JPS6291463A - Ａｌ↓２Ｏ↓３及びＺｒＯ↓２から成形体を製造する方法 - Google Patents
Ａｌ↓２Ｏ↓３及びＺｒＯ↓２から成形体を製造する方法Info
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- JPS6291463A JPS6291463A JP61239453A JP23945386A JPS6291463A JP S6291463 A JPS6291463 A JP S6291463A JP 61239453 A JP61239453 A JP 61239453A JP 23945386 A JP23945386 A JP 23945386A JP S6291463 A JPS6291463 A JP S6291463A
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- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、６０ないし４０重量％のＡｌ２Ｏ３と４０な
いし６０ｉｆｉ％のＺｒＯ２から成る原材′Ｂ混合物を
成形して焼成する成形体の製造方法に関する。
いし６０ｉｆｉ％のＺｒＯ２から成る原材′Ｂ混合物を
成形して焼成する成形体の製造方法に関する。
［鋼と鉄］第１００号（１９８０年）の１４５７〜１４
６２ページから、５０重量％のＡｌ２Ｏ３と５０重量％
のＺｒＯ２から成り取鍋用摺動板閉鎖装置として使用さ
れる成形体は既に公知である。しかしこの易合高密度の
成形体が使用され、ＡＩ！２０３により形成される固体
骨格によってＺｒＯ２結晶子のいかなる容積変化も抑制
され、約１０００ＤＣで使用する際ＺｒＯ２の変態も阻
ｌトされる。
６２ページから、５０重量％のＡｌ２Ｏ３と５０重量％
のＺｒＯ２から成り取鍋用摺動板閉鎖装置として使用さ
れる成形体は既に公知である。しかしこの易合高密度の
成形体が使用され、ＡＩ！２０３により形成される固体
骨格によってＺｒＯ２結晶子のいかなる容積変化も抑制
され、約１０００ＤＣで使用する際ＺｒＯ２の変態も阻
ｌトされる。
本発明の課題は、高い強度で非常に自好な耐熱衝撃性（
ＴＷＢ）を持つ成形体が得られ、製造の際行なわれる相
変態が１７ｊ性増大に利用されるように、最初にあげた
種類の成形体の製造方法を提示することである。
ＴＷＢ）を持つ成形体が得られ、製造の際行なわれる相
変態が１７ｊ性増大に利用されるように、最初にあげた
種類の成形体の製造方法を提示することである。
この課題を解決するのに役立つ本発明の方法は、
ａ）少なくとも９つ、０％の純度を持つＡＩ！、２ｏ３
及びＺｒＯ２を原月利として使用し、 ｂ）これらの原：８料を別々に又は一緒に微粉砕により
９０１４ｍ以下の粒度まで粉砕するか、又はこれらの原
材料が既に９０μｍ以下の粒度を持っている局舎原材料
を完全に混合し、すなわち均質化し、 Ｃ）段階ｂ）でぺｌられる混合物を造粒するか又は水で
処理してスリップにし、粒子又はスリップから所望の成
形部品を形成してこれを乾燥し、 ｄ）成形部品を１４００ないし＋８００’Ｃの温度で焼
成し、 ｅ）焼成後冷却を徐々に行なって、ＺｒＯ２を完全に又
はほぼ完全に単斜晶相へ移行させることを特徴としてい
る。
及びＺｒＯ２を原月利として使用し、 ｂ）これらの原：８料を別々に又は一緒に微粉砕により
９０１４ｍ以下の粒度まで粉砕するか、又はこれらの原
材料が既に９０μｍ以下の粒度を持っている局舎原材料
を完全に混合し、すなわち均質化し、 Ｃ）段階ｂ）でぺｌられる混合物を造粒するか又は水で
処理してスリップにし、粒子又はスリップから所望の成
形部品を形成してこれを乾燥し、 ｄ）成形部品を１４００ないし＋８００’Ｃの温度で焼
成し、 ｅ）焼成後冷却を徐々に行なって、ＺｒＯ２を完全に又
はほぼ完全に単斜晶相へ移行させることを特徴としてい
る。
この方法の好ましい実施態様は特許請求の範囲第２項な
いし第６項に詳細に記載されている。
いし第６項に詳細に記載されている。
本発明の方法により製造される成形体は、高いＴＷＢ
、高い機械的強度及び比較的高い弾性という最初にあげ
た良好な性質を持ち、更に９００℃又は】１００℃にあ
るＺｒＯ２の変態点以上の温度でも良好なＴＷＢ値のた
め欠点なしに使用することができる。
、高い機械的強度及び比較的高い弾性という最初にあげ
た良好な性質を持ち、更に９００℃又は】１００℃にあ
るＺｒＯ２の変態点以上の温度でも良好なＴＷＢ値のた
め欠点なしに使用することができる。
本発明による方法によって、一方ではＡＪ７２０３骨格
バ形成され、その−次Ａｌ２Ｏ３粒子は隅、稜及び面に
わたって著しく互いに焼結され、すなわち粗粒結晶化さ
れており、他方では最初に存在して主として隅及び浚に
わたってのみ互いに焼結されている個々のＺｒＯ２粒子
から成る骨格が形成されているが、Ｚｒ ０２粒子の一
部は個別粒子としても存在するものと考えられる。
バ形成され、その−次Ａｌ２Ｏ３粒子は隅、稜及び面に
わたって著しく互いに焼結され、すなわち粗粒結晶化さ
れており、他方では最初に存在して主として隅及び浚に
わたってのみ互いに焼結されている個々のＺｒＯ２粒子
から成る骨格が形成されているが、Ｚｒ ０２粒子の一
部は個別粒子としても存在するものと考えられる。
本発明による方決では、原材料であるＡｌ２Ｏ３及びＺ
ｒＯ２が少なく七も９９％の化学的純度を持つ材料とし
て使用されることが重要である。
ｒＯ２が少なく七も９９％の化学的純度を持つ材料とし
て使用されることが重要である。
ｊＶ２０３材料として焼結コランダム又は板拭アルミナ
が有利に使用される。
が有利に使用される。
場合によっては安定剤として使用される酸化イツトリウ
ムは、ＭｇＯ１ＣａＯ及び／又は５ｉ０２のような不純
物をあまり含まないようにする。混合物の全成分に関し
て１重量％以−にのこのような不純物量によって、特定
の原材料の不純物の存在に関係なく、Ａｌ２Ｏ３との反
応が起こって、スピネル、アルミン酸石灰塩又はけい酸
アルミニウムが生ずる。
ムは、ＭｇＯ１ＣａＯ及び／又は５ｉ０２のような不純
物をあまり含まないようにする。混合物の全成分に関し
て１重量％以−にのこのような不純物量によって、特定
の原材料の不純物の存在に関係なく、Ａｌ２Ｏ３との反
応が起こって、スピネル、アルミン酸石灰塩又はけい酸
アルミニウムが生ずる。
酸化イツトリウムＹ２Ｏ３成分は、冷却の際ＺｒＯ２の
単斜晶相への変態を少なくシ、即ちほぼ完全に行なう。
単斜晶相への変態を少なくシ、即ちほぼ完全に行なう。
本発明による方法では、原材料の粒度も同様に重要であ
る。、ＥＥ縮成形又はスリップの流し込みによる成形体
の製造前に、量大粒度を９０１１ｍに＃Ｊ減せねばなら
ず、これは酸化イツトリウムを共に使用する場合にも当
てはまる。
る。、ＥＥ縮成形又はスリップの流し込みによる成形体
の製造前に、量大粒度を９０１１ｍに＃Ｊ減せねばなら
ず、これは酸化イツトリウムを共に使用する場合にも当
てはまる。
従って原材料が既に適当な最大粒度を持っていない場合
、微粉砕を通常ボールミル内で乾式粉砕又は湿式粉砕と
して行なわねばならない。
、微粉砕を通常ボールミル内で乾式粉砕又は湿式粉砕と
して行なわねばならない。
しかし原材料が既に所望の最大粒度を持っている場合、
原材料の完全な混合即ち均質化が必要である。これも同
様にボールミル内で有利に行なわれ、場合によっては粒
度の引続く低下は無害で、しばしば有利でもある。
原材料の完全な混合即ち均質化が必要である。これも同
様にボールミル内で有利に行なわれ、場合によっては粒
度の引続く低下は無害で、しばしば有利でもある。
主原材料であるＡｌ２Ｏ３及びＺｒＯ２と場合によって
は存在するＹ２Ｏ３は、同じ粒度又は粒度分布を持って
いなくてもよい。ＺｎＯ２の最大粒度ができるだけ小さ
く特に最大２５μｍであるような原材料混合物が特に好
ましい。例えばＡｌ２２０３が９０μｍ以下であり、Ｚ
ｒＯ２が最大２５μｍで、このＺｒＯ２の３０％までが
３μｍ以下であるような混合物を使用することができる
。
は存在するＹ２Ｏ３は、同じ粒度又は粒度分布を持って
いなくてもよい。ＺｎＯ２の最大粒度ができるだけ小さ
く特に最大２５μｍであるような原材料混合物が特に好
ましい。例えばＡｌ２２０３が９０μｍ以下であり、Ｚ
ｒＯ２が最大２５μｍで、このＺｒＯ２の３０％までが
３μｍ以下であるような混合物を使用することができる
。
原材料混合物の完成後、即ち使用される原材料が所望の
最大粒度を持った後、この混合物が造粒されるか、又は
直接流し込みスリップに処理される。完成した原材料混
合物の造粒は、公知のように少量の液体又は吹付はガス
造粒の場合多量の液体特に水の添加により、場合によっ
ては結合剤なるべく後の焼成過程で残渣形成なしに燃焼
する有機結合剤を添加して、行なわれる。この場合得ら
れる粒子は圧縮成形に直ちに使用することができる。
最大粒度を持った後、この混合物が造粒されるか、又は
直接流し込みスリップに処理される。完成した原材料混
合物の造粒は、公知のように少量の液体又は吹付はガス
造粒の場合多量の液体特に水の添加により、場合によっ
ては結合剤なるべく後の焼成過程で残渣形成なしに燃焼
する有機結合剤を添加して、行なわれる。この場合得ら
れる粒子は圧縮成形に直ちに使用することができる。
完成した原材料混合物の流し込みスリップへの引続く処
理は、公知のように必要の水添加によるか、又は原材料
混合物の粉末を適当な撹拌装置又はボールミル内の水へ
入れることにより行なわれる。この場合同様に結合剤な
るべくでん粉のような有機結合剤又はメチルセルロース
又はカルボンメチルセルロースのようなセルロースエー
テルを使用することができる。それからスリップは、公
知のように適当な型への流し込みにより成形体に加工さ
れる。
理は、公知のように必要の水添加によるか、又は原材料
混合物の粉末を適当な撹拌装置又はボールミル内の水へ
入れることにより行なわれる。この場合同様に結合剤な
るべくでん粉のような有機結合剤又はメチルセルロース
又はカルボンメチルセルロースのようなセルロースエー
テルを使用することができる。それからスリップは、公
知のように適当な型への流し込みにより成形体に加工さ
れる。
得られた成形体はそれから１００’Ｃ以上なるべく１１
０ないし１８０℃の温度で乾燥され、続いて焼成の際場
合によっては残っている水により亀裂の形成が起こらな
いようにする。
０ないし１８０℃の温度で乾燥され、続いて焼成の際場
合によっては残っている水により亀裂の形成が起こらな
いようにする。
乾燥された成形体の焼成は、公知のように任意の適当な
炉内で、１４００ないし＋ ８００．’Ｃの温度で行な
われる。この温度範囲での焼成期間は成形体の大きさに
関係するが、通常は１ないし１２時間の範囲にある。
炉内で、１４００ないし＋ ８００．’Ｃの温度で行な
われる。この温度範囲での焼成期間は成形体の大きさに
関係するが、通常は１ないし１２時間の範囲にある。
焼成後焼成温度から冷却が充分徐々に行なわれて、高い
温度では正方晶相で存在するＺｒＯ２が単斜晶相へ完全
又はほば完全に変態することができるようにする。最大
１５０８Ｃ／ｈの冷却速度が適当であり、冷却速度の下
限値が゛約３０８Ｃ／ｈであることがわかった。
温度では正方晶相で存在するＺｒＯ２が単斜晶相へ完全
又はほば完全に変態することができるようにする。最大
１５０８Ｃ／ｈの冷却速度が適当であり、冷却速度の下
限値が゛約３０８Ｃ／ｈであることがわかった。
原材料Ａｌ２Ｏ３及びＺｒＯ２の処理の際、まずこれら
の混合物を作り、それからこの混合物を１０００ないし
１５００６Ｃの温度で前焼成すると、。有利なことがわ
かった。この場合ＺｒＯ２では、単斜晶から正方品へ又
はその逆への相変化が容積変化を伴って行なわれて、続
く粉砕過程で混合物の特に良好な均質化が行なわれる。
の混合物を作り、それからこの混合物を１０００ないし
１５００６Ｃの温度で前焼成すると、。有利なことがわ
かった。この場合ＺｒＯ２では、単斜晶から正方品へ又
はその逆への相変化が容積変化を伴って行なわれて、続
く粉砕過程で混合物の特に良好な均質化が行なわれる。
本発明を次の例により更に説明する。
例１
９９．２％の純度と最大２５０μｍの初期粒度を持つ１
００重量部の焼結コランダムと、９９．１％の純度と１
５０μｍの最大粒度を持つ１００重量部のＺｒＯ２が、
乾燥状態で互いに混合され、まず１２００℃で１時間炉
内のるつぼで前焼成された。続いてるつぼの内容物はボ
ールミルへ移されて、６時間粉砕された。最大粒度は６
０μｍ以下であることがわかった。こうして得られた原
材料の粉末は、それから少量の水を添加して造粒され、
粒子から型内の圧縮成形により成形体が作られ、この成
形体が２時間１２０℃で乾燥され、それから６時間１７
００℃で焼成された。続いて６０６Ｃ／ｈの速度で冷却
された。成形体は２５０ Ｘ １２５ Ｘ ６５ ｍｍ
の寸法を持っていた。成形体は次の性質を持っていた。
００重量部の焼結コランダムと、９９．１％の純度と１
５０μｍの最大粒度を持つ１００重量部のＺｒＯ２が、
乾燥状態で互いに混合され、まず１２００℃で１時間炉
内のるつぼで前焼成された。続いてるつぼの内容物はボ
ールミルへ移されて、６時間粉砕された。最大粒度は６
０μｍ以下であることがわかった。こうして得られた原
材料の粉末は、それから少量の水を添加して造粒され、
粒子から型内の圧縮成形により成形体が作られ、この成
形体が２時間１２０℃で乾燥され、それから６時間１７
００℃で焼成された。続いて６０６Ｃ／ｈの速度で冷却
された。成形体は２５０ Ｘ １２５ Ｘ ６５ ｍｍ
の寸法を持っていた。成形体は次の性質を持っていた。
密度 ４．７２
かさ密度（ｇ／ｃｍ３） ４．４２総合気孔率
（％）６．４ 開孔気孔率（％） ３．６ 曲げ強度（ＭＰａ） １２７静縦弾性係数（
ＧＰａ） １３５例２ ９９．８％の純度を持つ１２０重量部の板状アルミナと
、３重量％のＹ２Ｏ３及び０．５以下の他の不純物を含
み酸化イツトリウムで安定化された８０重量部のＺｒＯ
２が、ボールミル内で水を添加して１６時時間式粉砕さ
れ、その際２５μｍの最大粒度が得られいこのうち約２
５％が３μｍ以下の粒度を持っていた。湿った粉砕物は
、固体に関して０．８重量％のでん粉と混合され、適当
な軟度のスリップを得るため更に水を添加された。この
スリップがそれから適当な型へ流し込まれ、締付けによ
り所望の肉厚を得て残りのスリップを流出させた後形成
されて５０ｍｍの外径と５＋＋＋＋ｎの肉厚を持つ中空
円筒駄成形体が、型内で前乾爆後これから取出され、ま
ず外気で４８時間、それから１１０９Ｃで史に８時間乾
燥された。乾燥されだ成形体が続いて１５５０℃で６時
間焼成され、そねから１２０°’ｃ”ｈの冷却速度で冷
却された。
（％）６．４ 開孔気孔率（％） ３．６ 曲げ強度（ＭＰａ） １２７静縦弾性係数（
ＧＰａ） １３５例２ ９９．８％の純度を持つ１２０重量部の板状アルミナと
、３重量％のＹ２Ｏ３及び０．５以下の他の不純物を含
み酸化イツトリウムで安定化された８０重量部のＺｒＯ
２が、ボールミル内で水を添加して１６時時間式粉砕さ
れ、その際２５μｍの最大粒度が得られいこのうち約２
５％が３μｍ以下の粒度を持っていた。湿った粉砕物は
、固体に関して０．８重量％のでん粉と混合され、適当
な軟度のスリップを得るため更に水を添加された。この
スリップがそれから適当な型へ流し込まれ、締付けによ
り所望の肉厚を得て残りのスリップを流出させた後形成
されて５０ｍｍの外径と５＋＋＋＋ｎの肉厚を持つ中空
円筒駄成形体が、型内で前乾爆後これから取出され、ま
ず外気で４８時間、それから１１０９Ｃで史に８時間乾
燥された。乾燥されだ成形体が続いて１５５０℃で６時
間焼成され、そねから１２０°’ｃ”ｈの冷却速度で冷
却された。
得られた成形体は次の性質を持っていた。
密度 ４．５８
かさ密度（ｇ／ｃｍ３） ４．１６総合気孔率
（％） ９・２ 聞孔気孔率（％）６，１
（％） ９・２ 聞孔気孔率（％）６，１
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ６０ないし４０重量％のＡｌ＿２Ｏ＿３と４０ない
し６０重量％のＺｒＯ＿２から成る原材料混合物を成形
して焼成する製造方法において、 ａ）少なくとも９９．０％の純度を持つＡｌ＿２Ｏ＿３
及びＺｒＯ＿２を原材料として使用し、 ｂ）これらの原材料を別々に又は一緒に微粉砕により９
０μｍ以下の粒度まで粉砕するか、又はこれらの原材料
が既に９０μｍ以下の粒度を持つている場合原材料を完
全に混合し、ｃ）段階ｂ）で得られる混合物を造粒する
か又は水で処理してスリップにし、粒子又はス リップから所望の成形部品を形成してこれ を乾燥し、 ｄ）成形部品を１４００ないし１８００℃の温度で焼成
し、 ｅ）焼成後冷却を徐々に行なつて、ＺｒＯ＿２を完全に
又はほぼ完全に単斜晶相へ移行させる ことを特徴とする、成形体の製造方法。 ２ 冷却を最大１５０℃／ｈで行なうことを特徴とする
、特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ３ 原材料混合物に、１００重量部のＡｌ＿２Ｏ＿３及
びＺｒＯ＿２に関して４重量部までの酸化イットリウム
Ｙ＿２Ｏ＿３を安定剤として添加することを特徴とする
、特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ４ 段階ｂ）における粉砕を、原材料が４０μｍ以下の
粒度を持つまで行なうか、又は４０μｍ以下の粒度を持
つ原材料を使用することを特徴とする、特許請求の範囲
第１項又は第３項に記載の方法。 ５ 粉砕を２５μｍの最大粒度まで行なうか、又は２５
μｍ以下の粒度を持つ原材料を使用することを特徴とす
る、特許請求の範囲第４項に記載の方法。 ６ 原材料混合物をまず１０００ないし１５００℃で前
焼成し、それから所望の最大粒度まで微粉砕又は引続く
微粉砕を行なうことを特徴とする、特許請求の範囲第１
項に記載の方法。 ７ 段階ｂ）の実施後粒子の３０％までが３μｍ以下の
粒度を持つような原材料混合物を使用することを特徴と
する、特許請求の範囲第１項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3536407.6 | 1985-10-11 | ||
| DE19853536407 DE3536407A1 (de) | 1985-10-11 | 1985-10-11 | Verfahren zur herstellung von formkoerpern aus al(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)0(pfeil abwaerts)3(pfeil abwaerts) und zr0(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts) sowie nach dem verfahren hergestellte formkoerper |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6291463A true JPS6291463A (ja) | 1987-04-25 |
Family
ID=6283420
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61239453A Pending JPS6291463A (ja) | 1985-10-11 | 1986-10-09 | Ａｌ↓２Ｏ↓３及びＺｒＯ↓２から成形体を製造する方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0218026B1 (ja) |
| JP (1) | JPS6291463A (ja) |
| AT (1) | ATE71609T1 (ja) |
| AU (1) | AU594086B2 (ja) |
| DE (2) | DE3536407A1 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2617835B1 (fr) * | 1987-07-07 | 1989-11-10 | Vesuvius Sa | Composition refractaire pour plaques-tiroirs et son procede de fabrication |
| FR2647437B1 (fr) * | 1989-05-26 | 1991-10-04 | Savoie Refractaires | Nouvelles compositions refractaires contenant de la zircone monoclinique et articles formes a partir de ces compositions presentant une resistance mecanique a chaud et une resistance aux chocs thermiques ameliorees |
| DE4436644C2 (de) * | 1994-10-13 | 1998-01-22 | Sternplastic Hellstern Gmbh & | Verwendung von Aluminiumoxid als Leiterplattensubstrat |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BE794411A (fr) * | 1972-01-26 | 1973-05-16 | United Aircraft Corp | Eutectique d'oxydes refractaires a solidification orientee |
| DE2549652B2 (de) * | 1975-11-05 | 1980-05-29 | Max-Planck-Gesellschaft Zur Foerderung Der Wissenschaften E.V., 3400 Goettingen | Keramikformkörper hoher Bruchzähigkeit |
| DE2810134A1 (de) * | 1978-03-09 | 1979-09-20 | Bosch Gmbh Robert | Zirkonoxid-keramik mit feinkoernigem und thermisch stabilem gefuege sowie mit hoher thermoschockbestaendigkeit, daraus hergestellte formkoerper, verfahren zur herstellung der formkoerper und ihre verwendung |
| DE2920795A1 (de) * | 1979-05-22 | 1980-12-04 | Max Planck Gesellschaft | Hochfester und temperaturwechselbestaendiger keramikformkoerper, insbesondere aus mullit, seine herstellung und verwendung |
| DE2923213B2 (de) * | 1979-06-08 | 1981-04-16 | Feldmühle AG, 4000 Düsseldorf | Schneidplatte für die spanabhebende Bearbeitung und deren Herstellung |
| GB2094779B (en) * | 1981-03-11 | 1984-04-18 | Atomic Energy Authority Uk | Ceramic matrix material |
| EP0140638B1 (en) * | 1983-10-17 | 1988-06-29 | Tosoh Corporation | High-strength zirconia type sintered body and process for preparation thereof |
-
1985
- 1985-10-11 DE DE19853536407 patent/DE3536407A1/de active Granted
-
1986
- 1986-07-19 DE DE8686109937T patent/DE3683434D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1986-07-19 AT AT86109937T patent/ATE71609T1/de active
- 1986-07-19 EP EP86109937A patent/EP0218026B1/de not_active Expired
- 1986-10-09 JP JP61239453A patent/JPS6291463A/ja active Pending
- 1986-10-10 AU AU63678/86A patent/AU594086B2/en not_active Ceased
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3536407C2 (ja) | 1989-02-09 |
| AU6367886A (en) | 1987-04-16 |
| DE3683434D1 (de) | 1992-02-27 |
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