JPS6060910A - 窒化アルミニウムの製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウムの製造方法Info
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- JPS6060910A JPS6060910A JP58168337A JP16833783A JPS6060910A JP S6060910 A JPS6060910 A JP S6060910A JP 58168337 A JP58168337 A JP 58168337A JP 16833783 A JP16833783 A JP 16833783A JP S6060910 A JPS6060910 A JP S6060910A
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/072—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with aluminium
- C01B21/0726—Preparation by carboreductive nitridation
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は新規な窒化アルミニウムの製造方法に関するも
のである。
のである。
窒化アルミニウムの焼結体は高い熱伝導性、面１食性、
高強度などの特性を鳴しているため各釉高温材料として
注目されている物質である。しかし該焼結体の原料とな
る窒化アルミニウム粉末は従来純度や粒子径などの点で
十分満足されるものが開発されておらず、焼結性にも難
点があるため、種々の添加剤を加えたり高温高圧で焼結
しなければならない等の欠点を有していた。またこのよ
うにして焼結した焼結体も純度が低く、窒化アルミニウ
ム本来の性質を十分反映したものとはならなかった。従
来、窒化アルミニウム粉末の合成法としては次の２つの
代表的方法が知られている。即ち金属アルミニウム粉末
を窒素又はアンモニアガスで窒化する方法と、アルミナ
とカーボンの粉末混合物を窒素又はアンモニアガス中で
焼成する方法である。前者の方法では蟹化率を上けるた
め原料であるｉ＆アルミニウムを粉砕する段階、および
生成したｕＮを焼結用原料として最適な数μｍ以下の粒
度に粉砕する段階の両工程で、混入する不純物を避ける
ことが困難なため、或いは未反応の金属アルミニウムが
必然的に残存するため、通常０．５〜数重量％の陽イオ
ン不純物を含有するものが得られていた。また該粉末は
粉砕の際に表面の酸化をうけるため酸素をコ重量％以上
含有するのが一般的であった。又後者の方法によれば比
較的ｉ’ｆｌＪＪかくで粒度の揃った窒化アルミニウム
を合成できるが、窒化反応を完全に行うことは難しく、
未反応のアルミナが通冗数重量％残存するものが得られ
ていた。捷だこの方法に依っても数μｍ以下の細い粉末
を得るためには多くの場合粉砕を必要とし、この際の陽
イオン不純物および酸素の混入金避けることができなか
った。その他の富化アルミニウム粉末の合成法として笠
属アルミニウムを原料とするグラズマノエット法やアー
ク放電法によるものがあるが、いずれの方法も均質な微
粉末は得難く遊離アルミニウム不純物も避は難い方法で
ある。
高強度などの特性を鳴しているため各釉高温材料として
注目されている物質である。しかし該焼結体の原料とな
る窒化アルミニウム粉末は従来純度や粒子径などの点で
十分満足されるものが開発されておらず、焼結性にも難
点があるため、種々の添加剤を加えたり高温高圧で焼結
しなければならない等の欠点を有していた。またこのよ
うにして焼結した焼結体も純度が低く、窒化アルミニウ
ム本来の性質を十分反映したものとはならなかった。従
来、窒化アルミニウム粉末の合成法としては次の２つの
代表的方法が知られている。即ち金属アルミニウム粉末
を窒素又はアンモニアガスで窒化する方法と、アルミナ
とカーボンの粉末混合物を窒素又はアンモニアガス中で
焼成する方法である。前者の方法では蟹化率を上けるた
め原料であるｉ＆アルミニウムを粉砕する段階、および
生成したｕＮを焼結用原料として最適な数μｍ以下の粒
度に粉砕する段階の両工程で、混入する不純物を避ける
ことが困難なため、或いは未反応の金属アルミニウムが
必然的に残存するため、通常０．５〜数重量％の陽イオ
ン不純物を含有するものが得られていた。また該粉末は
粉砕の際に表面の酸化をうけるため酸素をコ重量％以上
含有するのが一般的であった。又後者の方法によれば比
較的ｉ’ｆｌＪＪかくで粒度の揃った窒化アルミニウム
を合成できるが、窒化反応を完全に行うことは難しく、
未反応のアルミナが通冗数重量％残存するものが得られ
ていた。捷だこの方法に依っても数μｍ以下の細い粉末
を得るためには多くの場合粉砕を必要とし、この際の陽
イオン不純物および酸素の混入金避けることができなか
った。その他の富化アルミニウム粉末の合成法として笠
属アルミニウムを原料とするグラズマノエット法やアー
ク放電法によるものがあるが、いずれの方法も均質な微
粉末は得難く遊離アルミニウム不純物も避は難い方法で
ある。
従って従来はこれらの陽イオン不純物或いは酸素含有量
の多い富化アルミニウム粉末しか得られず・これらの窒
化アルミニウムを用いて製造される窒化アルミニウム焼
結体は前記したように十分な特性を発揮するに至ってい
なかった。捷た前記したようにしばしば焼結性を向上さ
せるために、含酸素の多い窒化アルミニウムを用いたり
添加剤を加えたり、高温高圧の焼結条件ケ要したりして
いた。そのためＶこ必ずしも工業的に満足のいく方法と
は言えなかった。
の多い富化アルミニウム粉末しか得られず・これらの窒
化アルミニウムを用いて製造される窒化アルミニウム焼
結体は前記したように十分な特性を発揮するに至ってい
なかった。捷た前記したようにしばしば焼結性を向上さ
せるために、含酸素の多い窒化アルミニウムを用いたり
添加剤を加えたり、高温高圧の焼結条件ケ要したりして
いた。そのためＶこ必ずしも工業的に満足のいく方法と
は言えなかった。
本発明者等は、工業的な窒化アルミニウム粉体の製造方
法について鋭意研究して凍た。その結果、従来不可能と
されていた超微粉体で且つ含有酸素量が少い高純度粉末
の窒化アルミニウムの製造方法ケ児い出し、本発明を完
成するに至った。
法について鋭意研究して凍た。その結果、従来不可能と
されていた超微粉体で且つ含有酸素量が少い高純度粉末
の窒化アルミニウムの製造方法ケ児い出し、本発明を完
成するに至った。
即ち、本発明は、（１）純度が９９．０重量％以上で平
均粒子径がコμｍ以下のアルミナ粉末と（１１）灰分が
０．２１開％以下で平均粒子径が１μｍ以下のカーボン
粉末とゲ、液体分散媒体（俳し水媒体？除く）中で混合
し得られた混合物ケ、心安によシ乾蝶したのち、窒素又
はアンモニアの税：囲気下に／４ｔ００〜／７００℃の
温度で焼成することを％徴とする平均粒子径が２μｍ以
下の電化アンモニウム粉末の製造方法である。
均粒子径がコμｍ以下のアルミナ粉末と（１１）灰分が
０．２１開％以下で平均粒子径が１μｍ以下のカーボン
粉末とゲ、液体分散媒体（俳し水媒体？除く）中で混合
し得られた混合物ケ、心安によシ乾蝶したのち、窒素又
はアンモニアの税：囲気下に／４ｔ００〜／７００℃の
温度で焼成することを％徴とする平均粒子径が２μｍ以
下の電化アンモニウム粉末の製造方法である。
本発明に於いて原料となるアルミナ粉末およびカーボン
粉末は特定の純度と粒子径をもつものが好適に使用され
る。即ち、アルミナ粉末は純度９９．０重量％以上、好
ましくは９９．９ｉ量％以上のもので、平均粒子径が２
μｍ以下、好ましくは７μｍ以下のものが採用される。
粉末は特定の純度と粒子径をもつものが好適に使用され
る。即ち、アルミナ粉末は純度９９．０重量％以上、好
ましくは９９．９ｉ量％以上のもので、平均粒子径が２
μｍ以下、好ましくは７μｍ以下のものが採用される。
またカーボン粉末は灰分０．２重量％以下の純度のもの
で、平均粒子径１μｍ以下のものが好壕しく採用される
。該アルミナ粉末とカーボン粉末の粒子径が上記範囲以
外のものを使用する時には生成する窒化アルミニウムの
平均粒子径がユμｍ以下のものとはならず、また未反応
アルミナが通常３重量％以上残存するため、本発明の低
酸素含有量微粉末とはならない傾向がある。さらにアル
ミナ粉末とカーボン粉末の純度が上記範囲以外の場合に
はこれらＶこ含咬れる陽イオン不純物が殆んどそのまま
窒化アルミニウム粉末中の不純物として残存するため本
発明の陥イオン不純物蓋の粉末を得ることができない。
で、平均粒子径１μｍ以下のものが好壕しく採用される
。該アルミナ粉末とカーボン粉末の粒子径が上記範囲以
外のものを使用する時には生成する窒化アルミニウムの
平均粒子径がユμｍ以下のものとはならず、また未反応
アルミナが通常３重量％以上残存するため、本発明の低
酸素含有量微粉末とはならない傾向がある。さらにアル
ミナ粉末とカーボン粉末の純度が上記範囲以外の場合に
はこれらＶこ含咬れる陽イオン不純物が殆んどそのまま
窒化アルミニウム粉末中の不純物として残存するため本
発明の陥イオン不純物蓋の粉末を得ることができない。
従って本発明の蟹化アルミニウム粉末は上記アルミナ粉
末とカーボン粉末についての純度と粒子径に対する条件
が同時に満たされる時に製造可能となる。またアルミナ
粉末とカーボン粉末の混合比は一般に／：０゜３乙〜／
：ｌの範囲が好寸しく、さらに力〜ボン灰分から混入す
る不純物量全低減する意味で／ ：０．’ｌ−／ ：０
．７の範囲がより好適である。
末とカーボン粉末についての純度と粒子径に対する条件
が同時に満たされる時に製造可能となる。またアルミナ
粉末とカーボン粉末の混合比は一般に／：０゜３乙〜／
：ｌの範囲が好寸しく、さらに力〜ボン灰分から混入す
る不純物量全低減する意味で／ ：０．’ｌ−／ ：０
．７の範囲がより好適である。
本発明の最大の′特徴は、上記のアルミナ粉末とカーボ
ン粉末との混合を液体分散媒体中（（、Ｌ！ Ｌ、水媒
体を除く）で行なうことである。上記の液体分散媒体中
で湿式混合を行なうことにより、原料相互の混合を均一
に実施出来るだけでなく、怠夕１にも原料粒子が凝集し
て粗大化１−るば１向を防ぐことが出来、結果的に細粒
子で且つ粒子がそろった窒化アルミニウムとなる。しか
も前記したように粉砕工程などで混入する不純物成分を
完全に防ぐことが出来、また窒化アルミニウム表面の酸
化防止が出来るので、従来法に比べれば焼結性にすぐれ
、その焼結体も透光性となるすぐれた性状の窒化アルミ
ニウムとなる。前記湿式混合で使用する液障分散媒体は
Ｑ！ｆＫ限定されず湿式混合溶媒として公知のものが使
用出来る。一般に工業的には炭化水素、脂肪族アルコー
ル又はこれらの混合物が好適に使用される。例えば、脂
肪族アルコールとしてバ一般に、メチルアルコール、エ
チルアルコール、イソーグロビルアルコール等が、また
炭化水素としては一般にリグロイン、石油エーテル、ヘ
キサン、ベンゼン、トルエン等が好適に使用される。
ン粉末との混合を液体分散媒体中（（、Ｌ！ Ｌ、水媒
体を除く）で行なうことである。上記の液体分散媒体中
で湿式混合を行なうことにより、原料相互の混合を均一
に実施出来るだけでなく、怠夕１にも原料粒子が凝集し
て粗大化１−るば１向を防ぐことが出来、結果的に細粒
子で且つ粒子がそろった窒化アルミニウムとなる。しか
も前記したように粉砕工程などで混入する不純物成分を
完全に防ぐことが出来、また窒化アルミニウム表面の酸
化防止が出来るので、従来法に比べれば焼結性にすぐれ
、その焼結体も透光性となるすぐれた性状の窒化アルミ
ニウムとなる。前記湿式混合で使用する液障分散媒体は
Ｑ！ｆＫ限定されず湿式混合溶媒として公知のものが使
用出来る。一般に工業的には炭化水素、脂肪族アルコー
ル又はこれらの混合物が好適に使用される。例えば、脂
肪族アルコールとしてバ一般に、メチルアルコール、エ
チルアルコール、イソーグロビルアルコール等が、また
炭化水素としては一般にリグロイン、石油エーテル、ヘ
キサン、ベンゼン、トルエン等が好適に使用される。
炭化水素、脂肪族アルコールに混合しであるいは単独で
エーテル類、エステル類等も必要に応じて使用出来る。
エーテル類、エステル類等も必要に応じて使用出来る。
また上記湿式混合の条件及び装置は特に限定されず、窒
化アルミニウムに不可避的に混入する不純物成分を抑制
出来るものであれば使用出来る。
化アルミニウムに不可避的に混入する不純物成分を抑制
出来るものであれば使用出来る。
一般に該湿式混合条件は常温、常圧下で実施すればよく
、温度及び圧力に影響ヲうけることはない。
、温度及び圧力に影響ヲうけることはない。
また混合装置は材質が不可避的に混入する不純物成分と
ならないものを選ぶ限シ、公知の装置、手段が採用しう
る。例えば球状物又は棒状物音内蔵したミルを使用する
のが一般的である。但し上記混合装置例えばミル内壁、
球状物又は棒状物等の材質は得られる窒化アルミニウム
中に不可本（的に混入する不純物成分を増加させないた
めに、蟹化アルミニウム自身を使用するか９９．９ＢＨ
ｔ％以上の高純度アルミナを使用するのが好ましい。ま
たグラスチツクス製の材質を用いることも出来る。
ならないものを選ぶ限シ、公知の装置、手段が採用しう
る。例えば球状物又は棒状物音内蔵したミルを使用する
のが一般的である。但し上記混合装置例えばミル内壁、
球状物又は棒状物等の材質は得られる窒化アルミニウム
中に不可本（的に混入する不純物成分を増加させないた
めに、蟹化アルミニウム自身を使用するか９９．９ＢＨ
ｔ％以上の高純度アルミナを使用するのが好ましい。ま
たグラスチツクス製の材質を用いることも出来る。
即ち原料と接する面を全てグラスチツクス製とするかグ
ラスチツクスでコーティングして使用する方法である。
ラスチツクスでコーティングして使用する方法である。
該グラスチツクスとしては省に限定されず例えばポリエ
チレン、ポリエチレン、ナイロン、ポリエステル、ポリ
ウレタン等が使用出来る。
チレン、ポリエチレン、ナイロン、ポリエステル、ポリ
ウレタン等が使用出来る。
上記の湿式混合により得られた混合物は、そのまま、或
いは必要により乾燥を行なって焼成される。該焼成温度
は／ダ００〜７７００℃好捷しくは／’１３０〜／Ａ！
；０℃の範囲から選ぶのが好ましく、この場合、焼成時
間は通常３〜ＩＯ時間の範囲から選択すれば十分である
。該温度が上記下限温度よシ低い温度では窒化反応が十
分進行せず目的の酸素室有量の窒化アルミニウムが得ら
れない場合があるので好ましくない。また該温度が前記
上限温度を越える高い温度では窒化反応は十分進行する
が、しばしば生成するＡ４Ｎの粒子径が大きくなり本発
明の微粉末を得ることができない場合があるので好まし
くない。上記のように一旦粒成長した粉末はその後粉砕
によってコμｍ以下に細かくしても酸素含有量が２〜３
Ｍ５−％に増加し本発明の富化アルミニウム粉末とはな
らない。
いは必要により乾燥を行なって焼成される。該焼成温度
は／ダ００〜７７００℃好捷しくは／’１３０〜／Ａ！
；０℃の範囲から選ぶのが好ましく、この場合、焼成時
間は通常３〜ＩＯ時間の範囲から選択すれば十分である
。該温度が上記下限温度よシ低い温度では窒化反応が十
分進行せず目的の酸素室有量の窒化アルミニウムが得ら
れない場合があるので好ましくない。また該温度が前記
上限温度を越える高い温度では窒化反応は十分進行する
が、しばしば生成するＡ４Ｎの粒子径が大きくなり本発
明の微粉末を得ることができない場合があるので好まし
くない。上記のように一旦粒成長した粉末はその後粉砕
によってコμｍ以下に細かくしても酸素含有量が２〜３
Ｍ５−％に増加し本発明の富化アルミニウム粉末とはな
らない。
前記焼成の際には焼成炉の炉材や焼成ボートなどの材質
について不純物の原因とならないように配慮するのが好
ましい。また焼成の雰囲気は蟹素を含む雰囲気、通常は
純窒素ガスかあるいはそれにアンモニアガスなどを加え
たガスが好適であり、通常これらの反応ガスを窒化反応
が十分進行するだけの量、連続的又は間欠的に供給しつ
つ焼成するとよい。
について不純物の原因とならないように配慮するのが好
ましい。また焼成の雰囲気は蟹素を含む雰囲気、通常は
純窒素ガスかあるいはそれにアンモニアガスなどを加え
たガスが好適であり、通常これらの反応ガスを窒化反応
が十分進行するだけの量、連続的又は間欠的に供給しつ
つ焼成するとよい。
上記焼成後の混合物は生成／ＩＮ の他に未反応のカー
ピンを含有するので一般には該混合物を乙ＳＯ〜７３０
℃の温度で空気中あるいは酸素中で焼成し残存するカー
ボンを酸化除云すると好ましい。該酸化温囲が高すぎる
と蟹化アルミニウム粉末の表面が過剰に酸化され目的と
する低酸素量の粉末が得られ難い傾向があるので適当な
酸化温度と時間を選択するのが好ましい。
ピンを含有するので一般には該混合物を乙ＳＯ〜７３０
℃の温度で空気中あるいは酸素中で焼成し残存するカー
ボンを酸化除云すると好ましい。該酸化温囲が高すぎる
と蟹化アルミニウム粉末の表面が過剰に酸化され目的と
する低酸素量の粉末が得られ難い傾向があるので適当な
酸化温度と時間を選択するのが好ましい。
本発明の窒化アルミニウム粉末は焼結体を製造する原料
とするとき前記したように助剤の添加なしでも高純度で
高密度な焼結体が得られ特に従来達成できなかった高い
透光性焼結体を製造することが可能となる。該高純度焼
結体はまた光学的性質以外にも熱的な性質、機械的な性
質において従来の焼結体では得られなかった優れた特性
を有している。また本発明の窒化アルミニウム粉末はα
−サイアロンやβ−ブイアロンなど一連のす・ｆアロン
化合物の原料としても好適に使用されサイアロン化合物
の純度や焼結性の向上に対する寄与が大きい。
とするとき前記したように助剤の添加なしでも高純度で
高密度な焼結体が得られ特に従来達成できなかった高い
透光性焼結体を製造することが可能となる。該高純度焼
結体はまた光学的性質以外にも熱的な性質、機械的な性
質において従来の焼結体では得られなかった優れた特性
を有している。また本発明の窒化アルミニウム粉末はα
−サイアロンやβ−ブイアロンなど一連のす・ｆアロン
化合物の原料としても好適に使用されサイアロン化合物
の純度や焼結性の向上に対する寄与が大きい。
以下実施例によって本発明を具体的に例示するが本発明
はこれらの実施例に限定されるものではない。
はこれらの実施例に限定されるものではない。
なお以下の実施例および比較例で用いた各種の分析法又
は分析装置は以下のものである。
は分析装置は以下のものである。
陽イオン分析＝ｆラズマ発光分光装置（第二精工社製
１ｃＰ−ＡＥＳ ）、 炭素分析 ：金属中炭素分析装置（堀場製作所製 ＥＭ
ＩＡ−３２００）、 酸素分析 ：金属中炭素分析装置（堀場製作所製ＥＭＧ
Ａ−ｔ３００ ）、 窒素分析 ：融解分離中和滴定法 Ｘ線回折装置：（日本電子 ＪＲＸ−／、２ＶＢ ）走
査型電子顕微鏡＝（日本電子 ＪＳＭ−Ｔ、２０θ）平
均粒子径および粒度分布測定器： （堀場製作所 ＣＡＰＡ−３００） 熱伝導率測定装置：理学電機レーザー法熱定数測定装置
ＰＳ−７ 光透過率測定装置：日立製作所製 自記分光光度計 ３３０型 赤外分光光度計 コ乙０−３０型 また、焼結体の光透過率は次の式で算出した。
１ｃＰ−ＡＥＳ ）、 炭素分析 ：金属中炭素分析装置（堀場製作所製 ＥＭ
ＩＡ−３２００）、 酸素分析 ：金属中炭素分析装置（堀場製作所製ＥＭＧ
Ａ−ｔ３００ ）、 窒素分析 ：融解分離中和滴定法 Ｘ線回折装置：（日本電子 ＪＲＸ−／、２ＶＢ ）走
査型電子顕微鏡＝（日本電子 ＪＳＭ−Ｔ、２０θ）平
均粒子径および粒度分布測定器： （堀場製作所 ＣＡＰＡ−３００） 熱伝導率測定装置：理学電機レーザー法熱定数測定装置
ＰＳ−７ 光透過率測定装置：日立製作所製 自記分光光度計 ３３０型 赤外分光光度計 コ乙０−３０型 また、焼結体の光透過率は次の式で算出した。
一＝（／−Ｒ）ｅ ・・（１１
０
ここで１０ は入射光の強さ、１は透過光の強さ、Ｒは
反射率、ｔＦｉ焼結体の厚み、μは吸収係数である。Ｒ
は焼結体の屈折率によって決まるもので屈折率ｉｎとす
れば空気中の測定ではＲは次式で表わされる。
反射率、ｔＦｉ焼結体の厚み、μは吸収係数である。Ｒ
は焼結体の屈折率によって決まるもので屈折率ｉｎとす
れば空気中の測定ではＲは次式で表わされる。
（１１式中のμが焼結体の透光性を表す指標となるもの
で、後述の実施例において示したμの価は（１１式に従
って計算した。
で、後述の実施例において示したμの価は（１１式に従
って計算した。
実施例１
純度９９．９９％（不純物分析値を表１ＶＣ示す）で平
均粒子径が０．５２μｍで３μｍ以下の粒子の割合がｑ
５ ｖｏ−ｅ％のアルミナ２０９−と、灰分ｏ 、 ｏ
ｇ ｗｔ％で平均粒子径がｏ 、 ｌｌｓ μｒｎσ
）カーボンブラック／Ｑｆとを、ナイロン製ポットとナ
イロンコーティングしたが−ルを用いエタノールを分散
媒体として均一にボールミル混合した。
均粒子径が０．５２μｍで３μｍ以下の粒子の割合がｑ
５ ｖｏ−ｅ％のアルミナ２０９−と、灰分ｏ 、 ｏ
ｇ ｗｔ％で平均粒子径がｏ 、 ｌｌｓ μｒｎσ
）カーボンブラック／Ｑｆとを、ナイロン製ポットとナ
イロンコーティングしたが−ルを用いエタノールを分散
媒体として均一にボールミル混合した。
得られた混合物・を乾燥後、高純厩黒鉛製平皿に入れ電
気炉内に窒素ガスを３−１ａ／ｍｉｎで連続的に供給し
なから７６００℃の温度で６時間加熱した。
気炉内に窒素ガスを３−１ａ／ｍｉｎで連続的に供給し
なから７６００℃の温度で６時間加熱した。
得られた反応混合物を空気中で７５θ℃の温度でｑ時間
加熱踵未反応のカーボンを酸化除去した。
加熱踵未反応のカーボンを酸化除去した。
得られた白色の粉末はＸ線回折分析（Ｘｒａｙ ｄｉｆ
ｆ −ｒａｃｔｉｏｎ ａｎａｌｙｓｉｓ ） の結果
、単相（ｓｉｎｇｌｅｐｈａｓｅ ）のＡｆｆｌＮ で
ありＡＪ３２０３の回折ピークは無かった。また該粉末
の平均粒子径は／、３／μｍであり、３μｍ以下が９０
容量％を占めた。走査型電子顕微鏡による観察ではこの
粉末は平均０．７μｍ程歴０均一な粒子であった。また
比表面積の測定値は’ｌ Ｏｍ２／ ９−であった。こ
の粉末の分析値を表ユに示す。
ｆ −ｒａｃｔｉｏｎ ａｎａｌｙｓｉｓ ） の結果
、単相（ｓｉｎｇｌｅｐｈａｓｅ ）のＡｆｆｌＮ で
ありＡＪ３２０３の回折ピークは無かった。また該粉末
の平均粒子径は／、３／μｍであり、３μｍ以下が９０
容量％を占めた。走査型電子顕微鏡による観察ではこの
粉末は平均０．７μｍ程歴０均一な粒子であった。また
比表面積の測定値は’ｌ Ｏｍ２／ ９−であった。こ
の粉末の分析値を表ユに示す。
表１Ａ−ｅ２０３粉末分析値
／Ｊ２０３ｃｏｎｔｅｎｔ ｑ９ ｍ ９９９イ元素
含有量（ＰＰＩψ） Ｍｇ ＜５ Ｃｒ ＜’０ ．１ ３０ ｚｎ ＜５ Ｆｅ ２２ Ｃｕ ＜５ Ｃａ ＜２Ｏ １１５ Ｔｉ ＜５ 表２ ＡＪ３Ｎ粉末分析値 ＡｉＮｃｏｎｔｅｎｔ ９７ 、 ｇ％元素 含有量 Ｍｇ ＜５ （ＰＰＭ） Ｃｒ 、２／ （’） Ｓｉ ／２３（’） Ｚｎ ９ （ｔｒ ） Ｆｅ 、２０ （〃 ） Ｃｕ （５（ｔｒ ） Ｍｎ ５ （〃） Ｎｉ ２７ （ｔｒ） Ｔｉ （５（ｐ） ｃｏ ＜５ （〃） Ｕ 乙’１．ｇ （ｗｔ％） Ｎ ３３．’１（ｐ） ０ ／、／（ｔｒ） ｃ ０．／ｌ（〃 ） 上記で得られた窒化アルミニウム粉末１．θグラムを直
径２０咽のＢＮ（窒化ホウ素）でコーティングした黒鉛
ダイス（ＢＮ Ｃｏａｔｅｄ ｇｒａｐｈｉｔｅｄｉｅ
）Ｋ入れ高周波誘導加熱炉（旧ｇｈ−ｆｒｅｑｕｅｎ−
ｃｙ １ｎｄｕｃｔｉｏｎ ｆｕｒｎａｃｅ ） ｆ用
いｌ気圧の音素ガス中１００Ｋｙ／薗２ の圧力下で、
２０００℃の温度でユ時間ホットテレスした。得られた
焼結体はやや黄味を帯びたち密な半透明体であった。こ
の焼結体の密度は３ 、２Ａ ｆ／（１１＆３ であり
又Ｘ線回折分析によれば単相（ｓｉｎｇｌｅ ｐｈａｓ
ｅ ） のＡ４Ｎであった。この焼結体の分析値を表３
に示す。この焼結体の熱伝導率はる７ Ｗ ／ ｍ・に
であり、またこの焼結体を厚さＯ０Ｓ陥に加工研屋した
ものの光透過率は乙μｍの波長に対して７６％（吸収係
数μ＝３’ｌ偏−１）であった。捷た上記と同条件でホ
ットプレスした直径’１Ｏｒｒａｎ、）’１−さ約３胴
の円板から切り出した約２− ｇ Ｘ ３ Ｘ ３５
ｎｕｎの角柱状試料（ｒｅｃｔａｎｇｔ、＋ｌａｒ ｂ
ａｒ ）の３点曲は残置（３−ｐｏｉｎｔ ｂｅｎｄｉ
ｎｇ ｓｔｒｅｎｇｔｈ ） ’＜クロスヘッドスピー
ド（ｃｒｏｓｓｈｅａｄｓｐｅｅｄ ）θ・５ ｍｍ
／ ｒｎｌ ｎ１１ｙ、ｚ＊ン（５ｐａｎ ） ３０ｒ
ｒａｎ、１２００°Ｃの条件で測定した結果、平均ｌＩ
／、５１（９／ ｍｒｎ２ であった。
含有量（ＰＰＩψ） Ｍｇ ＜５ Ｃｒ ＜’０ ．１ ３０ ｚｎ ＜５ Ｆｅ ２２ Ｃｕ ＜５ Ｃａ ＜２Ｏ １１５ Ｔｉ ＜５ 表２ ＡＪ３Ｎ粉末分析値 ＡｉＮｃｏｎｔｅｎｔ ９７ 、 ｇ％元素 含有量 Ｍｇ ＜５ （ＰＰＭ） Ｃｒ 、２／ （’） Ｓｉ ／２３（’） Ｚｎ ９ （ｔｒ ） Ｆｅ 、２０ （〃 ） Ｃｕ （５（ｔｒ ） Ｍｎ ５ （〃） Ｎｉ ２７ （ｔｒ） Ｔｉ （５（ｐ） ｃｏ ＜５ （〃） Ｕ 乙’１．ｇ （ｗｔ％） Ｎ ３３．’１（ｐ） ０ ／、／（ｔｒ） ｃ ０．／ｌ（〃 ） 上記で得られた窒化アルミニウム粉末１．θグラムを直
径２０咽のＢＮ（窒化ホウ素）でコーティングした黒鉛
ダイス（ＢＮ Ｃｏａｔｅｄ ｇｒａｐｈｉｔｅｄｉｅ
）Ｋ入れ高周波誘導加熱炉（旧ｇｈ−ｆｒｅｑｕｅｎ−
ｃｙ １ｎｄｕｃｔｉｏｎ ｆｕｒｎａｃｅ ） ｆ用
いｌ気圧の音素ガス中１００Ｋｙ／薗２ の圧力下で、
２０００℃の温度でユ時間ホットテレスした。得られた
焼結体はやや黄味を帯びたち密な半透明体であった。こ
の焼結体の密度は３ 、２Ａ ｆ／（１１＆３ であり
又Ｘ線回折分析によれば単相（ｓｉｎｇｌｅ ｐｈａｓ
ｅ ） のＡ４Ｎであった。この焼結体の分析値を表３
に示す。この焼結体の熱伝導率はる７ Ｗ ／ ｍ・に
であり、またこの焼結体を厚さＯ０Ｓ陥に加工研屋した
ものの光透過率は乙μｍの波長に対して７６％（吸収係
数μ＝３’ｌ偏−１）であった。捷た上記と同条件でホ
ットプレスした直径’１Ｏｒｒａｎ、）’１−さ約３胴
の円板から切り出した約２− ｇ Ｘ ３ Ｘ ３５
ｎｕｎの角柱状試料（ｒｅｃｔａｎｇｔ、＋ｌａｒ ｂ
ａｒ ）の３点曲は残置（３−ｐｏｉｎｔ ｂｅｎｄｉ
ｎｇ ｓｔｒｅｎｇｔｈ ） ’＜クロスヘッドスピー
ド（ｃｒｏｓｓｈｅａｄｓｐｅｅｄ ）θ・５ ｍｍ
／ ｒｎｌ ｎ１１ｙ、ｚ＊ン（５ｐａｎ ） ３０ｒ
ｒａｎ、１２００°Ｃの条件で測定した結果、平均ｌＩ
／、５１（９／ ｍｒｎ２ であった。
＼
＼
表３ ＡＡＮ焼結体分析値
ＡＩＮ ｃｏｎｔｅｎｔ ９ ｇ−／ ｗｔ％元素 含
有量 ｖｇ ＜５ （ＰＰＭ） 。ｒ ／３（／Ｉ） Ｓｉ ｌ／Ｑ（ｎ） Ｚｎ ／ろ （〃） Ｆｅ １ｇ （〃 ） Ｃｕ ＜５ （＃ ） Ｍｎ ５ （〃） Ｎ１ ３０ （〃 ） ｒｌ＜５ ”） Ｇｏ ＜３ （Ｉ） ＰＪｅ ６３．０ｃｖｖｔ％） Ｎ ３３．３ｃｔｒ） 。 ０ 、 ６ （〃） ＣＱ、／３（’） 実施例コ 純度９９．３％で平均粒子径が０．３ｇμｍのアルミナ
、２Ｏｆと灰分Ｑ 、 ／ ５ ｗｔ％で平均粒子径が
ｏ、’ｉｉａμｍのカーボンブラック／乙１とをナイロ
ン製ポットと号？−ルを用い、ヘキサンを分散媒として
均一に混合した。得られた混合物を乾燥後高純度黒鉛製
平皿に入れ炉内にアンモニアガス金／Ｊ３７ｍｉｎで連
続的に供給しなから７６３０℃の温度で９時間加熱した
。得られた、反応物を空気中で７５Ｏ℃の温度で６時間
加熱し未反応のカーｙｇンを酸化除去した。該粉末の平
均粒子径は／ 、’１２μｍであり３μｍ以下がｇｌｌ
谷量％を占めた。該粉末の分析結果を表ダに示す。
有量 ｖｇ ＜５ （ＰＰＭ） 。ｒ ／３（／Ｉ） Ｓｉ ｌ／Ｑ（ｎ） Ｚｎ ／ろ （〃） Ｆｅ １ｇ （〃 ） Ｃｕ ＜５ （＃ ） Ｍｎ ５ （〃） Ｎ１ ３０ （〃 ） ｒｌ＜５ ”） Ｇｏ ＜３ （Ｉ） ＰＪｅ ６３．０ｃｖｖｔ％） Ｎ ３３．３ｃｔｒ） 。 ０ 、 ６ （〃） ＣＱ、／３（’） 実施例コ 純度９９．３％で平均粒子径が０．３ｇμｍのアルミナ
、２Ｏｆと灰分Ｑ 、 ／ ５ ｗｔ％で平均粒子径が
ｏ、’ｉｉａμｍのカーボンブラック／乙１とをナイロ
ン製ポットと号？−ルを用い、ヘキサンを分散媒として
均一に混合した。得られた混合物を乾燥後高純度黒鉛製
平皿に入れ炉内にアンモニアガス金／Ｊ３７ｍｉｎで連
続的に供給しなから７６３０℃の温度で９時間加熱した
。得られた、反応物を空気中で７５Ｏ℃の温度で６時間
加熱し未反応のカーｙｇンを酸化除去した。該粉末の平
均粒子径は／ 、’１２μｍであり３μｍ以下がｇｌｌ
谷量％を占めた。該粉末の分析結果を表ダに示す。
Ａ石Ｎ含有量 ｑ４ 、９ ｗｔ％
元素 含有量
Ｍｇ ’Ｉｇ （ＰＰＭ）
ｃｒ ／１０ （’ ）
ｓｒ ２３００ （＃ ）
Ｚｎ ２Ｑ （＃ ）
Ｆｅ ３７０ （ｐ ）
Ｃｕ くＳ （Ｉ ）
Ｍｎ １１０ （ｙ ）
Ｎ＋ ／、２０ （＃ ）
ｖ＋ ２３（ｎ’）
ＣＯく５ （〃 ）
Ａｌ１ １．’１．９ （ｗｔ％）
Ｎ ３３．７ （ｔｔ ）
ｏ ／、３ （＃ ）
Ｃ０，／乙（〃）
特許出願人 徳山曹達株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ｍ（ｉ） 平均粒子径が２μｍ以下のアルミナ粉末と（
１１）灰分が０．２重量％以下で平均粒子径が７μｍ以
下のカーボン粉末とを、液体分散媒体（但し水媒体を除
く）中で混合し得られた混合物を、必要により乾燥した
のち、窒素又はアンモニアの雰囲気下にｌｌＩθ０〜 ／７０θ℃の温度で焼成することを特徴とする平均粒子
径がコμｍ以下の窒化アルミニウム粉末の製造方法。 （２） アルミナ粉末対カーボン粉末の重量比が／：０
．３乙〜／：／の割合で混合されてなる特許請求の範囲
（１１記載の製造方法。 （３） 液体分散媒体が炭化水素又はアルコールである
勃・許此求の範囲（１１記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58168337A JPS6060910A (ja) | 1983-09-14 | 1983-09-14 | 窒化アルミニウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58168337A JPS6060910A (ja) | 1983-09-14 | 1983-09-14 | 窒化アルミニウムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6060910A true JPS6060910A (ja) | 1985-04-08 |
| JPH0348123B2 JPH0348123B2 (ja) | 1991-07-23 |
Family
ID=15866180
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58168337A Granted JPS6060910A (ja) | 1983-09-14 | 1983-09-14 | 窒化アルミニウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6060910A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6077111A (ja) * | 1983-10-05 | 1985-05-01 | Tokuyama Soda Co Ltd | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
| EP0186144A2 (en) * | 1984-12-24 | 1986-07-02 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Process for preparing aluminum nitride powder |
| WO1991000842A1 (en) * | 1989-07-06 | 1991-01-24 | The Carborundum Company | Manufacture of aluminium nitride |
| JPH0337106A (ja) * | 1989-07-05 | 1991-02-18 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
| JPH03208805A (ja) * | 1989-12-29 | 1991-09-12 | Natl Sci Council | 超微粒子な窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
| US5221527A (en) * | 1990-06-30 | 1993-06-22 | Hoechst Aktiengesellschaft | Process for producing aluminum nitride |
| US5246741A (en) * | 1989-12-22 | 1993-09-21 | Hitachi, Ltd. | Method for surface modification and apparatus therefor |
| TWI788579B (zh) * | 2018-06-28 | 2023-01-01 | 日商德山股份有限公司 | 陶瓷製造用顆粒之製造方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101696072B1 (ko) * | 2015-06-03 | 2017-01-13 | 주식회사 포스코 | 에어나이프 |
-
1983
- 1983-09-14 JP JP58168337A patent/JPS6060910A/ja active Granted
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6077111A (ja) * | 1983-10-05 | 1985-05-01 | Tokuyama Soda Co Ltd | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
| JPH0428645B2 (ja) * | 1983-10-05 | 1992-05-14 | Tokuyama Soda Kk | |
| EP0186144A2 (en) * | 1984-12-24 | 1986-07-02 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Process for preparing aluminum nitride powder |
| JPH0337106A (ja) * | 1989-07-05 | 1991-02-18 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
| WO1991000842A1 (en) * | 1989-07-06 | 1991-01-24 | The Carborundum Company | Manufacture of aluminium nitride |
| US5246741A (en) * | 1989-12-22 | 1993-09-21 | Hitachi, Ltd. | Method for surface modification and apparatus therefor |
| JPH03208805A (ja) * | 1989-12-29 | 1991-09-12 | Natl Sci Council | 超微粒子な窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
| US5221527A (en) * | 1990-06-30 | 1993-06-22 | Hoechst Aktiengesellschaft | Process for producing aluminum nitride |
| TWI788579B (zh) * | 2018-06-28 | 2023-01-01 | 日商德山股份有限公司 | 陶瓷製造用顆粒之製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0348123B2 (ja) | 1991-07-23 |
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Legal Events
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