JPS6172683A - ジルコニアセラミツクスの製造方法 - Google Patents
ジルコニアセラミツクスの製造方法Info
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- JPS6172683A JPS6172683A JP59192936A JP19293684A JPS6172683A JP S6172683 A JPS6172683 A JP S6172683A JP 59192936 A JP59192936 A JP 59192936A JP 19293684 A JP19293684 A JP 19293684A JP S6172683 A JPS6172683 A JP S6172683A
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- crystals
- mol
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は高強度ジルコニアセラミックスの製造方法に関
するものfある。
するものfある。
近年機械用材料として高強度セラミックスが種種開発さ
れ、そして使用されている。その中1部分安定化ジルコ
ニアセラミックスはセラミックスの脆さを改良した高靭
性材料として注目されておシ、その製法として (1)ジルコニウム化合物と安定化元素化合物とを中和
共沈、加水分解、あるいは噴霧熱分解して作製されるい
わゆる湿式法による微粉末を原料にして成形、焼結する
方法 (2) J)ルコニアと安定化元素酸化物の微粉末を混
合し、等軸晶が安定な温度領域フ焼結して、等軸晶単−
相とし、その後これを正方晶が安定相となるよシ低温領
域で長時間エージング処理をし、この処理の後室温まで
急冷して高靭性に寄与する正方晶結晶を析出→凍結する
方法といったものが、一般に良く行なわれている。
れ、そして使用されている。その中1部分安定化ジルコ
ニアセラミックスはセラミックスの脆さを改良した高靭
性材料として注目されておシ、その製法として (1)ジルコニウム化合物と安定化元素化合物とを中和
共沈、加水分解、あるいは噴霧熱分解して作製されるい
わゆる湿式法による微粉末を原料にして成形、焼結する
方法 (2) J)ルコニアと安定化元素酸化物の微粉末を混
合し、等軸晶が安定な温度領域フ焼結して、等軸晶単−
相とし、その後これを正方晶が安定相となるよシ低温領
域で長時間エージング処理をし、この処理の後室温まで
急冷して高靭性に寄与する正方晶結晶を析出→凍結する
方法といったものが、一般に良く行なわれている。
しかしながら、とれ等の方法において(1)の場合、原
料粉末は、−次粒子の固く結合した二次粒子から成夛易
く、また残留陰イオンが含まれ易いので、その除去をし
なければ高強度セラミックスが得られない。(2)の場
合エージング後の急冷中にセラミックス製品に熱衝撃に
起因する亀裂が発生し易いという欠点がある。
料粉末は、−次粒子の固く結合した二次粒子から成夛易
く、また残留陰イオンが含まれ易いので、その除去をし
なければ高強度セラミックスが得られない。(2)の場
合エージング後の急冷中にセラミックス製品に熱衝撃に
起因する亀裂が発生し易いという欠点がある。
本発明者等は、このような欠点を改良すべく研究してき
たが、本発明はイツトリアを安定化剤として含む部分安
定化ジルコニアに訃いて、ジルコニアとイツトリア混合
物を溶融後、急冷して得られる凝固体は多量の正方晶を
含み、この凝固体を破砕、粉砕して得られる粉体は、上
記正方晶がマルテンサイト転移して生成した単斜晶を含
み、この粉体を成形、焼結して得られる焼結体は、上記
マルテンサイト転移して生成した単斜晶が逆転移して生
成した準安定正方晶を含む事実を見出し、かつ上記工程
によ〕得られる準安定正方晶を含む部分安定化ジルコニ
ア焼結体が高強度を有する事実を見出したことに基づい
ている。
たが、本発明はイツトリアを安定化剤として含む部分安
定化ジルコニアに訃いて、ジルコニアとイツトリア混合
物を溶融後、急冷して得られる凝固体は多量の正方晶を
含み、この凝固体を破砕、粉砕して得られる粉体は、上
記正方晶がマルテンサイト転移して生成した単斜晶を含
み、この粉体を成形、焼結して得られる焼結体は、上記
マルテンサイト転移して生成した単斜晶が逆転移して生
成した準安定正方晶を含む事実を見出し、かつ上記工程
によ〕得られる準安定正方晶を含む部分安定化ジルコニ
ア焼結体が高強度を有する事実を見出したことに基づい
ている。
しかしながら、上記溶融凝固体を原料とした微粉末成形
体の焼結には1500℃以上の高温を必要とし、さらに
1600℃以上の高温fは、粒子成長が生じて、焼結体
の強度が低下する傾向がある。
体の焼結には1500℃以上の高温を必要とし、さらに
1600℃以上の高温fは、粒子成長が生じて、焼結体
の強度が低下する傾向がある。
一方、1500℃以下の低い温度tの焼結fは、焼結体
中に粒子成長は生じないものの生焼けの素焼き状″t’
あシ、このような焼結体では勿論強度は小さい。したが
って、溶融凝固体を原料として製造されるイツトリアに
よる部分安定化ジルコニア焼結体においては、粒子成長
のない、または、あったとしても小さい低温1の焼結→
高強度化が望まれた。
中に粒子成長は生じないものの生焼けの素焼き状″t’
あシ、このような焼結体では勿論強度は小さい。したが
って、溶融凝固体を原料として製造されるイツトリアに
よる部分安定化ジルコニア焼結体においては、粒子成長
のない、または、あったとしても小さい低温1の焼結→
高強度化が望まれた。
本発明はこのような実情に艦みてなされたものfあり、
本発明は1.6〜3.4モル−〇範囲のY2O3と残部
が実質的にZrO□とからなる混合物を溶融し、急冷し
て得た凝固体を破砕、粉砕して得九粒径3μm以下の粉
体を成形、焼成して得られる部分安定化ジルコニア焼結
体の製造法において、上記微粉体に0.005〜6 モ
ル%の範囲一?MgO、Feze31CeO□、 La
□03. Az203. CaO、Tie□の1または
2以上を添加混合し、成形後1500℃以下の温度で焼
成して得られる高強度部分安定化ジルコニア焼結体の製
造方法である。
本発明は1.6〜3.4モル−〇範囲のY2O3と残部
が実質的にZrO□とからなる混合物を溶融し、急冷し
て得た凝固体を破砕、粉砕して得九粒径3μm以下の粉
体を成形、焼成して得られる部分安定化ジルコニア焼結
体の製造法において、上記微粉体に0.005〜6 モ
ル%の範囲一?MgO、Feze31CeO□、 La
□03. Az203. CaO、Tie□の1または
2以上を添加混合し、成形後1500℃以下の温度で焼
成して得られる高強度部分安定化ジルコニア焼結体の製
造方法である。
本発明について詳しく説明すればZrO□、 Y2O3
原料として、工業用粉末(純度ZrO□:99.6%。
原料として、工業用粉末(純度ZrO□:99.6%。
Y2O3: 99.9チ)を用いて、Y2O3の含有量
が1.1゜1.6.1.9.2.2,2.8,3.4.
4.0.4.5゜5.1モルチになるようにZ rO2
とY2O3とを混合した配合物各18嗜を作製し、各配
合物を100 KVAカーゼン電極アーク炉で溶融し、
アーク炉を傾斜して溶融物を厚さ約5mの黒鉛板上に、
約1.53の厚さに流し出した後、別の黒鉛板上に移し
換えて急冷するか、溶融物の細流に圧縮空気を当てて、
吹き飛ばせて瞬時に冷却させた。いずれの場合も溶融状
態から常温まで数時間以内1冷却される。
が1.1゜1.6.1.9.2.2,2.8,3.4.
4.0.4.5゜5.1モルチになるようにZ rO2
とY2O3とを混合した配合物各18嗜を作製し、各配
合物を100 KVAカーゼン電極アーク炉で溶融し、
アーク炉を傾斜して溶融物を厚さ約5mの黒鉛板上に、
約1.53の厚さに流し出した後、別の黒鉛板上に移し
換えて急冷するか、溶融物の細流に圧縮空気を当てて、
吹き飛ばせて瞬時に冷却させた。いずれの場合も溶融状
態から常温まで数時間以内1冷却される。
これ等凝固体をクラッシャー″I’100メツシュに粗
粉砕後、この粗粉砕物2.5klを鉄製ぜ−ルミルで7
2時間粉砕し、塩酸で混入鉄分を溶解し、水洗、乾燥し
て中心粒径0.5〜0,8μmの微粉体を得た。次にこ
れ等の粉体を成形圧1トン/cps” ”55X55X
6■の寸法にラノ々−ゾレス成形し、大気中1550℃
で2時間常圧焼成し、Y2O3含有量の異なる部分安定
化ジルコニア焼結体を得た。
粉砕後、この粗粉砕物2.5klを鉄製ぜ−ルミルで7
2時間粉砕し、塩酸で混入鉄分を溶解し、水洗、乾燥し
て中心粒径0.5〜0,8μmの微粉体を得た。次にこ
れ等の粉体を成形圧1トン/cps” ”55X55X
6■の寸法にラノ々−ゾレス成形し、大気中1550℃
で2時間常圧焼成し、Y2O3含有量の異なる部分安定
化ジルコニア焼結体を得た。
この上うKして得られた凝固体、粉体、焼結体の相構成
を、凝固体、焼結体については粉末にせずに、鏡面研磨
面を用いてX線回折によシ測定した。凝固体については
Y2O3量が少ない範囲では、単斜晶子正方晶からなシ
、Y2O32,8モルチ以上の組成物1は正方晶単−相
からなる。粉体については全ての組成物1単斜晶十正方
晶である。焼結体についてはY2O3が1.9そルチ以
下で単斜晶子正方晶、2.2モルs−’r:正方晶単−
相、2.8モルチ以上で正方晶子等軸晶からなる。単斜
晶量および正方晶量の定量を単斜晶(111) 、 (
IIT)回折線の積分強度Im(111) 、 Im(
111)正方晶(111)回折線の積分強度工t (1
11) 、等軸晶(111)回折線の積分強度Ic(1
11)を用いてガーグイ(Garvie )とニコルソ
ン(N1cholson )によシ提案された次式を用
いて行なった。その量は体積分車フ表わされる。
を、凝固体、焼結体については粉末にせずに、鏡面研磨
面を用いてX線回折によシ測定した。凝固体については
Y2O3量が少ない範囲では、単斜晶子正方晶からなシ
、Y2O32,8モルチ以上の組成物1は正方晶単−相
からなる。粉体については全ての組成物1単斜晶十正方
晶である。焼結体についてはY2O3が1.9そルチ以
下で単斜晶子正方晶、2.2モルs−’r:正方晶単−
相、2.8モルチ以上で正方晶子等軸晶からなる。単斜
晶量および正方晶量の定量を単斜晶(111) 、 (
IIT)回折線の積分強度Im(111) 、 Im(
111)正方晶(111)回折線の積分強度工t (1
11) 、等軸晶(111)回折線の積分強度Ic(1
11)を用いてガーグイ(Garvie )とニコルソ
ン(N1cholson )によシ提案された次式を用
いて行なった。その量は体積分車フ表わされる。
正方晶子単斜晶よシなる場合
正方晶子等軸晶よシなる場合
この定量結果を表−1に示した。
ここf粉体中の単斜晶量は、凝固体中の単斜晶量に比べ
て増加してお夛、(91−92,78−84゜46−6
9.34−75)この増加分の単斜晶は凝固体中の正方
晶がマルテンサイト転移して生成したものフある。また
、焼結体においては原料粉体中に含まれていた単斜晶が
激減もしくは消失している。
て増加してお夛、(91−92,78−84゜46−6
9.34−75)この増加分の単斜晶は凝固体中の正方
晶がマルテンサイト転移して生成したものフある。また
、焼結体においては原料粉体中に含まれていた単斜晶が
激減もしくは消失している。
(92−92,84−79,69−9,75−0)これ
は粉体中に含まれるマルテンサイト転移によシ生成した
単斜晶が再び正方晶に逆転移したものと考えられる。な
おY2O32,8モル多以上の焼結体中には等軸晶が含
まれるが、これは粉体中の正方晶が等軸晶に転移したと
見なされる。このような凝固体中の正方晶量、粉体中の
マルテンサイト転移によ)生成した単斜晶量および焼結
体中の逆転移により生成した正方晶量とY2O3含有量
との関係を第1図に示したが、第1図からY2O31,
6〜3.4モル多の組成範囲1、凝固体中の正方晶量が
Y2O3量の増加にしたがって増加し、かつ凝固体中の
正方晶が破砕、粉砕によりマルテンサイト転移した単斜
晶が粉体中KRも多く含まれ、また焼結体中にはとの粉
体中の単斜晶が逆転移して生成する正方晶が最も多く含
まれることは明らかフ 凝固体中の正方晶 ↓ マルテンサイト転移(破砕、粉砕による)粉体中の
単斜晶 という特徴が最も顕著に現われる組成範囲″t%おる。
は粉体中に含まれるマルテンサイト転移によシ生成した
単斜晶が再び正方晶に逆転移したものと考えられる。な
おY2O32,8モル多以上の焼結体中には等軸晶が含
まれるが、これは粉体中の正方晶が等軸晶に転移したと
見なされる。このような凝固体中の正方晶量、粉体中の
マルテンサイト転移によ)生成した単斜晶量および焼結
体中の逆転移により生成した正方晶量とY2O3含有量
との関係を第1図に示したが、第1図からY2O31,
6〜3.4モル多の組成範囲1、凝固体中の正方晶量が
Y2O3量の増加にしたがって増加し、かつ凝固体中の
正方晶が破砕、粉砕によりマルテンサイト転移した単斜
晶が粉体中KRも多く含まれ、また焼結体中にはとの粉
体中の単斜晶が逆転移して生成する正方晶が最も多く含
まれることは明らかフ 凝固体中の正方晶 ↓ マルテンサイト転移(破砕、粉砕による)粉体中の
単斜晶 という特徴が最も顕著に現われる組成範囲″t%おる。
なおO印は急冷凝固体中の正方晶、Δ印は急冷凝固体を
微粉砕した粉体中のマルテンサイト転移によシ生成した
単斜晶、0印は焼結体中の逆転移により生成した正方晶
量あり、体積−で示した。
微粉砕した粉体中のマルテンサイト転移によシ生成した
単斜晶、0印は焼結体中の逆転移により生成した正方晶
量あり、体積−で示した。
本発明において、用いうるZr02−Y2O3系の組成
範囲をY2O,1,6〜3.4モル多に限定したのは、
このような理由による。
範囲をY2O,1,6〜3.4モル多に限定したのは、
このような理由による。
次に焼結温度について説明する。ZrO□−Y2O3系
の組成物は1500〜1550℃の焼結温度において、
それぞれ高強度が達成されるが、1500℃よシ低い温
度で得た焼結体は、緻密化が十分でなく、吸水性のある
素焼き状で、曲げ強度も十分ではない。一方焼結温度が
15500を越えると、焼結体の吸水率は略Oに等しく
なるが、ジルコニアの粒子成長が起夛、曲げ強度も低下
する。
の組成物は1500〜1550℃の焼結温度において、
それぞれ高強度が達成されるが、1500℃よシ低い温
度で得た焼結体は、緻密化が十分でなく、吸水性のある
素焼き状で、曲げ強度も十分ではない。一方焼結温度が
15500を越えると、焼結体の吸水率は略Oに等しく
なるが、ジルコニアの粒子成長が起夛、曲げ強度も低下
する。
そこで本発明者等は、前述の如き性状を示すZrO□−
Y2O3系の溶融凝固体、粉体、焼結体の製造方法にお
いて、1500℃以下の焼成〒1焼結体の緻密化が達成
1きれば、粒子成長がないあるいはあったとしてもその
程度は小さい高強度セラミックスが得られるものと考え
徨々研究を重ね、0.005〜3.θモルチの範囲でM
gOを添加したZrO□−Y2O3−MgO系セラミッ
クスが、緻密で高強度を有する事実が見出された。すな
わち焼成温度による曲げ強度の違いを調(へ)た組成物
のうち1、各焼成温度フ高い強度値を示したY2O3を
2.2モルチ含むZrO2−Y2O3組成物粉体に試薬
(%級)のMgOを0.005〜8.0モルチの範囲″
′I4添加し、ポリエチレン製容器にアルミナゼールを
入れ、メタノール゛を溶媒として24時時間式混合後、
溶媒を揮散させた後、成形圧1トン乙−”I’55X5
5X6■の寸法にラノ々−プレス成形し、大気中におい
て1400℃2時間焼成し、MgOを含む部分安定化ジ
ルコニア焼結体を得た。これら焼結体はMgOを含まな
いものが素焼き状!あるのに対し、いずれも吸水性はな
く緻密化していたが、各均θ添加量の異なる焼結体組成
物について三点曲げ強度を測定したところ第2図に示さ
れるような結果が得られた。これはMgO無添加焼結体
の強度が3 B、 8 kI/ws”〒あるのに対し、
MgOt−0,005〜3.0モル−〇範囲〒添加した
ときに1その強度増大効果が見られることを示している
。
Y2O3系の溶融凝固体、粉体、焼結体の製造方法にお
いて、1500℃以下の焼成〒1焼結体の緻密化が達成
1きれば、粒子成長がないあるいはあったとしてもその
程度は小さい高強度セラミックスが得られるものと考え
徨々研究を重ね、0.005〜3.θモルチの範囲でM
gOを添加したZrO□−Y2O3−MgO系セラミッ
クスが、緻密で高強度を有する事実が見出された。すな
わち焼成温度による曲げ強度の違いを調(へ)た組成物
のうち1、各焼成温度フ高い強度値を示したY2O3を
2.2モルチ含むZrO2−Y2O3組成物粉体に試薬
(%級)のMgOを0.005〜8.0モルチの範囲″
′I4添加し、ポリエチレン製容器にアルミナゼールを
入れ、メタノール゛を溶媒として24時時間式混合後、
溶媒を揮散させた後、成形圧1トン乙−”I’55X5
5X6■の寸法にラノ々−プレス成形し、大気中におい
て1400℃2時間焼成し、MgOを含む部分安定化ジ
ルコニア焼結体を得た。これら焼結体はMgOを含まな
いものが素焼き状!あるのに対し、いずれも吸水性はな
く緻密化していたが、各均θ添加量の異なる焼結体組成
物について三点曲げ強度を測定したところ第2図に示さ
れるような結果が得られた。これはMgO無添加焼結体
の強度が3 B、 8 kI/ws”〒あるのに対し、
MgOt−0,005〜3.0モル−〇範囲〒添加した
ときに1その強度増大効果が見られることを示している
。
同様にして、Fe203e CeO2t La2031
人jzOa *CaO、TiO2について試験をしたと
ころ、高強度セラ2ツクスが得られた。これを第3図〜
第8図について説明する。これらの酸化物を添加したも
のは、いずれも低温度(1400℃)での焼結が促進さ
れ、強度も強いものであった。(1400℃!2時間焼
成) 第3図についてはFe2O3を添加したものの曲げ強度
をしらべたもので、Fe2O3が0.08〜6モルチモ
ルく、篤4図についてはCeO2を添加したもの受、0
.01〜4.0モルチがよく、第5図は、La 203
を添加したもので0.02〜2モルチモルく、第6図は
、At203を添加したもの”e’0.05〜5モルチ
モルく、第7図はCaOを添加したもの一’I’0.0
05.〜3モルチがよく、第8図はTiO□を添加した
。ものf0.005〜3モル慢がよいもの1ある。
人jzOa *CaO、TiO2について試験をしたと
ころ、高強度セラ2ツクスが得られた。これを第3図〜
第8図について説明する。これらの酸化物を添加したも
のは、いずれも低温度(1400℃)での焼結が促進さ
れ、強度も強いものであった。(1400℃!2時間焼
成) 第3図についてはFe2O3を添加したものの曲げ強度
をしらべたもので、Fe2O3が0.08〜6モルチモ
ルく、篤4図についてはCeO2を添加したもの受、0
.01〜4.0モルチがよく、第5図は、La 203
を添加したもので0.02〜2モルチモルく、第6図は
、At203を添加したもの”e’0.05〜5モルチ
モルく、第7図はCaOを添加したもの一’I’0.0
05.〜3モルチがよく、第8図はTiO□を添加した
。ものf0.005〜3モル慢がよいもの1ある。
第1図は、凝固体、粉体、焼結体の相構成(体′!R%
)を示すグラフ、第2図はMgOを添加したときの曲げ
強度を示すグラフ、第3図はFe2O3を添加したとき
の曲げ強度を示すグラフ、第4図はCeO□を添加した
ときの曲げ強度を示すグラフ、第5図はLa2O3を添
加したときの曲げ強度を示すグラフ、第6図はAt20
3を添加したときの曲げ強度を示すグラフ、第7図はC
aOを添加したときの曲げ強度を示すグラフ、第8図は
TiO□を添加したときの曲げ強度を示すグラフである
。 特許出願人 東芝モノフラックス株式会社手続補正口 昭和60年 −月 7日 1、事件の表示 特願昭59−192936号 2、発明の名称 ジルコニアセラミックスの製造方法 3、補正をする者 事件との関係 特許出願人〒289−02 千葉県香取郡神崎町武田字八輻平20番8東芝モノフラ
ックス株式会社 4、層圧命令の口は 自発補正 5、補正の対↑ 明細書の特許請求の範囲の欄 明細書の発明の詳細な説明の欄 6、補正の内容 (1)特許請求の範囲を別紙の如く補正する。 (2)発明の詳細な説明を次の如く補正する。 (イ)明10M中第4頁15〜16行目において、「1
または2以上を」とあるを 「1種または2種以上を」と訂正する。 特許請求の範囲 1.6〜3.4モル%のY203を含み、残部は実質的
にZr 02からなる組成物を溶融し、急冷して得た凝
固体を破砕、粉砕して得た粒子径3μm以下の粉体に、
全体の0.005〜6モル96となるようにMIIIO
。 F13203 、Ce0z 、La203 。 Al 203 、Ca O,Ti 02の1種または2
種以上を添加混合し、成形後1500℃以下の温度で焼
結することを特徴どするジルコニアセラミックスの製造
方法。
)を示すグラフ、第2図はMgOを添加したときの曲げ
強度を示すグラフ、第3図はFe2O3を添加したとき
の曲げ強度を示すグラフ、第4図はCeO□を添加した
ときの曲げ強度を示すグラフ、第5図はLa2O3を添
加したときの曲げ強度を示すグラフ、第6図はAt20
3を添加したときの曲げ強度を示すグラフ、第7図はC
aOを添加したときの曲げ強度を示すグラフ、第8図は
TiO□を添加したときの曲げ強度を示すグラフである
。 特許出願人 東芝モノフラックス株式会社手続補正口 昭和60年 −月 7日 1、事件の表示 特願昭59−192936号 2、発明の名称 ジルコニアセラミックスの製造方法 3、補正をする者 事件との関係 特許出願人〒289−02 千葉県香取郡神崎町武田字八輻平20番8東芝モノフラ
ックス株式会社 4、層圧命令の口は 自発補正 5、補正の対↑ 明細書の特許請求の範囲の欄 明細書の発明の詳細な説明の欄 6、補正の内容 (1)特許請求の範囲を別紙の如く補正する。 (2)発明の詳細な説明を次の如く補正する。 (イ)明10M中第4頁15〜16行目において、「1
または2以上を」とあるを 「1種または2種以上を」と訂正する。 特許請求の範囲 1.6〜3.4モル%のY203を含み、残部は実質的
にZr 02からなる組成物を溶融し、急冷して得た凝
固体を破砕、粉砕して得た粒子径3μm以下の粉体に、
全体の0.005〜6モル96となるようにMIIIO
。 F13203 、Ce0z 、La203 。 Al 203 、Ca O,Ti 02の1種または2
種以上を添加混合し、成形後1500℃以下の温度で焼
結することを特徴どするジルコニアセラミックスの製造
方法。
Claims (1)
- 1.6〜3.4モル%のY_2O_3を含み、残部は実
質的にZrO_2からなる組成物を溶融し、急冷して得
た凝固体を破砕、粉砕して得た粒子3μm以下の粉体に
、全体の0.005〜6モル%となるようにMgO、F
e_2O_3、CeO_2、La_2O_3、Al_2
O_3、CaO、TiO_2の1または2以上を添加混
合し、成形後150℃以下の温度で焼結することを特徴
とするジルコニアセラミックスの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59192936A JPH0696471B2 (ja) | 1984-09-14 | 1984-09-14 | ジルコニアセラミックスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59192936A JPH0696471B2 (ja) | 1984-09-14 | 1984-09-14 | ジルコニアセラミックスの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
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- 1984-09-14 JP JP59192936A patent/JPH0696471B2/ja not_active Expired - Lifetime
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