JPH06321534A - 微結晶アルミナ研磨材粒子の製造方法 - Google Patents

微結晶アルミナ研磨材粒子の製造方法

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JPH06321534A
JPH06321534A JP5140084A JP14008493A JPH06321534A JP H06321534 A JPH06321534 A JP H06321534A JP 5140084 A JP5140084 A JP 5140084A JP 14008493 A JP14008493 A JP 14008493A JP H06321534 A JPH06321534 A JP H06321534A
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JP
Japan
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alumina
slurry
growth inhibitor
producing
grain growth
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JP5140084A
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English (en)
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Tokio Kamiyanagi
登紀夫 上柳
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Taimei Chemicals Co Ltd
Original Assignee
Taimei Chemicals Co Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【目的】α−アルミナ粉体を原材料としてサブミクロン
の微結晶粒子から構成されるアルミナ研磨材粒子の製造
法を提供する。 【構成】 合成NH4AlCO3(OH)2を主成分とす
るアルミニウム化合物を熱分解して得られる実質的にα
−アルミナである粉体を使用してスラリーを製造し、該
スラリーを乾燥し、焼成してアルミナ焼結物質を製造す
る方法において、乾燥工程の前に粒成長抑制剤をスラリ
ーに添加することにより、実質的に全ての結晶粒子が1
μm以下でさらに結晶粒子径の平均が0.5μm以下の
結晶粒子で構成され、かつ密度が3.90g/cm3
上である研磨性に優れた微結晶アルミナ研磨材粒子を得
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】 本発明はα−アルミナ粉体を原
材料として焼結した高密度の微結晶アルミナをベースと
するセラミックス研磨材粒子の製造方法に関するもので
ある。
【0002】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】 ア
ルミナを主成分とする研磨材はアルミナ含有原材料を溶
融することにより製造される溶融コランダム研磨材と、
アルミナ質成形体を焼結することにより製造される多結
晶質研磨材が知られている。本発明は焼結法の多結晶質
研磨材粒子の製造法に係る。
【0003】最近になって、多結晶質研磨材の微結晶性
の構造が高研磨性、高硬度、高耐久性などの点で注目さ
れている。つまり、多結晶質研磨材はサブミクロンの微
結晶からなる多結晶体であることによって高硬度、高靱
性となり、さらにその独特の破壊特性より切れ味の維持
と高耐久性が期待されている。
【0004】米国特許第4314827号は、ゾル−ゲ
ル法による乾燥アルミナ水和物ゲルを約1400℃で焼
結することによって製造される微結晶アルミナ研磨材を
記述している。またヨーロッパ特許第0152768号
では、ゾル−ゲル法において微細α−アルミナ種晶添加
による結晶粒子の微細化を記述している。これらの方法
によれば、高密度でサブミクロンの微結晶からなる研磨
材が得られている。これらのゾル−ゲル法に基づく研磨
材粒子の製造は通常ベーマイトタイプの酸化アルミニウ
ム一水和物を原材料として実施されている。しかし、例
えばアルミニウムアルコキシドの加水分解によってえら
れる高価な原材料ゲル、また高価なプロセス技術がゾル
−ゲル法のコストを引き上げている。さらに上述のゾル
−ゲル法では通常、解こう剤として多量の硝酸を用いる
ため、乾燥および焼成中に窒素酸化物を発生させる。こ
れは装置の腐食および環境問題を伴うため、これらの害
を避けるための工程が必要となりコストを引き上げる要
因となっている。
【0005】微結晶アルミナ研磨材の記述、発表はその
殆どがゾル−ゲル法によるものであり、α−アルミナ粉
体を原材料とする通常行われている焼結法(プレス成形
法、スリップ法等)では、サブミクロンの微結晶からな
る多結晶質研磨材は得られていない。α−アルミナ粉体
を原材料とする製造方法としては、公開特許公報平3−
28120号はアルミナを有機α−アルミナ含有懸濁液
から電気泳動的に電極上に付着させこの電極を取り出
し、乾燥し、焼結する方法によるサブミクロンの微結晶
粒子からなるアルミナ研磨材を記述している。この方法
は、有機溶媒の使用、懸濁液の遠心分離、電気泳動工程
等の高価なプロセス技術がコストを引き上げている。
【0006】従って、本発明の目的は上述した従来法の
欠点を持たないサブミクロンの微結晶粒子から構成され
る研磨性に優れた微結晶アルミナ研磨材粒子を、簡便で
効率良くしかも経済的に製造する方法を提供することで
ある。
【0007】
【課題を解決するための手段】 発明者らは、先にNH
4AlCO3(OH)2を熱分解して得たα−アルミナ粉
体を使用して1350℃以下の焼結温度で緻密質のアル
ミナ焼結体を製造する方法を発明した(公開特許公報昭
61−201619号)。
【0008】NH4AlCO3(OH)2を熱分解して得
たα−アルミナを粉砕処理した粉体は一次粒子が極めて
微細でさらに単粒子化されていることにより、低い焼結
温度で緻密質となるため、得られる焼結体の結晶組織は
微細な結晶粒子から成る。発明者らはこの点に注目し
て、鋭意研究を進めた結果、該α−アルミナ粉体を使用
してスラリーを製造し、該スラリーを乾燥し、焼成して
アルミナ焼結物質を製造する方法において、乾燥工程の
前に粒成長抑制剤をスラリーに添加することにより、高
密度で微細組織が大幅に向上したアルミナ焼結物質が得
られることを見出して、本発明を完成するに至った。以
下本発明を詳細に説明する。
【0009】NH4AlCO3(OH)2の熱分解による
α−アルミナ粉体の製造の詳細は、特許公報昭56−9
447号と公開特許公報昭61−201619号に記載
されている。
【0010】該α−アルミナ粉体によるスラリーは、得
られる乾燥物の密度を高くするためと、経済的な考慮か
ら固形分が、より高濃度で良く分散していることが望ま
しい。したがって該スラリーの調製には分散剤を使用す
ることが望ましく、また添加する粒成長抑制剤はα−ア
ルミナ粒子の分散を著しく阻害しないものが望ましい。
例えば二価の金属イオンであるマグネシウムイオンをス
ラリー中に生ずるような粒成長抑制剤は、水性スラリー
の高濃度化を阻害する。またスラリーの溶媒は有機溶媒
であってもかまわないが、簡便さと経済的考慮から水性
スラリーが適当である。
【0011】用いる粒成長抑制剤は、スラリーの高濃度
化を阻害しない物質であればマグネシア、マグネシアス
ピネル、シリカ、ムライト、クロミア、ジルコニア、カ
ルシアまたは焼成によりこれらを生成する物質等アルミ
ナの粒成長抑制剤として周知のものは全て使用すること
ができる。これらの粒成長抑制剤の中で特に有効なもの
はマグネシア、マグネシアスピネル等のMgO分を含む
物質と、シリカ、ムライト等のSiO2分を含む物質で
ある。
【0012】MgOは焼結体中でアルミン酸マグネシウ
ムとして存在するが分析ではMgOとして計算される。
その添加量はアルミナ分に対しMgO換算として0.0
1〜0.5重量%であり、好ましくは0.02〜0.0
5重量%である。
【0013】またSiO2は焼結体中で珪酸アルミニウ
ムとして存在するが分析ではSiO2として計算され
る。その添加量はアルミナ分に対しSiO2換算として
0.01〜0.5重量%であり、好ましくは0.03〜
0.07重量%である。
【0014】また、該α−アルミナ粉体を原材料とする
焼結体は粒成長抑制剤の添加無しでも微細な結晶組織の
多結晶体を得ることができるので、粒成長抑制剤を使用
しない焼結物質も有効な研磨材粒子として使用できるこ
とは言うまでもない。
【0015】スラリーおよび粒成長抑制剤の分散、混合
は攪拌機、ボールミル等で行うことができる。得られた
スラリーは容器に移し乾燥して固形物とするが、沸騰等
による泡立ちを避けるため沸点よりも低い温度で乾燥す
ることが望ましい。
【0016】粉砕は、生成した切断端が特別な研磨能力
を有することから一般に焼成後に行われるが、エネルギ
ーの節約の利点から粗砕は焼成前にも行うことができ
る。焼成前の粗砕で生じる小さすぎる材料は、プロセス
の最初に再循環することができる。
【0017】焼成は1100〜1500℃の範囲で行わ
れる。焼成時間が長すぎたり、焼成温度が高すぎると結
晶の粒成長が過剰になることがある。最適焼成温度、焼
成時間は添加する粒成長抑制剤の種類により異なる。例
えば、使用する粒成長抑制剤がMgO系の物質であれ
ば、1200〜1300℃で1〜2時間焼成するのが好
ましい。また使用する粒成長抑制剤がSiO2系の物質
であれば、1350〜1450℃で1〜2時間焼成する
のが好ましい。
【0018】以上のような方法で実質的に全ての結晶粒
子が1μm以下で、さらに結晶粒子径の平均が0.5μ
m以下の結晶粒子で構成されかつ密度が3.90g/c
3以上であるアルミナ焼結物質が得られる。
【0019】またNH4AlCO3(OH)2を出発原料
としない他のα−アルミナ粉体に同様の処理をほどこし
ても密度が3.90g/cm3以上となるにはおよそ1
500℃以上の焼結温度を必要とし、その結果結晶粒子
は1μm以上となってしまう。
【0020】本発明方法による焼結物質はその高密度と
微結晶性のため、高強度、高靱性、高耐摩耗性を有する
ので他の用途のセラミックス材料としても有用であるこ
とは勿論である。
【0021】
【発明の効果】 本発明方法によれば、α−アルミナ粉
体を原材料としてサブミクロンの微結晶粒子から構成さ
れる研磨性に優れた微結晶アルミナ研磨材粒子を簡便で
効率良くしかも経済的に製造することができる。
【0022】
【実施例】 次に実施例により本発明をさらに詳細に説
明する。 実施例1 NH4AlCO3(OH)2を熱分解して得たα−アルミ
ナ粉体であるTM−DAR(大明化学工業製)98gに
純水33gとMgOを1.5重量%含有の微細α−アル
ミナ粉体2gとアクリル酸系の分散剤を添加し、アルミ
ナ製のボールミルで10時間混合した。このときマグネ
シアの添加量はアルミナ分に対しMgO換算として0.
03重量%となる。得られたスラリーを磁製皿に移し、
50℃で乾燥し固形物とした。該固形物を1250℃で
2時間焼成し焼結体を得た。
【0023】得られた焼結体の結晶組織を走査型電子顕
微鏡で観察したところ、1μm以上の結晶粒子は認めら
れず、結晶粒子の平均径は0.40μmであった。平均
粒径は試料を研磨し、ケミカルエッチング処理した面の
走査型電子顕微鏡写真よりインターセプト法(係数は
1.5とした)で算出した。アルキメデス法により測定
した焼結体の密度は3.91g/cm3であった。
【0024】比較としてTM−DAR100gにMgO
を含有のα−アルミナ粉体を添加せずに同条件で焼結体
を作成し、走査型電子顕微鏡で観察したところ、結晶粒
子の平均径は0.68μmであり、また密度は3.89
g/cm3であった。
【0025】実施例2 NH4AlCO3(OH)2を熱分解して得たα−アルミ
ナ粉体であるTM−DAR(大明化学工業製)100g
に純水33gとオルトケイ酸テトラエチル0.173g
とアクリル酸系の分散剤を添加しアルミナ製のボールミ
ルで10時間混合した。このときシリカの添加量はアル
ミナ分に対しSiO2換算として0.05重量%とな
る。得られたスラリーを磁製皿に移し、50℃で乾燥し
固形物とした。該固形物を1370℃で2時間焼成し焼
結体を得た。
【0026】得られた焼結体の結晶組織を走査型電子顕
微鏡で観察したところ、1μm以上の結晶粒子は認めら
れず、結晶粒子の平均径は0.43μmであった。平均
粒径は試料を研磨し、ケミカルエッチング処理した面の
走査型電子顕微鏡写真よりインターセプト法(係数は
1.5とした)で算出した。アルキメデス法により測定
した焼結体の密度は3.90g/cm3であった。
【0027】比較としてTM−DAR100gにオルト
ケイ酸テトラエチルを添加せずに同条件で焼結体を作成
し、走査型電子顕微鏡で観察したところ、結晶粒子の平
均径は1.84μmであり、また密度は3.96g/c
3であった。
【図面の簡単な説明】
第1図はアルミナ分に対し粒成長抑制剤をMgO換算で
0.03重量%添加した実施例1の方法で得られた焼結
体の結晶組織の走査型電子顕微鏡写真である。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 NH4AlCO3(OH)2を主成分とす
    るアルミニウム化合物を熱分解して得られる実質的にα
    −アルミナである粉体を使用してスラリーを製造し、該
    スラリーを乾燥し、焼成してアルミナ焼結物質を製造す
    る方法において、乾燥工程の前に粒成長抑制剤をスラリ
    ーに添加することにより、該アルミナ焼結物質が下記の
    (a)〜(c)で定義されたものとなることを特徴とす
    る研磨性に優れた微結晶アルミナ研磨材粒子の製造方
    法。 (a)実質的に全ての結晶粒子が1μm以下であるこ
    と。 (b)結晶粒子の平均径が0.5μm以下であること。 (c)密度が3.90g/cm3以上であること。
  2. 【請求項2】 粒成長抑制剤がマグネシア、マグネシア
    スピネル、マグネシアスピネルを含有するα−アルミナ
    粉体、焼成することによりマグネシアまたはマグネシア
    スピネルを生成する物質のうちの少なくとも一種類で、
    アルミナ分に対しMgO換算として0.01〜0.5重
    量%添加されることを特徴とする特許請求の範囲第1項
    に記載の方法。
  3. 【請求項3】 粒成長抑制剤がシリカ、ムライト、シリ
    カを含有するα−アルミナ粉体、焼成することによりシ
    リカまたはムライトを生成する物質のうちの少なくとも
    一種類で、アルミナ分に対しSiO2換算として0.0
    1〜0.5重量%添加されることを特徴とする特許請求
    の範囲第1項に記載の方法。
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