 관한 것이다. 예시적인 본 출원의 제조방법에 의하면, 고가의 알루미늄 알콕사이드를 출발물질로 사용하는 종래의 제조방법에 비해 적은 비용으로, 800℃ 이상의 고온에서 사용하는 경우에도 소결 및 상 전이가 일어나지 않는 고표면적의 알루미나 분말을 제조할 수 있다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 출원의 알루미나 분말의 제조방법 및 제조장치를 설명하며, 첨부된 도면은 예시적인 것으로, 본 출원의 알루미나 분말의 제조방법의 범위가 첨부된 도면에 의해 제한되는 것은 아니다.
예시적인 본 출원의 전이 알루미나 분말의 제조방법은, 표면이 질화된 알루미나 분말을 제조하는 단계; 표면이 보헤마이트로 둘러싸인 알루미나 분말을 제조하는 단계 및 상기 표면이 보헤마이트로 둘러싸인 알루미나 분말을 열처리하는 단계를 포함한다.
도 1은 본 출원의 일 구현예에 따른 알루미나 분말의 제조방법을 개략적으로 나타낸 공정 순서도이다.
상기 표면이 질화된 알루미나 분말을 제조하는 단계는, 원료 알루미나, 및 그의 수화물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 표면을 질화시키기 위해 수행되며, 상기 표면이 질화된 알루미나 분말을 형성함에 따라, 후술할 가수분해 단계 및 열처리 단계를 통하여 높은 표면적을 가지는 알루미나를 간단한 공정에 의하여 제조할 수 있다.
하나의 예시에서, 도 1과 같이, 상기 표면이 질화된 알루미나 분말을 제조하는 단계는 원료 알루미나, 및 그의 수화물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 표면을 탄소(carbon) 등의 환원제와 함께 질소 분위기 하에서 반응시키는 것을 포함하며, 이에 따라 표면이 질화된 알루미나 분말을 제조할 수 있다.
상기 원료 알루미나는 기술분야에서 알려진 다양한 결정 구조의 알루미나 분말을 제한 없이 사용할 수 있으며, 예를 들면, 상기 원료 알루미나로는 α-Al2O3, γ-Al2O3, θ-Al2O3, η-Al2O3 및δ-Al2O3로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 α-Al2O3 또는 γ-Al2O3를 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 알루미나 수화물은, 열처리에 의하여 γ-알루미나, θ-알루미나, η-알루미나 및 δ-알루미나 등의 전이 알루미나, 또는 α-알루미나로 변할 수 있으며, 상기 알루미나 수화물로는, 예를 들면, 보헤마이트, 다이아스포어 또는 수산화 알루미늄(Al(OH)3) 등이 예시될 수 있다.
상기 표면이 질화된 알루미나 분말을 제조하는 단계는, 알루미나와 질화 알루미늄 소결체 등에 의해 형성된 반응 용기 내에서 수행될 수 있고, 예를 들어, 상기 원료 알루미나 및 그의 수화물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 재료는 질소 분위기 하에서, 소정의 온도에서 환원 질화될 수 있다. 이에 따라 표면이 질화된 알루미나 분말을 얻을 수 있다.
상기 환원제로서 사용하는 탄소로는, 카본 블랙, 흑연 및, 고온에서 카본원이 될 수 있는 카본 전구체를 사용할 수 있다.
하나의 예시에서, 카본 블랙은, 퍼니스법, 채널법 등의 카본 블랙 및 아세틸렌 블랙을 사용할 수 있다. 상기 카본 블랙의 입경은, 일반적으로는, 0.01 내지 20㎛의 것을 사용하는 것이 바람직하나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 카본 전구체로는, 페놀 수지, 멜라민 수지, 에폭시 수지, 푸란 페놀 수지 등의 합성 수지 축합물이나 피치, 타르 등의 탄화 수소 화합물이나, 셀룰로오스, 자당, 폴리염화비닐리덴, 폴리페닐렌 등의 유기 화합물을 들 수 있지만, 고상인 채로 또는 기상을 경유하여 탄소화하는 화합물을 바람직하게 사용할 수 있다. 특히, 페놀 수지 등의 합성수지나 셀룰로오스, 폴리페닐렌 등이 바람직하고, 카본의 경우, 금속 등의 불순물이 적은 것이 바람직하나, 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 반응 용기 내의 질소 분위기는, 원료로서 사용되는 알루미나 또는 그의 수화물 표면의 질화 반응이 충분히 진행할 만큼의 양의 질소 가스를, 연속적 또는 간헐적으로 공급함으로써 형성될 수 있다.
카본을 원료 알루미나 또는 그의 수화물과 혼합하여 사용하는 경우, 그 혼합비(원료 알루미나:카본의 중량비)는, 예를 들면, 1: 0.03 내지 1:0.2의 범위일 수 있다. 또한, 카본과 원료 알루미나 분말 또는 그의 수화물의 혼합은, 블렌더, 믹서, 볼 밀 등에 의해 건식 혼합될 수 있다.
상기 원료 알루미나 및/또는 그의 수화물이 탄소와 혼합되는 경우, 질소 분위기 중에서 이루어지는 환원 질화는, 그 자체가 공지된 조건이면 되고, 구체적으로는, 900℃ 이상, 예를 들면, 1000 내지 1500℃, 또는, 1000 내지 1400℃의 온도에서, 1 내지 20시간, 예를 들면, 2 내지 10시간 또는 3시간 내지 5시간 수행될 수 있다. 상기 온도 범위보다도 낮은 경우에는, 표면 질화 반응이 충분히 진행되지 않아, 목적으로 하는 표면이 질화된 알루미나 분말이 얻어지지 않는 경우가 발생할 수 있다. 또한, 온도가 상기한 상한 온도를 초과하는 높은 온도에서는, 질화 반응은 충분히 진행되지만, 종종 열전도율이 낮은 산질화물(AlON)이 생성되기 쉽고, 또한, 입자의 응집이 일어나기 쉬워져, 목적으로 하는 입도의 질화 알루미나 분말을 얻기가 곤란해질 수 있다.
상기 표면이 질화된 알루미나 분말을 제조하는 단계에서, 원료 알루미나 및/또는 그의 수화물의 내부는 알파-알루미나로 변하고, 그 표면은 질화 알루미늄으로 변하게 된다.
도 2는 본 발명의 다른 구현예에 따른 알루미나 분말의 제조방법을 개략적으로 나타낸 공정 순서도이다.
또 다른 예시에서, 도 2와 같이, 상기 표면이 질화된 알루미나 분말을 제조하는 단계는 원료 알루미나 및 그의 수화물을 질화탄소와 질소 또는 아르곤 분위기 하에서 반응시키는 것을 포함할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 원료 알루미나 및 그의 수화물을 질화탄소(C3N4)와 반응시키는 경우에도 마찬가지로, 상기 표면이 질화된 알루미나 분말을 제조하는 단계는 900℃ 이상의 온도, 예를 들면, 1000 내지 1500℃, 또는, 1000 내지 1400℃의 온도에서, 1 내지 20시간, 예를 들면, 2 내지 10시간 또는 3시간 내지 5시간 수행될 수 있다. 상기와 같은 온도 조건에서, 질화탄소는 열분해되어 환원 질화제로 작용한다.
도 1 및 도 2와 같이, 예시적인 본 출원의 제조방법은 표면이 보헤마이트로 둘러싸인 알루미나 분말을 제조하는 단계를 포함하며, 상기 표면이 보헤마이트로 둘러싸인 알루미나 분말을 제조하는 단계에서, 상기 표면이 질화된 알루미나 분말을 제조하는 단계에서 제조된 표면이 질화된 알루미나 분말은 가수분해되어, 이에 따라 보헤마이트로 둘러싸인 알루미나 분말을 제조할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 보헤마이트로 둘러싸인 알루미나 분말을 제조하는 단계에서, 상기 부분적으로 질화된 알루미나 분말은 전체 혼합 용액 100 중량부에 대하여, 2 내지 5 중량부, 예를 들어, 3 내지 4 중량부의 비율로 물과 혼합될 수 있고, 물의 존재 하에서 가수분해시키면 표면의 질화알루미늄에서 가수분해반응이 일어나 표면이 보헤마이트로 둘러싸인 알루미나 분말을 합성할 수 있다.
상기 부분적으로 질화된 알루미나 분말의 가수분해 반응은 가수분해 반응이 일어나기에 적절한 온도 조건, 예를 들어, 80 내지 100℃ 또는 90 내지 95℃의 온도 조건에서 수행될 수 있고, 5분 내지 60분 또는 10분 내지 30분 동안 수행될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
비록 도시되지는 않았지만, 본 출원의 제조방법은, 상기 가수분해 반응 후에 상기 가수분해반응 생성물을 분리하는 단계 및 상기 분리된 생성물을 건조하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
상기 가수분해반응 생성물은, 여과하거나 또는 원심 분리기를 이용하여 분리될 수 있으며, 상기 건조하는 단계는 예를 들면, 50 내지 80℃의 온도 조건에서 5 시간 내지 24 시간 동안 수행될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
하나의 예시에서, 도 1 및 도 2와 같이, 예시적인 본 출원의 제조방법은 보헤마이트로 둘러싸인 알루미나 분말을 열처리하는 단계를 포함한다. 상기 보헤마이트로 둘러싸인 알루미나 분말을 열처리하는 단계에서, 상기 보헤마이트로 둘러싸인 알루미나 분말은 800℃ 이상의 온도, 예를 들면, 900℃ 이상의 온도에서 열처리될 수 있다.
상기 열처리 단계는 30분 이상, 바람직하게는 1시간 이상 수행될 수 있으며, 상기 열처리 단계는 대기 중에서 수행될 수 있다.
상기 열처리 단계에서, 외부의 보헤마이트는 γ-Al2O3, θ-Al2O3, η-Al2O3 및δ-Al2O3 등의 전이 알루미나로 변하게 되며, 이에 따라, 알파-알루미나와 감마-알루미나가 공존하는 신규한 전이 알루미나를 제조할 수 있다. 이와 같이, 표면에서 형성된 전이 알루미나는 고온 조건에서 α-알루미나로 상 변화를 일으키지 않으며, 이에 따라 고온 안정성을 가지는 촉매제를 제공할 수 있다.
하나의 예시에서, 본 출원의 제조방법에 따라 제조된 알루미나 분말은 코어-쉘 구조를 가질 수 있으며, 예를 들면, 상기 코어는 알파-알루미나로 이루어지고, 쉘은 보헤마이트 또는 전이 알루미나를 포함하는 구조를 가질 수 있다. 전술한 바와 같이, 본 출원의 제조방법에 의해 제조된 알루미나 분말 표면의 전이 알루미나는 고온에서 α-알루미나로 상 변화를 일으키지 않으며, 또한, 알루미나 분말 내부에 고온 안정성을 가지는 알파-알루미나 상을 포함하므로, 따라서 상기 방법에 의해 제조된 알루미나 분말은 우수한 고온 안정성을 가짐과 동시에 넓은 비표면적을 가질 수 있다.
본 출원은 또한, 전술한 알루미나 분말의 제조방법을 수행하기 위한 제조장치에 관한 것이다. 따라서 전술한 제조방법에서 설명한 내용과 중복되는 내용은 본 출원의 제조장치에 동일하게 적용되며, 이하에서 생략한다.
예시적인 본 출원의 알루미나 분말의 제조장치는 질화부, 가수분해부 및 열처리부를 포함한다.
상기 질화부는 원료 알루미나 및 그의 수화물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 질화반응이 수행되는 부분이며, 전술한 제조방법의 표면이 질화된 알루미나 분말을 제조하는 단계가 상기 질화부에서 수행될 수 있다.
상기 질화부는 카본 등의 환원제의 존재 하에서 질소 기체 분위기로 유지될 수 있으며, 상기 질화부 내부의 온도는 900℃ 이상, 예를 들면, 1000 내지 1500℃, 또는, 1000 내지 1400℃의 온도로 유지될 수 있다.
상기 가수분해부는 상기 질화부에서 제조된 표면이 질화된 알루미나의 가수분해 반응이 수행되는 부분이며, 전술한 제조방법의 표면이 보헤마이트로 둘러싸인 알루미나 분말을 제조하는 단계가 상기 가수분해부에서 수행될 수 있다.
상기 가수분해부 내부의 온도는 가수분해 반응이 일어나기에 적절한 온도 조건, 예를 들어, 80 내지 100℃ 또는 90 내지 95℃의 온도로 유지될 수 있다.
상기 열처리부는 상기 가수분해부에서 제조된 표면이 보헤마이트로 둘러싸인 알루미나 분말의 열처리 공정이 수행되는 부분이며, 전술한 제조방법의 보헤마이트로 둘러싸인 알루미나 분말을 800℃ 이상의 온도에서 열처리하는 단계가 상기 열처리부에서 수행될 수 있다.
상기 열처리부는 상기 열처리를 위한 가열 장치 또는 가열 로(furnace)를 포함할 수 있으며, 상기 가열 장치 또는 가열 로 내부의 온도는 800℃ 이상의 온도, 예를 들면, 900℃ 이상의 온도 조건으로 유지될 수 있다.
본 출원의 제조방법 또는 제조장치에 따르면, 고온 촉매 분야, 특히, 자동차 배기가스 정화 장치 등에 사용되기에 적합한 알루미나 분말을 제공할 수 있다.
본 출원의 제조방법에 따르면, 고가의 알루미늄 알콕사이드를 출발물질로 사용하는 종래의 제조방법에 비해 적은 비용으로, 800℃ 이상의 고온에서 사용하는 경우에도 소결 및 상 전이가 일어나지 않는 고표면적의 알루미나 분말을 제조할 수 있다.
도 1은 본 출원의 일 구현예에 따른 알루미나 분말의 제조방법을 개략적으로 나타낸 공정 순서도이다.
도 2는 본 출원의 다른 구현예에 따른 알루미나 분말의 제조방법을 개략적으로 나타낸 공정 순서도이다.
도 3은 본 출원의 실시예 1에 따라 제조된 부분적으로 질화된 알루미나, 보헤마이트와 알루미나 분말의 XRD 분석 결과를 도시하는 도면이다.
도 4는 본 출원의 실시예 1에 따른 (a) 가수분해 후의 보헤마이트 상과 (b) 하소 후의 알루미나 분말의 전자 현미경 분석 결과를 도시하는 도면이다.
도 5는 본 출원의 실시예 2에 따라 제조된 부분적으로 질화된 알루미나, 보헤마이트와 알루미나 분말의 XRD 분석 결과를 도시하는 도면이다.
도 6은 본 출원의 실시예 2에 따른 (a) 가수분해 후의 보헤마이트 상과 (b) 하소 후의 알루미나 분말의 전자 현미경 분석 결과를 도시하는 도면이다.
도 7은 본 출원의 실시예 3에 따라 제조된 부분적으로 질화된 알루미나, 보헤마이트와 알루미나 분말의 XRD 분석 결과를 도시하는 도면이다.
도 8은 본 출원의 실시예 3에 따른 (a) 가수분해 후의 보헤마이트 상과 (b) 하소 후의 알루미나 분말의 전자 현미경 분석 결과를 도시하는 도면이다.
이하 실시예를 통하여 상기 기술한 내용을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 출원의 범위가 하기 제시된 내용에 의해 제한되는 것은 아니다.
실시예 1
알파-알루미나(평균 입자 크기: 4㎛) 분말 10g과 카본 분말 0.5g의 혼합물을 1400℃에서 5시간 동안 질소 분위기 하에서 반응시켜 부분적으로 질화된 알루미나 분말을 합성하였다. 상기 부분적으로 질화된 알루미나 3g을 증류수 97g에 첨가하고, 90℃에서 15분 동안 가열하여 가수분해 반응을 일으켰으며, 이렇게 해서 얻어진 침전물을 원심분리기를 통해 분리하고, 60℃의 온도에서 12시간 건조하여 보헤마이트로 둘러싸인 알파-알루미나 분말을 얻었다. 상기 보헤마이트로 둘러싸인 알파-알루미나 분말을 900℃에서 1시간 동안 공기 중에서 하소하여 고표면적의 알루미나 분말을 제조하였다.
상기에서 제조된 보헤마이트로 둘러싸인 알파-알루미나 분말과 고표면적의 알루미나 분말의 질소 흡착에 의한 BET 비표면적 및 기공부피 측정 결과를 표 1에 나타내었다.
실시예 2
알파-알루미나(평균 입자 크기: 4㎛) 분말 5g를 질화탄소(C3N4)를 이용하여 1200℃에서 3시간 동안 질화 반응시켜 부분적으로 질화된 알루미나 분말을 합성하였다. 상기 부분적으로 질화된 알루미나 3g을 증류수 97g에 첨가하고, 90℃에서 15분 동안 가열하여 가수분해 반응을 일으켰으며, 이렇게 해서 얻어진 침전물을 원심분리기를 통해 분리하고 60℃의 온도에서 12시간 건조하여 보헤마이트로 둘러싸인 알파-알루미나 분말을 얻었다. 상기 보헤마이트로 둘러싸인 알루미나 분말을 900℃에서 1시간 동안 공기 중에서 하소하여 고표면적의 알루미나 분말을 제조하였다.
상기에서 제조된 보헤마이트로 둘러싸인 알파-알루미나 분말과 고표면적의 알루미나 분말의 질소 흡착에 의한 BET 표면적 및 기공부피 측정 결과를 표 1에 나타내었다.
실시예 3
나노 크기의 감마-알루미나 분말 5g을 질화탄소(C3N4)를 이용하여 1000℃에서 3시간 동안 질화시켜 부분적으로 질화된 알루미나 분말을 합성하였다. 상기 부분적으로 질화된 알루미나 3g을 증류수 97g에 첨가하고, 90℃에서 15분 동안 가열하여 가수분해 반응을 일으켰으며, 이렇게 해서 얻어진 침전물을 원심분리기를 통해 분리하고 60℃의 온도에서 12시간 건조하여 층상 구조의 보헤마이트로 둘러싸인 알파-알루미나 분말을 얻었다. 상기 층상 구조의 보헤마이트로 둘러싸인 알루미나 분말을 900℃에서 1시간 동안 공기 중에서 하소하여 고표면적의 알루미나 분말을 제조하였다.
상기에서 제조된 보헤마이트로 둘러싸인 알루미나 분말과 고표면적의 알루미나 분말의 질소 흡착에 의한 BET 표면적 및 기공부피 측정 결과를 표 1에 나타내었다.
측정 결과
도 3은 본 출원의 실시예 1에 따라 제조된 부분적으로 질화된 알루미나, 보헤마이트로 둘러싸인 알루미나 및 고표면적의 알루미나 분말의 XRD 분석 결과를 도시하는 도면이다. 보다 상세하게는, 도 3은, (a) 질소 분위기하에 알파-알루미나를 1400℃에서 5시간 동안 하소시켜 얻은 부분 질화된 알루미나, (b) 상기 부분적으로 질화된 알루미나 분말을 가수분해시켜 얻은 분말, (c) 가수분해시켜 얻은 분말을 공기 중에서 1시간 동안 하소시켜 얻은 고표면적의 알루미나 분말의 XRD 분석 결과를 도시하는 도면이다. 또한, 도 4는 실시예 1에 따라 제조된 (a) 가수분해 후 보헤마이트로 둘러싸인 알파-알루미나 분말 및 (b) 하소 후의 고표면적 알루미나 분말의 전자 현미경 분석 결과를 도시하는 도면이다.
XRD 분석 결과, (a)의 패턴에서는 반응하지 않고 남은 알파-알루미나와 질화알루미늄(AlN)의 피크를 확인할 수 있다. 또한 (b)의 패턴에서는 질화알루미늄의 가수분해 반응으로 인해 보헤마이트 상이 형성되었음을 확인할 수 있고, (c)의 패턴에서는 하소로 인해 보헤마이트의 피크가 사라지고 알파-알루미나 피크만 존재하는 것을 확인할 수 있다.
도 5는 본 출원의 실시예 2에 따라 제조된 부분적으로 질화된 알루미나, 보헤마이트로 둘러싸인 알루미나 및 고표면적의 알루미나 분말의 XRD 분석 결과를 도시하는 도면이다. 보다 상세하게는, 도 5는, (a) 질화탄소를 이용하여 알파-알루미나를 1200℃에서 3시간 동안 하소시켜 얻은 부분 질화된 알루미나, (b) 부분적으로 질화된 알루미나 분말을 가수분해시켜 얻은 분말, (c) 가수분해시켜 얻은 분말을 공기 중에서 1시간 동안 하소시켜 얻은 고표면적의 알루미나 분말의 XRD 분석 결과를 도시하는 도면이다. 또한, 도 6은 실시예 2에 따라 제조된 (a) 가수분해 후 보헤마이트로 둘러싸인 알파-알루미나 분말 및 (b) 하소 후의 고표면적 알루미나 분말의 전자 현미경 분석 결과를 도시하는 도면이다.
XRD 분석 결과, (a)의 패턴에서는 반응하지 않고 남은 알파-알루미나와 질화알루미늄(AlN)의 피크를 확인할 수 있다. 또한 (b)의 패턴에서는 질화알루미늄의 가수분해 반응으로 인해 보헤마이트 상이 형성되었음을 확인할 수 있고, (c)의 패턴에서는 하소로 인해 보헤마이트의 피크가 사라지고 알파-알루미나 피크만 존재하는 것을 확인할 수 있다.
도 7은 본 출원의 실시예 3에 따라 제조된 부분적으로 질화된 알루미나, 보헤마이트로 둘러싸인 알루루미나 및 고표면적의 알루미나 분말의 XRD 분석 결과를 도시하는 도면이다. 보다 상세하게는, 도 7은, (a) 질화탄소를 이용하여 감마-알루미나를 1000℃에서 3시간 동안 하소시켜 얻은 부분 질화된 알루미나, (b) 부분적으로 질화된 알루미나 분말을 가수분해시켜 얻은 분말, (c) 가수분해시켜 얻은 분말을 공기 중에서 900℃에서 1시간 동안 하소시켜 얻은 고표면적의 알루미나 분말의 XRD 분석 결과를 도시하는 도면이다. 또한, 도 8은 본 출원의 실시예 3에 따라 제조된 (a) 가수분해 후 보헤마이트로 둘러싸인 델타-알루미나 분말 및 (b) 하소 후의 고표면적 알루미나 분말의 전자 현미경 분석 결과를 도시하는 도면이다.
XRD 분석 결과, (a)의 패턴에서는 반응하지 않고 남은 감마-알루미나와 질화알루미늄(AlN)의 피크를 확인할 수 있다. 또한 (b)의 패턴에서는 질화알루미늄의 가수분해 반응으로 인해 보헤마이트 상이 형성되었음을 확인할 수 있고, (c)의 패턴에서는 하소로 인해 보헤마이트의 피크가 사라지고 델타-알루미나 피크만 존재하는 것을 확인할 수 있다.
한편, 표 1은 실시예 1, 2 및 3에 따라 합성한 보헤마이트로 둘러싸인 알루미나와 고표면적의 알루미나 분말의 BET 표면적 및 기공부피의 분석 결과이다.
구분 보헤마이트 알루미나
비표면적(m2/g) 기공부피(cc/g) 비표면적(m2/g) 기공부피(cc/g)
실시예 1 36.1 0.08 32.8 0.07
실시예 2 77.1 0.15 74.4 0.19
실시예 3 440.9 1.13 422.3 1.17
표 1의 결과로부터, 실시예 1의 경우, 출발물질 알루미나 분말(BET 비표면적: 0.03 m2/g)에 비해 BET 비표면적이 약 1100 배 증가되었음을 알 수 있었고, 실시예 2의 경우, 출발물질 알루미나 분말(BET 비표면적: 0.03 m2/g)에 비해 BET 비표면적이 약 2500 배 증가되었음을 알 수 있었다. 또한, 실시예 3의 경우, 출발물질 알루미나 분말(BET 비표면적: 105 m2/g)에 비해 BET 비표면적이 약 4배 증가되었음을 알 수 있었다.

Claims (7)

  1. 표면이 질화된 알루미나 분말을 제조하는 단계;
    상기 표면이 질화된 알루미나 분말을 가수분해시켜 표면이 보헤마이트로 둘러싸인 알루미나 분말을 제조하는 단계; 및
    상기 표면이 보헤마이트로 둘러싸인 알루미나 분말을 800℃ 이상의 온도에서 열처리하는 단계를 포함하고,
    상기 표면이 질화된 알루미나 분말을 제조하는 단계는 1000 내지 1500℃의 온도에서 수행되며, 상기 표면이 질화된 알루미나 분말은 내부가 알파-알루미나이고, 그 표면은 질화알루미늄인 알루미나 분말의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 표면이 질화된 알루미나 분말을 제조하는 단계는 원료 알루미나, 및 그의 수화물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 탄소와 함께 질소 분위기 하에서 반응시키거나, 또는 원료 알루미나, 및 그의 수화물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 질화탄소와 질소 또는 아르곤 분위기 하에서 반응시키는 것을 포함하는 알루미나 분말의 제조방법.
  3. 제 2 항에 있어서, 원료 알루미나는 α-Al2O3, γ-Al2O3, θ-Al2O3, η-Al2O3 및δ-Al2O3로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 알루미나 분말의 제조방법.
  4. 삭제
  5. 원료 알루미나, 및 그의 수화물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 질화반응이 수행되는 질화부;
    상기 질화부에서 제조된 표면이 질화된 알루미나의 가수분해 반응이 수행되는 가수분해부; 및
    상기 가수분해부에서 제조된 표면이 보헤마이트로 둘러싸인 알루미나 분말의 열처리 공정이 수행되는 열처리부를 포함하고,
    상기 질화반응은 1000 내지 1500℃의 온도에서 수행되며, 상기 표면이 질화된 알루미나는 내부가 알파-알루미나이고, 그 표면은 질화알루미늄인 알루미나 분말의 제조장치.
  6. 제 5 항에 있어서, 열처리부는 800℃ 이상의 온도로 유지되는 알루미나 분말의 제조장치.
  7. 삭제
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