JPH0553751B2 - - Google Patents

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JPH0553751B2
JPH0553751B2 JP60144541A JP14454185A JPH0553751B2 JP H0553751 B2 JPH0553751 B2 JP H0553751B2 JP 60144541 A JP60144541 A JP 60144541A JP 14454185 A JP14454185 A JP 14454185A JP H0553751 B2 JPH0553751 B2 JP H0553751B2
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JP
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stabilized zirconia
powder
partially stabilized
alumina
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Junichi Morishita
Nobuo Kimura
Hiromichi Okamura
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Nippon Soda Co Ltd
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Description

【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕 本発明は、ZrO2とAl2O3とを主成分とするジル
コニア焼結体に係わり、さらに詳しくは、高硬度
で熱安定性に優れた高靭性部分安定化ジルコニア
焼結体に関する。 本発明のアルミナ含有部分安定化ジルコニア焼
結体は、高硬度で熱安定性に優れ、かつ高靭性を
有し、機械部材、耐磨耗材、切削材等の構造材料
としての応用が期待される。 〔従来技術〕 部分安定化ジルコニア焼結体は、相転移強化型
ジルコニアと言われ、高温で安定な正方晶を主成
分の相とし、この正方晶を低温域においても安定
に維持するための安定化剤として、CaO、MgO
またはY2O3を含む、高強度で靭性に優れた性質
を有する機能性セラミツクスとして知られてい
る。 Al2O3を含有する高強度ジルコニア焼結体につ
いて、特開昭60−860730号公報等に報告がある。 〔発明が解決しようとする問題点〕 部分安定化ジルコニア焼結体は、硬度が十分で
なく、また、熱経時劣化し易いという欠点があ
る。 すなわち、ある温度条件、例えば、200℃での
長時間保持、あるいは、室温と高温（1000℃）の
間の温度変化の繰り返しを行つた場合に、焼結体
の自然破壊が起こる。 この現象は、高温で安定な正方晶が、低温で安
定な単斜晶に変化する際の体積膨張に起因する。 部分安定化ジルコニアの熱安定性を向上させる
方法として、正方晶の安定化剤の添加量を増やす
方法が考えられるが、これは靭性や硬度を低下さ
せることになる。 したがつて、部分安定化ジルコニア結晶体は、
高靭性は期待されるが、基本的に高硬度は得難
く、高硬度が要求される用途、たとえば、切削工
具等には使用できない。 また、部分安定化ジルコニアに、Al2O3を添加
することにより、焼結体の硬度および熱安定性を
改善することができる。しかしながら、Al2O3を
添加した場合、焼結体の緻密化が困難となり、安
定した焼結体を得るためには、高温での焼結や、
前記引用した特許公開公報に記載の如く高圧下で
の焼結（HIP処理）が必要となる。 本発明は、アルミナ含有部分安定化ジルコニア
の焼結性を向上させることにより、破壊靭性値の
高い、熱安定性の優れた高硬度部分安定化ジルコ
ニア焼結体を提供することをその目的とする。 また、比較的低温域における常圧焼結による該
部分安定化ジルコニア焼結体の製造方法を提供す
ることを別の目的とする。 〔発明を解決するための手段〕 本発明は、 部分安定化ジルコニア：90〜40モル％、 α−Al2O3：１〜60モル％、および、 遷移金属酸化物：遷移金属のZrとAlとの合計に
対する原子比が、0.01〜１％ からなり、ZrO2の結晶粒径が0.5μｍ以下、Al2O3
の結晶粒径が2μｍ以下のアルミナ含有部分安定
化ジルコニア焼結体およびその製造方法である。 本発明において、部分安定化ジルコニアは、
Y2O3含有率が1.3〜４モル％のY2O3部分安定化ジ
ルコニア、または、安定化剤のY2O3の一部また
は全部がCaOもしくはMgOで置換された安定化
剤含有率が0.01〜12モル％の部分安定化ジルコニ
アである。 Y2O3等の安定化剤の含有率は、安定化剤と
ZrO2との合計量に対するものである。 Y2O3部分安定化ジルコニアの場合、Y2O3含有
率が1.3モル％未満ではAl2O3共存下でも単斜晶の
割合が多くなり、正方晶相含有率を65％以上に保
持させることは困難となる。Y2O3含有率が４モ
ル％を越えると、破壊靭性値が低下する。 本発明において、Al2O3含有率が、１モル％未
満では高硬度が得られず、60モル％を越えると焼
結時の緻密化が困難となる。 本発明において、遷移金属酸化物は、Mn、
Fe、Co、Ni、CuおよびZnの群から選ばれた少
なくとも１種の金属の酸化物である。 遷移金属酸化物の含有量は、遷移金属のZrと
Alとの合計に対する原子比が、0.01〜1.0％、好
ましくは0.5以下である。0.01％未満では焼結促
進効果が少なく、1.0％を越えると焼結体特性に
影響を及ぼす場合があるので好ましくない。 本発明において、焼結体中のジルコニア結晶粒
径は0.5μｍ以下であり、正方晶相含有率が65％以
上、好ましくは80％以上である。また、Al2O3結
晶粒径は2μｍ以下である。 本発明のアルミナ含有部分安定化ジルコニア焼
結体は、たとえば、下記の方法により製造するこ
とができる。 Y2O3含有率が1.3〜４モル％（MgO又はCaOの
場合は0.01〜12モル％）であり、かつ、結晶子径
が400Å以下、BET比表面積２m2／ｇ以上である
部分安定化ジルコニア粉末または加熱により該部
分安定化ジルコニア粉末を生成する前駆体粉末
と、結晶子径が1μｍ以下、BET比表面積２m2／
ｇ以上であるα−アルミナ粉末または該α−アル
ミナ粉末を生成する前駆体粉末とを、Mn、Fe、
Co、Ni、CuおよびZnよりなる群から選ばれた少
なくとも１種の遷移金属の金属化合物の溶液また
は懸濁液に添加、混合した後、溶媒を除去、乾燥
して得られる粉末を成形し、常圧下、1400℃以下
の温度で焼結することにより、本発明の焼結体を
製造することができる。 原料の部分安定化ジルコニア粉末として、結晶
子径400Å以下、BET比表面積２m2／ｇ以上の粉
末であれば、いかなる方法によつて製造した粉末
を使用してもよい。また、前駆体粉末としても、
加熱分解することにより、前記仕様の部分安定化
ジルコニア粉末を生成するものであれば、いかな
る粉末も使用することができる。 α−アルミナ粉末およびその前駆体粉末につい
ても、同様に、前記の条件を満たすα−アルミナ
粉末または前駆体粉末であれば、特に制限なく使
用することができる。 さらに、前駆体粉末を使
用する場合、加熱分解により、前記仕様の原料部
分安定化ジルコニア粉末とα−アルミナ粉末との
混合物が得られる混合物組成前駆体粉末も使用で
きる。 本発明の焼結体の製造方法において、原料部分
安定化ジルコニア粉末の結晶子径が400Åを越え
る、あるいはBET比表面積が２m2／ｇ未満とな
る場合、またはα−アルミナの結晶子径が1.0μｍ
を越えるか、BET比表面積が２m2／ｇ未満とな
る場合は、遷移金属化合物による焼結促進効果が
減少し、1400℃以下の常圧結晶では十分に緻密化
させた高密度の焼結体を得ることはできない。 遷移金属化合物は、熱分解により酸化物を生成
するものであれば、特に制限なく使用できるが、
水または有機溶媒に可溶であることが好ましく、
また、必ずしも可溶性化合物である必要はなく、
懸濁液として用いても良い。 遷移金属化合物の具体例として、塩化物等の無
機化合物、カルボン酸塩等の有機酸塩を例示する
ことができる。 溶媒の除去、乾燥は、通常、蒸発法で行うが、
遷移金属化合物が水または有機溶媒に可溶でない
場合、あるいは可溶の場合でも予め沈澱剤を用い
て沈澱させた場合は、濾過法によつて溶媒を除去
してもよい。また、噴霧乾燥法等を採用すること
により効率的にかつ効果的に大量の粉末を処理す
ることもできる。 部分安定化ジルコニア粉末もしくはその前駆体
粉末、α−アルミナ粉末もしくはその前駆体粉末
および遷移金属化合物の混合により得られた粉末
は、そのまま焼結原料として使用できるが、400
〜1000℃の温度で仮焼して使用してもよい。 成形は、通常の金型成形で十分であるが、最終
焼結体の焼結体密度、機械的強度等の向上のため
には、低圧による金型成形後、静水圧加圧を行う
ことが好ましい。 成形体の焼結は、通常のいずれの方法を採用し
てもよいが、空気雰囲気下における常圧焼結法で
十分に目的を達することができる。 〔作用〕 前記の如く、部分安定化ジルコニア焼結体の硬
度、熱安定性を改良するためには、Al2O3を添加
することが考えられるが、Al2O3を添加すると高
温焼成が必要となり、靭性の低下を招くことにな
る。 本発明者等は、アルミナ含有部分安定化ジルコ
ニア焼結体の改良について種々検討した結果、
Mn、Fe、Co、Ni、CuおよびZnを金属種とする
遷移金属化合物の存在下に焼結を行うと、焼結性
が向上し、優れたアルミナ含有部分安定化ジルコ
ニア焼結体が得られることを見出し、本発明を完
成した。 本発明のアルミナ含有部分安定化ジルコニア焼
結体は、後記実施例に示す如く、Y2O3含有率が
2.0モル％以下と低い場合でも、正方晶相含有率
は80％以上に維持されており、熱安定性も優れ、
高硬度が得られている。このことは焼結体中の粒
成長が抑制され、ZrO2粒界での滑り抵抗が増加
していることを示す。 すなわち、遷移金属化合物は部分安定化ジルコ
ニア粒子およびα−アルミナ粒子の粒成長を抑制
して焼結体を緻密化する。 一方、ZrO2中によく分散された、Al2O3粒子
は、ZrO2粒子の粒成長を抑制すると同時に、正
方晶から単斜晶への転移を抑制するので、熱安定
性を増大させ、かつ、硬度を高める作用を奏す
る。 そして、これらが相乗的に作用し、焼結体の靭
性、硬度および熱安定性が向上する。その結果、
焼結体の破壊靭性値（KIC）が、18MN／ｍ3/2に
も達するものを得ることができる。 〔実施例〕 本発明を、実施例によりさらに詳細に説明す
る。 ただし、本発明の範囲は、下記実施例により何
等限定されるものではない。 実施例 １ (1) 原料粉末の製造 ZrOCl2とYCl3、MgCl2およびCaCl2の中から
選ばれた安定化剤との混合水溶液のPHを調整
し、共沈物を得た。該共沈物を仮焼し、第１表
に示すY2O3、MgOまたはCaO含有率および粉
末特性を有する部分安定化ジルコニア粉末を得
た。 ついでは、該粉末、第１表に示す粉末特性を
有するα−アルミナ粉末および各種遷移金属の
硝酸塩を溶解したエタノール溶液を、ミリング
用ポツトに仕込み、混合、粉砕した後、エタノ
ールを蒸発させて乾燥し、第１表に示す遷移金
属化合含有率の焼結体製造用原料粉末を得た。 (2) 焼結体の製造 前記製造した原料粉末を加圧成形した後、さ
らに、2ton／cm2の圧力で静水圧加圧し成形体を
得た。 この成形体を、第１表に示す温度で３時間焼
結し、部分安定化ジルコニア焼結体を得た。 比較として、遷移金属化合物の添加を省略し
たAl2O3含有部分安定化ジルコニア粉末、Y2O3
含有率1.3モル％未満の原料粉末を使用して焼
結体を製造した。 (3) 原料および焼結体の特性測定 前記製造した原料粉末および焼結体につい
て、下記の諸特性を測定した。 測定した諸特性値を第１表に示す。 (A) 部分安定化ジルコニア粉末およびα−アル
ミナ粉末の結晶子径：Ｄ 部分安定化ジルコニア粉末及びα−アルミ
ナ粉末のＸ線回折ピーク半値幅から、下記を
示すシエラーの式に基づき結晶子径Ｄを算出
した。 Ｄ＝0.9λ／βcosθ λ：Ｘ線の波長 β：回折のピークの半値幅 θ：回折角 (B) 部分安定化ジルコニア粉末およびアルミナ
粉末のBET比表面積 マイクロメリテイクス（Micromeritics・
島津製作所製）を使用して測定した。 (C) アルミナ含有部分安定化ジルコニア焼結体
の破壊靭性値：KIC 鏡面研磨した試料の表面に、ビツカース圧
子を打ち込み、得られた圧痕の大きさおよび
圧痕から発生した亀裂の長さから、新原等の
提案による下記式により算出した。 圧子の
打ち込み荷重は50Kgｆとした。 （KICΦ／Ha1/2）（Ｈ／EΦ）0.4 ＝0.035（１／ａ）-1/2 Φ：拘束係数（〜３） Ｈ：ビツカース硬度 Ｅ：弾性係数 ａ：圧痕からの長さの1/2 ｌ：圧痕から発生した亀裂の長さ (D) アルミナ含有部分安定化ジルコニア焼結体
の曲げ強度 ３×４×40mmの試料により、JIS−1601の
規定に基づき測定した。 スパン：30mm、クロスヘツドスピード：0.5
mm／minとした。 同一の条件で製造した５試料の平均値を求
めた。 (E) アルミナ含有部分安定化ジルコニア焼結体
の正方晶相含有率 試料の表面を3μｍのダイヤモンドスラリ
ーで研磨した後、Ｘ線回折を行い、次式によ
り算出した。 正方晶相（％）＝（111）ｔ／（111）ｔ＋（111）ｍ＋
（111）ｍ×100 （111）ｔ：正方晶（111）面回折強度 （111）ｍ：単斜晶（111）面回折強度 （11１）ｍ：単斜晶（11１）面回折強度 （111）ｔ回折ピークは、立方晶の（111）
ｃ回折ピークを含むが、全て正方晶として計
算した。 測定した試料の正方形晶相含有率は、全て
95％以上であつた。 (F) アルミナ含有部分安定化ジルコニア焼結体
中の結晶粒径 得られた焼結体の破断面を、走査型電子顕
微鏡を使用して観察し、結晶粒径を測定し
た。 比較例を除く全試料とも、焼結体中の
ZrO2の正方晶相含有率は、95％以上、ZrO2
結晶粒径は、0.1〜0.3μｍ、およびAl2O3結晶
粒径は１〜2μｍの範囲にあることを確認し
た。 (G) 焼結体の熱安定性 ３×４×40mmの曲げ強度用試料を、電気炉
中200℃で約1000時間エージングしたのち、
(D)の方法で曲げ強度を測定し、エージングし
ない試料と比較した。 実施例 ２ 市販のアルミナ粉末（結晶子径0.5μｍ以下、
BET比表面積７m2／ｇ）の懸濁水溶液に、
ZrOCl2とYCl3、MgCl2またはCaCl2とを溶解混合
し、PHを調整して共沈物を得た。 該共珍物を仮焼して第２表に示す安定剤および
Al2O3含有率および粉末特性を有する部分安定化
ジルコニア粉末を得た。 ついで、該粉末および遷移金属酢酸塩を溶解し
たアセトン溶液をミリング用ポツトに仕込み、混
合、粉砕した後、アセトンを蒸発させて乾燥し、
第２表に示す遷移金属化合物含有の焼結体製造用
原料粉末を得た。 得られた原料粉末を、実施例１と同一の条件で
成形、焼結し、部分安定化ジルコニア焼結体を得
た。 比較として、遷移金属化合物の添加を省略した
アルミナ含有部分安定化ジルコニア粉末焼結体を
製造した。 焼結体の特性を実施例１と同様に測定した。 比較例を除く全試料とも、焼結体中のZrO2の
正方晶相含有率は、95％以上、ZrO2結晶粒径は、
0.1〜0.3μｍ、およびAl2O3結晶粒径は１〜2μｍの
範囲にあることを確認した。 測定結果を第２表に示す。 実施例 ３ 得られる粉末の組成が第３表に示す割合になる
ように、ZrOCl2とYCl2、MgCl2またはCaCl2の混
合水溶液に、AlCl3加えて均一に混合し、PHを調
整して共沈物を得、これを仮焼してアルミナ含有
部分安定化ジルコニア粉末を得た。 ついで、該粉末を実施例２と同様の条件で処理
し、遷移金属化合物を添加した原料粉末を得た。 この原料粉末を使用し、実施例１と同一の条件
で部分安定化ジルコニア焼結体を製造した。 比較として、遷移金属化合物の添加を省略した
アルミナ含有部分安定化ジルコニア粉末、Y2O3
含有率が1.3モル％未満の原料粉末を使用した焼
結体を得た。 原料粉末の粉末特性及び得られた焼結体の諸特
性を実施例１と同様に測定した。 比較例を除く全試料とも、焼結体中のZrO2の
正方晶相含有率は、95％以上、ZrO2結晶粒径は、
0.1〜0.3μｍ、およびAl2O3結晶粒径は１〜2μｍの
範囲にあることを確認した。
【表】
【表】
〔発明の効果〕
本発明の部分安定化ジルコニア焼結体は、前記
実施例に示す如く、焼結密度が極めて高く、かつ
優れた破壊靭性値（KIC）、曲げ強度および熱安定
性を有する高強度、高靭性で高硬度の焼結体であ
る。比較例に示す如く、遷移金属化合物による結
焼結進処理を行わない系においては、焼結密度の
低い、曲げ強度の小さい焼結体しか得られない。 本発明においては、遷移金属化合物による焼結
促進処理により、低温焼結が可能となり、アルミ
ナ添加との相乗効果により、大きな粒成長を伴わ
ず焼結体を緻密化することができる。 その結果、焼結体の成方晶相含有率を維持させ
りままY2O3の低モル化と熱安定性の改良が可能
となり、従来存在しなかつたY2O3含有率が２モ
ル％未満、かつ正方晶含有率が65％以上の、さら
には95％にも達する、熱安定性の優れた部分安定
化ジルコニア焼結体が得られる。 さらに、該焼結体はY2O3含有率が低いことに
より、破壊靭性値が7MN／ｍ3/2以上、18MN／
ｍ3/2にも達する優れた靭性を有し、優れた曲げ強
度を示すばかりでなく、Al2O3の添加により高硬
度をも有する。 したがつて、高強度の機能性セラミツクスとし
て、機械部材等への応用が期待出来る。 また、Y2O3は高価な材料であるため、Y2O3含
有率の低下は経済的にも大きな効果である。 本発明は、高密度、高強度、高靭性、高硬度の
熱安定性に優れた部分安定化ジルコニア焼結体お
よびその製造方法を提供するものであり、その産
業的意義は極めて大である。
【特許請求の範囲】
１ 粒径1μｍ以下のα型炭化ケイ素微粒子を20
重量％以上含有し且つ残部が粒径１〜20μｍのα
型炭化ケイ素粗粒子と５重量％以下の不可避不純
物とである原料粉を成形、焼成して得られる多孔
質の炭化ケイ素焼結体からなる熱処理用セツタ
ー。

Claims (1)

  1. ならびに、 (c) Mn、Fe、Co、Ni、CuおよびZnからなる群
    から選ばれた少なくとも１種の遷移金属化合物
    を含有させた溶液または懸濁液、 を混合した後、溶媒を除去、乾燥して得られる粉
    末を、成形、焼結することを特徴とする部分安定
    化ジルコニア：90〜40モル％ α−アルミナ：１〜60モル％ 遷移金属酸化物：遷移金属のZrとAlとの合計
    に対する原子比が、0.01〜１％ からなり、ZrO2の結晶粒径が0.5μｍ以下、 Al2O3の結晶粒径が2μｍ以下のアルミナ含有部
    分安定化ジルコニア焼結体の製造方法。 ７ 部分安定化ジルコニア粉末の結晶子径が、 400Å以下、BET比表面積２m2／ｇ以上であ
    り、α−アルミナ粉末の結晶子径が、1.0μｍ以
    下、BET比表面積２m2／ｇ以上である特許請求
    の範囲第６項記載の製造方法。
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