JPS627667A - アルミナ含有部分安定化ジルコニア焼結体およびその製造方法 - Google Patents

アルミナ含有部分安定化ジルコニア焼結体およびその製造方法

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JPS627667A
JPS627667A JP60144541A JP14454185A JPS627667A JP S627667 A JPS627667 A JP S627667A JP 60144541 A JP60144541 A JP 60144541A JP 14454185 A JP14454185 A JP 14454185A JP S627667 A JPS627667 A JP S627667A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の利用分野〕 本発明は、ＺｒＯ□と＾１．Ｏ１とを主成分とするジル
コニア焼結体に係わり、さらに詳しくは、高硬度で熱安
定性に優れた高靭性部分安定化ジルコニア焼結体に関す
る。
本発明のアルミナ含有部分安定化ジルコニア焼結体は、
高硬度で熱安定性に優れ、かつ高靭性を有し、機械部材
、耐磨耗材、切削材等の構造材料としての応用が期待さ
れる。
〔従来技術〕 部分安定化ジルコニア焼結体は、相転移強化型ジルコニ
アと言われ、高温で安定な正方晶を主成分の相とし、こ
の正方晶を低温域においても安定に維持するための安定
化剤として、Ｃａｂ、　ＭｇＯまたはＹ２Ｏ，を含む、
高強度で靭性に優れた性質を有する機能性セラミックス
として知られている。
Ａｌ□０．を含有する高強度ジルコニア焼結体について
、特開昭６０−８６０７３号公報等に報告がある。
〔発明が解決しようとする問題点〕
部分安定化ジルコニア焼結体は、硬度が十分でなく、ま
た、熱経時劣化し易いという欠点がある。
すなわち、ある温度条件、例えば、２００℃での長時間
保持、あるいは、室温と高温（１０００℃）の間の温度
変化の繰り返しを行った場合に、焼結体の自然破壊が起
こる。
この現象は、高温で安定な正方晶が、低温で安定な単斜
晶に変化する際の体積膨張に起因する。
部分安定化ジルコニアの熱安定性を向上させる方法とし
て、正方品の安定化剤の添加量を増やす方法が考えられ
るが、これは靭性や硬度を低下させることになる。
したがって、部分安定化ジルコニア焼結体は、高靭性は
期待されるが、基本的に高硬度は得難く、高硬度が要求
される用途、たとえば、切削工具等には使用できない。
また、部分安定化ジルコニアに、Ａｌｔｏｓを添加する
ことにより、焼結体の硬度および熱安定性を改善するこ
とができる。　しかしながら、Ａｌ□０゜を添加した場
合、焼結体の緻密化が困難となり、安定した焼結体を得
るためには、高温での焼結や、前記引用した特許公開公
報に記載の如く高圧下での焼結（旧Ｐ処理）が必要とな
る。
本発明は、アルミナ含有部分安定化ジルコニアの焼結性
を向上させることにより、破壊靭性値の亮い、熱安定性
の優れた高硬度部分安定化ジルコニア焼結体を提供する
ことをその目的とする。
また、比較的低温域における常圧焼結による該部分安定
化ジルコニア焼結体の製造方法を提供することを別の目
的とする。
〔発明を解決す°るための手段〕
本発明は、 部分安定化ジルコニアニ９９〜４０モル％、α−＾ｌｘ
’ｓ　　　　　　　：　１〜６０モル％、および、遷移
金属酸化物　　　：遷移金属のＺｒと＾Ｉとの合計に対
する原子比が、 ０．０１〜１％ からなるアルミナ含有部分安定化ジルコニア焼結体およ
びその製造方法である。
本発明において、部分安定化ジルコニアは、Ｙ２Ｏ３含
有率が１．３〜４モル％のＹ２Ｏ１部分安定化ジルコニ
ア、または、安定化剤のＹ２Ｏ，の一部または全部がＣ
ａＯもしくはＭｇＯで置換された安定他剤含有率が０．
０１〜１２モル％の部分安定化ジルコニアであＹ２Ｏ３
等の安定化剤の含有率は、安定化剤とＺｒ０ｚとの合計
量に対するものである。
ｙ、ｏ、部分安定化ジルコニアの場合、Ｙ２Ｏ３含有率
が１．３モル％未満ではＡＩ、０．共存下でも単斜晶の
割合が多くなり、正方晶相含有率を６５％以上に保持さ
せることは困難となる。ＹＪｓ含有率が４モル％を越え
ると、破壊靭性値が低下する。
本発明において、ＡＩＪｔ含を率が、１モル％未満では
高硬度が得られず、６０モル％を越えると焼結時の緻密
化が困難となる。
本発明において、遷移金属酸化物は、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ
。
Ｎｉ、ＣｕおよびＺｎの群から選ばれた少なくとも１種
の金属の酸化物である。
遷移金属酸化物の含有量は、遷移金属のＺｒとＡｌとの
合計に対する原子比が、０．０１〜１．０％、好ましく
は０．５％以下である。　　０．０１％未満では焼結促
進効果が少なく、１．０％を越えると焼結体特性に影響
を及ぼす場合があるので好ましくない。
本発明において、焼結体中のジルコニア結晶粒径は、２
μｍ以下、好ましくは０．５μｍ以下であり、正方晶相
含有率が６５％以上、好ましくは８０％以上である。　
また、ＡｈＯｓ結晶粒径は４μｍ以下、好ましくは２μ
ｍ以下である。
本発明のアルミナ含有部分安定化ジルコニア焼結体は、
たとえば、下記の方法により製造することができる。
Ｙ２Ｏ，含有率が１．３〜４モル％（ＭｇＯ又はＣａＯ
の場合は０．０１〜１２モル％）であり、かつ、結晶子
径が４００Å以下、ＢＥＴ比表面積２ｍ”／ｇ以上であ
る部分安定化ジルコニア粉末または加熱により該部分安
定化ジルコニア粉末を生成する前駆体粉末と、結晶子径
が１μｍ以下、ＢＥＴ比表面積２ｍ”／ｇ以上であるα
−アルミナ粉末または該α−アルミナ粉末を生成する前
駆体粉末とを、Ｍ　ｎ　＋　Ｆ　ｅ　＋　Ｃｏ　＋　Ｎ
　ｉ＋　ＣｕおよびＺｎよりなる群から選ばれた少なく
とも１種の遷移金属の金属化合物の溶液または懸濁液に
添加、混合した後、溶媒を除去、乾燥して得られる粉末
を成形し、常圧下、１４００℃以下の温度で焼結するこ
とにより、本発明の焼結体を製造することができる。
原料の部分安定化ジルコニア粉末として、結晶子径　４
００Å以下、ＢＥＴ比表面積２＋ｍ”／ｇ以上の粉末で
あれば、いかなる方法によって製造した粉末を使用して
もよい、　また、前駆体粉末としても、加熱分解するこ
とにより、前記仕様の部分安定化ジルコニア粉末を生成
するものであれば、いかなる粉末も使用することができ
る。
α−アルミナ粉末およびその前駆体粉末についても、同
様に、前記の条件を満たすα−アルミナ粉末または前駆
体粉末であれば、特に制限なく使用することができる。
さらに、前駆体粉末を使用する場合、加熱分解により、
前記仕様の原料部分安定化ジルコニア粉末とα−アルミ
ナ粉末との混合物が得られる混合組成前駆体粉末も使用
できる。
本発明の焼結体の製造方法において、原料部分安定化ジ
ルコニア粉末の結晶子径が４００人を越える、あるいは
ＢＥＴ比表面積が２　ｍ”／ｇ未満となる場合、または
α−アルミナの結晶子径が１．０μｍを越えるか、ＢＥ
Ｔ比表面積が２１）１！７ｇ未満となる場合は、遷移金
属化合物による焼結促進効果が減少し、１４００℃以下
の常圧焼結では十分に緻密化させた高密度の焼結体を得
ることはできない。
遷移金属化合物は、熱分解により酸化物を生成するもの
であれば、特に制限なく使用できるが、水または有機溶
媒に可溶であることが好ましく、また、必ずしも可溶性
化合物である必要はなく、懸濁液として用いても良い。
遷移金属化合物の具体例として、塩化物等の無機化合物
、カルボン酸塩等の有機酸塩等を例示することができる
。
溶媒の除去、乾燥は、通常、蒸発法で行うが、遷移金属
化合物が水または有機溶媒に可溶でない場合、あるいは
可溶の場合でも予め沈澱剤を用いて沈澱させた場合は、
濾過法によって溶媒を除去してもよい。　また、噴霧乾
燥法等を採用することにより効率的かつ効果的に大量の
粉末を処理することもできる。
部分安定化ジルコニア粉末もしくはその前駆体粉末、α
−アルミナ粉末もしくはその前駆体粉末および遷移金属
化合物の混合により得られた粉末は、そのまま焼結原料
として使用できるが、４００〜１０００℃の温度で仮焼
して使用してもよい。
成形は、通常の金型成形で十分であるが、最終焼結体の
焼結体密度、機械的強度等の向上のためには、低圧によ
る金型成形後、静水圧加圧を行うことが好ましい。
成形体の焼結は、通常のいずれの方法を採用してもよい
が、空気雰囲気下における常圧焼結法で十分に目的を達
することができる。
〔作用〕
前記の如く、部分安定化ジルコニア焼結体の硬度、熱安
定性を改良するためには、Ａｈｆｈを添加することが考
えられるが、Ａｌ．０３を添加すると高温焼成が必要と
なり、靭性の低下を招くことになる。
本発明者等は、アルミナ含有部分安定化ジルコニア焼結
体の改良について種々検討した結果、Ｍｎ。
Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＣｕまたはＺｎを金属種とする遷移
金属化合物の存在下に焼結を行うと、焼結性が向上し、
優れたアルミナ含有部分安定化ジルコニア焼結体が得ら
れることを見出し、本発明を完成した。
本発明のアルミナ含有部分安定化ジルコニア焼結体は、
後記実施例に示す如＜　、ｖｔｏｘ含存率が２゜０モル
％以下と低い場合でも、正方晶相含有率は８０％以上に
維持されており、熱安定性も優れ、高硬度が得られてい
る。　このことは焼結体中の粒成長が抑制され、Ｚｒｏ
ｚ粒界での滑り抵抗が増加していることを示す。
すなわち、遷移金属化合物は部分安定化ジルコニア粒子
およびα−アルミナ粒子の粒成長を抑制して焼結体を緻
密化する。
一方、Ｚｒ０ｙ中によく分散されたＡｌｔ（ｈ粒子は、
Ｚｒｏｔ粒子の粒成長を抑制すると同時に、正方晶から
単斜晶への転移を抑制するので、熱安定性を増大させ、
かつ、硬度を高める作用を奏する。
そして、これらが相乗的に作用し、焼結体の靭性、硬度
および熱安定性が向上する。　その結果、焼結体の破壊
靭性値（Ｋ＋ｃ）が、１８ＭＮ／■１″にも達するもの
を得ることができる。
〔実施例〕
本発明を、実施例によりさらに詳細に説明する。
ただし、本発明の範囲は、下記実施例により同等限定さ
れるものではない。
実施例１ （１）原料粉末の製造 Ｚｒ０ＣＩ　ｔとＹＣＩｓ、ＭｇＣｈおよびＣａＣｌ１
の中から選ばれた安定化剤との混合水溶液のｐＨを調整
し、共沈物を得た。　該共沈物を仮焼し、第１表に示す
Ｖｔ（ｈ、ＭｇＯまたはＣａＯ含有率および粉末特性を
有する部分安定化ジルコニア粉末を得た。
ついで、該粉末、第１表に示す粉末特性を有するα−ア
ルミナ粉末および各種遷移金属の硝酸塩を溶解したエタ
ノール溶液を、ミリング用ポットに仕込み、混合、粉砕
した後、エタノールを蒸発させて乾燥し、第１表に示す
遷移金属化合吻合を率の焼結体製造用原料粉末を得た。
（２）焼結体の製造 前記製造した原料粉末を加圧成形した後、さらに、２ｔ
ｏｎ／ｃ＋ｓ２の圧力で静水圧加圧し成形体を得た。
この成形体を、第１表に示す温度で３時間焼結し、部分
安定化ジルコニア焼結体を得た。
比較として、遷移金属化合物の添加を省略した＾１．０
．含有部分安定化ジルコニア粉末、ＹｔＯ３含有率１．
３モル％未満の原料粉末を使用して焼結体を製造した。
（３）　　原料粉末および焼結体の特性測定前記製造し
た原料粉末および焼結体について、下記の緒特性を測定
した。
測定した諸性性値を第１表に示す。
（Ａ）部分安定化ジルコニア粉末およびα−アルミナ粉
末の結晶子径＝Ｄ 部分安定化ジルコニア粉末及びα−アルミナ粉末のＸ線
回折ピーク半値幅から、下記に示すシェラ−の式に基づ
き結晶子径りを算出した。
Ｄ−０，９λ／βｃｏｓ　θ λ：ＸｖＡの波長 β：回折ピークの半値幅 θ：回折角 （Ｂ）部分安定化ジルコニア粉末およびアルミナ粉末の
ＢＥＴ比表面積 マイクロメリティクス（Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ　
　゛島津製作所製）を使用して測定した。
（Ｃ）アルミナ含有部分安定化ジルコニア焼結体の破壊
靭性値二に。
鏡面研磨した試料の表面に、ビッカース圧子を打ち込み
、得られた圧痕の大きさおよび圧痕がら発生した亀裂の
長さから、新涼等の提案による下記式により算出した。
圧子の打ち込み荷重は５０ｋｇｆとした。
（Ｋ１．Φ／Ｈａ””）　（Ｈ／　ＥΦ）”Ｊ、０３５
（＋／ａ）　−””Φ：拘束係数（〜３） Ｈ：ビッカース硬度 Ｅ：弾性係数 ａ：圧痕からの長さの１／２ １：圧痕から発生した亀裂の長さ く０）アルミナ含有部分安定化ジルコニア焼結体の曲げ
強度 ３　Ｘ　４　Ｘ　４０ｍ＋鋼の試料により、ＪＩＳ−１
６０１の規定に基づき測定した。
スパン：３０ｍｍ　、クロスヘッドスピード：０．５ｓ
ｕ＋＋／ｍｉｎとした。
同一の条件で製造した５試料の平均値を求めた。　　　
　　　　　　　［（Ｅ）アルミナ含有部分安定化ジルコ
ニア焼結体の正方晶相含有率 試料の表面を３μｍのダイヤモンドスラリーで研磨した
後、Ｘ＆ａ回折を行い、次式により算出した。
（１）１）Ｌ　：正方晶（１）１）面回折強度（１）１
）ｍ　：単斜晶（１）１）面回折強度（ＩＩＴ）ｗ　：
単斜晶（１）Ｔ）面回折強度（１）１）　を回折ピーク
は、立方晶の（１）１）ｃ回折ピークを含むが、全て正
方晶として計算した。
測定した試料の正方形晶相含有率は、全て９５％以上で
あった。
（Ｆ）アルミナ含有部分安定化ジルコニア焼結体中の結
晶粒径 得られた焼結体の破断面を、走査型電子顕微鏡・１ を使用して観察し、結晶粒径を測定した。　　　　　　
　　　　　　　　　：比較例を除く全試料とも、焼結体
中のＺｒ０１の正　　　　　　　　　　　′：方晶相含
有組１・９５９′以１・″°′結晶５■・０・１ｉ〜０
．３μ鋼、およびＡｌ．Ｏ，結晶粒径は１〜２μｍ□。
の範囲にあることを確認した。
（Ｇ）焼結体の熱安定性 ３　Ｘ　４　Ｘ　４Ｑｍｍの曲げ強度用試料を、電気炉
中２００℃で約１０００時間エージングしたのち、（Ｄ
）の方法で曲げ強度を測定し、エージングしない試料と
比較した。
実施例２ 市販のアルミナ粉末（結晶子径０．５μｍ以下、ＢＥＴ
比表面積７ｍ”／ｇ）の縣濁水溶液に、Ｚｒ０ＣＩｚと
ＹＣＩ＋、　ＭｇＣＩｔまた゛はＣａＣ１ｇとを溶解混
合し、ｐｌ（を調整して共沈物を得た。
該共沈物を仮焼して第２表に示す安定化剤およびＡｌ．
Ｏ，含有率および粉末特性を有する部分安定化ジルコニ
ア粉末を得た。
ついで、該粉末および遷移金属酢酸塩を溶解したアセト
ン溶液をミリング用ポットに仕込み、混合、粉砕した後
、アセトンを蒸発させて乾燥し、第２表に示す遷移金属
化合物含有の焼結体製造用原料粉末を得た。
得られた原料粉末を、実施例１と同一の条件で成形、焼
結し、部分安定化ジルコニア焼結体を得た。
比較として、遷移金属化合物の添加を省略したアルミナ
含有部分安定化ジルコニア粉末焼結体を製造した。
焼結体の特性を実施例１と同様に測定した。
比較例を除く全試料とも、焼結体中のＺｒＯ，の正方晶
相含有率は、９５％以上、ＺｒＯ□結晶粒径は、０．１
〜０．３　ａｍ　、およびＡｌｇ（ｈ結晶粒径は１〜２
ｕｍの範囲にあることを確認した。
測定結果を第２表に示す。
実施例３ 得られる粉末の組成が第３表に示す割合になるように、
Ｚｒ０Ｃ１ｚとＹＣＩｓ、ＭｇＣｈまたはＣａＣ１ｇと
の混合水溶液に、ａ＋Ｃ＋、加えて均一に混合し、ｐｉ
を調整して共沈物を得、これを仮焼してアルミナ含有部
分安定化ジルコニア粉末を得た。
ついで、該粉末を実施例２と同様の条件で処理し、遷移
金属化合物を添加した原料粉末を得た。
この原料粉末を使用し、実施例１と同一の条件で部分安
定化ジルコニア焼結体を製造した。
比較として、遷移金属化合物の添加を省略したアルミナ
含有部分安定化ジルコニア粉末、Ｙ２Ｏ３含存率が１．
３モル％未満の原料粉末を使用した焼結体を得た。
原料粉末の粉末特性及び得られた焼結体の緒特性を実施
例１と同様に測定した。
比較例を除く全試料とも、焼結体中のＺｒＯ□の正方晶
相含有率は、９５％以上、Ｚｒ０ｚ結晶粒径は、０．１
〜０．３μｍ１およびＡｌｔ（ｈ結晶粒径は１〜２μ霧
の範囲にあることを確認した。
〔発明の効果〕
本発明の部分安定化ジルコニア焼結体は、前記実施例に
示す如く、焼結密度が極めて高く、かつ優れた破壊靭性
値（Ｋ＋ｃ）　、曲げ強度および熱安定性を存する高強
度、高靭性で高硬度の焼結体である。比較例に示す如く
、遷移金属化合物による焼結促進処理を行わない系にお
いては、焼結密度の低い、曲げ強度の小さい焼結体しか
得られない。
本発明においては、遷移金属化合物による焼結促進処理
により、低温焼結が可能となり、アルミナ添加との相乗
効果により、大きな粒成長を伴わず焼結体を緻密化する
ことができる。
その結果、焼結体の正方晶相含有率を維持させりままＹ
２Ｏ，の低モル化と熱安定性の改良が可能となり、従来
存在しなかったＹ２Ｏ，含有率が２モル％未満、かつ正
方晶相含有率が６５％以上の、さらには９５％にも達す
る、熱安定性の優れた部分安定化ジルコニア焼結体が得
られる。
さらに、該焼結体はＹ２Ｏ，含有率が低いことにより、
破壊靭性値が７　ＭＮ／ｍ””以上、１８　ＭＮ／ｍ”
”にも達する優れた靭性を有し、優れた曲げ強度を示す
ばかりでなく、ＡＩｚＯｉの添加により高硬度をも有す
る。
したがって、高強度の機能性セラミックスとして、機械
部材等への応用が期待出来る。
また、Ｙ２Ｏ，は高価な材料であるため・ＹｚＯｔ含有
率の低下は経済的にも大きな効果である。
本発明は、高密度、高強度、高靭性・高硬度の熱安定性
に優れた部分安定化ジルコニア焼結体およびその製造方
法を提供するものであり、その産業的意義は極めて大で
ある。

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）部分安定化ジルコニアニ９９〜４０モル％、α−
    アルミナ：１〜６０モル％遷移金属酸化物：遷移金属の
    ＺｒとＡｌとの合計に対する原子比が、０．０１〜１％
    からなるアルミナ含有部分安定化ジルコニア焼結体
  2. （２）遷移金属酸化物が、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃ
    ｕおよびＺｎからなる群から選ばれた少なくとも１種の
    金属の酸化物である特許請求の範囲第（１）項記載の焼
    結体
  3. （３）ジルコニアの正方晶相含有率が、６５％以上であ
    る特許請求の範囲第（１）項記載の焼結体
  4. （４）ＺｒＯ＿２の結晶粒径が、２μｍ以下である特許
    請求の範囲第（１）項記載の焼結体
  5. （５）Ａｌ＿２Ｏ＿３の結晶粒径が、４μｍ以下である
    特許請求の範囲第（１）項記載の焼結体
  6. （６）部分安定化ジルコニアの安定化剤が、Ｙ＿２Ｏ＿
    ３である特許請求の範囲第（１）項記載の焼結体
  7. （７）部分安定化ジルコニア中のＹ＿２Ｏ＿３含有率が
    、１．３〜４モル％である特許請求の範囲第（６）項記
    載の焼結体
  8. （８）（ａ）部分安定化ジルコニア粉末または部分安定
    化ジルコニアを熱分解により生成する前駆体粉末、 （ｂ）α−アルミナ粉末またはアルミナを熱分解により
    生成する前駆体粉末、 ならびに、 （ｃ）Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＣｕおよびＺｎからな
    る群から選ばれた少なくとも１種の遷移金属化合物を含
    有させた溶液または懸濁液を混合した後、溶媒を除去、
    乾燥して得られる粉末を、成形、焼結することを特徴と
    する部分安定化ジルコニア：９９〜４０モル％、α−ア
    ルミナ：１〜６０モル％遷移金属酸化物：遷移金属のＺ
    ｒとＡｌとの合計に対する原子比が、０．０１〜１％か
    らなるアルミナ含有部分安定化ジルコニア焼結体の製造
    方法
  9. （９）部分安定化ジルコニア粉末の結晶子径が、４００
    Å以下、ＢＥＴ比表面積２ｍ＾２／ｇ以上であり、α−
    アルミナ粉末の結晶子径が、１．０μｍ以下、ＢＥＴ比
    表面積２ｍ＾２／ｇ以上である特許請求の範囲大（８）
    項記載の製造方法
JP60144541A 1985-07-03 1985-07-03 アルミナ含有部分安定化ジルコニア焼結体およびその製造方法 Granted JPS627667A (ja)

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