KR20210079870A - 다공성 카본도가니를 활용한 질화알루미늄의 제조방법 - Google Patents

다공성 카본도가니를 활용한 질화알루미늄의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 알루미나 또는 알루미나 수화물 분말과, 카본 분말을 배합하여 다공성 카본 도가니에 장입하는 단계; 및 상기 다공성 카본 도가니에 질소 가스를 흘려주어, 장입된 분말의 공극과 다공성 카본 도가니의 기공으로 질소 가스를 침투시키면서 1600 내지 2000℃의 온도를 5 내지 20 시간 유지하여, 알루미나 또는 알루미나 수화물을 탄소로 환원시키고 질화시키는 단계를 포함하는, 질화알루미늄의 제조방법을 제공한다.

Description

다공성 카본도가니를 활용한 질화알루미늄의 제조방법{Manufacturing method of aluminum nitride using porous carbon crucible}
본 발명은 다공성 카본도가니를 활용한 질화알루미늄의 제조방법에 관한 것이다.
질화알루미늄(Aluminum Nitride: AlN)은 열전도도가 높고 전기절연성이 우수한 소재이다. 특히 질화알루미늄은 열팽창계수가 실리콘 반도체와 비슷하고 기계적 강도가 높아 반도체 방열재료로서 우수한 특성을 갖는다. 질화알루미늄은 반도체, 전자부품 및 정밀화학용 재료로 사용된다.
질화알루미늄 제조방법은 크게 탄소환원질화법(carbon reduction and subsequent nitration method), 직접질화법(direct synthesis), 화학기상법(chemical vapor synthesis) 등으로 분류할 수 있는데, 대량 생산에는 탄소환원질화법이 유리한 것으로 알려져 있다.
탄소환원질화법은 고순도 알루미나 및 탄소(carbon black) 혼합물을 질소 분위기 하에서 고온으로 처리하여 합성하는 방법이다. 이 반응이 진행되기 위해서는 미세한 혼합물로 이루어진 원료 분말 층에 반응 가스인 질소 가스를 공급하고 반응 생성물인 일산화탄소를 제거해야 한다. 또한, 합성과정 중에 흡열반응이 일어나기 때문에 반응열을 고려하여 공급해야하며, 합성반응온도를 유지하기 위하여 일정한 온도로 가열해야 한다. 하기 식은 탄소환원법의 반응식이다.
Figure pat00001
상기 식과 같이, 알루미나(Al2O3) 고체 입자는 탄소(C) 고체 입자와 반응하여 환원되고, N2 가스와 반응하여 질화반응이 진행된다.
도 1에 나타낸 바와 같이, 종래에는 이러한 탄소환원질화공정을 비다공성 카본 도가니에서 진행함으로써, 도가니 하부에 수용된 분말은 반응기체(N2)가 상부 분말의 공극을 통해 침투 확산한 뒤에야 반응이 진행되며, 이러한 합성환경으로 인하여 낮은 품질의 질화알루미늄 분말이 생산되고, 반응기체(N2)의 침투 및 확산이 늦어짐에 따라 합성반응시간이 증가하여 생산성과 수율이 저하되는 문제가 있다.
상기 종래 기술의 문제점을 해결하기 위해, 본 발명은 다공성 카본 소재를 활용하여 도가니 하부에 수용된 분말에 대한 반응기체(N2)의 침투 및 확산 시간을 단축시켜 반응기체(N2)와 분말 간의 반응을 촉진함으로써, 높은 품질의 질화알루미늄 분말을 생산하고 생산성과 수율을 향상시킬 수 있는 질화알루미늄의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 알루미나 또는 알루미나 수화물 분말과, 카본 분말을 배합하여 다공성 카본 도가니에 장입하는 단계; 및 상기 다공성 카본 도가니에 질소 가스를 흘려주어, 장입된 분말의 공극 및 다공성 카본 도가니의 기공으로 질소 가스를 침투시키면서 1600 내지 2000℃의 온도를 5 내지 20 시간 동안 유지하여, 알루미나 또는 알루미나 수화물을 탄소로 환원시키고 질화시키는 단계를 포함하는, 질화알루미늄의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 알루미나 또는 알루미나 수화물 분말과, 카본 분말을 1: 3.0~3.2의 몰비로 배합될 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 다공성 카본 도가니는 내부압력을 780 내지 1000 Torr로 유지할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 내부압력이 1000 Torr를 초과시 내부 가스를 배출할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 질소 가스는 50 내지 400 L/min의 유속을 가질 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 다공성 카본 도가니에 장입되는 분말의 기공율은 60 내지 70%일 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 알루미나 또는 알루미나 수화물 분말의 평균 입도는 0.3 내지 5 ㎛이고, 상기 카본 분말의 평균 입도는 30 내지 200 nm일 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 다공성 카본 도가니의 기공은 평균 직경 0.5 내지 1.2 ㎛이고, 기공률이 30 내지 40%일 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 질화 후에 질화알루미늄을 500~800℃로 5 내지 20시간 동안 열처리하여 미반응 탄소를 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 열처리 후 얻어진 분말 덩어리를 해쇄하여 0.5~4 ㎛의 평균 입도를 갖는 질화알루미늄 분말을 얻는 단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 내부 가스는 CO(g) 및 N2(g)일 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 질화알루미늄은 산소함량이 0.5~1.5 중량%이고, 탄소함량이 0.03~0.2 중량%일 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 제조방법에 따라 제조된 질화알루미늄을 제공한다.
본 발명에 따른 제조방법은 다공성 카본 도가니에서 반응을 진행하여 수용된 분말에 대한 반응기체(N2)의 침투 및 확산 시간을 단축시켜 반응기체(N2)와 분말 간의 반응을 촉진함으로써, 고품질의 질화알루미늄 분말을 생산하고 생산성과 수율을 향상시킬 수 있다.
도 1은 종래의 비다공성 도가니를 이용하는 탄소환원질화공정의 모식도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 다공성 도가니를 이용한 탄소환원질화공정의 모식도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 질화알루미늄 분말의 제조 과정의 흐름도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 질화알루미늄 분말의 SEM 이미지이다.
도 5은 본 발명의 일 실시예에 따른 질화알루미늄 분말의 XRD 분석 결과이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 질화알루미늄 분말 제조시 합성시간에 따른 각 성분별 원료의 질량 변화량을 나타낸 것이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명자들은, 종래의 탄소환원질화공정에서 비다공성 카본도가니를 사용함에 따라 반응가스(N2)의 침투 및 확산이 지연되어 낮은 품질의 질화알루미늄 분말이 생산되고, 생산성과 수율이 저하되는 문제를 해결하기 위해 예의 연구를 행한 결과, 탄소환원질화공정에 최적화된 다공성 카본 도가니를 사용하여 높은 품질의 질화알루미늄을 우수한 생산성으로 얻을 수 있음을 발견하였다. 본 발명은 이에 기초한 것이다.
본 발명에서, ‘다공성 카본 도가니’는 반응합성로에 포함되는 카본 재질의 기공을 함유하는 도가니를 말한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 다공성 카본 도가니에 함유되는 기공은 평균 직경 0.5 내지 1.2 ㎛이고, 기공률이 30 내지 40%일 수 있으나, 이에 제한되지는 않는다.
본 발명의 제조방법은, 알루미늄 소스로서 알루미나 또는 알루미나 수화물이 사용된다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 알루미나는 α, γ, θ, δ, η, κ, χ 등의 결정 구조를 갖는 알루미나일 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 알루미나(α-alumina, Al2O3)는 분자량이 101.96이고, 비중이 3.965이며, 용융점이 2,072℃인 백색의 분말로서, 육방정(a=4.758, c=12.991Å)의 결정구조를 가진 물질일 수 있다.
상기 알루미나 수화물은 베마이트, 다이어스포어(diaspore), 깁사이트, 바이어라이트, 토다이트(tohdite) 등 가열에 의해 탈수 전이되어 최종적으로 전부 또는 일부가 α-알루미나로 전이되는 알루미나 수화물일 수 있다. 이들은 단독으로 또는 종류가 상이한 것이 혼합된 상태로 이용할 수도 있다. 바람직하게는, 특히 반응 활성이 높고, 제어가 용이한 α-알루미나, γ- 알루미나, 베마이트를 Al원으로서 사용할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 알루미나 또는 알루미나 수화물은, 평균 입도가 0.3 내지 5 ㎛, 바람직하게는 0.3 내지 2.5 ㎛일 수 있다. 알루미나 또는 알루미나 수화물의 평균 입도가 0.3 ㎛ 미만인 경우 원료 가격 경쟁력이 떨어지고, 카본과의 혼합 과정에서 뭉침 현상이 발생할 수 있으며, 5 ㎛를 초과하는 경우 환원 질화 반응의 진행이 느려질 우려가 있다.
본 발명에서, 상기 알루미나 또는 알루미나 수화물은 순도가 99.995% 이상의 고순도 알루미나 또는 알루미나 수화물인 것이 바람직하다.
본 발명의 제조방법에서 카본 분말은 알루미나 또는 알루미나 수화물 분말의 환원제로서 기능하는 것으로, 카본 블랙, 흑연 분말을 사용할 수 있다. 상기 카본 블랙으로서는, 퍼니스 블랙, 채널 블랙 및 아세틸렌 블랙을 사용할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 카본 분말은 평균 입도가 30 내지 200 ㎚, 바람직하게는 50 내지 100 ㎚일 수 있다. 카본 분말의 평균 입도가 200 ㎚를 초과하는 경우 표면적 감소로 인해 환원 반응의 진행이 느려질 우려가 있다.
본 발명에서, 상기 카본 분말은 순도가 99.9% 이상인 것이 바람직하다.
본 발명의 제조방법은, 알루미나 또는 알루미나 수화물 분말과, 카본 분말을 1: 3.0~3.2의 몰비로 배합하여 다공성 카본 도가니에 장입하는 것이 바람직하다. 몰비가 3.0 미만인 경우 탄소환원 반응이 진행이 느려질 우려가 있으며, 3.2 초과인 경우 미반응 탄소량이 과도하여 공정의 경제성이 떨어질 수 있다.
상기 다공성 카본 도가니에 장입되는 분말의 기공율은 60 내지 70%인 것이 바람직하다. 상기 분말의 기공율이 60% 미만인 경우 반응가스(N2)의 환원 질화 반응의 진행이 지연될 수 있으며, 70% 초과인 경우 반응에 참가하는 분말이 양이 적어 생산성이 떨어질 수 있다.
본 발명에서 탄소환원질화공정은, 상기 알루미나 또는 알루미나 수화물 분말 및 카본 분말을 포함하는 원료 혼합물을 질소 분위기 하에서 1600 내지 2000 ℃, 바람직하게는 1700 내지 1800 ℃의 온도에서 5 내지 20시간, 바람직하게는 5 내지 10시간 유지시킴으로써 수행된다. 온도가 1600 ℃ 미만이면 환원 질화 반응에 필요한 충분한 에너지가 제공되지 않아 미합성 분말 발생량이 증가할 수 있고, 2000℃를 초과하면 산소가 질화알루미늄 입자에 고용되기 쉬워지고, 질화알루미늄 입자끼리 응집되어 조립이 발생할 수 있다. 또한, 시간이 5시간 미만이면 질화 반응이 완결되지 않을 수 있고, 시간이 20시간을 초과하면, 질화알루미늄 입자끼리 응집되어 조립이 발생할 수 있다.
온도 유지를 위해 반응합성로 본체의 내부 벽면에는 가열수단(예컨대, 히터 등)이 구비된다. 또한, 반응합성로 본체의 내부 벽면은 단열된다.
본 발명에서 질화 공정은, 원료 혼합 분말 중에 질소가 충분히 확산되는 방법이면 어떠한 방법도 사용할 수 있으나, 원료 혼합 분말을 카본 도가니의 트레이에 적층시키고 질소를 유통시키는 방법이 혼합 분말의 소성을 행하는 방법이 특히 바람직하다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 질화알루미늄을 500~800℃로 5 내지 20시간 동안 열처리하여 미반응 탄소를 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명에서 합성된 질화알루미늄은 잉여의 카본 분말을 포함하고 있기 때문에, 탈탄소 처리를 행하는 것이 바람직하다.
탈탄소 처리는 산화성 가스를 이용하여 탄소를 산화시켜 제거하는 공정이다. 산화성 가스로서는, 공기, 산소 등 탄소를 제거할 수 있는 가스이면 어떠한 제한 없이 사용할 수 있지만, 경제성이나 얻어지는 질화 알루미늄의 산소 농도를 고려하여 공기가 바람직하다. 또한, 열처리 온도는 탈탄소의 효율과 질화알루미늄 표면의 과잉 산화를 고려하여 500 내지 800 ℃가 바람직하다.
본 발명의 제조방법에서 얻어지는 질화알루미늄 분말은 평균 입도가 0.5 내지 4 ㎛ 일 수 있다.
본 발명의 제조방법은, 상기 열처리 후 얻어진 분말 덩어리를 해쇄(disintegration)하여 0.5 내지 4 ㎛의 평균 입도를 갖는 질화알루미늄 분말을 얻는 단계를 더 포함할 수 있다. 해쇄는 균일한 입도를 갖도록 응집한 입자를 분산시키고 미분화하는 것으로, 이에 고압의 에어, Air Jet Mill, 비즈밀, 바스킷 밀 등을 사용할 수 있다.
도 1에 나타낸 바와 같이, 종래에는 탄소환원질화공정을 비다공성 카본 도가니에서 진행함으로써, 도가니 하부에 수용된 분말은 반응기체(N2)가 상부 분말의 공극을 통해 침투 확산한 뒤에야 반응이 진행됨으로써, 품질이 떨어지고, 생산성과 수율이 저하되는 문제가 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 본 발명의 질화알루미늄 분말 제조 공정은 도 2에 도시된 것과 같은 다공성 카본 도가니를 포함하는 반응합성로에서 수행된다. 반응 원료는 분말형태로 7단의 트레이(240x240 mm)에 적층되어 2배열로 위치된다. 반응합성로의 양쪽 측면에 구비된 28 개의 홀을 통해 질소 가스가 분사되고, 도가니에 형성된 기공을 통해 질소 가스가 도가니 하부에 수용된 분말에 침투한다. 외부와 단열처리된 반응합성로는 내부 벽면에 히터를 구비하여 반응열을 공급한다. 반응합성로는 하부에 홀을 구비하여 생성 가스(일산화탄소) 및 취입 가스(N2)에 의해 압력 증가 시 도가니 내부 압력을 일정하게 유지하기 위하여 하부 홀로 내부 가스를 배출한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 배출 가스 방출 홀은 다공성 카본 도가니의 내부압력이 1000 Torr를 초과 시 내부 가스를 배출할 수 있다. 상기 내부 가스는 CO(g) 및 N2(g)일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 다공성 도가니의 크기는 240x240x100(mm) 일 수 있으며, 510x510x200(mm)까지 규모를 확장시킬 수 있다. 따라서, 본 발명의 제조방법에 의하면 질화알루미늄 분말 원료를 적층함에 있어, 비다공성 도가니에서 발생하는 도가니 벽면에 의한 질소 가스 막힘 현상에 의한 미합성 분말 생성을 방지하여 대량생산이 가능할 수 있다.
본 발명은 상기 제조방법에 따라 제조된 질화알루미늄을 제공한다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 질화알루미늄은 산소함량이 0.5~1.5 중량%이고, 탄소함량이 0.03~0.2 중량%일 수 있으며, 0.5 내지 4 ㎛의 평균 입도를 갖는 질화알루미늄 분말일 수 있다.
본 발명에 따르면 높은 생산성으로 고품질의 질화알루미늄을 생산할 수 있다. 본 발명의 실험예에서, 다공성 도가니를 사용하는 실시예 1은 비다공성 도가니를 사용하는 비교예 1보다 합성완료 시간이 현저히 단축되고, 다공성 도가니를 사용하는 실시예 1의 생성물은 비다공성 도가니를 사용하는 비교예 1의 생성물에 비해 산소 및 탄소 함량이 현저히 감소함을 확인하였다(표 1 참조). 이로부터 본 발명의 제조방법에 따르면 고품질의 질화알루미늄을 높은 생산성으로 제조할 수 있음을 알 수 있다.
상기 질화알루미늄 분말은 질화알루미늄의 성질을 살린 다양한 용도, 특히 방열시트, 방열 그리스, 방열 접착제, 도료, 열전도성 수지 등의 방열 재료용 충전재로서 폭넓게 이용할 수 있다.
이하 본 발명을 실시예를 통하여 상세히 설명하면 다음과 같다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
순도 99.995 % 이상의 알파알루미나(α-Al2O3) 10.944 kg, 순도 99.9% 이상의 카본 4.056 kg을 청량하여 원료물질을 준비한 다음, 다공성 카본 도가니의 7단의 트레이(Tray)에 Al2O3와 C의 혼합 분말을 2배열로 적층하였다. 1개의 트레이 당 2.8kg의 분말을 적층하였다.
상기 다공성 카본 도가니의 내부압력을 920 Torr로 유지하며 280 L/min의 유속으로 질소 가스를 흘려주면서 온도를 1850℃까지 상승시켰다. 합성은 1700℃에서 10시간 유지하여 수행하였다. 합성이 완료된 생성물을 700℃에서 1시간 열처리하였다. 그 결과 얻어진 분말 덩어리를 Air Jet Mill을 이용하여 해쇄하였다. 그 결과 최종 생성물 20kg을 수득하였다.
수득한 최종 생성물의 전자현미경(SEM) 이미지를 도 4에 나타냈다. 또한, 수득한 최종 생성물의 XRD 분석 결과를 도 5에 나타냈다.
<실험예 1> 합성시간에 따른 성분별 원료의 질량 변화량 분석
합성시간에 따른 Al2O3(26 kg), Carbon(9.5 kg)의 질량 변화량을 분석하여 그 결과를 도 6에 나타냈다.
Al2O3는 산소의 환원 반응으로 인해 시간에 따라 질량이 감소하고 Carbon은 산소와 반응하여 CO 가스를 생성함으로써 질량이 감소하며 이는 미반응 Carbon의 질량 변화로 나타난다. Al2O3 와 Carbon 반응에 따라 생성물인 AlN의 질량이 증가하였다. 도 6에서 알 수 있듯이, 8 시간 이후부터는 반응률이 급격하게 감소하여 10시간 경과후에는 질화알루미늄이 생성이 완료된 것을 확인할 수 있었다.
<실험예 2> 최종 생성물 중 산소와 탄소 함량 분석
실시예 1에서 다공성 카본도가니 대신에 비다공성 카본도가니를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 반응을 진행하여 최종 생성물을 수득하였다(비교예 1).
실시예 1과 비교예 1의 최종 생성물의 산소와 탄소 함량을 분석하여 그 결과를 하기 표 1에 나타냈다. 분석에는 NO법(KS D 1778:2008), CS법(KS D 1804)법을 사용하였다.
최종 생성물 중 산소와 탄소 함량
　합성온도 비교예 1(비다공성 도가니) 실시예 1(다공성 도가니)
1600℃ 8.1시간 　 6.7시간 　
O C O C
3562ppm 15625ppm 3105ppm 12325ppm
1700℃ 5.9시간 　 5.4시간 　
O C O C
3411ppm 15255ppm 3081ppm 11521ppm
1800℃ 4.2시간 　 3.8시간 　
O C O C
3395ppm 14988ppm 2915ppm 11342ppm
1900℃ 3.9시간 　 3.5시간 　
O C O C
3255ppm 14855ppm 2856ppm 10342ppm
2000℃ 3.8시간 　 3.5시간 　
O C O C
3241ppm 14711ppm 2811ppm 10021ppm
상기 표 1에서 시간은 합성완료 시간을 의미한다.
상기 표 1에서 알 수 있듯이, 다공성 도가니를 사용하는 실시예 1은 비다공성 도가니를 사용하는 비교예 1보다 합성완료 시간이 현저히 단축되었다.
또한, 다공성 도가니를 사용하는 실시예 1의 생성물은 비다공성 도가니를 사용하는 비교예 1의 생성물에 비해 산소 및 탄소 함량이 현저히 감소하였다. 이로부터 본 발명의 제조방법에 따르면 고품질의 질화알루미늄을 높은 생산성으로 제조할 수 있음을 알 수 있다.

Claims (15)

  1. 알루미나 또는 알루미나 수화물 분말과, 카본 분말을 배합하여 다공성 카본 도가니에 장입하는 단계; 및
    상기 다공성 카본 도가니에 질소 가스를 흘려주어, 장입된 분말의 공극과 다공성 카본 도가니의 기공으로 질소 가스를 침투시키면서 1600 내지 2000℃의 온도를 5 내지 20 시간 동안 유지하여, 알루미나 또는 알루미나 수화물을 탄소로 환원시키고 질화시키는 단계를 포함하는, 질화알루미늄의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 알루미나 또는 알루미나 수화물 분말과, 카본 분말을 1: 3.0~3.2의 몰비로 배합되는 것인, 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 다공성 카본 도가니는 내부압력을 780 내지 1000 Torr로 유지하는 것인, 제조방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 내부압력이 1000 Torr를 초과시 내부 가스를 배출하는 것인, 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 질소 가스는 50 내지 400 L/min의 유속을 갖는 것인, 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 다공성 카본 도가니에 장입되는 분말의 기공율은 60 내지 70%인 것인, 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 알루미나 또는 알루미나 수화물 분말의 평균 입도는 0.3 내지 5 ㎛이고, 상기 카본 분말의 평균 입도는 30 내지 200 nm인 것인, 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 다공성 카본 도가니의 기공은 평균 직경 0.5 내지 1.2 ㎛이고, 기공률이 30 내지 40%인 것인, 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 질화 후에 질화알루미늄을 500~800℃로 5 내지 20시간 동안 열처리하여 미반응 탄소를 제거하는 단계를 더 포함하는 것인, 제조방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 열처리 후 얻어진 분말 덩어리를 해쇄하여 0.5 내지 4 ㎛의 평균 입도를 갖는 질화알루미늄 분말을 얻는 단계를 더 포함하는, 제조방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 내부 가스는 CO(g) 및 N2(g)인 것인, 제조방법.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 질화알루미늄은 산소함량이 0.5~1.5 중량%이고, 탄소함량이 0.03~0.2 중량%인 것인, 제조방법.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항의 제조방법에 따라 제조된 질화알루미늄.
  14. 제13항에 있어서,
    0.5 내지 4 ㎛의 평균 입도를 갖는 질화알루미늄 분말인 것인, 질화알루미늄.
  15. 제13항에 있어서,
    산소함량이 0.5~1.5 중량%이고, 탄소함량이 0.03~0.2 중량%인 것인, 질화알루미늄.
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