JP2639121B2 - 微細α―アルミナ粉末の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は硬度特性、研磨特性にすぐれた均一な微細α
−アルミナ粉末の製造方法に関する。

（従来技術とその問題点） 現在アルミナの用途の一つに研削材、研磨材等への利
用が知られている。この研磨材用のα−アルミナは研磨
が次第に精密研磨が要求されるのに伴い、均一で微細粉
末であることが必要となつている。

一般に、α−アルミナ粉末製造方法は、バイヤー法と
呼ばれるアルミン酸ソーダを酸で中和して水酸化アルミ
ニウムとし、これを高温（1,200℃以上）で焼成するの
が一般的である。しかし、この製造方法では、水酸化ア
ルミニウムを生成させ、これを焼成すると、得られたア
ルミナ粒子の大きさは、1,200℃以上で長時間加熱する
ので不均一で、しかも該粒子は粒子同志の焼結が起こ
り、比表面積で10m²/g未満の粗大なものになる。又α−
アルミナ粉末は、アルミニウム・アルコキシド、例え
ば、アルミニウム・イソプロポキシドの加水分解によつ
て水酸化アルミニウムを生成し、これを高温でα−アル
ミナ化することによつても得られることが知られている
が、この方法も高温での焼成を要するため、粉末粒度が
大きくなる。現在のところ、α−アルミナ粒子で比表面
積が10m²/g以上、すなわち、比表面積径で0.15μｍ以下
の微細な粉末で研磨特性にすぐれている粉末は得られな
い。すなわち、研磨性にすぐれている粉末は結晶性が高
くなければならず、Ｘ線回折において、α−アルミナ相
のみが検出されたとしても、そのＸ線強度が高くなけれ
ば、研磨性がない。

（発明の目的） 本発明者らは、上記の従来技術の問題点を解決し、硬
度特性、研磨特性にすぐれ、かつ大きさの均一な微細α
−アルミナ粉末の製造方法を提供すべく研究を重ねた結
果、γ−アルミナ粉末にシリカを加えて焼成することに
よつて、前記目的を達成し得ることを見出し、本発明に
到達した。

（発明の構成） すなわち、本発明によればγ−アルミナ粉末に、シリ
カを加えて焼成することにより、生成するα−アルミナ
粉末の粒成長を抑え、該α−アルミナ粉末が10m²/g以上
の比表面積を有しかつ研磨性にすぐれたことを特徴とす
る微細α−アルミナ粉末の製造方法、が得られる。

上記焼成においては、100〜200μｍの大きさに造粒す
ることにより、取り扱い及び焼成に好適である。この場
合、焼成後のα−アルミナは弱い凝集状態になるが、軽
くほぐすことによつて、所要の微細α−アルミナ粉末が
得られる。

本発明者らは上記のように、研究の結果、γ−アルミ
ナ粉末にシリカを加えて焼成することにより生成するα
−アルミナの粒成長が抑えられることを見出したのであ
る。

すなわち、γ−アルミナからα−アルミナに変化する
時は、まず最初にα−アルミナの核ができ、これが成長
する形でα化が進む。従つて、α化すると、α−アルミ
ナ粒子が大きくなるのは避けられない。これに対し、シ
リカを添付すると、シリカも核となると考えられ、この
シリカの核がたくさん存在するためにα−アルミナの粒
成長が抑えられると推定される。γ−アルミナは硬度が
小さく研磨用には使用できない。一方、α−アルミナは
モース硬度が９で硬い粉末であり、研磨用に使用され
る。ここでいうγ−アルミナとは低温で生成するアルミ
ナのことで、Ｘ線的にはδ，γ，θ，κ等のアルミナの
総称を意味する。

本発明によるα−アルミナは必然的にシリカを含有す
るため、高純度を要するセラミツクス原料としては用い
られないが、研磨材用にはシリカを含んでいても問題は
ない。通常γ−アルミナからのα−アルミナへの転換は
γ−アルミナを1,100〜1,310℃の高温で焼成することに
より行われる。低温であると長時間を要し、高温である
と短時間でα−アルミナとなる。しかし、いずれにおい
ても、シリカを添付していないと、α−アルミナになつ
た時、α−アルミナ粒子の粒成長が起こり比表面積が10
m²/g以下になつてしまう。また10m²/g以上を有したとし
ても、その結晶性は悪い。1,100℃以下の低温又は高温
でも短時間焼成した時は、比表面積として10m²/g以上の
ものが得られるが、これは完全にα−アルミナ化してお
らず、γ−アルミナが残存しているか、または結晶性が
低く研磨性に劣る。すなわち、Ｘ線回折において、α−
アルミナのピークが高く比表面積10m²/g以上の粉末を得
ることは難しかつた。

本発明では、以上のように、γ−アルミナ粉末にシリ
カを添付し、焼成することにより、α−アルミナの粒成
長が抑えられ、α−アルミナの結晶性が高く、しかも比
表面積10m²/g以上の微細な粉末を得ることを可能にした
のである。比表面積10m²/g未満のα−アルミナ粉末で
は、研磨用としては粒径が大きく、被研磨面に傷がつき
やすい。従つて、研磨用としては、比表面積は10m²/g以
上にすることが必要である。

本発明において所要のα−アルミナの粉末を得るため
のシリカの添加量と焼成温度の具体的な範囲は実施例に
示すように、次の如くである。すなわち、 表１に示したα−アルミナ粉末を用いて金属アルミニ
ウム板の研磨を行なつたところ、γ−アルミナが残存し
ている粉末では研磨速度が遅く、又、比表面積が10m²/g
未満の粉末では、被研磨面に傷がついた。

これに対して、本発明の微細α−アルミナ粉末を用い
た場合は、研磨速度はγ−アルミナが残存している粉末
に対して２倍となり、かつ被研磨面は傷がつかず、平滑
な面が得られた。

シリカ添加量に対する焼成温度は、表１に示す通りで
あるが、各シリカ添加量において、焼成温度の下限より
も低い場合は、γ−アルミナに転換するのに時間がかか
り、上限よりも高い場合は、生成するα−アルミナ粉末
の比表面積は10m²/g未満になつてしまう。

次に、本発明を実施例で具体的に説明する。

実施例 三塩化アルミニウムを酸水素炎中で反応させて得たア
ルミナ（デグサ社製、アルミナOxide C）粉末100gにシ
リカ（日本アエロジル社製、アルエロジルNo.200）を表
１のように、添用し良く混合した後、PVA（ポリビニル
アルコール）2.5gを溶かした水250に混練し、110℃で乾
燥後、軽く粉砕しながらふるい分けを行い、100〜200μ
ｍのサイズに造粒した。

焼成温度は、1,100℃,1,150℃,1,200℃,1,250℃,1,30
0℃とし、各６時間焼成した。焼成後、軽くほぐして、
比表面積を測定した。その結果を表２に示す。

（発明の効果） 本発明は上記のように、γ−アルミナ粉末にシリカを
添加して焼成することにより、すなかちシリカの添加量
と焼成温度の組合せを一定範囲に保つことにより、α−
アルミナ粉末の粒成長を抑え、比表面積が10m²/g以上で
研磨性にすぐれた均一かつ微細なα−アルミナ粉末を得
ることができる。

Claims (6)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】γ−アルミナ粉末に、シリカを加えて焼成
   することにより、生成するα−アルミナ粉末の成長を抑
   え、該α−アルミナ粉末が10m²/g以上の比表面積を有し
   かつ研磨性にすぐれたことを特徴とする微細α−アルミ
   ナ粉末の製造方法。
2. 【請求項２】該γ−アルミナ粉末にシリカを１〜2wt％
   加えて1,100〜1,230℃で焼成する請求項第１項に記載の
   微細α−アルミナ粉末の製造方法、
3. 【請求項３】該γ−アルミナ粉末にシリカを２〜4wt％
   加えて1,120〜1,270℃で焼成する請求項第１項に記載の
   微細α−アルミナ粉末の製造方法、
4. 【請求項４】該γ−アルミナ粉末にシリカを４〜7wt％
   加えて1,130〜1,280℃で焼成する請求項第１項に記載の
   微細α−アルミナ粉末の製造方法、
5. 【請求項５】該γ−アルミナ粉末にシリカを７〜9wt％
   加えて1,170〜1,290℃で焼成する請求項第１項に記載の
   微細α−アルミナ粉末の製造方法、
6. 【請求項６】該γ−アルミナ粉末にシリカを９〜10wt％
   加えて1,210〜1,310℃で焼成する請求項第１項に記載の
   微細α−アルミナ粉末の製造方法。