JPH0218309B2 - - Google Patents
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- JPH0218309B2 JPH0218309B2 JP59136541A JP13654184A JPH0218309B2 JP H0218309 B2 JPH0218309 B2 JP H0218309B2 JP 59136541 A JP59136541 A JP 59136541A JP 13654184 A JP13654184 A JP 13654184A JP H0218309 B2 JPH0218309 B2 JP H0218309B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/16—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on silicates other than clay
- C04B35/18—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on silicates other than clay rich in aluminium oxide
- C04B35/195—Alkaline earth aluminosilicates, e.g. cordierite or anorthite
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明は緻密なコージエライト焼結体の製造法
に関するものであり、さらに詳しくは、微細な主
としてコージエライト結晶から成る粉末を用いる
緻密で高強度なコージエライト焼結体の製造法に
関するものである。 （従来の技術） コージエライトは、熱膨脹係数が小さいため耐
熱衝撃性に優れ、また耐熱性にも優れているた
め、自動車排ガス用触媒担体、熱交換体等へ利用
されている。 従来コージエライト焼結体の製法として、特開
昭53−82822号に記載されている様に滑石、カオ
リン、水酸化アルミニウム等の原料をコージエラ
イト組成となる様に調合して成形後焼成する方法
が行われている。 （発明が解決しようとする問題点） しかしながらこの方法では、焼成中一時的に液
相を生じ、液相を介してコージエライト化が起こ
るため多孔質となり易く、緻密な焼結体が得られ
ない欠点があつた。また緻密なコージエライトを
得るため、特公昭57−29436号に記載されている
様に溶融したガラスを冷却し結晶化処理を行つて
コージエライトを晶出させる方法が知られている
が、この場合結晶化処理が必要なため、工程が複
雑となる欠点があつた。 本発明はこのような欠点を解決するためになさ
れたものであつて、緻密なコージエライトの焼結
体を容易に製造する方法を提供するものである。 （問題点を解決するための手段） 本発明の製造方法は、主としてコージエライト
結晶から成る粉末を、ZrO2玉石を用いて5μm以
下に粉砕すると同時に玉石の摩耗により均質に
ZrO2を添加し、成形した後、1350〜1430℃の温
度で焼成して、気孔率が６％以下、嵩比重が2.4
以上である焼結体を得ることを特徴とするもので
ある。 （作 用） 以下に本発明の緻密質コージエライトの製造法
を詳細に説明する。 本発明では、成形用原料として、平均粒径が
5μm以下の主としてコージエライト結晶から成る
粉末を用いる。平均粒径が5μm以下のコージエラ
イト粉末は、例えば、滑石、炭酸マグネシウム、
水酸化マグネシウム、酸化マグネシウム、水酸化
アルミニウム、アルミナ、カオリン、無定形シリ
カ等の原料をコージエライト組成となる様に調合
して焼成してコージエライト化した後、それをボ
ールミル、振動ミル、媒体撹拌型粉砕機等の機械
的粉砕手段により粉砕して調整する。緻密化のた
めには平均粒径が5μm以下好ましくは3μm以下で
あることが必要である。紛砕により微細なコージ
エライト粉末を得るために、ZrO2玉石を用いる。
紛砕機としては、媒体撹拌型粉砕機たとえば商品
名アトライターで知られている紛砕機を用いるの
が好ましい。 成形用原料の平均粒径が0.3μm未満であると成
形性が悪くなりまた成形密度が小さくなつて焼成
後の嵩比重が大きくならないため平均粒径は
0.3μm以上3μm以下であるのが好ましい。なお平
均粒径は、空気透過法によつて測定した値とす
る。 紛砕物の化学組成は、主としてコージエライト
組成となる様に原料の調合を行うが、焼成後20％
以下のコランダム、ムライト、サフイリン、スピ
ネル、ZrO2等を含んでもよい。 次に、このようにして得られた、平均粒径5μm
以下の主としてコージエライトから成る紛末に、
必要より結合剤、潤滑剤等の成形助剤を添加した
後成形を行う。成形は、金型プレス、アイソスタ
チツクプレス、押出し、スリツプキヤスト、射出
成形等セラミツクスの成形の常法により行う。成
形後、成形体を1350〜1430℃の温度で好ましくは
1375〜1410℃の温度で焼成する。保持時間は十分
な緻密化を達成するために焼成温度が低い程長時
間が必要であるが、通常１時間から100時間保持
を行う。 焼成により、気孔率が６％以下、嵩比重が2.4
以上の焼結体が得られる。嵩比重は、コージエラ
イト焼結体の緻密化の他原料中に含まれる不純
物、玉石からの混入量の度合によつて変化する
が、コージエライトの低膨張特性を損わないため
には、嵩比重が2.8以下であるのが好ましい。こ
こで気孔率とは、真気孔率を意味し次式で与えら
れる。 気孔率（％）＝100×（１−嵩比重÷真比重） 次に本発明の限定理由について述べる。 成形用原料紛末の平均粒径を5μm以下とした由
は、5μmを超えると十分な緻密化がおこらずその
ため焼結体の曲げ強度が３Kg／mm2以下となつて構
造材料として実用性に乏しくなるからである。ま
た成形原料粉末中のコージエライト結晶の割合を
80重量％以上にした理由は、80重量％未満である
と焼成時コージエライトになつていない成分がコ
ージエライト化する時に液相を生成するため、焼
成体内部に気孔を生じて高密度の焼結体が得られ
にくいからである。また、焼成温度を1350〜1430
℃にした理由は、1350℃未満では十分な緻密化が
おこらず1430℃をこえるとコージエライトの融点
に近くなるため焼結体が軟化し易くなるからであ
る。また、紛砕用媒体にZrO2玉石を用いるのは、
玉石の摩耗によるZrO2の混入が焼結体強度を高
めるからである。本発明は、成形原料を主として
コージエライト結晶組成とすること、ZrO2玉石
を用いて紛砕することにより成形原料の平均粒径
を5μm以下とすること、玉石の摩耗により均質に
ZrO2を混入させること、および焼成温度を1350
〜1430℃とすることの相乗効果により、はじめて
緻密なコージエライト焼結体を得たことに基づく
ものである。 （実施例） 以下に本発明を実施例に基づいて説明する。 実施例 １ 平均粒径が20μmの滑石33.7重量％（以下単に
％とする）平均粒径が1μmの水酸化アルミニウム
7.5％、平均粒径3μmのカオリン58.8％から成る混
合粉末に水を外配で40％添加混合し、乾燥した
後、異つた温度で仮焼して、コージエライト結晶
含有量が90％（No.１）および45％（No.２）および
85％（No.３）の３種類の仮焼物を準備した。それ
ぞれの仮焼物を粗砕した後仮焼物50％、水分50％
の割合で、No.１とNo.２については、直径５mmの
3mol％のY2O3で部分安定化したZrO2玉石を用い
てアトライター紛砕機により５時間紛砕を行い、
No.３については、アルミナ玉石を用いてアルミナ
ポツトにより70時間紛砕を行つた。コージエライ
ト粉末の平均粒径およびZrO2玉石の摩耗による
ZrO2混入量を第１表に示した。 各紛砕物を乾燥した後結合剤としてPVA（ポリ
ビニルアルコール）を２％添加して400Kg／cm2の
圧力で幅60mm×長さ60mm×厚さ７mmの角板を金型
成形し、2ton／cm2の圧力でラバープレス後1400℃
５時間空気中で焼成を行い嵩比重、気孔率、曲げ
強度を測定した。測定結果を第１表に示す。 嵩比重、曲げ強度の測定は、各焼成体から幅10
mm×長さ10mm×高さ３mmの板および３×４×40mm
の角棒を切り出して行なつた。
に関するものであり、さらに詳しくは、微細な主
としてコージエライト結晶から成る粉末を用いる
緻密で高強度なコージエライト焼結体の製造法に
関するものである。 （従来の技術） コージエライトは、熱膨脹係数が小さいため耐
熱衝撃性に優れ、また耐熱性にも優れているた
め、自動車排ガス用触媒担体、熱交換体等へ利用
されている。 従来コージエライト焼結体の製法として、特開
昭53−82822号に記載されている様に滑石、カオ
リン、水酸化アルミニウム等の原料をコージエラ
イト組成となる様に調合して成形後焼成する方法
が行われている。 （発明が解決しようとする問題点） しかしながらこの方法では、焼成中一時的に液
相を生じ、液相を介してコージエライト化が起こ
るため多孔質となり易く、緻密な焼結体が得られ
ない欠点があつた。また緻密なコージエライトを
得るため、特公昭57−29436号に記載されている
様に溶融したガラスを冷却し結晶化処理を行つて
コージエライトを晶出させる方法が知られている
が、この場合結晶化処理が必要なため、工程が複
雑となる欠点があつた。 本発明はこのような欠点を解決するためになさ
れたものであつて、緻密なコージエライトの焼結
体を容易に製造する方法を提供するものである。 （問題点を解決するための手段） 本発明の製造方法は、主としてコージエライト
結晶から成る粉末を、ZrO2玉石を用いて5μm以
下に粉砕すると同時に玉石の摩耗により均質に
ZrO2を添加し、成形した後、1350〜1430℃の温
度で焼成して、気孔率が６％以下、嵩比重が2.4
以上である焼結体を得ることを特徴とするもので
ある。 （作 用） 以下に本発明の緻密質コージエライトの製造法
を詳細に説明する。 本発明では、成形用原料として、平均粒径が
5μm以下の主としてコージエライト結晶から成る
粉末を用いる。平均粒径が5μm以下のコージエラ
イト粉末は、例えば、滑石、炭酸マグネシウム、
水酸化マグネシウム、酸化マグネシウム、水酸化
アルミニウム、アルミナ、カオリン、無定形シリ
カ等の原料をコージエライト組成となる様に調合
して焼成してコージエライト化した後、それをボ
ールミル、振動ミル、媒体撹拌型粉砕機等の機械
的粉砕手段により粉砕して調整する。緻密化のた
めには平均粒径が5μm以下好ましくは3μm以下で
あることが必要である。紛砕により微細なコージ
エライト粉末を得るために、ZrO2玉石を用いる。
紛砕機としては、媒体撹拌型粉砕機たとえば商品
名アトライターで知られている紛砕機を用いるの
が好ましい。 成形用原料の平均粒径が0.3μm未満であると成
形性が悪くなりまた成形密度が小さくなつて焼成
後の嵩比重が大きくならないため平均粒径は
0.3μm以上3μm以下であるのが好ましい。なお平
均粒径は、空気透過法によつて測定した値とす
る。 紛砕物の化学組成は、主としてコージエライト
組成となる様に原料の調合を行うが、焼成後20％
以下のコランダム、ムライト、サフイリン、スピ
ネル、ZrO2等を含んでもよい。 次に、このようにして得られた、平均粒径5μm
以下の主としてコージエライトから成る紛末に、
必要より結合剤、潤滑剤等の成形助剤を添加した
後成形を行う。成形は、金型プレス、アイソスタ
チツクプレス、押出し、スリツプキヤスト、射出
成形等セラミツクスの成形の常法により行う。成
形後、成形体を1350〜1430℃の温度で好ましくは
1375〜1410℃の温度で焼成する。保持時間は十分
な緻密化を達成するために焼成温度が低い程長時
間が必要であるが、通常１時間から100時間保持
を行う。 焼成により、気孔率が６％以下、嵩比重が2.4
以上の焼結体が得られる。嵩比重は、コージエラ
イト焼結体の緻密化の他原料中に含まれる不純
物、玉石からの混入量の度合によつて変化する
が、コージエライトの低膨張特性を損わないため
には、嵩比重が2.8以下であるのが好ましい。こ
こで気孔率とは、真気孔率を意味し次式で与えら
れる。 気孔率（％）＝100×（１−嵩比重÷真比重） 次に本発明の限定理由について述べる。 成形用原料紛末の平均粒径を5μm以下とした由
は、5μmを超えると十分な緻密化がおこらずその
ため焼結体の曲げ強度が３Kg／mm2以下となつて構
造材料として実用性に乏しくなるからである。ま
た成形原料粉末中のコージエライト結晶の割合を
80重量％以上にした理由は、80重量％未満である
と焼成時コージエライトになつていない成分がコ
ージエライト化する時に液相を生成するため、焼
成体内部に気孔を生じて高密度の焼結体が得られ
にくいからである。また、焼成温度を1350〜1430
℃にした理由は、1350℃未満では十分な緻密化が
おこらず1430℃をこえるとコージエライトの融点
に近くなるため焼結体が軟化し易くなるからであ
る。また、紛砕用媒体にZrO2玉石を用いるのは、
玉石の摩耗によるZrO2の混入が焼結体強度を高
めるからである。本発明は、成形原料を主として
コージエライト結晶組成とすること、ZrO2玉石
を用いて紛砕することにより成形原料の平均粒径
を5μm以下とすること、玉石の摩耗により均質に
ZrO2を混入させること、および焼成温度を1350
〜1430℃とすることの相乗効果により、はじめて
緻密なコージエライト焼結体を得たことに基づく
ものである。 （実施例） 以下に本発明を実施例に基づいて説明する。 実施例 １ 平均粒径が20μmの滑石33.7重量％（以下単に
％とする）平均粒径が1μmの水酸化アルミニウム
7.5％、平均粒径3μmのカオリン58.8％から成る混
合粉末に水を外配で40％添加混合し、乾燥した
後、異つた温度で仮焼して、コージエライト結晶
含有量が90％（No.１）および45％（No.２）および
85％（No.３）の３種類の仮焼物を準備した。それ
ぞれの仮焼物を粗砕した後仮焼物50％、水分50％
の割合で、No.１とNo.２については、直径５mmの
3mol％のY2O3で部分安定化したZrO2玉石を用い
てアトライター紛砕機により５時間紛砕を行い、
No.３については、アルミナ玉石を用いてアルミナ
ポツトにより70時間紛砕を行つた。コージエライ
ト粉末の平均粒径およびZrO2玉石の摩耗による
ZrO2混入量を第１表に示した。 各紛砕物を乾燥した後結合剤としてPVA（ポリ
ビニルアルコール）を２％添加して400Kg／cm2の
圧力で幅60mm×長さ60mm×厚さ７mmの角板を金型
成形し、2ton／cm2の圧力でラバープレス後1400℃
５時間空気中で焼成を行い嵩比重、気孔率、曲げ
強度を測定した。測定結果を第１表に示す。 嵩比重、曲げ強度の測定は、各焼成体から幅10
mm×長さ10mm×高さ３mmの板および３×４×40mm
の角棒を切り出して行なつた。
【表】
なお焼結体の真比重を測定した結果No.１，２の
ZrO2玉石を用いた場合は2.60であり、No.３のアル
ミナ玉石を用た場合は2.55であつた。 第１表にみられる様に本発明の方法に従つた場
合、気孔率が1.9％、四点曲げ強度20.5Kg／mm2の
高密度でかつ、高強度の焼結体が得られたのに対
し、比較例２，３では気孔率9.6％、1.2％、四点
曲げ強度4.2Kg／mm2、9.0Kg／mm2と低密度あるい
は、低強度のものしか得られなかつた。 （発明の効果） 以上、詳な説明から明らかなように本発明は、
ZrO2玉石を用いて平均粒径が5μm以下の主とし
てコージエライト結晶から成る紛末を成形後、
1350〜1430℃の温度で焼成することにより、はじ
めて緻密で高強度なコージエライト焼結体を容易
に得る方法を提供するものであつて、本発明の緻
密質コージエライトは耐熱衝撃性、強度、気密性
に優れるためシール部材、埋込ヒータ保持材料、
ターボチヤージヤーローターのケーシング、絶縁
材料として極めて有用である。
ZrO2玉石を用いた場合は2.60であり、No.３のアル
ミナ玉石を用た場合は2.55であつた。 第１表にみられる様に本発明の方法に従つた場
合、気孔率が1.9％、四点曲げ強度20.5Kg／mm2の
高密度でかつ、高強度の焼結体が得られたのに対
し、比較例２，３では気孔率9.6％、1.2％、四点
曲げ強度4.2Kg／mm2、9.0Kg／mm2と低密度あるい
は、低強度のものしか得られなかつた。 （発明の効果） 以上、詳な説明から明らかなように本発明は、
ZrO2玉石を用いて平均粒径が5μm以下の主とし
てコージエライト結晶から成る紛末を成形後、
1350〜1430℃の温度で焼成することにより、はじ
めて緻密で高強度なコージエライト焼結体を容易
に得る方法を提供するものであつて、本発明の緻
密質コージエライトは耐熱衝撃性、強度、気密性
に優れるためシール部材、埋込ヒータ保持材料、
ターボチヤージヤーローターのケーシング、絶縁
材料として極めて有用である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 主としてコージエライト結晶から成る粉末
を、ZrO2玉石を用いて5μm以下に粉砕すると同
時に玉石の摩耗により均質にZrO2を添加し、成
形した後、1350〜1430℃の温度で焼成して、気孔
率が６％以下、嵩比重が2.4以上である焼結体を
得ることを特徴とする緻密質コージエライトの製
造法。 ２ 該粉末が0.3〜3μmの平均粒径である特許請
求の範囲第１項記載の製造法。 ３ 気孔率が0.05〜５％である特許請求の範囲第
１項記載の製造法。 ４ 嵩比重が2.4〜2.8である特許請求の範囲第１
項記載の製造法。 ５ 80重量％以上がコージエライト結晶である粉
末を用いる特許請求の範囲第１項記載の製造法。 ６ 成形用粉末がコージエライト化された原料を
媒体撹拌型粉砕機を用いて粉砕することにより得
られる特許請求の範囲第１項記載の製造法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59136541A JPS6117469A (ja) | 1984-07-03 | 1984-07-03 | 緻密質コ−ジエライトの製造法 |
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Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59136541A JPS6117469A (ja) | 1984-07-03 | 1984-07-03 | 緻密質コ−ジエライトの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6117469A JPS6117469A (ja) | 1986-01-25 |
| JPH0218309B2 true JPH0218309B2 (ja) | 1990-04-25 |
Family
ID=15177603
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP59136541A Granted JPS6117469A (ja) | 1984-07-03 | 1984-07-03 | 緻密質コ−ジエライトの製造法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4810681A (ja) |
| JP (1) | JPS6117469A (ja) |
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