JPS61205662A - 高密度・高靭性部分安定化ジルコニア焼結体の製造方法 - Google Patents
高密度・高靭性部分安定化ジルコニア焼結体の製造方法Info
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- JPS61205662A JPS61205662A JP60043687A JP4368785A JPS61205662A JP S61205662 A JPS61205662 A JP S61205662A JP 60043687 A JP60043687 A JP 60043687A JP 4368785 A JP4368785 A JP 4368785A JP S61205662 A JPS61205662 A JP S61205662A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は、部分安定化ジルコニア焼結体の製造方法に係
わり、さらに詳しくは、ＹｇＯｓ部分安定化ジルコニア
焼結体を、比較的低温の常圧焼結法で製造する方法に関
する。
わり、さらに詳しくは、ＹｇＯｓ部分安定化ジルコニア
焼結体を、比較的低温の常圧焼結法で製造する方法に関
する。
本発明の方法で製造される部分安定化ジルコニア焼結体
は、高密度かつ高強度で靭性に優れるため、機械部材、
耐磨耗材、切削材等の構造材料としての応用が期待され
る。
は、高密度かつ高強度で靭性に優れるため、機械部材、
耐磨耗材、切削材等の構造材料としての応用が期待され
る。
ＹｘＯｓ部分安定化ジルコニア焼結体は、焼結体を構成
するＺｒ０ｇの結晶相を、約１０００℃以上の温度で安
定な準安定相である正方晶を主成分とする相とし、かつ
、該正方晶相を常温から相転移点までの低温域において
も安定に維持すべく ＹｔＯｘで安定化したジルコニア
焼結体である。
するＺｒ０ｇの結晶相を、約１０００℃以上の温度で安
定な準安定相である正方晶を主成分とする相とし、かつ
、該正方晶相を常温から相転移点までの低温域において
も安定に維持すべく ＹｔＯｘで安定化したジルコニア
焼結体である。
部分安定化ジルコニア焼結体は、相転移強化型ジルコニ
アと言われ、高強度で靭性に優れた性質を有する機能性
セラミックスとして知られている。 すなわち、該焼結
体に外部応力が加わると、焼結体中に存在する正方晶相
が単科晶相にマルテンサイト的に変態し、この変態によ
り破壊エネルギーが吸収されて強靭化するものと考えら
れている。 部分安定化ジルコニア焼結体において、該
焼結体中の正方晶相を、常温から相転移点までの低温域
においても安定に維持するための安定化剤として、Ｃａ
Ｏ，ＭｇＯ，Ｙ、Ｏ，等が知られている。 特に、Ｙ２
Ｏ，を用いて安定化した部分安定化ジルコニア焼結体が
優れた機械特性を有することから、高強度部分安定化ジ
ルコニア焼結体の安定化剤として、Ｙ、０．が一般に使
用されている。
アと言われ、高強度で靭性に優れた性質を有する機能性
セラミックスとして知られている。 すなわち、該焼結
体に外部応力が加わると、焼結体中に存在する正方晶相
が単科晶相にマルテンサイト的に変態し、この変態によ
り破壊エネルギーが吸収されて強靭化するものと考えら
れている。 部分安定化ジルコニア焼結体において、該
焼結体中の正方晶相を、常温から相転移点までの低温域
においても安定に維持するための安定化剤として、Ｃａ
Ｏ，ＭｇＯ，Ｙ、Ｏ，等が知られている。 特に、Ｙ２
Ｏ，を用いて安定化した部分安定化ジルコニア焼結体が
優れた機械特性を有することから、高強度部分安定化ジ
ルコニア焼結体の安定化剤として、Ｙ、０．が一般に使
用されている。
Ｙ！０３部分安定化ジルコニア焼結体のｙ、ｏ、含有率
は、通常３モルχ前後であり、２モルχ程度が低モル化
の限界となっている。 部分安定化ジルコニア焼結体の
Ｖオ０．含有率を２．０モルχ近くまで低下させた、Ｉ
ＯＭＮ／ｍ”を程度の破壊靭性値（ＫＩＣ）を有する焼
結体が報告されている。
は、通常３モルχ前後であり、２モルχ程度が低モル化
の限界となっている。 部分安定化ジルコニア焼結体の
Ｖオ０．含有率を２．０モルχ近くまで低下させた、Ｉ
ＯＭＮ／ｍ”を程度の破壊靭性値（ＫＩＣ）を有する焼
結体が報告されている。
Ｙ２Ｏ１部分安定化ジルコニア焼結体のＹ！０３含存率
と準安定相の正方晶相の存在との関係について、下記の
如く、Ｆ、Ｐ、Ｌａｎｇｅは報告している。 それぞれ
のＹ２Ｏ３含有率に対して、該正方晶相の結晶粒径にば
臨界粒径があり、その臨界粒径を越えるとＺｒ０ｔは正
方晶相として存在し得なくなる。Ｙ、０．含有率が３モ
ルχの時の臨界粒径は１μ請を越えるが、２モルχにな
ると０．２ μ鴎程度と非常に小さな（直となるａ
（Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｒ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ ５ｃｉ
ｅｎｃｅ １７＋２４０−２４６（１９８２）参照） 従来、微細構造の制御された、緻密なジルコニア焼結体
は、ホットプレス、ＨＩＰ法等の特殊な成形、焼結技術
を用いて製造されている。
と準安定相の正方晶相の存在との関係について、下記の
如く、Ｆ、Ｐ、Ｌａｎｇｅは報告している。 それぞれ
のＹ２Ｏ３含有率に対して、該正方晶相の結晶粒径にば
臨界粒径があり、その臨界粒径を越えるとＺｒ０ｔは正
方晶相として存在し得なくなる。Ｙ、０．含有率が３モ
ルχの時の臨界粒径は１μ請を越えるが、２モルχにな
ると０．２ μ鴎程度と非常に小さな（直となるａ
（Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｒ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ ５ｃｉ
ｅｎｃｅ １７＋２４０−２４６（１９８２）参照） 従来、微細構造の制御された、緻密なジルコニア焼結体
は、ホットプレス、ＨＩＰ法等の特殊な成形、焼結技術
を用いて製造されている。
ジルコニウム化合物、安定化剤としてのインドリウム化
合物等および遷移金属化合物の混合水溶液から、共沈さ
せて得られる粉末を焼結体製造用の原料粉末とし、該原
料粉末を比較的低温で焼結して微細構造の制御された緻
密なジルコニア焼結体を製造する方法が、特開昭５０−
１０３５１号に記載されている。 いわゆる、共沈法等
の化学的手法を用いて調製した原料粉末を用いる部分安
定化ジルコニア焼結体の製造方法は、公知となっている
。
合物等および遷移金属化合物の混合水溶液から、共沈さ
せて得られる粉末を焼結体製造用の原料粉末とし、該原
料粉末を比較的低温で焼結して微細構造の制御された緻
密なジルコニア焼結体を製造する方法が、特開昭５０−
１０３５１号に記載されている。 いわゆる、共沈法等
の化学的手法を用いて調製した原料粉末を用いる部分安
定化ジルコニア焼結体の製造方法は、公知となっている
。
前記した如＜ 、ＹｘＯｓ含有率が２モルχに近い領域
の部分安定化ジルコニア焼結体は、比較的硬れた靭性、
強度を有する。 しかしながら、Ｙ２Ｏ，含有率が２モ
ルχに近い領域の部分安定化ジルコニア焼結体は、熱劣
化という問題を持っている。 この問題を避けるため、
通常、Ｙ８Ｏ、含有率３モルＸ程度の焼結体が使用され
ている。
の部分安定化ジルコニア焼結体は、比較的硬れた靭性、
強度を有する。 しかしながら、Ｙ２Ｏ，含有率が２モ
ルχに近い領域の部分安定化ジルコニア焼結体は、熱劣
化という問題を持っている。 この問題を避けるため、
通常、Ｙ８Ｏ、含有率３モルＸ程度の焼結体が使用され
ている。
これらの公知の部分安定化ジルコニア焼結体においては
、機械強度の向上あるいは安定性という面から見て必ず
しも十分とは言えず、より靭性の高い高強度ジルコニア
焼結体が強く要望されている。
、機械強度の向上あるいは安定性という面から見て必ず
しも十分とは言えず、より靭性の高い高強度ジルコニア
焼結体が強く要望されている。
部分安定化ジルコニア焼結体中のＹ２Ｏ，含有率の低下
は、該焼結体の高靭性化という観点から重要な意味を持
っており、それは、焼結体中の結晶粒の成長を抑制する
ことにより達成される。 そして、焼結体中の結晶粒径
を制御することにより、熱劣化の問題も解決てきる。
は、該焼結体の高靭性化という観点から重要な意味を持
っており、それは、焼結体中の結晶粒の成長を抑制する
ことにより達成される。 そして、焼結体中の結晶粒径
を制御することにより、熱劣化の問題も解決てきる。
従来から採用されているホットプレス法、ＨＩＰ法等の
焼結体の製造方法においては、その操作が複雑であり、
結晶粒の成長を制御して高靭性の訊分安定化ジルコニア
焼結体を製造することは橿めて困難である。 また、大
損りな製造設備を必要とするため、製品は極めて高価な
ものとなる。
焼結体の製造方法においては、その操作が複雑であり、
結晶粒の成長を制御して高靭性の訊分安定化ジルコニア
焼結体を製造することは橿めて困難である。 また、大
損りな製造設備を必要とするため、製品は極めて高価な
ものとなる。
一方、前記共沈法においては、ある程度の低温焼結が可
能であり、結晶粒の成長を抑制することができる。
能であり、結晶粒の成長を抑制することができる。
しかしながら、その低温焼結性は、ＹｔＯｘ含有率を２
モルχ未満にまで低下させて焼結体を緻密化し、高靭性
の部分安定化ジルコニア焼結体を製造するには不充分で
ある。
モルχ未満にまで低下させて焼結体を緻密化し、高靭性
の部分安定化ジルコニア焼結体を製造するには不充分で
ある。
従来、部分安定化ジルコニア焼結体中のＹｓＯｓ含有率
の低モル化の限界が２モルχ程度であったのは、結晶粒
の成長を０．２μｍあるいはそれ以下に抑えて、焼結体
を緻密化させることが困難なためである。
の低モル化の限界が２モルχ程度であったのは、結晶粒
の成長を０．２μｍあるいはそれ以下に抑えて、焼結体
を緻密化させることが困難なためである。
Ｙ、０．含有率が２モルχ未満の高強度部分安定化ジル
コニア焼結体について、報告した文献は存在しない。
コニア焼結体について、報告した文献は存在しない。
本発明は、比較的低温域の常圧焼結で、結晶粒の成長を
抑えて高密度の部分安定化ジルコニア焼結体を製造する
方法を提供することをその目的とする。
抑えて高密度の部分安定化ジルコニア焼結体を製造する
方法を提供することをその目的とする。
また、Ｙｔ０３含有率の低い、破壊靭性値の高い、高強
度Ｙ８０１部分安定化ジルコニア焼結体を提供すること
を、その別の目的とする。
度Ｙ８０１部分安定化ジルコニア焼結体を提供すること
を、その別の目的とする。
本発明は、ｌ’Ｉ ｎ ＋ Ｆ ｅ ＋ Ｃｏ ＋ Ｎ
ｉ ＋ ＣｕまたはＺｎを金属種とする遷移金属化合
物の群から選ばれる少なくとも１種を被着した、’ｌ＊
ｏｓ部分安定化ジルコニア粉末またば加熱により該部分
安定化ジルコニア粉末を生成する前駆体粉末を原料粉末
とし、該原料粉末を、成形、焼結することを特徴とする
高密度ジルコニア焼結体の製造方法である。
ｉ ＋ ＣｕまたはＺｎを金属種とする遷移金属化合
物の群から選ばれる少なくとも１種を被着した、’ｌ＊
ｏｓ部分安定化ジルコニア粉末またば加熱により該部分
安定化ジルコニア粉末を生成する前駆体粉末を原料粉末
とし、該原料粉末を、成形、焼結することを特徴とする
高密度ジルコニア焼結体の製造方法である。
本発明において、Ｍｎ＋Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ＋Ｃｕまたは
Ｚｎを金属種とする遷移金属化合物は、加熱により当該
金属の酸化物を生成するものであれば、特に制限はなく
、水または有機溶削に可溶性のもしくは不溶性の化合物
の、何れをも使用できる。
Ｚｎを金属種とする遷移金属化合物は、加熱により当該
金属の酸化物を生成するものであれば、特に制限はなく
、水または有機溶削に可溶性のもしくは不溶性の化合物
の、何れをも使用できる。
Ｙｇ（ｈ部分安定化ジルコニア粉末は、たとえば、酸化
物法、共沈法、加水分解法、熱分解法、気相法等で製造
される何れの粉末も、特に制限なく使用できる。
物法、共沈法、加水分解法、熱分解法、気相法等で製造
される何れの粉末も、特に制限なく使用できる。
また、前駆体粉末は、ジルコニウム化合物とインドリウ
ム化合物との混合物または反応生成物で、加熱により該
Ｙ２Ｏ１部分安定化ジルコニア粉末を生成するものであ
れば、特に制限なく使用できる。
ム化合物との混合物または反応生成物で、加熱により該
Ｙ２Ｏ１部分安定化ジルコニア粉末を生成するものであ
れば、特に制限なく使用できる。
本発明において、前記遷移金属化合物を被着した、部分
安定化ジルコニア粉末または加熱により該ｙｚｏ＊部分
安定化ジルコニア粉末を生成する前駆体粉末を、焼結体
製造用の原料粉末として使用する。 該原料粉末の、遷
移金属化合物の被着量は、当該遷移金属のＺｒに対する
原子比で、０．０１〜ｉ、ｏχ、好ましくは、０．０１
〜０．５χである。
安定化ジルコニア粉末または加熱により該ｙｚｏ＊部分
安定化ジルコニア粉末を生成する前駆体粉末を、焼結体
製造用の原料粉末として使用する。 該原料粉末の、遷
移金属化合物の被着量は、当該遷移金属のＺｒに対する
原子比で、０．０１〜ｉ、ｏχ、好ましくは、０．０１
〜０．５χである。
この原料粉末は、前記遷移金属化合物を含有する、水ま
たは有機溶媒を溶媒とする溶液または懸濁液と、部分安
定化ジルコニア粉末または加熱により該Ｙ２Ｏ１部分安
定化ジルコニア粉末を生成する前駆体粉末とを混合した
後、溶剤を除去、乾燥して製造する。 該原料粉末は、
そのまま焼結原料として使用できるが、４００−１００
０℃の温度で仮焼して使用してもよい。
たは有機溶媒を溶媒とする溶液または懸濁液と、部分安
定化ジルコニア粉末または加熱により該Ｙ２Ｏ１部分安
定化ジルコニア粉末を生成する前駆体粉末とを混合した
後、溶剤を除去、乾燥して製造する。 該原料粉末は、
そのまま焼結原料として使用できるが、４００−１００
０℃の温度で仮焼して使用してもよい。
原料粉末の製造において、溶媒の除去、乾燥は、通常蒸
発法で行うが、遷移金属化合物が水又は有機溶媒に不溶
の場合、あるいは可溶の場合でもあらかじめ沈澱剤を用
いて沈澱させた場合は、濾過法によって溶媒を除去する
こともできる。 また、噴霧乾燥法等を採用することに
より、効率的かつ効果的に大量の粉末を処理することも
可能である。
発法で行うが、遷移金属化合物が水又は有機溶媒に不溶
の場合、あるいは可溶の場合でもあらかじめ沈澱剤を用
いて沈澱させた場合は、濾過法によって溶媒を除去する
こともできる。 また、噴霧乾燥法等を採用することに
より、効率的かつ効果的に大量の粉末を処理することも
可能である。
本発明において、前記方法で製造した原料粉末を、成形
し、焼結することにより、部分安定化ジルコニア焼結体
を製造する。
し、焼結することにより、部分安定化ジルコニア焼結体
を製造する。
成形は、通常の金型を使用する加圧成形で十分であるが
、好ましくは、最終焼結体の焼結体密度、機械的強度等
の向上のために、低圧による金型成形後、さらに静水圧
加圧を行う。
、好ましくは、最終焼結体の焼結体密度、機械的強度等
の向上のために、低圧による金型成形後、さらに静水圧
加圧を行う。
焼結は、公知の方法のいずれを採用してもよいが、空気
雰囲気下における、常圧焼結法で十分に目的を達するこ
とができる。 焼結温度は、Ｙ２Ｏ，含有率により異な
るが、通常１１００〜１７００℃程度の範囲で行う、
特に、Ｙ２Ｏ，含有率が低い場合、特に２モルχ近く、
あるいは、それ以下の場合は１３００℃以下が好ましい
。
雰囲気下における、常圧焼結法で十分に目的を達するこ
とができる。 焼結温度は、Ｙ２Ｏ，含有率により異な
るが、通常１１００〜１７００℃程度の範囲で行う、
特に、Ｙ２Ｏ，含有率が低い場合、特に２モルχ近く、
あるいは、それ以下の場合は１３００℃以下が好ましい
。
本発明において、ｙ、ｏ、含有率が１．３モル％以上、
２モルχ未満、結晶子径が４００Å以下、がっ、ＢＥＴ
比表面積２Ｉｌｚ／ｇ以上の、部分安定化ジルコニア粉
末又は加熱により該部分安定化ジルコニア粉末を生成す
る前駆体粉末を用いて製造した原料粉末を成形し、１０
００℃以下の温度下において焼結することにより、ＩＯ
ＭＮ／ｍ””を越える破壊靭性値（Ｋ＋ｃ）を有する高
靭性の、かつ、高強度の部分安定化ジルコニア焼結体を
製造することができる。
２モルχ未満、結晶子径が４００Å以下、がっ、ＢＥＴ
比表面積２Ｉｌｚ／ｇ以上の、部分安定化ジルコニア粉
末又は加熱により該部分安定化ジルコニア粉末を生成す
る前駆体粉末を用いて製造した原料粉末を成形し、１０
００℃以下の温度下において焼結することにより、ＩＯ
ＭＮ／ｍ””を越える破壊靭性値（Ｋ＋ｃ）を有する高
靭性の、かつ、高強度の部分安定化ジルコニア焼結体を
製造することができる。
本発明者等は、高密度、高靭性、かつ、高強度の部分安
定化ジルコニア焼結体を常圧焼結法で製造すべく、鋭意
研究した結果、特定の遷移金属化合物を被着したＹｔＯ
ｓ部分安定化ジルコニア粉末又は加熱により該部分安定
化ジルコニア粉末を生成する前駆体粉末が、低温焼結性
に優れ、常圧焼結により高密度のＹ、０１部分安定化ジ
ルコニア焼結体が得られることを見出し、本発明を完成
した。
定化ジルコニア焼結体を常圧焼結法で製造すべく、鋭意
研究した結果、特定の遷移金属化合物を被着したＹｔＯ
ｓ部分安定化ジルコニア粉末又は加熱により該部分安定
化ジルコニア粉末を生成する前駆体粉末が、低温焼結性
に優れ、常圧焼結により高密度のＹ、０１部分安定化ジ
ルコニア焼結体が得られることを見出し、本発明を完成
した。
その結果、従来知られていないＹ２Ｏ，含有率が２モル
χ未満の、高靭性、かつ、高強度の部分安定化ジルコニ
ア焼結体の発明を完成した。
χ未満の、高靭性、かつ、高強度の部分安定化ジルコニ
ア焼結体の発明を完成した。
本発明において、前記した遷移金属化合物は、焼結促進
剤として作用する。 前記した如く、湿式法で製造され
た原料粉末において、遷移金属化合物は、一定の凝集粒
子径を持つ部分安定化ジルコニア粉末またはその前、駆
体粉末の凝集体に吸着され、個々の一次粒子の表面を被
覆したような状態で存在しているものと推定され、焼結
時に、効果的な焼結促進剤として作用する。 その結果
、焼結体の緻密化温度を効果的に低下させる。 前記原
料粉末において、遷移金属化合物の被着量は、当該遷移
金属のＺｒに対する原子比が０．０１χ未満では、焼結
促進効果が不充分である。 また、０．５χを越えると
焼結体特性に影響を及ぼす場合があるので好ましくない
。
剤として作用する。 前記した如く、湿式法で製造され
た原料粉末において、遷移金属化合物は、一定の凝集粒
子径を持つ部分安定化ジルコニア粉末またはその前、駆
体粉末の凝集体に吸着され、個々の一次粒子の表面を被
覆したような状態で存在しているものと推定され、焼結
時に、効果的な焼結促進剤として作用する。 その結果
、焼結体の緻密化温度を効果的に低下させる。 前記原
料粉末において、遷移金属化合物の被着量は、当該遷移
金属のＺｒに対する原子比が０．０１χ未満では、焼結
促進効果が不充分である。 また、０．５χを越えると
焼結体特性に影響を及ぼす場合があるので好ましくない
。
原料粉末の製造において、遷移金属化合物は、必ずしも
可溶性化合物である必要はないが、部分安定化ジルコニ
ア粉末またはその前駆体粉末への、当該化合物の被着状
態を考慮すると、水又は有機溶媒に可溶であることが好
ましい。
可溶性化合物である必要はないが、部分安定化ジルコニ
ア粉末またはその前駆体粉末への、当該化合物の被着状
態を考慮すると、水又は有機溶媒に可溶であることが好
ましい。
この遷移金属化合物の焼結促進効果により、１１００℃
という低温焼結が可能であり、結晶粒の成長を抑制して
緻密化された高密度の部分安定化ジルコニア焼結体を製
造することができる。 その結果、ＹｔＯｓ含有率を２
モルχ未満に低下させても、正方晶相含有率が８ｏχを
越える、破壊靭性値（Ｋ＋ｃ）がＩＯＭＮ／■３″以上
、１６ＭＮ／ｍ””にも達する、高靭性、かつ、高強度
の部分安定化ジルコニア焼結体を製造することができる
。
という低温焼結が可能であり、結晶粒の成長を抑制して
緻密化された高密度の部分安定化ジルコニア焼結体を製
造することができる。 その結果、ＹｔＯｓ含有率を２
モルχ未満に低下させても、正方晶相含有率が８ｏχを
越える、破壊靭性値（Ｋ＋ｃ）がＩＯＭＮ／■３″以上
、１６ＭＮ／ｍ””にも達する、高靭性、かつ、高強度
の部分安定化ジルコニア焼結体を製造することができる
。
本発明を、実施例により、さらに詳細に説明する。
ただし、本発明の範囲は、下記実施例により、何隻限定
されるものではない。
されるものではない。
実施例ｌ
Ｚｒ０Ｃ１ｚとＹＣｌ、とを溶解した混合水溶液の、Ｐ
Ｈを調整して共沈物を得た。 ついで、該共沈物を仮焼
して、第１表に示すｙ、ｏ、含有率、結晶子径およびＢ
ＥＴ比表面積を有する部分安定化ジルコニア粉末を得た
。
Ｈを調整して共沈物を得た。 ついで、該共沈物を仮焼
して、第１表に示すｙ、ｏ、含有率、結晶子径およびＢ
ＥＴ比表面積を有する部分安定化ジルコニア粉末を得た
。
得られた部分安定化ジルコニア粉末を、各種遷移金属化
合物のエタノール溶液に添加混合した後、エタノールを
蒸発させて乾燥し、焼結用の原料粉末を得た。
合物のエタノール溶液に添加混合した後、エタノールを
蒸発させて乾燥し、焼結用の原料粉末を得た。
該原料粉末の、遷移金属のＺｒに対する原子比を、第１
表に示す。
表に示す。
この原料粉末を、常法により金型成形した後、さらに２
ｔｏｎ／ｃｄの圧力で静水圧加圧し、成形体を得た。
ｔｏｎ／ｃｄの圧力で静水圧加圧し、成形体を得た。
得られた成形体を、第１表に示す温度で、３時間焼結し
、部分安定化ジルコニア焼結体（試料１〜１５）を得た
。
、部分安定化ジルコニア焼結体（試料１〜１５）を得た
。
また、比較として、遷移金属化合物の被着処理を行って
いない原料粉末および遷移金属化合物の被着量が過剰な
原料粉末を用いて焼結体（比較、試料１〜８）を得た。
いない原料粉末および遷移金属化合物の被着量が過剰な
原料粉末を用いて焼結体（比較、試料１〜８）を得た。
得られた部分安定化ジルコニア焼結体の諸特性値を、第
１表に示す。
１表に示す。
第１表に示す部分安定化ジルコニア粉末および焼結体の
緒特性は、下記による。
緒特性は、下記による。
＋１＋ 部分安定化ジルコニア粉末の結晶子径：Ｄ部
分安定化ジルコニア粉末の、Ｘ線回折ピーク幅の拡がり
から、下記シェラ−の式に基づき、結晶子径：Ｄを算出
した。
分安定化ジルコニア粉末の、Ｘ線回折ピーク幅の拡がり
から、下記シェラ−の式に基づき、結晶子径：Ｄを算出
した。
Ｄ＝０．９λ／βｃｏｓｓθ
λ：Ｘ線の波長
β：回折ピークの拡がり幅
０８回折角
（２） 部分安定化ジルコニア粉末のＢＥＴ比表面積
Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ （高滓製作所製）を使用
して測定した。
Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ （高滓製作所製）を使用
して測定した。
（３）部分安定化ジルコニア焼結体の破壊靭性値： Ｋ
＋ｃビフカース圧痕法によった。
＋ｃビフカース圧痕法によった。
鏡面研磨した試料の表面に、ビッカース圧子を打ち込み
、得られた圧痕の大きさ、および、圧痕から発生した亀
裂の長さから、新涼等の提案による下記式により算出し
た。 圧子の打ち込み荷重は、３０ ｋｇｆとした。
、得られた圧痕の大きさ、および、圧痕から発生した亀
裂の長さから、新涼等の提案による下記式により算出し
た。 圧子の打ち込み荷重は、３０ ｋｇｆとした。
（ＬｃΦ／Ｈａ”り（Ｈ／ＥΦ）”〜０．０３５（ｆ／
ａ）−”富Φ：拘束係数（〜３） Ｈ：ビッカース硬度 Ｅ：弾性係数 ａ：圧痕の対角線の長さの１／２ １：圧痕から発生した亀裂の長さ く４） 部分安定化ジルコニア焼結体の曲げ強度Ｊ
ｒ Ｓ −１６０１の規定に基づき測定した。
ａ）−”富Φ：拘束係数（〜３） Ｈ：ビッカース硬度 Ｅ：弾性係数 ａ：圧痕の対角線の長さの１／２ １：圧痕から発生した亀裂の長さ く４） 部分安定化ジルコニア焼結体の曲げ強度Ｊ
ｒ Ｓ −１６０１の規定に基づき測定した。
３ｘ ４ｘ ４０ｍｍの試料を使用し、スパン；３０Ｉ
Ｉ１１およびクロスヘッドスピードｉ ０．５ｘｍ／
ｗｉｎの条件で測定し、５試料の平均値を求めた。
Ｉ１１およびクロスヘッドスピードｉ ０．５ｘｍ／
ｗｉｎの条件で測定し、５試料の平均値を求めた。
本発明において、比較的低温域における常圧焼結法を採
用するにもかかわらず、前記実施例に示す如く、高密度
、高強度のＹ２Ｏ１部分安定化ジルコニア焼結体を得る
ことができる。 比較例に示す如く、遷移金属化合物の
被着されていない原料粉末を使用した系においては、低
温焼結では、焼結密度の低い、曲げ強度の小さい焼結体
しか得られない、 また、遷移金属化合物の被着量が多
すぎる系においては、高密度の焼結体が得られるものの
、該焼結体の曲げ強度は極めて小さい。
用するにもかかわらず、前記実施例に示す如く、高密度
、高強度のＹ２Ｏ１部分安定化ジルコニア焼結体を得る
ことができる。 比較例に示す如く、遷移金属化合物の
被着されていない原料粉末を使用した系においては、低
温焼結では、焼結密度の低い、曲げ強度の小さい焼結体
しか得られない、 また、遷移金属化合物の被着量が多
すぎる系においては、高密度の焼結体が得られるものの
、該焼結体の曲げ強度は極めて小さい。
本発明において、遷移金属化合物を被着した原料粉末を
使用することにより、低温焼結が可能となり、結晶粒の
成長を伴わず焼結体を緻密化することができる。
使用することにより、低温焼結が可能となり、結晶粒の
成長を伴わず焼結体を緻密化することができる。
その結果、常圧焼結法であるにかかわらず、靭性、強度
ともに従来のレベルを越える部分安定化ジルコニア焼結
体を製造することができる。
ともに従来のレベルを越える部分安定化ジルコニア焼結
体を製造することができる。
特に、焼結体の正方晶含有率を維持させたまま、Ｙ、０
゜含有率の低モル化が可能となり、従来存在しなかった
Ｙオ０ツ含有率が２モルχ未満の、破壊靭性値が１５Ｍ
Ｎ／ｍ””を越える、強靭性の高強度Ｙ！０１部分安定
化ジルコニア焼結体を製造することができる。
゜含有率の低モル化が可能となり、従来存在しなかった
Ｙオ０ツ含有率が２モルχ未満の、破壊靭性値が１５Ｍ
Ｎ／ｍ””を越える、強靭性の高強度Ｙ！０１部分安定
化ジルコニア焼結体を製造することができる。
また、本発明の方法で製造した、ＹｔＯｓ含存率が２〜
２゜３モルχの範囲の部分安定化ジルコニア焼結体は、
高密度に焼結しているため、熱経時劣化のない焼結体で
あることが期待される。
２゜３モルχの範囲の部分安定化ジルコニア焼結体は、
高密度に焼結しているため、熱経時劣化のない焼結体で
あることが期待される。
また、高価な材料であるｙ、ｏ、の含有率の低下を可能
とする、ＹｔＯｓ部分安定化ジルコニア焼結体の製造方
法であり、経済的な効果も太きいる。
とする、ＹｔＯｓ部分安定化ジルコニア焼結体の製造方
法であり、経済的な効果も太きいる。
本発明は、高密度、高強度、高靭性のｙ、ｏ、部分安定
化ジルコニア焼結体の、経済的な製造方法を提供するも
のであり、その産業的意義は極めて大である。
化ジルコニア焼結体の、経済的な製造方法を提供するも
のであり、その産業的意義は極めて大である。
Claims (5)
- （１）Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＣｕまたはＺｎを金属
種とする遷移金属化合物の群から選ばれた少なくとも１
種を被着した、Ｙ＿２Ｏ＿３部分安定化ジルコニア粉末
または加熱により該部分安定化ジルコニア粉末を生成す
る前駆体粉末を原料粉末とし、該原料粉末を成形、焼結
することを特徴とする高密度ジルコニア焼結体の製造方
法 - （２）部分安定化ジルコニア粉末または前駆体粉末を加
熱して生成する部分安定化ジルコニア粉末の結晶子径が
４００Å以下、ＢＥＴ比表面積が２ｍ＾２／ｇ以上であ
る特許請求の範囲第１項記載の方法 - （３）焼結温度が１４００℃以下である特許請求の範囲
第１項記載の方法 - （４）原料粉末の、遷移金属化合物の被着量が、遷移金
属のＺｒに対する原子比で、０．０１〜１．０％である
特許請求の範囲第１項記載の方法 - （５）原料粉末を、遷移金属化合物を含有する溶液また
は懸濁液と、Ｙ＿２Ｏ＿３部分安定化ジルコニア粉末又
はまたは加熱により該部分安定化ジルコニア粉末を生成
する前駆体粉末とを混合した後、溶媒を除去、乾燥して
製造する特許請求の範囲第１項記載の方法
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60043687A JPS61205662A (ja) | 1985-03-07 | 1985-03-07 | 高密度・高靭性部分安定化ジルコニア焼結体の製造方法 |
| PCT/JP1985/000372 WO1986005174A1 (en) | 1985-03-07 | 1985-07-03 | Sintered zirconia and process for its production |
| DE8585903375T DE3585883D1 (de) | 1985-03-07 | 1985-07-03 | Gesintertes zirkon und dessen herstellung. |
| EP85903375A EP0214291B1 (en) | 1985-03-07 | 1985-07-03 | Sintered zirconia and process for its production |
| US07/155,862 US4900701A (en) | 1985-03-07 | 1988-02-16 | Zirconia sintered body and process for the production thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60043687A JPS61205662A (ja) | 1985-03-07 | 1985-03-07 | 高密度・高靭性部分安定化ジルコニア焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61205662A true JPS61205662A (ja) | 1986-09-11 |
Family
ID=12670748
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60043687A Pending JPS61205662A (ja) | 1985-03-07 | 1985-03-07 | 高密度・高靭性部分安定化ジルコニア焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61205662A (ja) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5425523A (en) * | 1977-07-28 | 1979-02-26 | Noritsu Kk | Gas valve control apparatus |
| JPS589878A (ja) * | 1981-07-09 | 1983-01-20 | 東レ株式会社 | ジルコニア焼結体 |
| JPS58156578A (ja) * | 1982-03-15 | 1983-09-17 | 東レ株式会社 | 摺動部材 |
| JPS58156577A (ja) * | 1982-03-11 | 1983-09-17 | 日本化学陶業株式会社 | 強度及び耐久性に優れたジルコニア焼結体 |
| JPS59174574A (ja) * | 1983-03-25 | 1984-10-03 | ティーディーケイ株式会社 | 高強度、耐摩耗性セラミツクス材料及びその製造方法 |
| JPS6172683A (ja) * | 1984-09-14 | 1986-04-14 | 東芝モノフラックス株式会社 | ジルコニアセラミツクスの製造方法 |
-
1985
- 1985-03-07 JP JP60043687A patent/JPS61205662A/ja active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5425523A (en) * | 1977-07-28 | 1979-02-26 | Noritsu Kk | Gas valve control apparatus |
| JPS589878A (ja) * | 1981-07-09 | 1983-01-20 | 東レ株式会社 | ジルコニア焼結体 |
| JPS58156577A (ja) * | 1982-03-11 | 1983-09-17 | 日本化学陶業株式会社 | 強度及び耐久性に優れたジルコニア焼結体 |
| JPS58156578A (ja) * | 1982-03-15 | 1983-09-17 | 東レ株式会社 | 摺動部材 |
| JPS59174574A (ja) * | 1983-03-25 | 1984-10-03 | ティーディーケイ株式会社 | 高強度、耐摩耗性セラミツクス材料及びその製造方法 |
| JPS6172683A (ja) * | 1984-09-14 | 1986-04-14 | 東芝モノフラックス株式会社 | ジルコニアセラミツクスの製造方法 |
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