JPS61205663A - 高強度、高靭性部分安定化ジルコニア焼結体 - Google Patents
高強度、高靭性部分安定化ジルコニア焼結体Info
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- JPS61205663A JPS61205663A JP60043688A JP4368885A JPS61205663A JP S61205663 A JPS61205663 A JP S61205663A JP 60043688 A JP60043688 A JP 60043688A JP 4368885 A JP4368885 A JP 4368885A JP S61205663 A JPS61205663 A JP S61205663A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は、部分安定化ジルコニア焼結体に係わり、さら
に詳しくは、高強度で靭性に優れたＹ８０１部分安定化
ジルコニア焼結体に関する。
に詳しくは、高強度で靭性に優れたＹ８０１部分安定化
ジルコニア焼結体に関する。
本発明の部分安定化ジルコニア焼結体は、高強度で靭性
に優れた特性を有し、機械部材、耐磨耗材、切削材等の
構造材料としての応用が期待される。
に優れた特性を有し、機械部材、耐磨耗材、切削材等の
構造材料としての応用が期待される。
部分安定化ジルコニア焼結体は、焼結体を構成するＺｒ
０、の結晶相を、約１０００℃以上の温度で安定な準安
定相である正方晶を主成分とする相とし、かつ、該正方
晶相を常温から相転移点までの低温域においても安定に
維持すべく安定化した焼結体である。
０、の結晶相を、約１０００℃以上の温度で安定な準安
定相である正方晶を主成分とする相とし、かつ、該正方
晶相を常温から相転移点までの低温域においても安定に
維持すべく安定化した焼結体である。
部分安定化ジルコニア焼結体は、相転移強化型ジルコニ
アと言われ、高強度で靭性に優れた性質を有する機能性
セラミックスとして知られている。 すなわち、該焼結
体に外部応力が加わると、焼結体中に存在する正方晶相
が単斜晶相にマルテンサイト的に変態し、この変態によ
り破壊エネルギーが吸収されて強靭化するものと考えら
れている。 部分安定化ジルコニア焼結体において、該
焼結体中の正方晶相を、常温から相転移点までの低温域
においても安定に維持するための安定化剤として、Ｃａ
Ｏ，ＭｇＯ，ＭｇＯ，等が知られテイル、 特に、Ｙ
８Ｏ，を用イテ安定化した部分安定化ジルコニア焼結体
が、優れた機械特性を有することから、高強度部分安定
化ジルコニア焼結体の安定化剤として、Ｙ２Ｏ，が一般
に使用される。
アと言われ、高強度で靭性に優れた性質を有する機能性
セラミックスとして知られている。 すなわち、該焼結
体に外部応力が加わると、焼結体中に存在する正方晶相
が単斜晶相にマルテンサイト的に変態し、この変態によ
り破壊エネルギーが吸収されて強靭化するものと考えら
れている。 部分安定化ジルコニア焼結体において、該
焼結体中の正方晶相を、常温から相転移点までの低温域
においても安定に維持するための安定化剤として、Ｃａ
Ｏ，ＭｇＯ，ＭｇＯ，等が知られテイル、 特に、Ｙ
８Ｏ，を用イテ安定化した部分安定化ジルコニア焼結体
が、優れた機械特性を有することから、高強度部分安定
化ジルコニア焼結体の安定化剤として、Ｙ２Ｏ，が一般
に使用される。
ｈｏｓ部分安定化ジルコニア焼結体のＹ２Ｏ，含有率は
、通常３モルχ前後であり、２モルχ程度が低モル化の
限界となっている。 部分安定化ジルコニア焼結体のＹ
２Ｏ，含有率を２．０モルχ近くまで低下させた、ＩＯ
ＭＮ／ｓ””程度の破壊靭性値（Ｋ＋ｃ）を有する焼結
体が報告されている。
、通常３モルχ前後であり、２モルχ程度が低モル化の
限界となっている。 部分安定化ジルコニア焼結体のＹ
２Ｏ，含有率を２．０モルχ近くまで低下させた、ＩＯ
ＭＮ／ｓ””程度の破壊靭性値（Ｋ＋ｃ）を有する焼結
体が報告されている。
Ｙ２Ｏ１部分安定化ジルコニア焼結体のＹ２Ｏ，含有率
と準安定相の正方晶相の存在との関係について、下記の
如く、Ｆ、Ｆ、Ｌａｎｇｅは報告している。 それぞれ
の’ＩＪｓ含有率に対して、該正方晶相の結晶粒径には
臨界粒径があり、その臨界粒径を越えるとＺｒＯｘは正
方晶相として存在し得なくなる。Ｙ２Ｏ，含有率が３モ
ルχの時の臨界粒径は１μｍを越えるが、２モルχにな
ると０．２μ翔程度と非常に小さな値となる。（Ｊｏｕ
ｎａｌ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ ５ｃｉｅｎｃｅ
１７＋ ２４０−２４６ （１９８２）参照） （発明が解決しようとする問題点〕 前記した如＜ 、ｈｏｚ含有率が２モルχに近い領域の
部分安定化ジルコニア焼結体は、比較的硬れた靭性およ
び強度を有する。 しかしながら、Ｙ２Ｏ，含有率が２
モルχに近い領域の部分安定化ジルコニア焼結体は、熱
経時劣化という問題を持っている。 したがって、この
問題を避けるため、通常、Ｙ、０１含有率３モル％の焼
結体が使用されている。
と準安定相の正方晶相の存在との関係について、下記の
如く、Ｆ、Ｆ、Ｌａｎｇｅは報告している。 それぞれ
の’ＩＪｓ含有率に対して、該正方晶相の結晶粒径には
臨界粒径があり、その臨界粒径を越えるとＺｒＯｘは正
方晶相として存在し得なくなる。Ｙ２Ｏ，含有率が３モ
ルχの時の臨界粒径は１μｍを越えるが、２モルχにな
ると０．２μ翔程度と非常に小さな値となる。（Ｊｏｕ
ｎａｌ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ ５ｃｉｅｎｃｅ
１７＋ ２４０−２４６ （１９８２）参照） （発明が解決しようとする問題点〕 前記した如＜ 、ｈｏｚ含有率が２モルχに近い領域の
部分安定化ジルコニア焼結体は、比較的硬れた靭性およ
び強度を有する。 しかしながら、Ｙ２Ｏ，含有率が２
モルχに近い領域の部分安定化ジルコニア焼結体は、熱
経時劣化という問題を持っている。 したがって、この
問題を避けるため、通常、Ｙ、０１含有率３モル％の焼
結体が使用されている。
これら従来公知の高強度ジルコニア焼結体においては、
機械強度の向上あるいは安定性という面から見て必ずし
も十分とは言えず、より靭性の高い高強度ジルコニア焼
結体が強く要望されている。
機械強度の向上あるいは安定性という面から見て必ずし
も十分とは言えず、より靭性の高い高強度ジルコニア焼
結体が強く要望されている。
部分安定化ジルコニア焼結体中のＹ２Ｏ，含有率の低下
は、該焼結体の高靭性化という観点から重要な意味を持
っており、それは、焼結体中の結晶粒の成長を抑制する
ことにより達成される。 そして、焼結体中の結晶粒径
を制御することにより、熱劣化の問題も解決できる。
は、該焼結体の高靭性化という観点から重要な意味を持
っており、それは、焼結体中の結晶粒の成長を抑制する
ことにより達成される。 そして、焼結体中の結晶粒径
を制御することにより、熱劣化の問題も解決できる。
従来、部分安定化ジルコニア焼結体中のＹｉＯｓ含有率
の低モル化の限界が２モルχ程度であったのは２Ｏ３２
μ驕以下という極めて小さな粒径の正方晶相を持つ焼結
体を作ることが、困難なことによる。 言い換えると、
Ｚｒ（ｈ結晶の粒成長を抑制しながら、焼結体を緻密化
させることができなかったためである。
の低モル化の限界が２モルχ程度であったのは２Ｏ３２
μ驕以下という極めて小さな粒径の正方晶相を持つ焼結
体を作ることが、困難なことによる。 言い換えると、
Ｚｒ（ｈ結晶の粒成長を抑制しながら、焼結体を緻密化
させることができなかったためである。
共沈法等の化学的な手法で製造した部分安定化ジルコニ
アの原料粉末を使用することによって、ある程度の低温
焼結が可能となり、焼結体中での粒成長を抑制して焼結
体を緻密化させることができる。 しかしながら、その
低温焼結性は、Ｙ２Ｏ，含有率を２モルχ未満にまで低
下させて焼結体を緻密化し、正方晶相含有率の高い、高
靭性の高強度ジルコニア焼結体を製造するには、不充分
である。
アの原料粉末を使用することによって、ある程度の低温
焼結が可能となり、焼結体中での粒成長を抑制して焼結
体を緻密化させることができる。 しかしながら、その
低温焼結性は、Ｙ２Ｏ，含有率を２モルχ未満にまで低
下させて焼結体を緻密化し、正方晶相含有率の高い、高
靭性の高強度ジルコニア焼結体を製造するには、不充分
である。
Ｙ□０ツ含有率が２モルχ未満の高強度部分安定化ジル
コニア焼結体について、報告した文献はない。
コニア焼結体について、報告した文献はない。
本発明は、破壊靭性値の高い、ＹｔＯｓにより部分安定
化した高強度ジルコニア焼結体を提供することを、その
目的とする。
化した高強度ジルコニア焼結体を提供することを、その
目的とする。
また、比較的低温域における常圧焼結法によるその製造
方法を提供することを、別の目的とする。
方法を提供することを、別の目的とする。
本発明は、Ｙ２Ｏ，含有率が１．３モル％以上２モルχ
未滴、かつ、正方晶相含有率が６５１以上の部分安定化
ジルコニア焼結体である。
未滴、かつ、正方晶相含有率が６５１以上の部分安定化
ジルコニア焼結体である。
本発明において、Ｙ２Ｏ，含を率は、焼結体中のＹ２Ｏ
，とＺｒ０１との合計量を基準とする。
，とＺｒ０１との合計量を基準とする。
本発明の部分安定化ジルコニア焼結体は、少なくとも５
．８ｇ／ａｍｆｆ以上、好ましくは５．９ｇ／ｃｍ’以
上、さらに好ましくは６．０ｇ／ｃｍ３以上の焼結体密
度を有し、ＩＯＭＮ／ｗ””以上の破壊靭性値（Ｋ＋ｃ
）を有する高密度、高靭性、高強度の焼結体である。
また、該焼結体は、焼結体中の結晶粒径が０．５μｍ以
下、好ましくは０．３μ−以下であり、かつ、正方晶相
含有率が、６５％以上、好ましくは８０％以上の焼結体
である。
．８ｇ／ａｍｆｆ以上、好ましくは５．９ｇ／ｃｍ’以
上、さらに好ましくは６．０ｇ／ｃｍ３以上の焼結体密
度を有し、ＩＯＭＮ／ｗ””以上の破壊靭性値（Ｋ＋ｃ
）を有する高密度、高靭性、高強度の焼結体である。
また、該焼結体は、焼結体中の結晶粒径が０．５μｍ以
下、好ましくは０．３μ−以下であり、かつ、正方晶相
含有率が、６５％以上、好ましくは８０％以上の焼結体
である。
ＹｇＯｓ含有率が１．３モルχ未満では単斜晶の割合が
多くなり、正方晶相含有率を６５ｚ以上に保持させるこ
とが困難となる。 Ｙオ０３含有率が２モル％以上の焼
結体はすでに知られており、その破壊靭性値（ＫＩＣ）
を１０ＭＮ／１）””以上の値に保つことが出来ない。
多くなり、正方晶相含有率を６５ｚ以上に保持させるこ
とが困難となる。 Ｙオ０３含有率が２モル％以上の焼
結体はすでに知られており、その破壊靭性値（ＫＩＣ）
を１０ＭＮ／１）””以上の値に保つことが出来ない。
焼結体中の結晶粒径が０．５μ−を越えると、正方晶相
を６５％以上に保持することが極めて困難である。 ま
た、該粒径が０．３μ糟以下であれば、焼結体は機械強
度の安定性に加え、熱応力下における安定性も向上する
。
を６５％以上に保持することが極めて困難である。 ま
た、該粒径が０．３μ糟以下であれば、焼結体は機械強
度の安定性に加え、熱応力下における安定性も向上する
。
本発明の高強度、高靭性の部分安定化ジルコニア焼結体
は、以下に述べる方法で製造することができる。
は、以下に述べる方法で製造することができる。
Ｙ２Ｏ，含有率が１．３モル％以上２モル％未満で、結
晶子径が４００Å以下、ＢＥＴ比表面積２ ｍ”／ｇ以
上である部分安定化ジルコニア粉末、または、加熱によ
り該部分安定化ジルコニア粉末を生成する前駆体粉末と
、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｇｏ。
晶子径が４００Å以下、ＢＥＴ比表面積２ ｍ”／ｇ以
上である部分安定化ジルコニア粉末、または、加熱によ
り該部分安定化ジルコニア粉末を生成する前駆体粉末と
、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｇｏ。
Ｎｉ、ＣｕまたはＺｎを金属種とする遷移金属化合物か
ら選ばれる少なくとも１種を含有する溶液または懸濁液
とを混合した後、溶媒を除去、乾燥して原料粉末とする
。 ついで、該原料粉末を成形し、１４００℃以下、好
ましくは１３００℃以下の温度で焼結することにより、
本発明の焼結体を得ることができる。
ら選ばれる少なくとも１種を含有する溶液または懸濁液
とを混合した後、溶媒を除去、乾燥して原料粉末とする
。 ついで、該原料粉末を成形し、１４００℃以下、好
ましくは１３００℃以下の温度で焼結することにより、
本発明の焼結体を得ることができる。
該製造方法において、出発原料とする部分安定化ジルコ
ニア粉末は、結晶子径４００Å以下、ＢＥＴ比表面積２
ｍ ｔ ／ ｇ以上であれば、いかなる方法によって製
造された粉末でも使用することができる。 また、前駆
体粉末においても、加熱によって該部分安定化ジルコニ
ア粉末が得られるものであれば、いかなる方法によって
製造された粉末も使用できる。
ニア粉末は、結晶子径４００Å以下、ＢＥＴ比表面積２
ｍ ｔ ／ ｇ以上であれば、いかなる方法によって製
造された粉末でも使用することができる。 また、前駆
体粉末においても、加熱によって該部分安定化ジルコニ
ア粉末が得られるものであれば、いかなる方法によって
製造された粉末も使用できる。
結晶子径が４００人を越えるか、もしくは、ＢＥＴ比表
面積が２ ｍｆｆ１／ｇ未満となると、遷移金属化合物
による焼結促進効果は十分に発揮されず、１４００℃以
下の低温焼結では十分に緻密化させた高密度の焼結体を
得ることばできない。
面積が２ ｍｆｆ１／ｇ未満となると、遷移金属化合物
による焼結促進効果は十分に発揮されず、１４００℃以
下の低温焼結では十分に緻密化させた高密度の焼結体を
得ることばできない。
焼結温度が１４００℃を越えると、焼結体中の結晶の粒
成長が活発となり、その粒径が０．５μｍを越えること
になり、単斜晶含有率の多い焼結体しか得られず、クラ
ンクが発生することもある。
成長が活発となり、その粒径が０．５μｍを越えること
になり、単斜晶含有率の多い焼結体しか得られず、クラ
ンクが発生することもある。
原料粉末の、遷移金属化合物の被着量は、当該遷移金属
のＺｒに対する原子比で０．０１〜０．５χ、好ましく
は、０．０１〜１８０χである。 該被着量が２Ｏ３０
１２未満では焼結促進効果が少なく ２Ｏ３５χを越え
ると焼結体特性に影響を及ぼす場合があるので好ましく
ない。
のＺｒに対する原子比で０．０１〜０．５χ、好ましく
は、０．０１〜１８０χである。 該被着量が２Ｏ３０
１２未満では焼結促進効果が少なく ２Ｏ３５χを越え
ると焼結体特性に影響を及ぼす場合があるので好ましく
ない。
遷移金属化合物は、水または有機溶媒に可溶であること
が好ましく、水またはを線溶媒溶液として使用されるが
、必ずしも可溶性化合物である必要はなく、懸濁液を用
いても良い。
が好ましく、水またはを線溶媒溶液として使用されるが
、必ずしも可溶性化合物である必要はなく、懸濁液を用
いても良い。
溶媒の除去、乾燥は、通常、蒸発法で行うが、遷移金属
化合物が水または有機溶媒に不溶の場合、あるいは可溶
の場合でも、あらかじめ沈澱剤を用いて沈澱させた場合
は、濾過法によって溶媒を除去することも出来る。
化合物が水または有機溶媒に不溶の場合、あるいは可溶
の場合でも、あらかじめ沈澱剤を用いて沈澱させた場合
は、濾過法によって溶媒を除去することも出来る。
また、噴霧乾燥法等を採用することにより効率的かつ効
果的に大量の粉末を処理することも可能である。
果的に大量の粉末を処理することも可能である。
部分安定化ジルコニア粉末または前駆体粉末と遷移金属
化合物との混合によりえられた粉末は、そのまま焼結原
料として使用できるが、４００〜１０００℃の温度で仮
焼して使用してもよい。
化合物との混合によりえられた粉末は、そのまま焼結原
料として使用できるが、４００〜１０００℃の温度で仮
焼して使用してもよい。
成形は、通常の金型成形で十分であるが、好ましくは、
最終焼結体の焼結体密度、機械的強度等の向上のために
低圧による金型成形後、さらに静水圧加圧を行う。
最終焼結体の焼結体密度、機械的強度等の向上のために
低圧による金型成形後、さらに静水圧加圧を行う。
成形体の焼結は、常法により行うことができるが、空気
雰囲気中における常圧焼結法で十分に目的を達すること
が出来る。
雰囲気中における常圧焼結法で十分に目的を達すること
が出来る。
本発明者等は、高靭性部分安定化ジルコニア焼結体に
・ついて鋭意研究した結果、出発原料の粉末特性を限
定し、該粉末に焼結促進剤として遷移金属化合物を被着
することにより、低温焼結が可能となり、Ｙ２Ｏ，含有
率を２モルχ未満においても、結晶の粒成長が抑えられ
、正方晶相含有率が６５％以上に達する焼結体が得られ
ることを見出し、本発明を完成した。
・ついて鋭意研究した結果、出発原料の粉末特性を限
定し、該粉末に焼結促進剤として遷移金属化合物を被着
することにより、低温焼結が可能となり、Ｙ２Ｏ，含有
率を２モルχ未満においても、結晶の粒成長が抑えられ
、正方晶相含有率が６５％以上に達する焼結体が得られ
ることを見出し、本発明を完成した。
本発明の部分安定化ジルコニア焼結体において、後記実
施例に示す如＜ 、Ｙｔ（ｈ含有率が ２．０モルχ未
満と低いに拘わらず、正方晶台を率は８０％以上に維持
されている。 このことは、焼結体中の結晶粒径が２Ｏ
３５μ■以下に保持されていることを示す。
施例に示す如＜ 、Ｙｔ（ｈ含有率が ２．０モルχ未
満と低いに拘わらず、正方晶台を率は８０％以上に維持
されている。 このことは、焼結体中の結晶粒径が２Ｏ
３５μ■以下に保持されていることを示す。
そして、これらが相乗的に作用し、焼結体の靭性が向上
する。 その結果、焼結体の破壊靭性値（Ｋ＋ｃ）は、
１０門Ｈ７，ｘ／＊以上、１６ ＭＮ／ｓ＋””にも達
する。
する。 その結果、焼結体の破壊靭性値（Ｋ＋ｃ）は、
１０門Ｈ７，ｘ／＊以上、１６ ＭＮ／ｓ＋””にも達
する。
本発明において、焼結促進剤として使用する遷移金属化
合物は、前記結晶子径およびＢＥＴ比表面積を有し、一
定の凝集粒子径を持つ部分安定化ジルコニア粉末または
前駆体粉末に吸着され、個々の粉末粒子の表面を被覆し
たような状態で存在しているものと推定される。
合物は、前記結晶子径およびＢＥＴ比表面積を有し、一
定の凝集粒子径を持つ部分安定化ジルコニア粉末または
前駆体粉末に吸着され、個々の粉末粒子の表面を被覆し
たような状態で存在しているものと推定される。
その結果、焼結促進剤としての遷移金属化合物の添加効
果と、原料粉末の特定とによって、１）００℃という低
温における焼結体の緻密化が可能となり、粒成長を抑制
して高密度焼結体を得ることができる。 その結果、ｈ
ｏｓ含有率を２モルχ未満に低下させても、正方晶相の
含有率が８０９／６を越える焼結体を得ることができる
。
果と、原料粉末の特定とによって、１）００℃という低
温における焼結体の緻密化が可能となり、粒成長を抑制
して高密度焼結体を得ることができる。 その結果、ｈ
ｏｓ含有率を２モルχ未満に低下させても、正方晶相の
含有率が８０９／６を越える焼結体を得ることができる
。
本発明を、実施例を挙げさらに詳細に説明する。
ただし、本発明の範囲は、下記の実施例により何隻限定
されるものではない。
されるものではない。
実施例ｌ
Ｚｒ０Ｃ＋、とＹＣＩ との混合水溶液の、ＰＨを調整
して共沈物を得た。 該共沈物を仮焼して、第１表に示
すＹ２Ｏ，含有率および粉末特性を有する部分安定化ジ
ルコニア粉末を得た。
して共沈物を得た。 該共沈物を仮焼して、第１表に示
すＹ２Ｏ，含有率および粉末特性を有する部分安定化ジ
ルコニア粉末を得た。
ついで、ボールミルに各種遷移金属化合物を溶解したエ
タノール溶液および得られた部分安定化ジルコニア粉末
を仕込み、混合、粉砕した後、エタノールを蒸発させて
乾燥し、第１表に示す遷移金属のＺｒに対する原子比率
を有する焼結体製造用の原料粉末をえた。
タノール溶液および得られた部分安定化ジルコニア粉末
を仕込み、混合、粉砕した後、エタノールを蒸発させて
乾燥し、第１表に示す遷移金属のＺｒに対する原子比率
を有する焼結体製造用の原料粉末をえた。
この原料粉末を加圧成形した後、さらに２ｔｏｎ／ｃａ
ｌの圧力で静水圧加圧し成形体を製造した。
ｌの圧力で静水圧加圧し成形体を製造した。
この成形体を、第１表に示す温度で３時間焼結し、部分
安定化ジルコニア焼結体（試料１〜１〜１−２０）を得
た。
安定化ジルコニア焼結体（試料１〜１〜１−２０）を得
た。
比較として、遷移金属化合物の被着を省略した部分安定
化ジルコニア粉末、Ｙ□０．含有率が１．３χ未満の原
料粉末および結晶子径が４００人を越える原料粉末を使
用した焼結体、ならびに、１５００℃の高温焼結による
焼結体（試料 比１−１〜 比１−８）を得た。
化ジルコニア粉末、Ｙ□０．含有率が１．３χ未満の原
料粉末および結晶子径が４００人を越える原料粉末を使
用した焼結体、ならびに、１５００℃の高温焼結による
焼結体（試料 比１−１〜 比１−８）を得た。
得られた部分安定化ジルコニア焼結体の緒特性値を、比
較例と共に第１表に示す。
較例と共に第１表に示す。
第１表に示す部分安定化ジルコニア粉末および焼結体の
緒特性は、下記により測定した。
緒特性は、下記により測定した。
（１） 部分安定化ジルコニア粉末の結晶子径：Ｄ部
分安定化ジルコニア粉末のＸ線回折ピーク幅の拡がりか
ら、下記に示すシェラ−の式に基づき結晶子径：Ｄを算
出した。
分安定化ジルコニア粉末のＸ線回折ピーク幅の拡がりか
ら、下記に示すシェラ−の式に基づき結晶子径：Ｄを算
出した。
Ｄ＝０．９λ／βｃｏｓθ
λ：Ｘ線の波長
β：回折ピークの拡がり幅
０８回折角
（２） 部分安定化ジルコニア粉末のＢＥＴ比表面積
Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｇ （高滓製作所製）を使用
して測定した。
Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｇ （高滓製作所製）を使用
して測定した。
（３） 部分安定化ジルコニア焼結体の破壊靭性値：
に＋ｃ鏡面研磨した試料の表面に、ピンカース圧子を打
ち込み、得られた圧痕の大きさおよび圧痕から発生した
亀裂の長さから、新涼等の提案による下記式により算出
した。 圧子の打ち込み荷重は、３０ｋｇｆとした。
に＋ｃ鏡面研磨した試料の表面に、ピンカース圧子を打
ち込み、得られた圧痕の大きさおよび圧痕から発生した
亀裂の長さから、新涼等の提案による下記式により算出
した。 圧子の打ち込み荷重は、３０ｋｇｆとした。
ＣＬｃΦ／Ｈａ””）（Ｈ／ ［！Φ）” ’ 〜０．
０３５（ｊ！ ／ａシｌ／ｌΦ：拘束係数（〜３） Ｈ：ビッカース硬度 Ｅ：弾性係数 ａ：圧痕の対角線の長さの１／２ １：圧痕から発生した亀裂の長さ く４） 部分安定化ジルコニア焼結体の曲げ強度３
ｘ４ Ｘ４０ｖｗの試料により、Ｊ Ｉ Ｓ −１６０
１の規定に基づき測定した。 スパン：３０５ｍ、クロ
スヘッドスピード：０．５ｍｍ／ｗｉｎとした。
０３５（ｊ！ ／ａシｌ／ｌΦ：拘束係数（〜３） Ｈ：ビッカース硬度 Ｅ：弾性係数 ａ：圧痕の対角線の長さの１／２ １：圧痕から発生した亀裂の長さ く４） 部分安定化ジルコニア焼結体の曲げ強度３
ｘ４ Ｘ４０ｖｗの試料により、Ｊ Ｉ Ｓ −１６０
１の規定に基づき測定した。 スパン：３０５ｍ、クロ
スヘッドスピード：０．５ｍｍ／ｗｉｎとした。
同一の条件で製造した５試料の平均値を第１表に示す。
（５） 部分安定化ジルコニア焼結体の正方晶相含有
率試料の表面を３μ閣のダイヤモンドスラリーで研磨し
た後、Ｘ線回折を行い、次式により算出した。
率試料の表面を３μ閣のダイヤモンドスラリーで研磨し
た後、Ｘ線回折を行い、次式により算出した。
（１）１）ｔ：、 正方晶（１）１） 面回折強度
（１）１）ａ ： 単斜晶（１）１） 面回折強
度（１）１）■ ： 単斜晶（１）１） 面回折強度
（１）１）を回折ピークは、立方晶の（１）１）Ｃ回折
ピークを含むが、全て正方晶として計算した。
（１）１）ａ ： 単斜晶（１）１） 面回折強
度（１）１）■ ： 単斜晶（１）１） 面回折強度
（１）１）を回折ピークは、立方晶の（１）１）Ｃ回折
ピークを含むが、全て正方晶として計算した。
（６）部分安定化ジルコニア焼結体中の結晶粒径得られ
た焼結体の破断面を、走査型電子顕微鏡を使用して観察
し、結晶粒径を測定した。
た焼結体の破断面を、走査型電子顕微鏡を使用して観察
し、結晶粒径を測定した。
比較試料を除く、全ての試料の結晶粒径は２Ｏ３１〜０
．３μ−の範囲にあることを確認した。
．３μ−の範囲にあることを確認した。
実施例２
実施例１で得られた共沈物を乾燥した粉末を、部分安定
化ジルコニアの前駆体粉末とした以外には、実施例１と
同様に処理し、部分安定化ジルコニア焼結体を得た。
化ジルコニアの前駆体粉末とした以外には、実施例１と
同様に処理し、部分安定化ジルコニア焼結体を得た。
前駆体粉末および焼結体の特性を、実施例１と同様に測
定した。 測定結果を第２表に比較例と共に示す。
定した。 測定結果を第２表に比較例と共に示す。
実施例３
実施例１において、遷移金属化合物のエタノール溶液に
代えて、遷移金属化合物をエタノールに分散させた懸濁
液を使用した以外には同一の条件で焼結体製造用の原料
粉末をえた。
代えて、遷移金属化合物をエタノールに分散させた懸濁
液を使用した以外には同一の条件で焼結体製造用の原料
粉末をえた。
この原料粉末を使用し、実施例１と同一の条件で部分安
定化ジルコニア焼結体を製造した。
定化ジルコニア焼結体を製造した。
使用した部分安定化ジルコニア粉末の粉末特性および得
られた部分安定化ジルコニア焼結体の緒特性を実施例１
と同様に測定した。
られた部分安定化ジルコニア焼結体の緒特性を実施例１
と同様に測定した。
測定結果を、第２表に示す。
本発明の部分安定化ジルコニア焼結体は、前記実施例に
示す如く、焼結密度が極めて高く、かつ、優れた破壊靭
性値（Ｋ＋ｃ）および曲げ強度を有する高強度、高靭性
の焼結体である。 比較例に示す如（、遷移金属化合物
による焼結促進処理を行わない系においては、焼結密度
の低い、曲げ強度の小さい焼結体しか得られない、 ま
た、’ｌｔｏ＋含有率が１．３モルχ未満または出発原
料の部分 ゛安定化ジルコニア粉末もしくは前駆体粉
末の結晶子径が４００人を越える系においては、正方晶
含有率の低い、すなわち、靭性のほとんど無い焼結体し
か得られない。
示す如く、焼結密度が極めて高く、かつ、優れた破壊靭
性値（Ｋ＋ｃ）および曲げ強度を有する高強度、高靭性
の焼結体である。 比較例に示す如（、遷移金属化合物
による焼結促進処理を行わない系においては、焼結密度
の低い、曲げ強度の小さい焼結体しか得られない、 ま
た、’ｌｔｏ＋含有率が１．３モルχ未満または出発原
料の部分 ゛安定化ジルコニア粉末もしくは前駆体粉
末の結晶子径が４００人を越える系においては、正方晶
含有率の低い、すなわち、靭性のほとんど無い焼結体し
か得られない。
本発明においては、遷移金属化合物による焼結促進処理
により、低温焼結が可能となり大きな粒成長を伴わず焼
結体を緻密化することができる。
により、低温焼結が可能となり大きな粒成長を伴わず焼
結体を緻密化することができる。
その結果、焼結体の正方晶台を率を維持させたまま！。
０、の低モル化が可能となり、従来存在しなかったＹ２
Ｏ，含有率が２モルχ未満、かつ、正方晶相含有率が６
５％以上の、さらには９５Ｘに達する部分安定化ジルコ
ニア焼結体を得ることができる。 さらに、該焼結体は
ＹｚＯｓ含有率が低いことにより、破壊靭性値（ＫＩＣ
）が、ＩＯＭＮ／ｓ””以上、１６ＭＮ／ｍ””にも達
する優れた靭性を有し、その結果、極めて優れた曲げ強
度を示す。
Ｏ，含有率が２モルχ未満、かつ、正方晶相含有率が６
５％以上の、さらには９５Ｘに達する部分安定化ジルコ
ニア焼結体を得ることができる。 さらに、該焼結体は
ＹｚＯｓ含有率が低いことにより、破壊靭性値（ＫＩＣ
）が、ＩＯＭＮ／ｓ””以上、１６ＭＮ／ｍ””にも達
する優れた靭性を有し、その結果、極めて優れた曲げ強
度を示す。
したがって、高強度の機能性セラミクスとして、機械部
材等への応用が期待できる。
材等への応用が期待できる。
また、Ｙ２Ｏ３は高価な材料であるため、’ｆｔｏｘ含
有率の低下は経済的にも大きな効果である。
有率の低下は経済的にも大きな効果である。
本発明は、高密度、高強度、高靭性の部分安定化ジルコ
ニア焼結体を提供するものであり、その産業的意義は極
めて大である。
ニア焼結体を提供するものであり、その産業的意義は極
めて大である。
Claims (4)
- （１）Ｙ＿２Ｏ＿３含有率が１．３モル％以上２．０モ
ル％未満、かつ、正方晶相含有率が６５％以上である部
分安定化ジルコニア焼結体 - （２）焼結密度が５．８ｇ／ｃｍ＾３以上である特許請
求の範囲第（１）項記載の焼結体 - （３）結晶粒径が０．５μｍ以下である特許請求の範囲
第（１）項記載の焼結体 - （４）正方晶相含有率が８０％以上である特許請求の範
囲第（１）項記載の焼結体
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60043688A JPS61205663A (ja) | 1985-03-07 | 1985-03-07 | 高強度、高靭性部分安定化ジルコニア焼結体 |
| EP85903375A EP0214291B1 (en) | 1985-03-07 | 1985-07-03 | Sintered zirconia and process for its production |
| DE8585903375T DE3585883D1 (de) | 1985-03-07 | 1985-07-03 | Gesintertes zirkon und dessen herstellung. |
| PCT/JP1985/000372 WO1986005174A1 (en) | 1985-03-07 | 1985-07-03 | Sintered zirconia and process for its production |
| US07/155,862 US4900701A (en) | 1985-03-07 | 1988-02-16 | Zirconia sintered body and process for the production thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60043688A JPS61205663A (ja) | 1985-03-07 | 1985-03-07 | 高強度、高靭性部分安定化ジルコニア焼結体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61205663A true JPS61205663A (ja) | 1986-09-11 |
Family
ID=12670777
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60043688A Pending JPS61205663A (ja) | 1985-03-07 | 1985-03-07 | 高強度、高靭性部分安定化ジルコニア焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61205663A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63100059A (ja) * | 1986-10-14 | 1988-05-02 | 京セラ株式会社 | ジルコニアセラミツクス及びその黒色化法 |
| JPH04104953A (ja) * | 1990-08-23 | 1992-04-07 | Nitsukatoo:Kk | ジルコニア焼結体からなる粉末処理用部材 |
-
1985
- 1985-03-07 JP JP60043688A patent/JPS61205663A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63100059A (ja) * | 1986-10-14 | 1988-05-02 | 京セラ株式会社 | ジルコニアセラミツクス及びその黒色化法 |
| JPH04104953A (ja) * | 1990-08-23 | 1992-04-07 | Nitsukatoo:Kk | ジルコニア焼結体からなる粉末処理用部材 |
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