JPS6355108A - 窒化アルミニウム粉末およびその製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム粉末およびその製造方法Info
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- JPS6355108A JPS6355108A JP19548886A JP19548886A JPS6355108A JP S6355108 A JPS6355108 A JP S6355108A JP 19548886 A JP19548886 A JP 19548886A JP 19548886 A JP19548886 A JP 19548886A JP S6355108 A JPS6355108 A JP S6355108A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は窒化アルミニウム粉末、特に常圧焼結体の製造
、ざらには常圧焼結による基板製造に適した窒化アルミ
ニウム粉末およびその製造方法に関するものである。
、ざらには常圧焼結による基板製造に適した窒化アルミ
ニウム粉末およびその製造方法に関するものである。
［従来の技術］
窒化アルミニウム（ＡｌＮ＞は、理論的には３００Ｗ／
ｍ、 ｋ以上と酸化ベリリウム（Ｂｅｄ）に匹敵する高
い熱伝導率を有し、絶縁性、誘電性などの電気的性質に
も優れることから、大電力化や高集積化が進む半導体用
絶縁放熱基板材料として非常に注目されている。
ｍ、 ｋ以上と酸化ベリリウム（Ｂｅｄ）に匹敵する高
い熱伝導率を有し、絶縁性、誘電性などの電気的性質に
も優れることから、大電力化や高集積化が進む半導体用
絶縁放熱基板材料として非常に注目されている。
従来知られているＡ Ｉ Ｎｌｅ末の合成法としては、
次の２つが代表的なものである。
次の２つが代表的なものである。
■ 金属アルミニウム（Ａ１）を窒素中で窒化する方法
（合波理化学辞典 第３版 合波書店） ■ 酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ２＞と力一ボンの粉末
混合物を窒素中で還元窒化する方法。（合波理化学辞典
第３版 合波書店） ■の方法では、Ａ１の純度がＡｌＮの純度に直接影響す
る。
（合波理化学辞典 第３版 合波書店） ■ 酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ２＞と力一ボンの粉末
混合物を窒素中で還元窒化する方法。（合波理化学辞典
第３版 合波書店） ■の方法では、Ａ１の純度がＡｌＮの純度に直接影響す
る。
実際にはＡ１中に金属不純物がかなり含まれており、得
られたＡｌＮ粉末中の金属不純物も多くなる。また、■
の方法では窒化率を上げるため原料のＡｌを粉砕する段
階、生成したＡｌＮを焼結原料用の粉末に粉砕する段階
の両工程で不純物の混入がさけられないこと、また反応
をＡ１の融点以上で行うため、表面のみでＡｌＮが生成
し、未反応のＡ１が非常に残存しやすいという欠点を有
する。
られたＡｌＮ粉末中の金属不純物も多くなる。また、■
の方法では窒化率を上げるため原料のＡｌを粉砕する段
階、生成したＡｌＮを焼結原料用の粉末に粉砕する段階
の両工程で不純物の混入がさけられないこと、また反応
をＡ１の融点以上で行うため、表面のみでＡｌＮが生成
し、未反応のＡ１が非常に残存しやすいという欠点を有
する。
■の方法によれば、比較的細かい粒度のそろったＡｌＮ
粉末を合成できるが、窒化反応を完全に行うことは難し
く、未反応の Ａｌ２Ｏ３が残存しやすい欠点を有する。この原因は、
原料として用いるＡｌ２Ｏ３粒子が大きいため、または
Ａｌ２Ｏ３粒子のカーボンどの反応性が劣るためである
。
粉末を合成できるが、窒化反応を完全に行うことは難し
く、未反応の Ａｌ２Ｏ３が残存しやすい欠点を有する。この原因は、
原料として用いるＡｌ２Ｏ３粒子が大きいため、または
Ａｌ２Ｏ３粒子のカーボンどの反応性が劣るためである
。
１ｑられたＡｌＮ粉末を用いて緻密な焼結体を得ようと
する場合、■の方法で得られた粉末は常圧焼結法はもと
より熱間加圧焼結法によっても焼結しにくい。■の方法
で得られた粉末は熱間加圧焼結法ではもちろん、常圧焼
結法でもある程度緻密な焼結体が得られるが、焼結体の
寸法精度や反りといった点において充分満足いくものが
得られていない。そのため熱間加圧焼結法や常圧焼結法
で得られた焼結体を切り出し、研磨等を行うことにより
所望の焼結体を製造しており、そのため製造コストが高
くなり実用化への妨げとなっている。
する場合、■の方法で得られた粉末は常圧焼結法はもと
より熱間加圧焼結法によっても焼結しにくい。■の方法
で得られた粉末は熱間加圧焼結法ではもちろん、常圧焼
結法でもある程度緻密な焼結体が得られるが、焼結体の
寸法精度や反りといった点において充分満足いくものが
得られていない。そのため熱間加圧焼結法や常圧焼結法
で得られた焼結体を切り出し、研磨等を行うことにより
所望の焼結体を製造しており、そのため製造コストが高
くなり実用化への妨げとなっている。
本発明は常圧焼結法により高熱伝導率を有するＡｌＮ基
板製造において、その製造に適した粉体物性を有する粉
末及びその製造方法を提供するにある。
板製造において、その製造に適した粉体物性を有する粉
末及びその製造方法を提供するにある。
［問題点を解決するための手段］
本発明者らはこの問題について鋭意研究を行った結果、
常圧焼結法による基板製造に適した粉体物性を有し、か
つ１ｑられたＡｌＮ焼結体の熱伝導率が非常に高いもの
が得られるＡｌＮ粉末を見い出し本発明を完成した。す
なわち、本発明のＡｌＮ粉末は平均粒子径が３．０μｍ
以下、酸素含有量が２．５重量％以下、Ａ１を除く金属
不純物の含有量が０．１重量％以下で、比表面積が１〜
３．５ｍ’ ／Ｃｌである。
常圧焼結法による基板製造に適した粉体物性を有し、か
つ１ｑられたＡｌＮ焼結体の熱伝導率が非常に高いもの
が得られるＡｌＮ粉末を見い出し本発明を完成した。す
なわち、本発明のＡｌＮ粉末は平均粒子径が３．０μｍ
以下、酸素含有量が２．５重量％以下、Ａ１を除く金属
不純物の含有量が０．１重量％以下で、比表面積が１〜
３．５ｍ’ ／Ｃｌである。
また、本発明のＡｌＮ粉末の製造方法は、平均粒子径が
１．５μｍ、昼下、酸化物換算でＡｌ２Ｏ３が９９．９
８重四％以上、比表面積が４０〜３００ｍ２７ｇで結晶
相がη、γ、δ、θ、αの少なくとも１相以上からなり
、α相、の含有量が５０重量％以下であるＡｌ２Ｏ３粉
末と、灰分が０．０３重藁％以下、比表面積が５０ｍ２
／ｇ以上で、平均粒子径が１．０μｍ以下であるカーボ
ンをＡｌ２Ｏ３とカーボンの重量比で１：０．３６〜１
：１の範囲で混合し、その混合物を窒素を含む雰囲気中
で焼成することからなる。
１．５μｍ、昼下、酸化物換算でＡｌ２Ｏ３が９９．９
８重四％以上、比表面積が４０〜３００ｍ２７ｇで結晶
相がη、γ、δ、θ、αの少なくとも１相以上からなり
、α相、の含有量が５０重量％以下であるＡｌ２Ｏ３粉
末と、灰分が０．０３重藁％以下、比表面積が５０ｍ２
／ｇ以上で、平均粒子径が１．０μｍ以下であるカーボ
ンをＡｌ２Ｏ３とカーボンの重量比で１：０．３６〜１
：１の範囲で混合し、その混合物を窒素を含む雰囲気中
で焼成することからなる。
本発明のＡｌＮ粉末は平均粒子径が３．０μｍ以下、好
ましくは１．０〜２．５μｍでおり、酸素含有量が２．
５重量％以下、好ましくは１．５重量％以下でおり、Ａ
１を除く金属不純物の含有量が０．１重口％以下、好ま
しくは０．０５重量％以下、さらに好ましくは０．０３
重量％以下であり、比表面積が１〜３．５ｍ２／ｇ、好
ましくは１．５〜２．５ｍ’ ／ｇであるＡｌＮ扮末で
おる。平均粒子径が３．０μｍを上回るＡｌＮ粉末では
、焼結性が著しく悪くなり、常圧焼結法で充分緻密な焼
結体が得られにくく、熱間加圧法のような焼結方法でも
焼結はかなり困難で高い圧力、高い温度が必要となる。
ましくは１．０〜２．５μｍでおり、酸素含有量が２．
５重量％以下、好ましくは１．５重量％以下でおり、Ａ
１を除く金属不純物の含有量が０．１重口％以下、好ま
しくは０．０５重量％以下、さらに好ましくは０．０３
重量％以下であり、比表面積が１〜３．５ｍ２／ｇ、好
ましくは１．５〜２．５ｍ’ ／ｇであるＡｌＮ扮末で
おる。平均粒子径が３．０μｍを上回るＡｌＮ粉末では
、焼結性が著しく悪くなり、常圧焼結法で充分緻密な焼
結体が得られにくく、熱間加圧法のような焼結方法でも
焼結はかなり困難で高い圧力、高い温度が必要となる。
酸素含有量は得られた焼結体の熱伝導率に大きな影響を
与え、酸素含有量が２．５重量％を超える粉末を用いた
場合、得られた焼結体の熱伝導率は低いものとなり好ま
しくない。
与え、酸素含有量が２．５重量％を超える粉末を用いた
場合、得られた焼結体の熱伝導率は低いものとなり好ま
しくない。
金属不純物については、Ａ１を除く金属不純物量が０．
１重量％を上回る場合、Ａ Ｉ Ｎ焼結体の熱伝導率を
低下させ好ましくない。
１重量％を上回る場合、Ａ Ｉ Ｎ焼結体の熱伝導率を
低下させ好ましくない。
ＡｌＮ粉末の比表面積は１〜３．５ｍ２／（Ｊでなけれ
ばならず、ｉｍ’／ｇを下回る粉末では成形体密度は大
きくなるが、粉末の焼結性が極端に低下し、緻密な焼結
体が得られにくい。
ばならず、ｉｍ’／ｇを下回る粉末では成形体密度は大
きくなるが、粉末の焼結性が極端に低下し、緻密な焼結
体が得られにくい。
３．５ｍ２／ｇを上回る粉末については粉末の焼結性は
良いが成形体密度が小さく、焼結による収縮が大きくな
り焼結体に割れや反りを生じやすい。
良いが成形体密度が小さく、焼結による収縮が大きくな
り焼結体に割れや反りを生じやすい。
本発明のＡｌＮ粉末の大気中での酸化挙動を示差熱天秤
によって調べると、本発明のＡ＋Ｎ粉末の酸化による発
熱ピークは第１図に見られるように鋭いピークからなり
、その発熱ピークは１１６０〜１２００℃にみられる。
によって調べると、本発明のＡ＋Ｎ粉末の酸化による発
熱ピークは第１図に見られるように鋭いピークからなり
、その発熱ピークは１１６０〜１２００℃にみられる。
また本発明のＡｌＮ粉末の９０重量％が酸化される温度
は１２８０’Ｃ以下である。なお上記示差熱天秤の測定
は真空理工社製示差熱天秤、型式ＴＧ Ｄ −５０００
を用いて、昇温速度１０’Ｑ／ｍｉｎで乾燥空気を５０
ｍ１／ｍｉｎ流しながら行った。
は１２８０’Ｃ以下である。なお上記示差熱天秤の測定
は真空理工社製示差熱天秤、型式ＴＧ Ｄ −５０００
を用いて、昇温速度１０’Ｑ／ｍｉｎで乾燥空気を５０
ｍ１／ｍｉｎ流しながら行った。
次に本発明におけるＡｌＮ粉末の製造方法について）ホ
ペる。原料には平均粒子径が１．５μｎ以下、酸化物換
算でＡｌ２Ｏ３が９９．９８重量％以上、比表面積が４
０〜３００ｍ２／（］で結晶相がη、γ、δ、θ、αの
少なくとも１相以上からなり、α相の含有量が５０重量
％以下であるＡｌ２Ｏ：ｌ粉末と、灰分が０．０３重量
％以下、比表面積が５０ｍ’ ７ｇ以上で、平均粒子径
が１．０μｍ以下でおるカーボンを用い。本発明で用い
るＡｌ２Ｏ３の平均粒子径が１．５μｍを上回るもので
は、カーボンとの反応が起こりにくく、未反応のＡｌ２
Ｏ３が残存しやすい。Ａｌ２Ｏ：ｌの純度は９９．９８
重量％以上でなければならず、それを下回るものでは焼
結体中の不純物量が多くなり熱伝導率が低下する。また
Ａｌ２Ｏ３の比表面積は、４０〜３００ｍ’ ／（］で
あり、４０ｍ’ ／ｇを下回るものでは粒子が大きくな
り、カーボンとの反応性が劣り好ましくなく、また３０
０ｍ’ ／ｇを上回るものでは粒子が細かくなりカーボ
ンとの均一な混合が困難となり反応性が劣ってくる。ま
た用いるＡｌ２Ｏ３の結晶相も非常に重要であり、本発
明ではＡ１２０ｘの結晶相がη、γ、δ、θ、αの少な
くとも１相以上からなりα相の含有量が５０重量％以下
でなければならず、α相が５０重量％を上回る範囲では
Ａｌ２Ｏ３の反応性が劣るため好ましくない。
ペる。原料には平均粒子径が１．５μｎ以下、酸化物換
算でＡｌ２Ｏ３が９９．９８重量％以上、比表面積が４
０〜３００ｍ２／（］で結晶相がη、γ、δ、θ、αの
少なくとも１相以上からなり、α相の含有量が５０重量
％以下であるＡｌ２Ｏ：ｌ粉末と、灰分が０．０３重量
％以下、比表面積が５０ｍ’ ７ｇ以上で、平均粒子径
が１．０μｍ以下でおるカーボンを用い。本発明で用い
るＡｌ２Ｏ３の平均粒子径が１．５μｍを上回るもので
は、カーボンとの反応が起こりにくく、未反応のＡｌ２
Ｏ３が残存しやすい。Ａｌ２Ｏ：ｌの純度は９９．９８
重量％以上でなければならず、それを下回るものでは焼
結体中の不純物量が多くなり熱伝導率が低下する。また
Ａｌ２Ｏ３の比表面積は、４０〜３００ｍ’ ／（］で
あり、４０ｍ’ ／ｇを下回るものでは粒子が大きくな
り、カーボンとの反応性が劣り好ましくなく、また３０
０ｍ’ ／ｇを上回るものでは粒子が細かくなりカーボ
ンとの均一な混合が困難となり反応性が劣ってくる。ま
た用いるＡｌ２Ｏ３の結晶相も非常に重要であり、本発
明ではＡ１２０ｘの結晶相がη、γ、δ、θ、αの少な
くとも１相以上からなりα相の含有量が５０重量％以下
でなければならず、α相が５０重量％を上回る範囲では
Ａｌ２Ｏ３の反応性が劣るため好ましくない。
また本発明で用いるカーボンは灰分が０．０３重量％以
下、比表面積が５０ｍ’ ／ＣＩ以上で、平均粒子径が
１．０μｍ以下でなければならない。
下、比表面積が５０ｍ’ ／ＣＩ以上で、平均粒子径が
１．０μｍ以下でなければならない。
灰分が０．０３重量％を上回るものではＡｌＮ粉末中の
不純物の量が増え、結果として高熱伝導率のＡｌＮ焼結
体がｊｑられない。比表面積が５０ｍ２７ｇを下回るも
のではＡｌ２Ｏ３との反応性が起こりにククナり好まし
くない。またカーボンの平均粒子径が１．０μｍを上回
るものでは、充分に均一な混合ができず Ａｌ２Ｏ３とカーボンとの反応性は低下する。
不純物の量が増え、結果として高熱伝導率のＡｌＮ焼結
体がｊｑられない。比表面積が５０ｍ２７ｇを下回るも
のではＡｌ２Ｏ３との反応性が起こりにククナり好まし
くない。またカーボンの平均粒子径が１．０μｍを上回
るものでは、充分に均一な混合ができず Ａｌ２Ｏ３とカーボンとの反応性は低下する。
Ａｌ２Ｏ３とカーボンの混合は乾式混合必るいは湿式混
合のどちらでもかまわないが、湿式混合の方が乾式混合
に比べ、短時間で均一な混合が得られる。湿式混合の場
合、用いる溶媒は、水、アルコール、あるいはその他の
有機溶媒でよい。Ａｌ２Ｏ３とカーボンの混合量は重量
比で１：０．３６〜１：１で行わなければならず、ざら
に好ましくは１：０．４０〜１：０．７０でおる。カー
ボンを過剰に入れるとＡｌＮ合成後未反応のカーボンが
多くなり好ましくない。カーボンの量が少ないと Ａｌ２Ｏ３の残存がおりＡ Ｉ Ｎ単相の粉末が得られ
ない。Ａｌ２Ｏ３とカーボンの混合物の加熱は、窒素を
含む雰囲気中で好ましくは１５００〜１８００℃で行わ
なければならない。１５００°Ｃを下回る温度では得ら
れたＡｌＮ粉末の比表面積が１〜３．５ｍ２／ｇをはず
れるものとなり好ましくない。また１８００°Ｃを上回
る温度では、得られるＡｌＮ粉末の比表面積が１ｍ２７
ｇ以下を下回り、また生成したＡｌＮ粒子間の焼結が進
み、その結果平均粒子径が大きくなり焼結性が劣ってく
る。合成雰囲気は窒素を含む雰囲気で、通常は純窒素ガ
スかめるいはそれにアンモニアガスなどを加えたガスが
好適であり、これらの反応ガスを窒化反応が充分進行す
るだけの量を、連続的または間欠的に供給するとよい。
合のどちらでもかまわないが、湿式混合の方が乾式混合
に比べ、短時間で均一な混合が得られる。湿式混合の場
合、用いる溶媒は、水、アルコール、あるいはその他の
有機溶媒でよい。Ａｌ２Ｏ３とカーボンの混合量は重量
比で１：０．３６〜１：１で行わなければならず、ざら
に好ましくは１：０．４０〜１：０．７０でおる。カー
ボンを過剰に入れるとＡｌＮ合成後未反応のカーボンが
多くなり好ましくない。カーボンの量が少ないと Ａｌ２Ｏ３の残存がおりＡ Ｉ Ｎ単相の粉末が得られ
ない。Ａｌ２Ｏ３とカーボンの混合物の加熱は、窒素を
含む雰囲気中で好ましくは１５００〜１８００℃で行わ
なければならない。１５００°Ｃを下回る温度では得ら
れたＡｌＮ粉末の比表面積が１〜３．５ｍ２／ｇをはず
れるものとなり好ましくない。また１８００°Ｃを上回
る温度では、得られるＡｌＮ粉末の比表面積が１ｍ２７
ｇ以下を下回り、また生成したＡｌＮ粒子間の焼結が進
み、その結果平均粒子径が大きくなり焼結性が劣ってく
る。合成雰囲気は窒素を含む雰囲気で、通常は純窒素ガ
スかめるいはそれにアンモニアガスなどを加えたガスが
好適であり、これらの反応ガスを窒化反応が充分進行す
るだけの量を、連続的または間欠的に供給するとよい。
本発明におけるＡｌＮ粉末の酸素含有量は、堀場製作所
製金属中酸素、窒素同時分析装置ＥＭＧＡ−２２００で
行い、ＡｌＮ粉末中の金属不純物の分析は、日本ジャー
レルアッシュ（株製シーケンシャルマルチ高周波プラズ
マ発光分析装置Ｉ ＣＡ Ｐ−５７５）ｆＡＲＫＩ［で
行った。
製金属中酸素、窒素同時分析装置ＥＭＧＡ−２２００で
行い、ＡｌＮ粉末中の金属不純物の分析は、日本ジャー
レルアッシュ（株製シーケンシャルマルチ高周波プラズ
マ発光分析装置Ｉ ＣＡ Ｐ−５７５）ｆＡＲＫＩ［で
行った。
ＡｌＮ粉末およびカーボンの平均粒子径はセイシン企業
社製粒度分布ミクロンフォトサイザー５ＫＡ−５０００
を用い、溶媒にイソブチルアルコールを用いて遠心沈降
法により測定し、５０重量％を平均粒子径とした。Ａｌ
Ｎ焼結体の嵩密度は溶媒にケロシンを用いてアルキメデ
ス法により求めた。ＡｌＮ焼結体の熱伝導率は真空理工
社製レーザフラッシュ法熱定数測定装置Ｔ Ｃ−３００
０型により測定した。
社製粒度分布ミクロンフォトサイザー５ＫＡ−５０００
を用い、溶媒にイソブチルアルコールを用いて遠心沈降
法により測定し、５０重量％を平均粒子径とした。Ａｌ
Ｎ焼結体の嵩密度は溶媒にケロシンを用いてアルキメデ
ス法により求めた。ＡｌＮ焼結体の熱伝導率は真空理工
社製レーザフラッシュ法熱定数測定装置Ｔ Ｃ−３００
０型により測定した。
ＡｌＮ粉末およびＡ Ｉ ２０３粉末の結晶相の同定は
、理学電機■製ガイガーフレックス型式Ｄ−９０を用い
て行った。Ａｌ２Ｏ３粉末中のα相の含有量はルチル型
酸化チタン（Ｔ ｉ ０２ ）を内部標準に用いてＸ線
回折法によった。ＡｌＮ粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末およびカ
ーボンの比表面積はＮ２吸看によるＢＥＴ法により求め
た。ＡｌＮ粉末の示差熱分析は真空理工社製示差熱天秤
型式ＴＧＤ−５０００を用いて、昇温速度１０’Ｃ／ｍ
ｉｎで乾燥空気を５［＞ｃｃ／ｍｉｎ流しながら行った
。
、理学電機■製ガイガーフレックス型式Ｄ−９０を用い
て行った。Ａｌ２Ｏ３粉末中のα相の含有量はルチル型
酸化チタン（Ｔ ｉ ０２ ）を内部標準に用いてＸ線
回折法によった。ＡｌＮ粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末およびカ
ーボンの比表面積はＮ２吸看によるＢＥＴ法により求め
た。ＡｌＮ粉末の示差熱分析は真空理工社製示差熱天秤
型式ＴＧＤ−５０００を用いて、昇温速度１０’Ｃ／ｍ
ｉｎで乾燥空気を５［＞ｃｃ／ｍｉｎ流しながら行った
。
［実施例］
以下、本発明を実施例によって具体的に説明する。なお
、実施例に記載の各成分の量はすべて重量基準である。
、実施例に記載の各成分の量はすべて重量基準である。
実施例１
平均粒子径が０．６１μｍ 、 Ａ ｌ ２０３純度９
９、９９％、比表面積が８０ｍ２／ｇで結晶相がη、θ
相からなるＡ ２０３３）末３０ｑと、平均粒子径０．
７μｍ 、灰分が０．０１％、比表面積が１２０ｍ２
／Ｃｌのカーボンブラック１５ｇをナイロン製ポットと
ボールを用いてエタノールの共存下で混合し乾燥した。
９、９９％、比表面積が８０ｍ２／ｇで結晶相がη、θ
相からなるＡ ２０３３）末３０ｑと、平均粒子径０．
７μｍ 、灰分が０．０１％、比表面積が１２０ｍ２
／Ｃｌのカーボンブラック１５ｇをナイロン製ポットと
ボールを用いてエタノールの共存下で混合し乾燥した。
次いで乾燥した混合物を高純度黒鉛製平皿に移し、Ｎ２
ガス１０文／ｍｉｎを流しながら１５５０°Ｃで６時間
加熱保持した。上記の焼成物を空気中７００ ’Ｃ１３
時間加熱し未反応カーボンを除去した。
ガス１０文／ｍｉｎを流しながら１５５０°Ｃで６時間
加熱保持した。上記の焼成物を空気中７００ ’Ｃ１３
時間加熱し未反応カーボンを除去した。
この粉末のＸ線回折パターンはＡｌＮのみでおり、Ａｌ
２Ｏ３の回折ピークは認められなかった。第１図にこの
ＡｌＮ粉末の示差熱分析結果を示した。得られたＡｌＮ
粉末の平均粒子径は２．５μｍであり、比表面積は２．
８ｍ２／ｇでめった。表１に不純物の分析値を示した。
２Ｏ３の回折ピークは認められなかった。第１図にこの
ＡｌＮ粉末の示差熱分析結果を示した。得られたＡｌＮ
粉末の平均粒子径は２．５μｍであり、比表面積は２．
８ｍ２／ｇでめった。表１に不純物の分析値を示した。
この粉末にＣａ （Ｎｏ））２ ・６Ｈ２０をエタノー
ルに溶解した溶液をＣａＯ換算で０．５％となるように
添加し乾燥した。その後そのＡｌＮ粉末にポリビニルア
ルコール水溶液を適量添加、混合して乾燥した。その後
ＡｌＮ粉末を２ｔ／Ｃｍ’で成形を行い２０ｍｍｘ ２
０ｍｍＸ１ｍｍの成形体を得た。その成形体を大気中７
００ ’Ｃ１２時間加熱し、その後Ｎ２気流中１ａｏｏ
’ｃ、３時間焼成した。
ルに溶解した溶液をＣａＯ換算で０．５％となるように
添加し乾燥した。その後そのＡｌＮ粉末にポリビニルア
ルコール水溶液を適量添加、混合して乾燥した。その後
ＡｌＮ粉末を２ｔ／Ｃｍ’で成形を行い２０ｍｍｘ ２
０ｍｍＸ１ｍｍの成形体を得た。その成形体を大気中７
００ ’Ｃ１２時間加熱し、その後Ｎ２気流中１ａｏｏ
’ｃ、３時間焼成した。
その結果、反りの少ない緻密で高熱伝導率を有するＡｌ
Ｎ焼結体が得られた。その結果を表１に示した。
Ｎ焼結体が得られた。その結果を表１に示した。
実施例２
実施例１において１５５０’０６時間加熱保持を１６５
０’０６時間加熱保持とする以外は全〈実施例１と同じ
とした。その結果を表１に示した。
０’０６時間加熱保持とする以外は全〈実施例１と同じ
とした。その結果を表１に示した。
実施例３
実施例１において平均粒子径が０．９５μｍ、Ａｌ２０
ｘ純度が９９．９９％、比表面積が５５ｍ２＃ｌで結晶
相がθ、α相からなりα相の含有率が１５％であるＡｌ
２Ｏ３粉末を用いる以外は全〈実施例１と同じとした。
ｘ純度が９９．９９％、比表面積が５５ｍ２＃ｌで結晶
相がθ、α相からなりα相の含有率が１５％であるＡｌ
２Ｏ３粉末を用いる以外は全〈実施例１と同じとした。
その結果を表１に示した。
比較例１
実施例１において平均粒子径が０．８７μｍ、Ａｌ２Ｏ
３純度が９９．９９％、比表面積が１５ｍ２／ｇで結晶
相がθ、α相からなりα相の含有率が９０％でおるＡ
Ｉ ２０ｖ：粉末を用いる以外は全〈実施例１と同じと
した。その結果を表１に示した。
３純度が９９．９９％、比表面積が１５ｍ２／ｇで結晶
相がθ、α相からなりα相の含有率が９０％でおるＡ
Ｉ ２０ｖ：粉末を用いる以外は全〈実施例１と同じと
した。その結果を表１に示した。
比較例２
実施例１において１５５０’Ｃ６時間加熱保持を１４５
０°Ｃ６時間加熱保持とする以外は全〈実施例１と同じ
とした。その結果を表１に示した。
０°Ｃ６時間加熱保持とする以外は全〈実施例１と同じ
とした。その結果を表１に示した。
［発明の効果］
以上の様に本発明の窒化アルミニウム粉末は常圧焼結体
、特に高熱伝導率を有する窒化アルミニウム基板の製造
に適した粉末であり、得られる焼結体は収縮率が小さく
反りや割れを生じにくく、かつ高熱伝導率を示すものと
なる。このことにより、今後熱特性が要求される大規模
集積回路等の用途に対応できる材料となる。
、特に高熱伝導率を有する窒化アルミニウム基板の製造
に適した粉末であり、得られる焼結体は収縮率が小さく
反りや割れを生じにくく、かつ高熱伝導率を示すものと
なる。このことにより、今後熱特性が要求される大規模
集積回路等の用途に対応できる材料となる。
第１図は実施例１で合成されたＡｌＮ粉末の示差熱分析
結果を示すグラフでおる。 特許出願人 旭化成工業株式会社 新日本化学工業株式会社 代理人 弁理士 小 松 秀 岳 代理人 弁理士 旭 宏 第１図 温度 （’Ｃ）
結果を示すグラフでおる。 特許出願人 旭化成工業株式会社 新日本化学工業株式会社 代理人 弁理士 小 松 秀 岳 代理人 弁理士 旭 宏 第１図 温度 （’Ｃ）
Claims (2)
- （１）平均粒子径が３．０μｍ以下、酸素含有量が２．
５重量％以下、Ａｌを除く金属不純物の含有量が０．１
重量％以下で、比表面積が１〜３．５ｍ＾２／ｇである
ことを特徴とする窒化アルミニウム粉末。 - （２）平均粒子径が１．５μｍ以下、酸化物換算で酸化
アルミニウムが９９．９８重量％以上、比表面積が４０
〜３００ｍ＾２／ｇで結晶相がη、γ、δ、θ、αの少
なくとも１相以上からなりα相の含有率が５０重量％以
下である酸化アルミニウム粉末と、灰分が０．０３重量
％以下、比表面積が５０ｍ＾２／ｇ以上で、平均粒子径
が１．０μｍ以下であるカーボンを、酸化アルミニウム
とカーボンの重量比で１：０．３６〜１：１の範囲で混
合し、その混合物を窒素を含む雰囲気中で焼成すること
を特徴とする窒化アルミニウム粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19548886A JPS6355108A (ja) | 1986-08-22 | 1986-08-22 | 窒化アルミニウム粉末およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19548886A JPS6355108A (ja) | 1986-08-22 | 1986-08-22 | 窒化アルミニウム粉末およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6355108A true JPS6355108A (ja) | 1988-03-09 |
Family
ID=16341919
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19548886A Pending JPS6355108A (ja) | 1986-08-22 | 1986-08-22 | 窒化アルミニウム粉末およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6355108A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01160812A (ja) * | 1987-12-16 | 1989-06-23 | Nippon Light Metal Co Ltd | 窒化アルミニウム粉体の製造法 |
| US4923691A (en) * | 1988-06-23 | 1990-05-08 | Hoechst Aktiengesellschaft | Aluminum nitride powder and a process for the preparation thereof |
| JPH0337106A (ja) * | 1989-07-05 | 1991-02-18 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
| US5096860A (en) * | 1990-05-25 | 1992-03-17 | Alcan International Limited | Process for producing unagglomerated single crystals of aluminum nitride |
| US5190738A (en) * | 1991-06-17 | 1993-03-02 | Alcan International Limited | Process for producing unagglomerated single crystals of aluminum nitride |
| CN103079995A (zh) * | 2010-09-03 | 2013-05-01 | 株式会社德山 | 球形氮化铝粉末 |
-
1986
- 1986-08-22 JP JP19548886A patent/JPS6355108A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01160812A (ja) * | 1987-12-16 | 1989-06-23 | Nippon Light Metal Co Ltd | 窒化アルミニウム粉体の製造法 |
| JPH058123B2 (ja) * | 1987-12-16 | 1993-02-01 | Nippon Light Metal Co | |
| US4923691A (en) * | 1988-06-23 | 1990-05-08 | Hoechst Aktiengesellschaft | Aluminum nitride powder and a process for the preparation thereof |
| JPH0337106A (ja) * | 1989-07-05 | 1991-02-18 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
| US5096860A (en) * | 1990-05-25 | 1992-03-17 | Alcan International Limited | Process for producing unagglomerated single crystals of aluminum nitride |
| US5190738A (en) * | 1991-06-17 | 1993-03-02 | Alcan International Limited | Process for producing unagglomerated single crystals of aluminum nitride |
| CN103079995A (zh) * | 2010-09-03 | 2013-05-01 | 株式会社德山 | 球形氮化铝粉末 |
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