KR101293606B1 - 보헤마이트 슬러리를 이용한 질화알루미늄의 제조방법 - Google Patents

보헤마이트 슬러리를 이용한 질화알루미늄의 제조방법 Download PDF

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Abstract

알콕사이드법에 의해 제조된 알루미늄 알콕사이드를 가수분해하여 보헤마이트 슬러리를 수득한 뒤 이를 카본과 혼합하고 질소 분위기에서 고온 소성하고 탈탄화 반응을 거쳐 질화알루미늄을 제조하는 방법을 통해서, 종래의 공정에 비해 보다 균질한 질화 반응이 가능하고 수율이 더욱 높으며, 균일하고 안정된 고순도의 질화알루미늄 분말을 수득할 수 있다.

Description

보헤마이트 슬러리를 이용한 질화알루미늄의 제조방법{PREPARATION OF ALUMINUM NITRIDE USING BOEHMITE SLURRY}
본 발명은 반도체 제조장치, 방열기판 등의 제조에 사용되는 질화알루미늄의 제조에 관한 것으로서, 보다 구체적으로 보헤마이트 슬러리를 이용하여 탄소열환원법에 의해 질화알루미늄을 제조하는 방법에 관한 것이다.
질화알루미늄(AlN)은 낮은 열팽창계수(4.5×10-6)와 높은 열전도율(150W/mK 이상)로 인하여 열충격에 강한 특성을 가지고 있는 동시에, 불소 가스에 강한 내식성도 가지고 있는 소재이다. 따라서 AlN은 불소 가스의 사용이 꼭 필요하면서 강한 열 충격이 발생되는 반도체 제조 공정 중의 건조 에칭 공정과 CVD 공정에서의 부품으로 그 사용이 증가되고 있으며, 발생 제어 및 반도체 장비의 재료로도 사용되고 있다. 구체적으로, AlN은 정전척(ESC), 반도체 제조장치용 부재, LED용 히트싱크, 하이브리드카의 전원제어용 기판, 세라믹 챔버 부품, 히터, DBC 기판, 수지 첨가제, 방열 시트, 침지 노즐, 핫 플레이트 등 다양한 분야에 적용될 수 있다.
현재 알려진 AlN의 제조방법으로는 탄소열환원법(carbonthermal reduction), 직접 질화법(direct nitridation), 부유 질화법(flotation nitridation), 화학기상증착법(CVD), 기상법(vapor phase method), 유기금속전구체법(organometallic precursor method) 등을 들 수 있다.
이 중 탄소열환원법에 의한 질화 공정은 비교적 고순도의 질화알루미늄을 용이하게 수득할 수 있는 방법으로서, 현재 도쿠야마(Tokuyama)사에 의해 특허가 출원되어 있다(대한민국 등록특허 제10-29699호, 제10-29764호 등). 그러나, 도쿠야마사에 의한 방법은 알루미나 소결체를 이용하여 질화 반응을 실시하므로, 알루미나와 탄소와의 균질 혼합이 어렵고, 또한 1700℃ 이상의 높은 반응 온도를 요구하며, 수율이 높지 않은 문제가 있다.
대한민국 등록특허 제10-29699호 (도쿠야마 주식회사) 1989.06.15 대한민국 등록특허 제10-29764호 (도쿠야마 주식회사) 1989.06.15
따라서, 본 발명은 고순도 및 고수율의 질화알루미늄을 균질하고 효율적으로 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적에 따라, 본 발명은 (1) 알루미늄 원료를 탄소수 1~10의 알콜과 반응시켜 알루미늄 알콕사이드를 제조하는 단계; (2) 상기 알루미늄 알콕사이드를 가수분해하여 보헤마이트 슬러리를 수득하는 단계; (3) 상기 보헤마이트 슬러리를 카본과 균일 혼합하고 질소 분위기에서 소성하는 단계; 및 (4) 상기 단계 (3)의 소성물을 대기 분위기에서 열처리하여 탈탄화(decarbonization)시키는 단계를 포함하는, 질화알루미늄의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 방법으로 제조된 질화알루미늄을 제공한다.
본 발명에 따르면, 보헤마이트 슬러리를 이용하여 탄소열환원법에 의해 질화시켜 질화알루미늄을 합성하므로, 소결된 알파-알루미나로부터 질화알루미늄을 합성하는 종래의 건식 공정에 비해, 습식 공정을 통해 보다 균질한 질화 반응이 가능하고 수율이 더욱 높으며, 균일하고 안정된 고순도의 질화알루미늄 분말을 효율적으로 수득할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 질화알루미늄의 제조공정의 일례를 단계별로 나타낸 흐름도이다.
도 2a 및 2b는 실시예 2-1에 따라 원료(보헤마이트 슬러리/카본) 혼합비율을 변화시켜가며 제조한 AlN 분말의 XRD 결과와 전자현미경 이미지를 각각 나타낸 것이다(S-1a: 70:30 중량비, S-1b: 60:40 중량비, S-1c: 50:50 중량비).
도 3a 내지 5b는 다양한 혼합비율의 원료(보헤마이트 슬러리/카본)를 사용하여 실시예 2-2에 따라 질화 반응시간을 변화시켜가며 제조한 AlN 분말의 XRD 결과와 전자현미경 이미지를 각각 나타낸 것이다. 구체적으로, 도 3a 및 3b는 반응시간 3hr로 실시한 결과이고(S-2a: 70:30 중량비, S-2b: 60:40 중량비, S-2c: 50:50 중량비), 도 4a 및 4b는 반응시간 2hr로 실시한 결과이고(S-2d: 70:30 중량비, S-2e: 60:40 중량비, S-2f: 50:50 중량비), 도 5a 및 5b는 반응시간 1hr로 실시한 결과이다(S-2g: 70:30 중량비, S-2h: 60:40 중량비, S-2i: 50:50 중량비).
도 6a 내지 8b는 다양한 혼합비율의 원료(보헤마이트 슬러리/카본)를 사용하여 실시예 2-3에 따라 질소 가스유량을 변화시켜가며 제조한 AlN 분말의 XRD 결과와 전자현미경 이미지를 각각 나타낸 것이다. 구체적으로, 도 6a 및 6b는 가스유량 3L/min으로 실시한 결과이고(S-3a: 70:30 중량비, S-3b: 60:40 중량비, S-3c: 50:50 중량비), 도 7a 및 7b는 가스유량 1L/min으로 실시한 결과이고(S-3d: 70:30 중량비, S-3e: 60:40 중량비, S-3f: 50:50 중량비), 도 8a 및 8b는 가스유량 0.72L/min으로 실시한 결과이다(S-3g: 70:30 중량비, S-3h: 60:40 중량비, S-3i: 50:50 중량비).
도 9a 및 9b는 50:50 중량비의 원료(보헤마이트 슬러리/카본)를 사용하여 실시예 2-4에 따라 질화 반응온도를 변화시켜가며 제조한 AlN 분말의 XRD 결과와 전자현미경 이미지를 각각 나타낸 것이다(S-4a: 1600℃, S-4b: 1500℃, S-4c: 1400℃).
이하, 본 발명에 따른 질화알루미늄의 제조방법의 일례를 도 1을 참조하여 단계별로 구체적으로 설명한다.
알루미늄 알콕사이드의 제조
본 단계에서는 원료 알루미늄(Al)과 알콜을 반응시켜 알루미늄 알콕사이드를 제조한다(도 1의 S1~S3 단계).
원료로 사용되는 Al은 순도가 99.0% 내지 99.999% 일 수 있으며, 일반적으로 Si, P, Ca 등의 불순물 외에도 Ti, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn 등과 같은 다양한 전이금속을 불순물로서 소량 함유한다.
Al 원료는 사용하기에 적당한 크기로 절단된 주괴(ingot) 또는 와이어(wire)의 형태로 도입될 수 있다. 원료 Al은 표면적이 클수록 반응 효율면에서 유리하며, 바람직하게는 원료 Al의 비표면적은 20 ㎡/g 이상, 예를 들어 20~30 ㎡/g일 수 있다.
또한, 반응에 사용되는 알콜은 탄소수 1~10의 알콜이며, 예를 들어 탄소수 2~4의 알콜이고, 보다 바람직하게는 이소프로필알콜이다.
반응시 알루미늄(Al)과 알콜(ROH)의 몰비는 1:3 내지 1:20 이 가능하다.
반응시에, 촉매로서 염화수은(HgCl2), 요오드(I2), 또는 반응물질인 알콜과 동일한 탄소수의 알루미늄 알콕사이드를 사용하면 반응 효율을 더욱 높일 수 있다.
이와 같이 제조된 알루미늄 알콕사이드는 다음 공정에 사용되기 위해 정제 과정을 거치는 것이 좋다. 특히, 원료 알루미늄 내에 함유되어 있었던 불순물을 정제를 통해 제거하는 것이 바람직하다.
예를 들어, 알루미늄 알콕사이드에 물을 소량 첨가하여 반응시킨 뒤 여과를 실시함으로써, 잔여물 제거와 선 가수분해(부분 가수분해) 효과를 얻을 수 있다.
또한, 알루미늄 알콕사이드에 흡착제(예를 들어 카본 블랙 등)를 첨가하여 반응시킨 뒤 여과를 실시하여, 불순물을 정제할 수 있다.
보헤마이트 슬러리의 제조 및 혼합
본 단계에서는 이전 단계에서 수득한 알루미늄 알콕사이드에 물을 첨가하여 가수분해를 실시하여 보헤마이트 슬러리를 얻으며, 이후 여과 및 건조를 추가로 거칠 수 있다(도 1의 S4~S5 단계).
가수분해시, 알루미늄 알콕사이드의 Al과 대비하여 Al:H2O의 몰비가 1:3 내지 1:20 가 되도록 물을 첨가할 수 있으며, 몰비 조절을 통해 가수분해 후 수득하는 입자의 성상 및 형상의 제어가 가능하다.
그 결과 보헤마이트 슬러리가 수득되며, 수득된 보헤마이트 슬러리는 다음 공정에서 적합한 점도로 조절되기 위해 혼합 공정, 분산 공정 등을 추가로 거칠 수 있다. 건식 혼합의 경우 혼합기 내부에 달라 붙어 투입량 대비 배출량에 손실이 많이 발생하나, 상기와 같이 습식 슬러리 상태에서 혼합/분산 등의 공정을 거칠 경우 건식 혼합에서 나타나는 상기 문제점이 발생하지 않는다.
질화 반응 공정
본 단계에서는 이전 단계에서 수득한 보헤마이트 슬러리를 카본과 혼합하고 질소 분위기에서 고온 소성한다(질화 반응, 도 1의 S6~S7 단계). 그 결과 탄소열환원을 통한 질화 반응에 의해 질화알루미늄이 합성되고, 이때 부산물인 COx 가스가 방출되며 미반응된 탄소가 잔류한다.
본 단계에서 사용하는 보헤마이트 슬러리는, 구체적으로 고형분의 농도가 3 내지 70 중량%일 수 있고, 분산 용매가 물이거나 또는 물/이소프로필알콜(90:10~50:50, w/w) 혼합 용매일 수 있으며, 평균 입자 크기가 5 내지 60 ㎛일 수 있고, 보헤마이트의 순도가 99.9% 내지 99.999% 일 수 있다.
보헤마이트 슬러리를 카본과 혼합하기 위해서는 로디게 믹서, 고점도 믹서, 무중력 혼합기 등을 이용하는 것이 가능하며, 예를 들어 고점도 믹서 방법을 이용하여 잘 분산한 뒤 비드밀 등을 활용하여 액상 조건으로 균일하게 혼합을 실시하는 것이 좋다.
질화 반응시에, 보헤마이트 슬러리와 카본의 혼합비(중량비)는 30:70 내지 70:30 일 수 있고, 예를 들어 40:60 내지 60:40 일 수 있다.
또한, 질소가 함유된 가스의 유량은 0.5 내지 10 L/min일 수 있고, 예를 들어 5 내지 7 L/min 일 수 있다.
또한 질소 가스 외에도, 수소 가스, 암모니아 가스, 또는 이들의 혼합 가스를 추가로 주입하여 소성할 수 있다. 수소 가스를 추가로 주입시에 질소 가스와 수소 가스의 주입량의 부피비는 7:3 내지 4:6 인 것이 바람직하다.
또한, 소성 시간은 1 내지 7 시간일 수 있고, 예를 들어 2 내지 5 시간일 수 있다. 또한, 소성 온도는 1200℃ 내지 1800℃일 수 있고, 예를 들어 1400℃ 내지 1600℃일 수 있다. 또한, 소성시 반응기 압력은 0.1 내지 1 bar일 수 있고, 예를 들어 0.3 내지 0.5 bar일 수 있다.
탈탄화 반응 공정
본 단계에서는 이전 단계에서 수득한 생성물을 대기 분위기에서 열처리(저온 소성)하여 생성물 중에 잔류하는 탄소를 제거한다(탈탄화 반응, 도 1의 S8 단계). 그 결과 잔류 탄소가 COx 가스 형태로 방출되어 순수한 질화알루미늄 분말이 얻어진다.
열처리 온도는 대기 분위기, 바람직하게는 산소 분위기에서 수행될 수 있다.
탈탄화 반응 온도는 600℃ 내지 900℃일 수 있고, 예를 들어 700℃ 내지 800℃일 수 있다. 열처리 시간은 0.5 내지 5 시간일 수 있고, 예를 들어 2 내지 4 시간일 수 있다. 또한, 열처리시 반응기 압력은 0.1 내지 1 bar 일 수 있고, 예를 들어 0.3 내지 0.5 bar일 수 있다
이후, 질화알루미늄 분말은 분쇄 및 분급 공정을 더 거칠 수 있다(도 1의 S9 단계).
그 결과 얻어지는 질화알루미늄의 수율은 80% 내지 99%일 수 있고, 나아가 90% 내지 95%일 수 있다. 수득되는 질화알루미늄 분말의 평균 입경은 1 내지 5 ㎛일 수 있다. 또한, 수득되는 질화알루미늄 분말의 순도는 95% 내지 99%일 수 있다.
이상의 방법에 의한 질화알루미늄의 제조는 보헤마이트 슬러리를 이용하여 탄소열환원법에 의해 질화시켜 질화알루미늄을 합성하므로, 종래와 같이 소결을 거친 알파-알루미나로부터 질화알루미늄을 합성하는 공정에 비해, 습식 공정을 통해 보다 균질한 질화 반응이 가능하고 수율이 더욱 높으며, 균일하고 안정된 고순도의 질화알루미늄 분말을 경제적으로 수득할 수 있다.
따라서, 본 발명에 따라 제조된 질화알루미늄은 반도체 제조장치, 방열기판 등의 제조에 유용하게 사용될 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 보다 상세히 설명한다. 단 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
비교예: 알루미나 소결체를 이용한 질화알루미늄의 제조
종래의 방식인 대한민국 특허공보 제1988-002226호(Tokuyama사)의 실시예 1의 절차에 따라 질화알루미늄(AlN) 분말을 합성하였다.
실시예 1: 보헤마이트 슬러리의 제조
Al 원료로서 Al 와이어(ø 2mm, 비표면적 20~30 ㎡/g, 순도 99.9%)를 사용하여 IPA와 1:6의 몰비로 83℃에서 반응시켜, 알루미늄 이소프로폭사이드(AIP)를 생성시켰다.
제조된 AIP에 물을 가하여 잔여물을 제거함과 동시에 선 가수분해(부분 가수분해)를 실시하였다. 이때, 물의 첨가량은 2N AIP 100중량부를 기준으로 1 내지 4 중량부로 하였고, 반응 후에 여과하여 1차 정제된 AIP를 수득하였다.
상기 1차 정제된 AIP에 카본 블랙(Dp 50:0.018㎛, BET 250㎡/g, EVONIK사 제조)을 첨가하여 이온 흡착을 실시하였다. 이때, 카본 블랙의 첨가량은 2N AIP 100중량부를 기준으로 1 내지 4 중량부로 하였고, 반응 후에 여과하여 2차 정제된 AIP를 수득하였다.
상기 2차 정제된 AIP에 감압 증류를 실시하여 잔류 IPA를 제거하였다. 감압 증류시 1차적으로 82.5℃를 유지하여 IPA를 회수하고, 2차적으로 100mmHg의 압력하에서 약 150℃ 이상을 유지하여 순수한 AIP를 회수하였다.
상기 정제된 AIP에 물을 가해 가수분해를 실시하였으며, 물의 첨가량은 AIP에 함유된 Al과 대비하여 Al:H2O = 1:6의 몰비로 첨가하였다.
그 결과, 보헤마이트 슬러리를 얻었으며, 다음 단계에서 사용하기 위해 고점도 믹서를 활용한 믹싱 공정과 비드밀을 이용한 분산 공정을 추가로 거쳤다.
실시예 2: 보헤마이트 슬러리를 이용한 질화알루미늄의 제조
본 실시예 2에서 출발물질로 사용하는 보헤마이트 슬러리는 상기 실시예 1에서 수득한 것으로서, 고형분 농도가 50 중량%이고, 슬러리의 분산용매가 물/이소프로필알콜(50:50, w/w) 혼합 용매이며, 고형분 평균 입자 크기가 8.9㎛이고, 보헤마이트의 순도가 99.999% 인 것을 사용하였다.
상기 보헤마이트 슬러리에 카본 블랙(EVONIK사 제조)을 50:50의 중량비로 혼합하고, 고점도 믹서 방법으로 잘 분산한 뒤 비드밀을 이용하여 액상 조건으로 균일하게 혼합하고 난 후, 질소 가스를 5L/min의 유량으로 유입시켜가며 반응 온도를 1700℃로 조절하여 5시간 동안 탄소열환원(carbonthermal reduction) 및 질화(nitridation) 반응을 유지시킨 뒤, 800℃의 온도에서 탈탄화(decarbonization) 반응을 수시간 동안 실시한 결과, 최종 AlN 분말을 수득하였다.
실시예 2-1: 원료 혼합비율의 변화
상기 실시예 2의 공정 중에서 원료 혼합비율을 보헤마이트 슬러리:카본 블랙 = 50:50, 60:40, 및 70:30의 중량비로 변화시키며 실시하여, 평균 입경 1㎛의 AlN 분말을 수득하였다.
공정 조건을 하기 표 1에 정리하였고, 각각의 반응조건에 따라 수득된 AlN 분말의 XRD 결과 및 전자현미경 이미지를 각각 도 2a 및 2b에 나타내었다.

번호 		원료 혼합비율
(보헤마이트 슬러리:카본) 		반응온도
(℃)		 질소유량
(L/min)		 유지시간
(hr)		 탈탄화온도
(℃)
S-1a 70 : 30 1700 5 5 800
S-1b 60 : 40 1700 5 5 800
S-1c 50 : 50 1700 5 5 800
실시예 2-2: 반응 유지시간의 변화
상기 실시예 2의 공정 중에서 탄소열환원 및 질화 반응의 유지시간을 1시간, 2시간 및 3시간으로 변화시키며 실시하여, 평균 입경 1㎛의 AlN 분말을 수득하였다.
또한, 이때 각각의 유지시간에 대해 원료 혼합비율을 보헤마이트 슬러리:카본 블랙 = 50:50, 60:40, 및 70:30의 중량비로 변화시키며 실시하였다.
공정 조건을 하기 표 2에 정리하였고, 각각의 반응조건에 따라 수득된 AlN 분말의 XRD 결과 및 전자현미경 이미지를 각각 도 3a 내지 5b에 나타내었다(도 3a 및 3b: 반응시간 3hr, 도 4a 및 4b: 반응시간 2hr, 도 5a 및 5b: 반응시간 1hr).

번호 		원료 혼합비율
(보헤마이트 슬러리:카본)		 반응온도
(℃)		 질소유량
(L/min)		 유지시간
(hr) 		탈탄화온도
(℃)
S-2a 70 : 30 1700 5 3 800
S-2b 60 : 40 1700 5 3 800
S-2c 50 : 50 1700 5 3 800
S-2d 70 : 30 1700 5 2 800
S-2e 60 : 40 1700 5 2 800
S-2f 50 : 50 1700 5 2 800
S-2g 70 : 30 1700 5 1 800
S-2h 60 : 40 1700 5 1 800
S-2i 50 : 50 1700 5 1 800
실시예 2-3: 질소 가스유량의 변화
상기 실시예 2의 공정 중에서 질소 가스 유량을 0.72L/min, 1L/min, 및 3L/min으로 변화시키며 실시하여, 평균 입경 1㎛의 AlN 분말을 수득하였다.
또한, 이때 각각의 유지시간에 대해 원료 혼합비율을 보헤마이트 슬러리:카본 블랙 = 50:50, 60:40, 및 70:30의 중량비로 변화시키며 실시하였다.
공정 조건을 하기 표 3에 정리하였고, 각각의 반응조건에 따라 수득된 AlN 분말의 XRD 결과 및 전자현미경 이미지를 각각 도 6a 내지 8b에 나타내었다(도 6a 및 6b: 질소 3L/min, 도 7a 및 7b: 질소 1L/min, 도 8a 및 8b: 질소 0.72L/min).

번호 		원료 혼합비율
(보헤마이트 슬러리:카본)		 반응온도
(℃)		 질소유량
(L/min) 		유지시간
(hr)		 탈탄화온도
(℃)
S-3a 70 : 30 1700 3 5 800
S-3b 60 : 40 1700 3 5 800
S-3c 50 : 50 1700 3 5 800
S-3d 70 : 30 1700 1 5 800
S-3e 60 : 40 1700 1 5 800
S-3f 50 : 50 1700 1 5 800
S-3g 70 : 30 1700 0.72 5 800
S-3h 60 : 40 1700 0.72 5 800
S-3i 50 : 50 1700 0.72 5 800
실시예 2-4: 질화 반응온도의 변화
상기 실시예 2의 공정 중에서 탄소열환원 및 질화 반응의 온도를 1400~1600℃로 변화시키며 실시하여, 평균 입경 1㎛의 AlN 분말을 수득하였다.
공정 조건을 하기 표 4에 정리하였고, 각각의 반응조건에 따라 수득된 AlN 분말의 XRD 결과 및 전자현미경 이미지를 각각 도 9a 및 9b에 나타내었다.

번호 		원료 혼합비율
(보헤마이트 슬러리:카본)		 반응온도
(℃) 		질소유량
(L/min)		 유지시간
(hr)		 탈탄화온도
(℃)
S-4a 50 : 50 1600 5 5 800
S-4b 50 : 50 1500 5 5 800
S-4c 50 : 50 1400 5 5 800
이상, 본 발명을 상기 실시예를 중심으로 하여 설명하였으나 이는 예시에 지나지 아니하며, 본 발명은 본 발명의 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 다양한 변형 및 균등한 기타의 실시예를 이하에 첨부한 청구범위 내에서 수행할 수 있다는 사실을 이해하여야 한다.

Claims (9)

  1. (1) 알루미늄 원료를 탄소수 1~10의 알콜과 반응시켜 알루미늄 알콕사이드를 제조하는 단계;
    (2) 상기 알루미늄 알콕사이드를 가수분해하여 3 ~ 70 중량%의 고형분 농도를 갖는 보헤마이트 슬러리를 수득하는 단계;
    (3) 상기 보헤마이트 슬러리를 카본과 균일 혼합하고 질소 분위기에서 소성하는 단계; 및
    (4) 상기 단계 (3)의 소성물을 대기 분위기에서 열처리하여 탈탄화(decarbonization)시키는 단계를 포함하는, 질화알루미늄의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 단계 (1)에서 탄소수 1~10의 알콜이 이소프로필알콜인 것을 특징으로 하는, 질화알루미늄의 제조방법.
  3. 삭제
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 단계 (3)에서 보헤마이트 슬러리와 카본의 중량비가 30:70 내지 70:30 인 것을 특징으로 하는, 질화알루미늄의 제조방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 단계 (3)의 소성시 질소 가스를 주입하고, 상기 질소 가스 외에, 수소 가스, 암모니아 가스, 또는 이들의 혼합 가스를 추가로 주입하여 소성하는 것을 특징으로 하는, 질화알루미늄의 제조방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 질소 가스와 수소 가스의 주입량의 부피비가 7:3 내지 4:6인 것을 특징으로 하는, 질화알루미늄의 제조방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 단계 (3)에서 소성을 1400℃ 내지 1600℃에서 2 내지 5 시간 동안 수행하는 것을 특징으로 하는, 질화알루미늄의 제조방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 단계 (4)에서 열처리를 600℃ 내지 900℃에서 2 내지 4 시간 동안 수행하는 것을 특징으로 하는, 질화알루미늄의 제조방법.
  9. 삭제
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