JPS60176910A - 窒化アルミニウム粉末の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム粉末の製造方法Info
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- JPS60176910A JPS60176910A JP59030350A JP3035084A JPS60176910A JP S60176910 A JPS60176910 A JP S60176910A JP 59030350 A JP59030350 A JP 59030350A JP 3035084 A JP3035084 A JP 3035084A JP S60176910 A JPS60176910 A JP S60176910A
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- organic compound
- aluminum nitride
- carbon
- alumina
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/072—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with aluminium
- C01B21/0726—Preparation by carboreductive nitridation
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は新規な窒化アルミニウム粉末の製造方法に関す
る。詳しくはアルミナ粉末とカーボンと全窒素又はアン
モニア雰囲気下で反応させ窒化アルミニウム粉末ｆ製造
するに際し、該アルミナ粉末を予め反応条件下にカーが
ンとなる有機化合物と浴液状態で接触させて用いる窒化
アルミニウム粉末の製造方法である。
る。詳しくはアルミナ粉末とカーボンと全窒素又はアン
モニア雰囲気下で反応させ窒化アルミニウム粉末ｆ製造
するに際し、該アルミナ粉末を予め反応条件下にカーが
ンとなる有機化合物と浴液状態で接触させて用いる窒化
アルミニウム粉末の製造方法である。
９化アルミニウム粉末は公知な化合物で極々の製造方法
が知らｎている。例えばアルミナ粉末とカーボンとを窒
素又はアンモニア雰囲気下に焼Ｆｌｙして９化アンモニ
ウムを得るＦ）ｒＮｆ４アルミナ還元法も知らｎている
。また窒化アルミニウム（ＵＮ ）焼結体Ｆｉ島酷熱伝
導性高耐食性、畠強度、等の優ｎた特性を有するセラミ
ックである。また本発明者等の研究によれば透光性ケ有
するＡ、ｅＮ焼結体全得ることも出来る。そしてそｎら
のＬｇＮ焼結体の性状は焼結体の原料であるＡＩＮ粉末
の性状に依存する。特に上記の優ｎだ特性をもつＡ、１
３Ｎ焼結体を得るには、原料ＵＮ粉末が高純変で、微粉
末であり、かつ凝集の少い均一な粉末である事が強く要
求さｎる。
が知らｎている。例えばアルミナ粉末とカーボンとを窒
素又はアンモニア雰囲気下に焼Ｆｌｙして９化アンモニ
ウムを得るＦ）ｒＮｆ４アルミナ還元法も知らｎている
。また窒化アルミニウム（ＵＮ ）焼結体Ｆｉ島酷熱伝
導性高耐食性、畠強度、等の優ｎた特性を有するセラミ
ックである。また本発明者等の研究によれば透光性ケ有
するＡ、ｅＮ焼結体全得ることも出来る。そしてそｎら
のＬｇＮ焼結体の性状は焼結体の原料であるＡＩＮ粉末
の性状に依存する。特に上記の優ｎだ特性をもつＡ、１
３Ｎ焼結体を得るには、原料ＵＮ粉末が高純変で、微粉
末であり、かつ凝集の少い均一な粉末である事が強く要
求さｎる。
本発明者等はかかる要求を満たすため鋭意研究をしてき
た。その結果アルミナ粉末とカーボンとを窒素又はアン
モニア雰囲気下で反応させＡ−１３Ｎ粉末全製造する際
、該アルミナ粉末を予め有機化合物と接触させる事によ
り、凝集の非常に少い、微粉末Ａ４Ｎを再現性良く製造
できることを見出し本発明を完成するに到った。
た。その結果アルミナ粉末とカーボンとを窒素又はアン
モニア雰囲気下で反応させＡ−１３Ｎ粉末全製造する際
、該アルミナ粉末を予め有機化合物と接触させる事によ
り、凝集の非常に少い、微粉末Ａ４Ｎを再現性良く製造
できることを見出し本発明を完成するに到った。
本発明の最大の目的は焼結性に著るしく優ｎたＡ、ｅＮ
の均質微粉末を粉砕工程を採用せずに提供することであ
る。へ６Ｎ焼結体に高熱伝導性や透光性などの特性を付
与するためには原料となるＡＡＮ粉末が高純度である事
と並んで焼結性が著るしく優打ている事が要求さｎる。
の均質微粉末を粉砕工程を採用せずに提供することであ
る。へ６Ｎ焼結体に高熱伝導性や透光性などの特性を付
与するためには原料となるＡＡＮ粉末が高純度である事
と並んで焼結性が著るしく優打ている事が要求さｎる。
本発明者等は高純度すＮ粉氷の粒子径及び粒子の凝集状
態が焼結性に与える影＃を鋭意（σｔｇし、従来の知見
では焼結が困雛とさｆていた比較的低い酸素含有量のＵ
Ｎ粉末でも均質な微粉末とする事によって優ｎた焼結性
が発現し、ホットブレスや常圧焼結によって高熱伝導性
や透光性を有する新しいすＮ焼結体となる事を発見し既
に提案した。本発明はこのような高性能Ａ４Ｎ焼結体の
原料となる八〇Ｎの均質高純度微粉末をいわゆるアルミ
ナ還元法によって拘現性良く製造する技術を提供するも
のである。
態が焼結性に与える影＃を鋭意（σｔｇし、従来の知見
では焼結が困雛とさｆていた比較的低い酸素含有量のＵ
Ｎ粉末でも均質な微粉末とする事によって優ｎた焼結性
が発現し、ホットブレスや常圧焼結によって高熱伝導性
や透光性を有する新しいすＮ焼結体となる事を発見し既
に提案した。本発明はこのような高性能Ａ４Ｎ焼結体の
原料となる八〇Ｎの均質高純度微粉末をいわゆるアルミ
ナ還元法によって拘現性良く製造する技術を提供するも
のである。
即ち、本発明は、アルミナ粉末とカーボンとをユＰ素又
はアンモニア雰囲気下で反応させて窒化アルミニウム粉
末を製造するに除し、該アルミナ粉末金子め反１「９条
注下にカーｄ？ンを生成する／Ｔｇ４Ｍ化合゛吻と溶Ａ
Ｍ状態で按帥させて用いる窒化アルミニウム粉末の製造
方法である。
はアンモニア雰囲気下で反応させて窒化アルミニウム粉
末を製造するに除し、該アルミナ粉末金子め反１「９条
注下にカーｄ？ンを生成する／Ｔｇ４Ｍ化合゛吻と溶Ａ
Ｍ状態で按帥させて用いる窒化アルミニウム粉末の製造
方法である。
本発明の最大の特徴に原料として用いるアルミナ粉末を
予め反応条件下にカーがンを生成する有機化合物と溶液
状態で接触させて用いる点である。
予め反応条件下にカーがンを生成する有機化合物と溶液
状態で接触させて用いる点である。
該有機化合物としては反Ｗφ件下にカービンとなりつる
もので且つ使用溶媒に溶Ｍするものであれば特に限定さ
ｎず用いつる。一般に工業的に有効に使用さｎる該有機
化合物を具体的に例示すればショ糖、でんぷん、ポリビ
ニルアルコール、ホリビニルプチラール、ポリエチレン
グリコール等の高分子有機化合物である。またこれらの
商分子治機化合物Ｖｉ前記したようにｍ液状態で１更用
さｎるので一般には溶媒に溶解して用いるのが好塘しい
。
もので且つ使用溶媒に溶Ｍするものであれば特に限定さ
ｎず用いつる。一般に工業的に有効に使用さｎる該有機
化合物を具体的に例示すればショ糖、でんぷん、ポリビ
ニルアルコール、ホリビニルプチラール、ポリエチレン
グリコール等の高分子有機化合物である。またこれらの
商分子治機化合物Ｖｉ前記したようにｍ液状態で１更用
さｎるので一般には溶媒に溶解して用いるのが好塘しい
。
該溶媒としては前記有機化合物を溶解しつるものであれ
ば特に限定さｎず用いうるが一般に工業的にはその取扱
いの各易さから水；メチルアルコール、エチルアルコー
ル、イングロビルアルコール等ノアルコール浴媒；ヘゲ
タン、ヘキササン等の脚化水紫醇媒；アセトン、メチル
エチルケトン等のケトン的媒：エーテル俗媒：エステル
溶媒等を単独父に混合して用いｎばよい。特に、水、ア
ルコール溶媒、炭什水′：ＪＡ溶媒はその取扱いの容易
さから好適に使用される。
ば特に限定さｎず用いうるが一般に工業的にはその取扱
いの各易さから水；メチルアルコール、エチルアルコー
ル、イングロビルアルコール等ノアルコール浴媒；ヘゲ
タン、ヘキササン等の脚化水紫醇媒；アセトン、メチル
エチルケトン等のケトン的媒：エーテル俗媒：エステル
溶媒等を単独父に混合して用いｎばよい。特に、水、ア
ルコール溶媒、炭什水′：ＪＡ溶媒はその取扱いの容易
さから好適に使用される。
前記有機化合物はアルミナ粉末とカーボンとを窒素又は
アンモニア雰囲気下で反応させる条件下で炭化するが％
ｇ’ｆ炭化率は有機化合物のａ＠や加熱温度、昇温速
度等によってかなり異なる。従って予め反応条件下に応
じた炭化率を確認して決定するのがよい。一般にＦｉ該
有機化合物は有機化合物に基因して生成するカーがン當
がアルξすに対して０．０．２〜５重量％となるように
選ぶのが好寸しい。該カーボン曾が上記下限値より少な
い場合はアルミナのイ＋ａ々の粒子が凝集し大きな凝集
粒になる場合もあるので好ましく々い。またび有機化合
物に基因するカーボン曾が前記上限値より大きくなると
反応でｆ＋ｂｋするＵＮから酸化処理でカーがンを防去
するとき原料として用いるカーボンよりも防去しにくい
ｉ川向があるためＡＩＮ中に不純９勿として残留するこ
ともありうるので、一般には第１の有り化合物の使用ケ
さけた方がよい。
アンモニア雰囲気下で反応させる条件下で炭化するが％
ｇ’ｆ炭化率は有機化合物のａ＠や加熱温度、昇温速
度等によってかなり異なる。従って予め反応条件下に応
じた炭化率を確認して決定するのがよい。一般にＦｉ該
有機化合物は有機化合物に基因して生成するカーがン當
がアルξすに対して０．０．２〜５重量％となるように
選ぶのが好寸しい。該カーボン曾が上記下限値より少な
い場合はアルミナのイ＋ａ々の粒子が凝集し大きな凝集
粒になる場合もあるので好ましく々い。またび有機化合
物に基因するカーボン曾が前記上限値より大きくなると
反応でｆ＋ｂｋするＵＮから酸化処理でカーがンを防去
するとき原料として用いるカーボンよりも防去しにくい
ｉ川向があるためＡＩＮ中に不純９勿として残留するこ
ともありうるので、一般には第１の有り化合物の使用ケ
さけた方がよい。
前記アルミナに予め前記４；ｉ機化合物を接触させた後
はそのまま本発明の原料として用いｎばよいが、必要に
応じて該有機化合物を、前記アルミナとカーボンとの反
応条件よりゆるやかな条件下に例えば２ｏＯ−ｑｏｏ℃
の温度で一部又は全８１１ ’を予め炭化処理して用い
ることも有効な手段である。
はそのまま本発明の原料として用いｎばよいが、必要に
応じて該有機化合物を、前記アルミナとカーボンとの反
応条件よりゆるやかな条件下に例えば２ｏＯ−ｑｏｏ℃
の温度で一部又は全８１１ ’を予め炭化処理して用い
ることも有効な手段である。
該アルミナ粒子の表面に前記処理を施した粉末は、前記
したように一般にＡ、ｅ２０． ｆ完全に還元してＡβ
Ｎとするだけの炭素量とならないように有機化合物のｔ
ｆ選ぶので％ ｎＨ粉末にさらにカーがンを加える必要
がある。通常はアルミナ対全カーボンの重晴比で／：０
．３１ｓ〜／：ｌ、好１しくは／：０．ｔｔ〜／：／の
１組囲で混合す１１．ばよい。核原料として使用するカ
ーピンとしてはカービンブラックが好適に採用さｆる。
したように一般にＡ、ｅ２０． ｆ完全に還元してＡβ
Ｎとするだけの炭素量とならないように有機化合物のｔ
ｆ選ぶので％ ｎＨ粉末にさらにカーがンを加える必要
がある。通常はアルミナ対全カーボンの重晴比で／：０
．３１ｓ〜／：ｌ、好１しくは／：０．ｔｔ〜／：／の
１組囲で混合す１１．ばよい。核原料として使用するカ
ーピンとしてはカービンブラックが好適に採用さｆる。
寸た有機化合物と接触させ必要に応じて乾燥した或いは
突に炭化処理ｅｌＡｉしたアルミナ粉末と上記原料とし
て添加するカーボンとの混合は乾式混合あるいは湿式混
合のいずｎの方法かが採用さｎる。乾式、湿式いずｎの
場合にも一般的に公知の装置＃ｔを採用しうる。例えば
混合ｇ償として球状物又は棒状物を内臓したミルヲ使用
するのが一般的であるが、ミルの内壁、球状物又は棒状
物等の材質は、得られる窒化アルミニウム中に焼成後に
おいても残存する不純物成分が混入するのを避けるため
に、窒化アルミニウム自°身あるいけ高純１アルミナ例
えば９９．９重量％以上とす″るのがよい。また混合装
置の原料と接する面を全て合成樹脂製とするか合成樹脂
でコーティングとすることも好適な手段である。該合ｈ
ｙ研脂と１７ては焼成温度で焼失する限り特に限定さｎ
ず例えばポリエチレン、ポリエチレン、ナイロン、ポリ
エステル、７Ｉイリウレタン等が使用出来る。この場合
、合成樹脂中には安定剤として種々の金属成分を含む場
合があるので、予めチェックして使用するようにすべき
である。
突に炭化処理ｅｌＡｉしたアルミナ粉末と上記原料とし
て添加するカーボンとの混合は乾式混合あるいは湿式混
合のいずｎの方法かが採用さｎる。乾式、湿式いずｎの
場合にも一般的に公知の装置＃ｔを採用しうる。例えば
混合ｇ償として球状物又は棒状物を内臓したミルヲ使用
するのが一般的であるが、ミルの内壁、球状物又は棒状
物等の材質は、得られる窒化アルミニウム中に焼成後に
おいても残存する不純物成分が混入するのを避けるため
に、窒化アルミニウム自°身あるいけ高純１アルミナ例
えば９９．９重量％以上とす″るのがよい。また混合装
置の原料と接する面を全て合成樹脂製とするか合成樹脂
でコーティングとすることも好適な手段である。該合ｈ
ｙ研脂と１７ては焼成温度で焼失する限り特に限定さｎ
ず例えばポリエチレン、ポリエチレン、ナイロン、ポリ
エステル、７Ｉイリウレタン等が使用出来る。この場合
、合成樹脂中には安定剤として種々の金属成分を含む場
合があるので、予めチェックして使用するようにすべき
である。
前記湿式混合で使用することができる液体媒体はネマに
限定さ扛ず湿式混合浴媒として公知のものが部用出来る
。一般に工業的にσ水、炭化水素、唄肋族アルコール、
又はこ扛らの混合物等が好適に採用される。炭化水素は
例えばリグロイン、石油エーテル、ヘキサン、ベンゼン
、トルエン等テあり、腓肪族アルコールは例えばメタノ
ール、エタノール、イングロックノール等である。
限定さ扛ず湿式混合浴媒として公知のものが部用出来る
。一般に工業的にσ水、炭化水素、唄肋族アルコール、
又はこ扛らの混合物等が好適に採用される。炭化水素は
例えばリグロイン、石油エーテル、ヘキサン、ベンゼン
、トルエン等テあり、腓肪族アルコールは例えばメタノ
ール、エタノール、イングロックノール等である。
本発明の他の態様としてはアルミナ粉末を有様化合物溶
液と接解さＩトる際同時に所定のカーはン粉末を加えて
撰合する方式も採用さｎる。該方法の場合には湿式群１
合が必須となり、前＋ｔｅの混合装置や液体分散媒が好
適に使用される。又該方法の場合にも炭化処理によって
生Ｆ１ｙするカーボンの量および同時に加えるカーボン
粉末の１は前記態様と同じ範囲が採用できる。該混合粉
末は場合によっては乾燥後非酸化性の雰囲気で加熱して
有機化合物を炭化する。
液と接解さＩトる際同時に所定のカーはン粉末を加えて
撰合する方式も採用さｎる。該方法の場合には湿式群１
合が必須となり、前＋ｔｅの混合装置や液体分散媒が好
適に使用される。又該方法の場合にも炭化処理によって
生Ｆ１ｙするカーボンの量および同時に加えるカーボン
粉末の１は前記態様と同じ範囲が採用できる。該混合粉
末は場合によっては乾燥後非酸化性の雰囲気で加熱して
有機化合物を炭化する。
本発明で用いるアルミナ粉末及びカー１２ン粉末り得ら
ｎる窒化アルミニウムの性状に影＃分与えるので一般に
は次ぎのような形状、性状のものを使用するのが好適で
ある。例えば平均粒子径が一μｍ以下で、純（８）が９
９．Ｏ直匍以上好オしくは９９．９７４ｆｔｄ％以上の
ものを使用するのが好′チしい。首だカー１２ン粉末は
一般に灰分の含有量が０．２１ｃ看％以下好着しくに０
．７重責％以下で、平均粒子径が７μｍ以下のものｆ使
用するのが好ましい。更に捷た得られる窒化アルミニウ
ム粉末全焼結して透光性の焼結体とするときは、該窒化
アルミニウム焼結体中の不純物となる他の金属化合物例
えば炭素、珪素、マンガン、鉄、クロム、ニッケル、コ
レ９ルト、銅、亜鉛、チタン等の金属化合物を金属とし
て０．３市傾％以下好ましくは０．７重量％以下にする
必要があり、とｎらの不純物が導入さｎる１ａ接の原因
は原料から不可避的に混入さ扛るものであるので極力純
度が良好なものを選ぶのが好ましい。
ｎる窒化アルミニウムの性状に影＃分与えるので一般に
は次ぎのような形状、性状のものを使用するのが好適で
ある。例えば平均粒子径が一μｍ以下で、純（８）が９
９．Ｏ直匍以上好オしくは９９．９７４ｆｔｄ％以上の
ものを使用するのが好′チしい。首だカー１２ン粉末は
一般に灰分の含有量が０．２１ｃ看％以下好着しくに０
．７重責％以下で、平均粒子径が７μｍ以下のものｆ使
用するのが好ましい。更に捷た得られる窒化アルミニウ
ム粉末全焼結して透光性の焼結体とするときは、該窒化
アルミニウム焼結体中の不純物となる他の金属化合物例
えば炭素、珪素、マンガン、鉄、クロム、ニッケル、コ
レ９ルト、銅、亜鉛、チタン等の金属化合物を金属とし
て０．３市傾％以下好ましくは０．７重量％以下にする
必要があり、とｎらの不純物が導入さｎる１ａ接の原因
は原料から不可避的に混入さ扛るものであるので極力純
度が良好なものを選ぶのが好ましい。
前記処理を施したアルミナ粉末とカーボン粉末を含む混
合粉体はすＮ生成反応に供さｎる。すなわち該混合物は
通常窒素を含む雰囲気下／１１００〜／ｇ００℃、好オ
しくに／４ｔ３θ〜／７５θ℃の温ｌ紺で通常／−７０
時間焼成すると前記窒化アルミニウム粉末を得ることが
できる。該温１糺が／ ４ Ｑ Ｑ ’Ｃより低い温度
では窒化反応が十分光子せず目的の酸素含４！量の菫化
アルミニウム粉末が得らｎない場合があり、該温度が１
ｇ００℃以上の温度では生成Ａ、、１！！Ｎの粒子径が
大きくなったり、炭化アルミニウムが副成することもあ
るので予め好適な条件を決定するのが好ましい。寸だ該
焼成に際しては炉材や焼成が−ドなどが不純物混入の原
因とならないよう十分な材質の検討が望ましい。
合粉体はすＮ生成反応に供さｎる。すなわち該混合物は
通常窒素を含む雰囲気下／１１００〜／ｇ００℃、好オ
しくに／４ｔ３θ〜／７５θ℃の温ｌ紺で通常／−７０
時間焼成すると前記窒化アルミニウム粉末を得ることが
できる。該温１糺が／ ４ Ｑ Ｑ ’Ｃより低い温度
では窒化反応が十分光子せず目的の酸素含４！量の菫化
アルミニウム粉末が得らｎない場合があり、該温度が１
ｇ００℃以上の温度では生成Ａ、、１！！Ｎの粒子径が
大きくなったり、炭化アルミニウムが副成することもあ
るので予め好適な条件を決定するのが好ましい。寸だ該
焼成に際しては炉材や焼成が−ドなどが不純物混入の原
因とならないよう十分な材質の検討が望ましい。
前記焼成の雰囲気としては違常窒素ガスかあるいはアン
モニアガスが好適であり、通常とわらの反応ガスを窒化
反応が速かに進行するに十分な晰、連続的あるいは間欠
的に供給しつつ焼成を行うとよい。焼成鏝のｕＮ粉体に
生成ＡβＮの他に未反応のカーボンを含むので、こｆＬ
ｆ通常乙ＳＯ〜７Ｓθ℃の温度で空勿中あるいは酸素
中で焼成し過剰のカーボンを酸化除去するのが好ましい
。該酸化温耽が高すさ′ると窒化アルミニウム粉末の表
面が過剰に酸化さｔ′Ｌ高純ｔｙの粉末が得らｎない場
合があり、またＢ’ｌ温度が低すぎ°るとカーｒＷンが
ＡｎＮ中に残留して高純縫微粉末とならない場合がある
ので予め過当な酸化ｆＩｉＡｌ［と時ｒｌｊを選択する
とよい。以上述べた本発明の方法によって得られるＡｅ
Ｎ粉末は、−次粒子径がサブミクロンの均一な微粉末で
、粒度分布側Ｗ器による、凝集粒子の平均粒子径がコμ
ｍ以下且つ、４μｍ以上の粒子の割合が２０容１％且つ
１９μｍ以上の凝集粒子を笑質的に金種ない極めて微細
な均一粉末である。
モニアガスが好適であり、通常とわらの反応ガスを窒化
反応が速かに進行するに十分な晰、連続的あるいは間欠
的に供給しつつ焼成を行うとよい。焼成鏝のｕＮ粉体に
生成ＡβＮの他に未反応のカーボンを含むので、こｆＬ
ｆ通常乙ＳＯ〜７Ｓθ℃の温度で空勿中あるいは酸素
中で焼成し過剰のカーボンを酸化除去するのが好ましい
。該酸化温耽が高すさ′ると窒化アルミニウム粉末の表
面が過剰に酸化さｔ′Ｌ高純ｔｙの粉末が得らｎない場
合があり、またＢ’ｌ温度が低すぎ°るとカーｒＷンが
ＡｎＮ中に残留して高純縫微粉末とならない場合がある
ので予め過当な酸化ｆＩｉＡｌ［と時ｒｌｊを選択する
とよい。以上述べた本発明の方法によって得られるＡｅ
Ｎ粉末は、−次粒子径がサブミクロンの均一な微粉末で
、粒度分布側Ｗ器による、凝集粒子の平均粒子径がコμ
ｍ以下且つ、４μｍ以上の粒子の割合が２０容１％且つ
１９μｍ以上の凝集粒子を笑質的に金種ない極めて微細
な均一粉末である。
とのよ°うに本発明の方法によって極めて微細なＡβＮ
粉末が再現′性よく得られる理由について、本発明者等
は次のように推察している。即ち、微細々アルミナを反
応東好下でカーボンを生成する有機化合物と溶液状態で
接触させた後炭化処理することによって、アルミナの個
々の粒子は完全にカーゼンの被膜によって分離さｎてい
るため、高温でＡｅＮの生成反応が起こる際アルミナ粒
子どうしのｍ層とそｎに伴う粗粒子化が阻止さｎ１結果
として微細なＡ、ｅＮ粒子が書現性艮く生成するものと
考えている。本発明の方法による粉砕工程を経ることな
く微細なＡＪＮ粉末を製造する技術は工業的に極めてＩ
Ｆ費である。その大きな理由に、他の非酸化物の粉末例
えば炭化ケイ素や望化ケイ素など・では鉄系の材質によ
る粉砕により微粉化した俊酸処理などによって粉砕工程
中に混入した不純物を除去することで高純度な粉末を得
ることができるが、微粉の窒化アルミニウムの場合は、
水や酸で容易に加水分解されるのでこれらの後処理を施
すことが非常に難しい。またもうひとつの理由は例え粉
砕工程中に混入する不純物を極カ抑えたとしても、粉砕
によって生じたＡｎＮ粒子の新しい破面は非常に活性に
富み空気中の酸素や水分と容易に反応してその純度を低
下させることである。本発明の方法によって得ら扛るＡ
、５Ｎ粉末は、粉砕工程を経ていないので空気中でも非
常に安定であり、しかも均質微粉末であるのでそのまま
焼結用原料、サイアロン系化合物用原料、各種ゐ加物、
などとして使用することが可能である。以下実施例によ
って本発明をより砕細に説明するが本発明はこれらの実
施例に限定さｎるものではない。
粉末が再現′性よく得られる理由について、本発明者等
は次のように推察している。即ち、微細々アルミナを反
応東好下でカーボンを生成する有機化合物と溶液状態で
接触させた後炭化処理することによって、アルミナの個
々の粒子は完全にカーゼンの被膜によって分離さｎてい
るため、高温でＡｅＮの生成反応が起こる際アルミナ粒
子どうしのｍ層とそｎに伴う粗粒子化が阻止さｎ１結果
として微細なＡ、ｅＮ粒子が書現性艮く生成するものと
考えている。本発明の方法による粉砕工程を経ることな
く微細なＡＪＮ粉末を製造する技術は工業的に極めてＩ
Ｆ費である。その大きな理由に、他の非酸化物の粉末例
えば炭化ケイ素や望化ケイ素など・では鉄系の材質によ
る粉砕により微粉化した俊酸処理などによって粉砕工程
中に混入した不純物を除去することで高純度な粉末を得
ることができるが、微粉の窒化アルミニウムの場合は、
水や酸で容易に加水分解されるのでこれらの後処理を施
すことが非常に難しい。またもうひとつの理由は例え粉
砕工程中に混入する不純物を極カ抑えたとしても、粉砕
によって生じたＡｎＮ粒子の新しい破面は非常に活性に
富み空気中の酸素や水分と容易に反応してその純度を低
下させることである。本発明の方法によって得ら扛るＡ
、５Ｎ粉末は、粉砕工程を経ていないので空気中でも非
常に安定であり、しかも均質微粉末であるのでそのまま
焼結用原料、サイアロン系化合物用原料、各種ゐ加物、
などとして使用することが可能である。以下実施例によ
って本発明をより砕細に説明するが本発明はこれらの実
施例に限定さｎるものではない。
実施例１
ホ合良８００のホリビニルプチラール２．５Ｉを１ｏｏ
ｃｃのエタノールに溶解した溶液と、純度９９．９９％
、平均粒子径０６μｍ のアルミナ粉末１０Ｊｉ’ と
をポリエチレン製のホットに入れ、均一に混合しながら
乾燥した。この混合粉末をアルミナ製の平皿に入れ窒素
気流中４５０ ’Ｃの温度で５時間加熱処理をした。得
られた粉末はアルミナに対し０７重ゑ−の炭素を含む粉
末であった。ト粉末８ｇに、灰分Ｏ，ＯＳ％で平均粒子
径が０．４５１１ｍのカーボンブラック４ｇを加えナイ
ロン製ホットとホールヲ用いてエタノールを分数媒とし
て湿式混合した。混合粉末を乾燥後、高純良黒鉛製平皿
に移し窒素カスを供給しつつ１６００℃ のｔ品良で６
時間加熱した。反応混合物は空気中７５０℃の温度で３
時聞加熱し、未反応のカーホ゛ンを削化除去した。この
粉末のＸ ｉＷ回析パターンはＡｌＨのみのピークを示
し、７′ルミナの回折計Ｊ１は＃１１・った。またこの
粉末の・ゝＶ均均粒径径Ｊ、 ２０ ｐｍであり、３
ｐｍ 以下の粒子が９７容量％を占めた。
ｃｃのエタノールに溶解した溶液と、純度９９．９９％
、平均粒子径０６μｍ のアルミナ粉末１０Ｊｉ’ と
をポリエチレン製のホットに入れ、均一に混合しながら
乾燥した。この混合粉末をアルミナ製の平皿に入れ窒素
気流中４５０ ’Ｃの温度で５時間加熱処理をした。得
られた粉末はアルミナに対し０７重ゑ−の炭素を含む粉
末であった。ト粉末８ｇに、灰分Ｏ，ＯＳ％で平均粒子
径が０．４５１１ｍのカーボンブラック４ｇを加えナイ
ロン製ホットとホールヲ用いてエタノールを分数媒とし
て湿式混合した。混合粉末を乾燥後、高純良黒鉛製平皿
に移し窒素カスを供給しつつ１６００℃ のｔ品良で６
時間加熱した。反応混合物は空気中７５０℃の温度で３
時聞加熱し、未反応のカーホ゛ンを削化除去した。この
粉末のＸ ｉＷ回析パターンはＡｌＨのみのピークを示
し、７′ルミナの回折計Ｊ１は＃１１・った。またこの
粉末の・ゝＶ均均粒径径Ｊ、 ２０ ｐｍであり、３
ｐｍ 以下の粒子が９７容量％を占めた。
実施例２
実施例１で得られたＡＩ粉末１ｇを２０ｍｍ径の黒鉛ダ
イスに入れ１００％ 、２０００’Ｃ，３時間の条件で
１気圧の窒素気流中でホットプレス焼結した。得られた
焼結体はやや黄味を帯びた均一な白色半透明体であり、
密度は３．２６．ＳＦ／ｄであった。この焼結体を０５
鰭の厚みに研削研磨したものに対する波長６μｍの光の
直縁透過率は２８％であった。
イスに入れ１００％ 、２０００’Ｃ，３時間の条件で
１気圧の窒素気流中でホットプレス焼結した。得られた
焼結体はやや黄味を帯びた均一な白色半透明体であり、
密度は３．２６．ＳＦ／ｄであった。この焼結体を０５
鰭の厚みに研削研磨したものに対する波長６μｍの光の
直縁透過率は２８％であった。
実施例３
可溶性でんぷん２０ｇを４０ｃｃ のエタノールに溶解
した溶液と純度９９．９９算、平均粒子径０．６μｍ
のアルミナ粉末２０，９とをポリエチレン製ボットに入
れ、実施例１と同様の方法で混合、乾燥後、炭化処理し
た。？４Ｊられた粉末はアルミナに対し２１重鼠％の＃
Ａ素を含む粉末であった。該粉末を用いて火於５例１と
同一の手触によって窒化アルミニウム粉末を萄た。得ら
ｉｔた粉末の１３１ｒｊｌ析パターンはＡ／ｒ＋のみの
ピークを示した。また、この粉末の平均粒子径は１４２
７１ｍ であり、３μｍ以下の粒子が９２容ｉｉ％を占
めた。この粉末を実施例２と同様の方法で焼結し、得ら
れた０、 ５ ｍｔｘ厚みの焼結体の光透過率を測定し
たところ６μｍの波長の光に対し２５％であった。
した溶液と純度９９．９９算、平均粒子径０．６μｍ
のアルミナ粉末２０，９とをポリエチレン製ボットに入
れ、実施例１と同様の方法で混合、乾燥後、炭化処理し
た。？４Ｊられた粉末はアルミナに対し２１重鼠％の＃
Ａ素を含む粉末であった。該粉末を用いて火於５例１と
同一の手触によって窒化アルミニウム粉末を萄た。得ら
ｉｔた粉末の１３１ｒｊｌ析パターンはＡ／ｒ＋のみの
ピークを示した。また、この粉末の平均粒子径は１４２
７１ｍ であり、３μｍ以下の粒子が９２容ｉｉ％を占
めた。この粉末を実施例２と同様の方法で焼結し、得ら
れた０、 ５ ｍｔｘ厚みの焼結体の光透過率を測定し
たところ６μｍの波長の光に対し２５％であった。
実施例３
実施例１で用いたものと同じアルミナ粉末１０ｇ、カー
ボンブラック５Ｉにシヨ糖１．５１を加え、エタノール
４０ＣＣを分散媒としてナイロン製ポットとボールを用
いて均一に混合した。
ボンブラック５Ｉにシヨ糖１．５１を加え、エタノール
４０ＣＣを分散媒としてナイロン製ポットとボールを用
いて均一に混合した。
混合後、スラリーをポリエチレン製乳ばちに移し、ポリ
エチレン製乳棒で攪拌しつつアルコールを触ばして乾燥
粉末を得た。この粉末を？ｃＩＪ純度黒船製平ｔｉｌｌ
に朴し、窒素気流中で５００℃に５時間保ち、次いで温
度を１６５０℃ まで上げ５時間焼成した。次いで得ら
れた反応混合物を空気中で７５０℃、３時間処理し、過
剰のカーホンを除去した。得らｉｔた粉末のＸ線回折パ
ターンはｈｌｕのみのピークを示した。また、この粉末
の平均粒子径は１３０μ扉であり３／１ｍ 以下の粒子
が９５％を占めた。またこの粉末を用いて実施例２の方
法と同様にして０．５ ｍの焼結体を作成し、光透過率
をめたところ６μｍの波長の光に対して２６％であった
。
エチレン製乳棒で攪拌しつつアルコールを触ばして乾燥
粉末を得た。この粉末を？ｃＩＪ純度黒船製平ｔｉｌｌ
に朴し、窒素気流中で５００℃に５時間保ち、次いで温
度を１６５０℃ まで上げ５時間焼成した。次いで得ら
れた反応混合物を空気中で７５０℃、３時間処理し、過
剰のカーホンを除去した。得らｉｔた粉末のＸ線回折パ
ターンはｈｌｕのみのピークを示した。また、この粉末
の平均粒子径は１３０μ扉であり３／１ｍ 以下の粒子
が９５％を占めた。またこの粉末を用いて実施例２の方
法と同様にして０．５ ｍの焼結体を作成し、光透過率
をめたところ６μｍの波長の光に対して２６％であった
。
実施例４
実施例３で得られた炭化処理後の２．４重量％の炭素を
含むアルミナ粉末１０に灰分００８平均粒子径０．４５
μｍのカーボンブラック５ｇを加え、ポリエチレン製ポ
ットとホールを用いて乾式混合を行った。該混合粉末を
実施例１と同様の条件で反応し、窒化アルミニウム粉末
を得た。
含むアルミナ粉末１０に灰分００８平均粒子径０．４５
μｍのカーボンブラック５ｇを加え、ポリエチレン製ポ
ットとホールを用いて乾式混合を行った。該混合粉末を
実施例１と同様の条件で反応し、窒化アルミニウム粉末
を得た。
得られた粉末のＸｉ回析パターンはＡｉのみのピークを
示した。またこの粉末の平均粒子径は１、４８１１ｍで
あり３μｍ以下の粒子が９０容量％を占めた。またこの
粉末を用いて実施例２と同様にして０５龍焼結体を作成
し光透過率を測定したところ６μｍの波長の光に対して
２２％であった。
示した。またこの粉末の平均粒子径は１、４８１１ｍで
あり３μｍ以下の粒子が９０容量％を占めた。またこの
粉末を用いて実施例２と同様にして０５龍焼結体を作成
し光透過率を測定したところ６μｍの波長の光に対して
２２％であった。
特詐出願人
徳山曹達株式会社
Claims (1)
- アルミナ粉末とカーボンとを窒素又はアンモニア雰囲気
下で反応させ窒化アルミニウム粉末ｆ製造するに際し、
該アルミナ粉末を予め反応条件下にカーボンとなる有機
化合物と溶液状態で接触させて用いることを特徴とする
窒化アルミニウム粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59030350A JPS60176910A (ja) | 1984-02-22 | 1984-02-22 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59030350A JPS60176910A (ja) | 1984-02-22 | 1984-02-22 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60176910A true JPS60176910A (ja) | 1985-09-11 |
| JPH0362643B2 JPH0362643B2 (ja) | 1991-09-26 |
Family
ID=12301396
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59030350A Granted JPS60176910A (ja) | 1984-02-22 | 1984-02-22 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60176910A (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62241814A (ja) * | 1986-04-11 | 1987-10-22 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 窒化アルミニウム粉末 |
| EP0271353A2 (en) * | 1986-12-11 | 1988-06-15 | Asahi Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha | Aluminum nitride products and processes for the production thereof |
| US4973435A (en) * | 1987-11-03 | 1990-11-27 | Alcan International Limited | Method of producing porous membranes of sinterable refractory metal oxides |
| US4975260A (en) * | 1988-04-18 | 1990-12-04 | Toshiba Ceramics Co., Ltd. | Process for preparing metal nitride powder |
| US4992253A (en) * | 1989-12-29 | 1991-02-12 | National Science Council | Process for producing an ultrafine powder of aluminum nitride |
| US5080879A (en) * | 1988-12-01 | 1992-01-14 | Alcan International Limited | Process for producing silicon carbide platelets and the platelets so produced |
| US5114695A (en) * | 1987-04-14 | 1992-05-19 | Alcon International Limited | Process of producing aluminum and titanium nitrides |
| US5370854A (en) * | 1991-03-22 | 1994-12-06 | The Dow Chemical Company | Moving bed process for carbothermally synthesizing nonoxide ceramic powders |
| CN105884372A (zh) * | 2016-04-12 | 2016-08-24 | 武汉理工大学 | 有机网络法合成AlN陶瓷粉体方法 |
| JP2016164112A (ja) * | 2015-03-06 | 2016-09-08 | ナショナル チュン−シャン インスティテュート オブ サイエンス アンド テクノロジー | 雰囲気が制御される炭素熱還元法によって窒化アルミニウム粉体の製造方法 |
| CN109912309A (zh) * | 2019-04-01 | 2019-06-21 | 浙江工业大学 | 一种制备氮化铝粉体的新混料工艺 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TWI579231B (zh) * | 2016-05-20 | 2017-04-21 | 國家中山科學研究院 | 一種製備球形氮化鋁粉末的方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5515946A (en) * | 1978-07-19 | 1980-02-04 | Toray Ind Inc | Production of metal nitride fine powder |
-
1984
- 1984-02-22 JP JP59030350A patent/JPS60176910A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5515946A (en) * | 1978-07-19 | 1980-02-04 | Toray Ind Inc | Production of metal nitride fine powder |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62241814A (ja) * | 1986-04-11 | 1987-10-22 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 窒化アルミニウム粉末 |
| EP0271353A2 (en) * | 1986-12-11 | 1988-06-15 | Asahi Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha | Aluminum nitride products and processes for the production thereof |
| US5114695A (en) * | 1987-04-14 | 1992-05-19 | Alcon International Limited | Process of producing aluminum and titanium nitrides |
| US4973435A (en) * | 1987-11-03 | 1990-11-27 | Alcan International Limited | Method of producing porous membranes of sinterable refractory metal oxides |
| US4975260A (en) * | 1988-04-18 | 1990-12-04 | Toshiba Ceramics Co., Ltd. | Process for preparing metal nitride powder |
| US5080879A (en) * | 1988-12-01 | 1992-01-14 | Alcan International Limited | Process for producing silicon carbide platelets and the platelets so produced |
| US4992253A (en) * | 1989-12-29 | 1991-02-12 | National Science Council | Process for producing an ultrafine powder of aluminum nitride |
| US5370854A (en) * | 1991-03-22 | 1994-12-06 | The Dow Chemical Company | Moving bed process for carbothermally synthesizing nonoxide ceramic powders |
| JP2016164112A (ja) * | 2015-03-06 | 2016-09-08 | ナショナル チュン−シャン インスティテュート オブ サイエンス アンド テクノロジー | 雰囲気が制御される炭素熱還元法によって窒化アルミニウム粉体の製造方法 |
| CN105884372A (zh) * | 2016-04-12 | 2016-08-24 | 武汉理工大学 | 有机网络法合成AlN陶瓷粉体方法 |
| CN109912309A (zh) * | 2019-04-01 | 2019-06-21 | 浙江工业大学 | 一种制备氮化铝粉体的新混料工艺 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0362643B2 (ja) | 1991-09-26 |
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|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |