JPH0738930B2 - 多孔質セラミックフィルタの製法 - Google Patents
多孔質セラミックフィルタの製法Info
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- JPH0738930B2 JPH0738930B2 JP8678790A JP8678790A JPH0738930B2 JP H0738930 B2 JPH0738930 B2 JP H0738930B2 JP 8678790 A JP8678790 A JP 8678790A JP 8678790 A JP8678790 A JP 8678790A JP H0738930 B2 JPH0738930 B2 JP H0738930B2
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/16—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on silicates other than clay
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- F01N3/02—Exhaust or silencing apparatus having means for purifying, rendering innocuous, or otherwise treating exhaust for cooling, or for removing solid constituents of, exhaust
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- Y02T10/10—Internal combustion engine [ICE] based vehicles
- Y02T10/12—Improving ICE efficiencies
Description
【発明の詳細な説明】 （技術分野） 本発明は、コージェライトからなる多孔質セラミックフ
ィルタの製法に係り、特にディーゼル車の排気中に含ま
れる微粒子（スート）を補集するために好適に用いられ
るセラミックフィルタを製造する方法に関するものであ
る。
ィルタの製法に係り、特にディーゼル車の排気中に含ま
れる微粒子（スート）を補集するために好適に用いられ
るセラミックフィルタを製造する方法に関するものであ
る。
（背景技術） 近年、多孔質のセラミックフィルタとして、コージェラ
イトからなるハニカム構造体の隔壁を多孔質構造と為し
て、そのような隔壁を通過せしめることにより、ガス等
の流体に対してフィルタ機能を持たせた多孔質ハニカム
フィルタが種々提案され、例えばディーゼル車から排出
される排ガスの微粒子捕集用フィルタ（ディーゼルパテ
ィキュレートフィルタ）として実用されており、大別し
て、大型車用の高捕集効率タイプのものと小型車用の低
捕集効率タイプのものとが、それぞれの用途に応じて使
い分けられている。
イトからなるハニカム構造体の隔壁を多孔質構造と為し
て、そのような隔壁を通過せしめることにより、ガス等
の流体に対してフィルタ機能を持たせた多孔質ハニカム
フィルタが種々提案され、例えばディーゼル車から排出
される排ガスの微粒子捕集用フィルタ（ディーゼルパテ
ィキュレートフィルタ）として実用されており、大別し
て、大型車用の高捕集効率タイプのものと小型車用の低
捕集効率タイプのものとが、それぞれの用途に応じて使
い分けられている。
そして、そのような多孔質ハニカムフィルタのフィルタ
性能を改善するために、特開昭61−129015号広報では、
フィルタ隔壁の表面に存在する細孔に関して、それら細
孔を、孔径:5〜40μｍの小孔と、孔径:40〜100μｍの大
孔とから構成し、該小孔の数が該大孔の数の５〜40倍と
なるように構成した排出ガス浄化用フィルタが、明らか
にされている。また、そのようなフィルタは、成形原料
中に発泡剤を混入せしめて所定の成形体を成形し、そし
てその得られた成形体を加熱，焼成する際に、かかる発
泡剤を発泡せしめることにより、隔壁表面に目的とする
細孔を形成することによって、製造されている。
性能を改善するために、特開昭61−129015号広報では、
フィルタ隔壁の表面に存在する細孔に関して、それら細
孔を、孔径:5〜40μｍの小孔と、孔径:40〜100μｍの大
孔とから構成し、該小孔の数が該大孔の数の５〜40倍と
なるように構成した排出ガス浄化用フィルタが、明らか
にされている。また、そのようなフィルタは、成形原料
中に発泡剤を混入せしめて所定の成形体を成形し、そし
てその得られた成形体を加熱，焼成する際に、かかる発
泡剤を発泡せしめることにより、隔壁表面に目的とする
細孔を形成することによって、製造されている。
また、特開昭61−54750号広報には、オープンポロシテ
ィ（気孔率）と平均細孔径を制御することにより、高捕
集効率タイプから低捕集効率タイプまでのフィルタを設
計し得ることが明らかにされ、更に特開昭58−70814号
広報には、圧力損失（圧損）を下げるために、例えば10
0μｍ以上の大気孔を導入すれば良いことが明らかにさ
れている。
ィ（気孔率）と平均細孔径を制御することにより、高捕
集効率タイプから低捕集効率タイプまでのフィルタを設
計し得ることが明らかにされ、更に特開昭58−70814号
広報には、圧力損失（圧損）を下げるために、例えば10
0μｍ以上の大気孔を導入すれば良いことが明らかにさ
れている。
ところで、多孔質セラミックフィルタの特性に関して、
微粒子の捕集効率、圧力損失、微粒子の捕集時間（捕集
開始から一定圧損に到達するまでの時間）の三つが重要
とされている。特に、その中でも、捕集効率と圧損は反
比例の関係にあり、捕集効率を高くしようとすると、圧
損が増大し、捕集時間が短くなるのであり、また圧損を
低くすると、捕集時間は長くすることが出来るが、捕集
効率が悪化するようになるのである。
微粒子の捕集効率、圧力損失、微粒子の捕集時間（捕集
開始から一定圧損に到達するまでの時間）の三つが重要
とされている。特に、その中でも、捕集効率と圧損は反
比例の関係にあり、捕集効率を高くしようとすると、圧
損が増大し、捕集時間が短くなるのであり、また圧損を
低くすると、捕集時間は長くすることが出来るが、捕集
効率が悪化するようになるのである。
而して、フィルタ特性として最も重要なことは、一定以
下の圧損で捕集を継続し得る時間、即ち捕集時間が長い
ことであるが、高捕集効率のフィルタでの捕集時間の延
長は、上記の理由により困難と考えられているのであ
る。特に、捕集時間の延長によりフィルタ体積の低下が
可能となり、これが、また、耐熱衝撃性の向上にも寄与
し得るところから、この捕集時間の延長は燃焼によって
再生処理が施されるフィルタ、例えば前述のディーゼル
パティキュレートフィルタにとって望まれるところであ
る。
下の圧損で捕集を継続し得る時間、即ち捕集時間が長い
ことであるが、高捕集効率のフィルタでの捕集時間の延
長は、上記の理由により困難と考えられているのであ
る。特に、捕集時間の延長によりフィルタ体積の低下が
可能となり、これが、また、耐熱衝撃性の向上にも寄与
し得るところから、この捕集時間の延長は燃焼によって
再生処理が施されるフィルタ、例えば前述のディーゼル
パティキュレートフィルタにとって望まれるところであ
る。
（解決課題） 本発明は、かかる事情を背景にして為されたものであっ
て、その解決すべき課題とするところは、高捕集効率を
維持しつつ、捕集時間の延長が可能な、換言すれば圧力
損失の上昇を抑制することの出来る、優れた特徴を発揮
する多孔質セラミックフィルタを製造することにある。
て、その解決すべき課題とするところは、高捕集効率を
維持しつつ、捕集時間の延長が可能な、換言すれば圧力
損失の上昇を抑制することの出来る、優れた特徴を発揮
する多孔質セラミックフィルタを製造することにある。
（解決手段） そして、本発明は、かかる課題解決のために、少なくと
もタルク粉末成分とシリカ粉末成分とを含むコージェラ
イト化原料を用い、この原料から所定の成形体を成形し
た後、焼成することにより、多孔質セラミックフィルタ
を製造するに際して、前記タルク粉末成分とシリカ粉末
成分の150μｍ以上の粒子が原料全体の３重量％以下と
なるように、且つそれら両成分の45μｍ以下の粒子が原
料全体の25重量％以下となるように、前記コージェライ
ト化原料を調整することを特徴とするものである。
もタルク粉末成分とシリカ粉末成分とを含むコージェラ
イト化原料を用い、この原料から所定の成形体を成形し
た後、焼成することにより、多孔質セラミックフィルタ
を製造するに際して、前記タルク粉末成分とシリカ粉末
成分の150μｍ以上の粒子が原料全体の３重量％以下と
なるように、且つそれら両成分の45μｍ以下の粒子が原
料全体の25重量％以下となるように、前記コージェライ
ト化原料を調整することを特徴とするものである。
（作用・具体的構成） このような本発明に従う手法によれば、主結晶相がコー
ジェライトからなる多孔質セラミックフィルタであっ
て、直径が100μｍ以上の細孔が少なく、主として、直
径が10〜50μｍの細孔にて構成されるものが有利に得ら
れ、これによって捕集効率を低下することなく、捕集時
間を長くすることが出来ることとなるのである。これ
は、直径が100μｍ以上の細孔が捕集効率や圧損に大き
く影響しており、100μｍ以上の細孔の増加は大幅な捕
集効率の低下となるからである。また、直径が10〜50μ
ｍの細孔は、微粒子の捕集時間の向上、圧損の低下に大
きく寄与し、そのような細孔の増加は微粒子捕集中のフ
ィルタの圧損上昇を抑え、更に微粒子の捕集に有効に作
用する。更に、このような10〜50μｍの細孔の増加は、
微粒子捕集フィルタの捕集能力を実質的に向上させるも
のであり、10μｍよりも小さな細孔や100μｍよりも大
きな細孔の形成を制御し、10〜50μｍの細孔を増大せし
めることにより、高捕集効率（90％以上）を維持したま
ま、低圧損、捕集時間の長いフィルタの作製が可能とな
るのである。
ジェライトからなる多孔質セラミックフィルタであっ
て、直径が100μｍ以上の細孔が少なく、主として、直
径が10〜50μｍの細孔にて構成されるものが有利に得ら
れ、これによって捕集効率を低下することなく、捕集時
間を長くすることが出来ることとなるのである。これ
は、直径が100μｍ以上の細孔が捕集効率や圧損に大き
く影響しており、100μｍ以上の細孔の増加は大幅な捕
集効率の低下となるからである。また、直径が10〜50μ
ｍの細孔は、微粒子の捕集時間の向上、圧損の低下に大
きく寄与し、そのような細孔の増加は微粒子捕集中のフ
ィルタの圧損上昇を抑え、更に微粒子の捕集に有効に作
用する。更に、このような10〜50μｍの細孔の増加は、
微粒子捕集フィルタの捕集能力を実質的に向上させるも
のであり、10μｍよりも小さな細孔や100μｍよりも大
きな細孔の形成を制御し、10〜50μｍの細孔を増大せし
めることにより、高捕集効率（90％以上）を維持したま
ま、低圧損、捕集時間の長いフィルタの作製が可能とな
るのである。
なお、このような多孔質セラミックフィルタにおいて
は、一般に、気孔率が45〜60％とされ、また直径が100
μｍ以上の細孔容積は10％以下、好ましくは５％以下と
され、且つ直径が10〜50μｍの細孔容積は65％以上、好
ましくは70％以上とされる。このフィルタの気孔率が45
％よりも低くなると、細孔径コントロールを行なって
も、全体気孔率が低いために圧力損失が高くなり、微粒
子の捕集時間が短くなる虞があり、また60％を越える
と、フィルタの強度が低下すると共に、グラファイト等
の造孔剤を多量に使用する必要があり、焼成時間の延長
等の工数増となる問題を生ずる。
は、一般に、気孔率が45〜60％とされ、また直径が100
μｍ以上の細孔容積は10％以下、好ましくは５％以下と
され、且つ直径が10〜50μｍの細孔容積は65％以上、好
ましくは70％以上とされる。このフィルタの気孔率が45
％よりも低くなると、細孔径コントロールを行なって
も、全体気孔率が低いために圧力損失が高くなり、微粒
子の捕集時間が短くなる虞があり、また60％を越える
と、フィルタの強度が低下すると共に、グラファイト等
の造孔剤を多量に使用する必要があり、焼成時間の延長
等の工数増となる問題を生ずる。
ところで、本発明に従う多孔質セラミックフィルタの製
法においては、先ず、タルクや焼タルクの如きタルク粉
末成分と、非晶質シリカにて代表されるシリカ粉末成分
とを少なくとも含み、これら両成分に、更にカオリン、
仮焼カオリン、アルミナ、水酸化アルミニウム等を配合
して、目的とするコージェライト組成、即ちSiO2が42〜
56重量％、Al2O3が30〜45重量％、MgOが12〜16重量％と
なるコージェライト化原料が調製される。
法においては、先ず、タルクや焼タルクの如きタルク粉
末成分と、非晶質シリカにて代表されるシリカ粉末成分
とを少なくとも含み、これら両成分に、更にカオリン、
仮焼カオリン、アルミナ、水酸化アルミニウム等を配合
して、目的とするコージェライト組成、即ちSiO2が42〜
56重量％、Al2O3が30〜45重量％、MgOが12〜16重量％と
なるコージェライト化原料が調製される。
本発明は、このようなコージェライト化原料の調製に際
して、タルク粉末成分とシリカ粉末成分の150μｍ以上
の粒子がコージェライト化原料全体の３重量％以下、及
びそれらの45μｍ以下の粒子がコージェライト化原料全
体の25重量％以下となるように、調整するものであっ
て、これにより、90％以上の高捕集効率を維持しつつ、
圧力損失の上昇を抑制し、捕集時間の効果的な延長が可
能なフィルタを与え得たのである。なお、かかるタルク
粉末成分とシリカ粉末成分の150μｍ以上の粒子が原料
全体の１重量％以下及びそれらの45μｍ以下の粒子が原
料全体の20重量％以下となるようにすると、得られるフ
ィルタ中の100μｍ以上の細孔量を更に減少せしめ得、
且つ10〜50μｍの細孔量を更に増加させることが出来
る。
して、タルク粉末成分とシリカ粉末成分の150μｍ以上
の粒子がコージェライト化原料全体の３重量％以下、及
びそれらの45μｍ以下の粒子がコージェライト化原料全
体の25重量％以下となるように、調整するものであっ
て、これにより、90％以上の高捕集効率を維持しつつ、
圧力損失の上昇を抑制し、捕集時間の効果的な延長が可
能なフィルタを与え得たのである。なお、かかるタルク
粉末成分とシリカ粉末成分の150μｍ以上の粒子が原料
全体の１重量％以下及びそれらの45μｍ以下の粒子が原
料全体の20重量％以下となるようにすると、得られるフ
ィルタ中の100μｍ以上の細孔量を更に減少せしめ得、
且つ10〜50μｍの細孔量を更に増加させることが出来
る。
なお、このように調整されたコージェライト化原料に
は、更に、得られるフィルタの気孔率の調整等の目的か
ら、グラファイト等の造孔剤が添加されて混合物とさ
れ、その後この混合物に、従来と同様に可塑剤や粘結剤
等が加えられて可塑化され、変形可能な押出成形用のバ
ッチとされる。そして、このバッチを用い、ハニカム成
形体等の所定形状の成形体に押出成形した後、乾燥し、
次いで、その乾燥物を1380〜1440℃の温度で焼成するこ
とにより、目的とする多孔質セラミックフィルタが製造
され得るのである。
は、更に、得られるフィルタの気孔率の調整等の目的か
ら、グラファイト等の造孔剤が添加されて混合物とさ
れ、その後この混合物に、従来と同様に可塑剤や粘結剤
等が加えられて可塑化され、変形可能な押出成形用のバ
ッチとされる。そして、このバッチを用い、ハニカム成
形体等の所定形状の成形体に押出成形した後、乾燥し、
次いで、その乾燥物を1380〜1440℃の温度で焼成するこ
とにより、目的とする多孔質セラミックフィルタが製造
され得るのである。
ところで、コージェライト化反応の焼成過程において得
られるフィルタにおける細孔形成は、主にタルクや焼タ
ルクの如きタルク粉末成分や非晶質シリカの如きシリカ
粉末成分等の形骸によるもであり、中でも、シリカ粉末
成分は、他の原料に比べて高温まで安定的に存在し、13
50℃以上で溶融拡散するために、非晶質シリカで代表さ
れるシリカ粉末成分の使用は、他原料に比べ、それによ
って形成される細孔径のコントロールが容易であり、原
料粒子に相当する大きさの均一な細孔を形成する。
られるフィルタにおける細孔形成は、主にタルクや焼タ
ルクの如きタルク粉末成分や非晶質シリカの如きシリカ
粉末成分等の形骸によるもであり、中でも、シリカ粉末
成分は、他の原料に比べて高温まで安定的に存在し、13
50℃以上で溶融拡散するために、非晶質シリカで代表さ
れるシリカ粉末成分の使用は、他原料に比べ、それによ
って形成される細孔径のコントロールが容易であり、原
料粒子に相当する大きさの均一な細孔を形成する。
より具体的には、かかる細孔形成は、タルク粉末成分や
シリカ粉末成分の他にも、造孔剤等の形骸によっても行
なわれるものであるが、その過程は、先ず、1000℃前後
でグラファイト等の造孔剤の燃焼、焼失が惹起され、次
にタルク粉末成分が反応し、約1280℃以上で液相のコー
ジェライト化反応を生じ、タルク粉末成分の形骸が細孔
となるが、その後の反応で、かかる形骸は縮小される。
更に、シリカ粉末成分は、1350℃以上の高温度で溶融拡
散して、細孔を形成する。従って、フィルタ中に形成さ
れる細孔は、最後に形骸を与えるシリカ粉末成分におい
て、その粒度に対応する大きさに相当するものとなり、
以て均一な細孔を形成することとなるのである。なお、
10〜50μｍの細孔を形成するシリカ粉末成分の粒度は、
特に、平均粒径が30〜50μｍのものが適当である。
シリカ粉末成分の他にも、造孔剤等の形骸によっても行
なわれるものであるが、その過程は、先ず、1000℃前後
でグラファイト等の造孔剤の燃焼、焼失が惹起され、次
にタルク粉末成分が反応し、約1280℃以上で液相のコー
ジェライト化反応を生じ、タルク粉末成分の形骸が細孔
となるが、その後の反応で、かかる形骸は縮小される。
更に、シリカ粉末成分は、1350℃以上の高温度で溶融拡
散して、細孔を形成する。従って、フィルタ中に形成さ
れる細孔は、最後に形骸を与えるシリカ粉末成分におい
て、その粒度に対応する大きさに相当するものとなり、
以て均一な細孔を形成することとなるのである。なお、
10〜50μｍの細孔を形成するシリカ粉末成分の粒度は、
特に、平均粒径が30〜50μｍのものが適当である。
また、ディーゼルパティキュレートフィルタの如き多孔
質セラミックフィルタにあっては、その低熱膨張化、耐
熱衝撃性の向上は重要である。即ち、そのようなフィル
タは、捕集作業中に一定圧損に到達した時点で、堆積し
た微粒子（スス）を燃焼せしめる再生処理が施されるこ
ととなるが、その時、微粒子燃焼によるフィルタ内の温
度差によりクラック発生等の問題が惹起され、そのため
に、そのようなフィルタの低熱膨張化や耐熱衝撃性の向
上が課題とされているのである。而して、コージェライ
トからなる多孔質セラミックフィルタでは、微粒子の捕
集効率、圧損、捕集時間の関係から、細孔径が大きく、
気孔率の大きいフィルタが望まれるが、コージェライト
材質では生原料系の場合、コージェライト化原料を粗粒
にする必要があり、このため、低熱膨張化は困難であっ
たのである。
質セラミックフィルタにあっては、その低熱膨張化、耐
熱衝撃性の向上は重要である。即ち、そのようなフィル
タは、捕集作業中に一定圧損に到達した時点で、堆積し
た微粒子（スス）を燃焼せしめる再生処理が施されるこ
ととなるが、その時、微粒子燃焼によるフィルタ内の温
度差によりクラック発生等の問題が惹起され、そのため
に、そのようなフィルタの低熱膨張化や耐熱衝撃性の向
上が課題とされているのである。而して、コージェライ
トからなる多孔質セラミックフィルタでは、微粒子の捕
集効率、圧損、捕集時間の関係から、細孔径が大きく、
気孔率の大きいフィルタが望まれるが、コージェライト
材質では生原料系の場合、コージェライト化原料を粗粒
にする必要があり、このため、低熱膨張化は困難であっ
たのである。
ところで、前述のように、細孔分布の制御に関連し、10
〜50μｍの細孔の増大には、平均粒径が30〜50μｍのシ
リカ粉末成分（非晶質シリカ）の導入が効果的である
が、タルク粉末成分で10〜50μｍの細孔を増大させるた
めには、平均粒径が100μｍ以上のタルク粉末成分の使
用が必要であり、その場合、熱膨張係数が高くなる。
〜50μｍの細孔の増大には、平均粒径が30〜50μｍのシ
リカ粉末成分（非晶質シリカ）の導入が効果的である
が、タルク粉末成分で10〜50μｍの細孔を増大させるた
めには、平均粒径が100μｍ以上のタルク粉末成分の使
用が必要であり、その場合、熱膨張係数が高くなる。
このため、本発明においては、有利には、平均粒径が80
μｍ以下のタルク粉末成分を使用する一方、10〜50μｍ
の細孔増加手段として、平均粒径が30〜50μｍのシリカ
粉末成分の使用が推奨されるのである。即ち、平均粒径
が100μｍ以上のタルク粉末成分を使用すると、熱膨張
が大幅に上昇するところから、これを抑制するために、
出来るだけ微粒のタルク粉末成分を使用する一方、非晶
質シリカにて代表されるシリカ粉末成分により10〜50μ
ｍの細孔を形成させるものである。その結果、ハニカム
構造体からなるフィルタの場合において、熱膨張係数が
Ａ軸で0.8以下、Ｂ軸で1.4以下が実現され得るのであ
り、また耐熱衝撃性に関しても、118mmφ（外径）×150
mmH（高さ）のサイズにおいて、850℃以上の特性を得る
ことが出来るのである。
μｍ以下のタルク粉末成分を使用する一方、10〜50μｍ
の細孔増加手段として、平均粒径が30〜50μｍのシリカ
粉末成分の使用が推奨されるのである。即ち、平均粒径
が100μｍ以上のタルク粉末成分を使用すると、熱膨張
が大幅に上昇するところから、これを抑制するために、
出来るだけ微粒のタルク粉末成分を使用する一方、非晶
質シリカにて代表されるシリカ粉末成分により10〜50μ
ｍの細孔を形成させるものである。その結果、ハニカム
構造体からなるフィルタの場合において、熱膨張係数が
Ａ軸で0.8以下、Ｂ軸で1.4以下が実現され得るのであ
り、また耐熱衝撃性に関しても、118mmφ（外径）×150
mmH（高さ）のサイズにおいて、850℃以上の特性を得る
ことが出来るのである。
要するに、コージェライト材質のセラミックフィルタの
熱膨張は、タルク原料の粒度に大きく影響され、ディー
ゼルパティキュレートフィルタの如く、大気孔径を要求
されるものでは、必然的に粗粒タルク原料を使用する必
要があり、それ故に、その熱膨張は高いものであった。
これに対して、本発明においては、従来の使用レベル以
上の粗粒のシリカ粉末成分（非晶質シリカ）を用いて大
気孔径の形成を行ない、出来るだけ微粒のタルク粉末成
分を使用することによって、その低熱膨張化を図るもの
である。このため、特に本発明においては、平均粒径が
30〜50μｍの粗粒のシリカ粉末成分を導入することによ
り、微粒タルク粉末成分の使用を可能と為し、以て効果
的な細孔径のコントロールを図り得るようにしたのであ
る。
熱膨張は、タルク原料の粒度に大きく影響され、ディー
ゼルパティキュレートフィルタの如く、大気孔径を要求
されるものでは、必然的に粗粒タルク原料を使用する必
要があり、それ故に、その熱膨張は高いものであった。
これに対して、本発明においては、従来の使用レベル以
上の粗粒のシリカ粉末成分（非晶質シリカ）を用いて大
気孔径の形成を行ない、出来るだけ微粒のタルク粉末成
分を使用することによって、その低熱膨張化を図るもの
である。このため、特に本発明においては、平均粒径が
30〜50μｍの粗粒のシリカ粉末成分を導入することによ
り、微粒タルク粉末成分の使用を可能と為し、以て効果
的な細孔径のコントロールを図り得るようにしたのであ
る。
そして、このようにして調整されたコージェライト化原
料を用い、常法に従って、ハニカム構造体等の所定形状
の成形体を成形した後、焼成することにより、例えば第
１図（ａ）及び（ｂ）に示される如き構造の多孔質セラ
ミックハニカム構造体１が形成される。なお、第１図
（ａ）はかかるハニカム構造体１の正面図であり、第１
図（ｂ）はその一部切欠側面図であるが、それらの図か
ら明らかなように、多孔質セラミックハニカム構造体１
は、多孔質セラミック隔壁３と多数の貫通孔２とから構
成されている。そして、その後、得られた多孔質セラミ
ックハニカム構造体１の端面が、第２図（ａ）及び
（ｂ）にその正面図及び一部切欠側面図として示される
ように、従来と同様にして、封じ材４により目封じさ
れ、以て目的とする多孔質セラミックハニカムフィルタ
５が製作されるのである。
料を用い、常法に従って、ハニカム構造体等の所定形状
の成形体を成形した後、焼成することにより、例えば第
１図（ａ）及び（ｂ）に示される如き構造の多孔質セラ
ミックハニカム構造体１が形成される。なお、第１図
（ａ）はかかるハニカム構造体１の正面図であり、第１
図（ｂ）はその一部切欠側面図であるが、それらの図か
ら明らかなように、多孔質セラミックハニカム構造体１
は、多孔質セラミック隔壁３と多数の貫通孔２とから構
成されている。そして、その後、得られた多孔質セラミ
ックハニカム構造体１の端面が、第２図（ａ）及び
（ｂ）にその正面図及び一部切欠側面図として示される
ように、従来と同様にして、封じ材４により目封じさ
れ、以て目的とする多孔質セラミックハニカムフィルタ
５が製作されるのである。
（実施例） 以下に、本発明を更に具体的に明らかにするために、本
発明の幾つかの実施例を示すが、本発明が、そのような
実施例の記載によって、何等制限的に解釈されるもので
ないことは、言うまでもないところである。
発明の幾つかの実施例を示すが、本発明が、そのような
実施例の記載によって、何等制限的に解釈されるもので
ないことは、言うまでもないところである。
なお、本発明は、上述した本発明の具体的な説明並びに
以下の実施例の他にも、各種の態様において実施され得
るものであり、本発明の趣旨を逸脱しない限りにおい
て、当業者の知識に基づいて実施され得る種々なる態様
のものが、何れも、本発明の範疇に属するものと、理解
されるべきである。
以下の実施例の他にも、各種の態様において実施され得
るものであり、本発明の趣旨を逸脱しない限りにおい
て、当業者の知識に基づいて実施され得る種々なる態様
のものが、何れも、本発明の範疇に属するものと、理解
されるべきである。
実施例１ 下記第１表に示される化学分析値及び粒度の原料を、下
記第２表（Ｉ），（II）に示される如きNo.1〜37のバッ
チに調合し、原料100重量部に対し、メチルセルロース
4.0重量部及び添加水を加え、混練し、押出成形可能な
坏土とした。次いで、それぞれのバッチの坏土を、公知
の押出成形法により、リブ厚:430μｍ、セル数:16個／c
m2を有する直径:118mm、高さ:152mmの円筒形ハニカム構
造体を成形した。そして、それぞれのバッチによるハニ
カム構造体を、乾燥した後、下記第２表（Ｉ），（II）
に示される焼成条件にて焼成した。
記第２表（Ｉ），（II）に示される如きNo.1〜37のバッ
チに調合し、原料100重量部に対し、メチルセルロース
4.0重量部及び添加水を加え、混練し、押出成形可能な
坏土とした。次いで、それぞれのバッチの坏土を、公知
の押出成形法により、リブ厚:430μｍ、セル数:16個／c
m2を有する直径:118mm、高さ:152mmの円筒形ハニカム構
造体を成形した。そして、それぞれのバッチによるハニ
カム構造体を、乾燥した後、下記第２表（Ｉ），（II）
に示される焼成条件にて焼成した。
かくして得られた焼結体について、それぞれ、その特性
として、40〜800℃の熱膨張係数、気孔率、100μｍ以上
の細孔量、10〜50μｍの細孔量、コージェライト結晶
量、耐熱衝撃温度の評価を実施した。また、焼結したハ
ニカム構造体の端面を、第２図（ａ）及び（ｂ）の如
く、封じ材（４）により目封じして、フィルタと為し、
そのフィルタ特性として、初期圧損、捕集効率、捕集時
間の評価を実施した。以上の評価結果を、併わせて下記
第３表（Ｉ）及び（II）に示す。また、第３図に、捕集
効率90％以上のバッチについて、捕集時間と10〜50μｍ
の細孔量との関係をプロットして、示す。
として、40〜800℃の熱膨張係数、気孔率、100μｍ以上
の細孔量、10〜50μｍの細孔量、コージェライト結晶
量、耐熱衝撃温度の評価を実施した。また、焼結したハ
ニカム構造体の端面を、第２図（ａ）及び（ｂ）の如
く、封じ材（４）により目封じして、フィルタと為し、
そのフィルタ特性として、初期圧損、捕集効率、捕集時
間の評価を実施した。以上の評価結果を、併わせて下記
第３表（Ｉ）及び（II）に示す。また、第３図に、捕集
効率90％以上のバッチについて、捕集時間と10〜50μｍ
の細孔量との関係をプロットして、示す。
かかる第３表の結果から明らかなように、バッチNo.1,
2,3,4,5,6,21及び33は、−45μｍの粒子量が多く、10〜
50μｍの大きさの細孔の量が少ないために、捕集時間が
短いことが認められる。また、バッチNo.17,18,19,20,2
8及び37は、＋150μｍの粒子量が多く、そのために100
μｍ以上の大きさの細孔量が増大して、捕集効率が低下
している。更に、バッチNo.33,34,35,36及び37は、溶融
シリカ未使用のために10〜50μｍの大きさの細孔量が少
なく、捕集時間が短いことが認められる。
2,3,4,5,6,21及び33は、−45μｍの粒子量が多く、10〜
50μｍの大きさの細孔の量が少ないために、捕集時間が
短いことが認められる。また、バッチNo.17,18,19,20,2
8及び37は、＋150μｍの粒子量が多く、そのために100
μｍ以上の大きさの細孔量が増大して、捕集効率が低下
している。更に、バッチNo.33,34,35,36及び37は、溶融
シリカ未使用のために10〜50μｍの大きさの細孔量が少
なく、捕集時間が短いことが認められる。
これに対して、バッチNo.7,10,11,14,15,22,23,26,27,2
9,30,31及び32は、＋150μｍの粒子量や−45μｍの粒子
量が少なく、また溶融シリカの平均粒径も30〜50μｍ程
度となっているために、捕集効率や捕集時間において著
しく優れ、また熱膨張係数も小さく、耐熱衝撃温度も85
0℃以上に達していることが認められる。なお、バッチN
o.9,13,17,21及び25は、溶融シリカの平均粒径が15μｍ
のため、10〜50μｍの大きさの細孔量が少なく、捕集時
間の延長効果がやや不充分となっており、また、バッチ
No.8,12,16及び24は、溶融シリカの平均粒径が70μｍの
ために、＋100μｍ以上の細孔量が増加し、捕集効率が
やや低下し、熱膨張係数も上昇傾向にあることが認めら
れる。
9,30,31及び32は、＋150μｍの粒子量や−45μｍの粒子
量が少なく、また溶融シリカの平均粒径も30〜50μｍ程
度となっているために、捕集効率や捕集時間において著
しく優れ、また熱膨張係数も小さく、耐熱衝撃温度も85
0℃以上に達していることが認められる。なお、バッチN
o.9,13,17,21及び25は、溶融シリカの平均粒径が15μｍ
のため、10〜50μｍの大きさの細孔量が少なく、捕集時
間の延長効果がやや不充分となっており、また、バッチ
No.8,12,16及び24は、溶融シリカの平均粒径が70μｍの
ために、＋100μｍ以上の細孔量が増加し、捕集効率が
やや低下し、熱膨張係数も上昇傾向にあることが認めら
れる。
実施例２ 実施例１においてそれぞれ調整された本発明に従うバッ
チNo.11及び比較例であるバッチNo.35のものを用い、公
知の押出成形法により、リブ厚:430μｍ、セル数:16個
／cm2を有する直径:229mm、高さ:305mmの円筒形ハニカ
ム構造体を成形した。次いで、このハニカム構造体を乾
燥した後、昇温速度:40℃/Hr、最高温度:1420℃、保持
時間:5時間の焼成条件にて焼成し、目的とするハニカム
構造体の焼結体を得た。
チNo.11及び比較例であるバッチNo.35のものを用い、公
知の押出成形法により、リブ厚:430μｍ、セル数:16個
／cm2を有する直径:229mm、高さ:305mmの円筒形ハニカ
ム構造体を成形した。次いで、このハニカム構造体を乾
燥した後、昇温速度:40℃/Hr、最高温度:1420℃、保持
時間:5時間の焼成条件にて焼成し、目的とするハニカム
構造体の焼結体を得た。
そして、この得られた２種の焼結体について、実施例１
と同様にして、40〜800℃の熱膨張係数、気孔率、100μ
ｍ以上の細孔量、10〜50μｍの細孔量、コージェライト
結晶量、の評価をそれぞれ実施し、その結果を、下記第
４表に示した。
と同様にして、40〜800℃の熱膨張係数、気孔率、100μ
ｍ以上の細孔量、10〜50μｍの細孔量、コージェライト
結晶量、の評価をそれぞれ実施し、その結果を、下記第
４表に示した。
また、かくして得られたハニカム構造体の焼結体の端面
を、第２図（ａ）及び（ｂ）に示される如く、封じ材に
より目封じして、多孔質セラミックハニカムフィルタを
作製し、そのフィルタ特性として、初期圧損、捕集効
率、捕集時間及び微粒子（スート）堆積後の再生燃焼に
おける破壊温度を評価し、その結果を、下記第４表に併
わせ示した。
を、第２図（ａ）及び（ｂ）に示される如く、封じ材に
より目封じして、多孔質セラミックハニカムフィルタを
作製し、そのフィルタ特性として、初期圧損、捕集効
率、捕集時間及び微粒子（スート）堆積後の再生燃焼に
おける破壊温度を評価し、その結果を、下記第４表に併
わせ示した。
＊1:水銀圧入法，細孔容積換算値（コージェライト真比
重を2.52とした） ＊2:水銀圧入法 ＊3:X線回析,ZnO内部標準による定量値 ＊4:常温（20℃）,215mmφ,8Nm3/min ＊5:ガス温200℃，スート量13g/Hr,9Nm3/minの流量を流
し、圧損1000mmH2O,1500mmH2O,2000mmH2O,2500mmH2O，
における捕集効率の平均値 ＊6:ガス温200℃，スート量13g/Hr,9Nm3/minの流量を流
し、圧損1600mmH2Oに達するまでの時間 ＊7:スート量120g/Hr,流量9Nm3/minにより、スート堆積
後、再生ガス温600℃，流量1.5Nm3/minでのスート再生
破壊温度 かかる第４表の結果から明らかなように、本発明に従う
No.11のバッチを用いたものにあっては、高捕集効率に
て長時間の捕集時間を実現することが出来、また熱膨張
係数が小さく、再生時の破壊温度を高めることが出来
た。
重を2.52とした） ＊2:水銀圧入法 ＊3:X線回析,ZnO内部標準による定量値 ＊4:常温（20℃）,215mmφ,8Nm3/min ＊5:ガス温200℃，スート量13g/Hr,9Nm3/minの流量を流
し、圧損1000mmH2O,1500mmH2O,2000mmH2O,2500mmH2O，
における捕集効率の平均値 ＊6:ガス温200℃，スート量13g/Hr,9Nm3/minの流量を流
し、圧損1600mmH2Oに達するまでの時間 ＊7:スート量120g/Hr,流量9Nm3/minにより、スート堆積
後、再生ガス温600℃，流量1.5Nm3/minでのスート再生
破壊温度 かかる第４表の結果から明らかなように、本発明に従う
No.11のバッチを用いたものにあっては、高捕集効率に
て長時間の捕集時間を実現することが出来、また熱膨張
係数が小さく、再生時の破壊温度を高めることが出来
た。
（発明の効果） 以上の説明から明らかなように、本発明によれば、細孔
分布の制御された多孔質セラミックフィルタを有利に得
ることが出来、それによって、高捕集効率を維持しつ
つ、圧力損失の上昇を抑制し、以て捕集時間の延長を可
能ならしめた多孔質セラミックフィルタを実現し得たの
であり、特にディーゼルパティキュレートフィルタとし
て有利に用い得ることとなったのである。
分布の制御された多孔質セラミックフィルタを有利に得
ることが出来、それによって、高捕集効率を維持しつ
つ、圧力損失の上昇を抑制し、以て捕集時間の延長を可
能ならしめた多孔質セラミックフィルタを実現し得たの
であり、特にディーゼルパティキュレートフィルタとし
て有利に用い得ることとなったのである。
第１図（ａ）及び（ｂ）は、それぞれ、多孔質セラミッ
クハニカム構造体の一例を示す正面図及び一部切欠側面
図であり、第２図（ａ）及び（ｂ）は、それぞれ、多孔
質セラミックハニカムフィルタの一例を示す正面図及び
一部切欠側面図である。また、第３図は、実施例１にお
ける捕集効率:90％以上のバッチについての10〜50μｍ
の細孔量と捕集時間との関係を示すグラフである。 1:多孔質セラミックハニカム構造体 2:貫通孔 3:多孔質セラミック隔壁 4:封じ材 5:多孔質セラミックハニカムフィルタ
クハニカム構造体の一例を示す正面図及び一部切欠側面
図であり、第２図（ａ）及び（ｂ）は、それぞれ、多孔
質セラミックハニカムフィルタの一例を示す正面図及び
一部切欠側面図である。また、第３図は、実施例１にお
ける捕集効率:90％以上のバッチについての10〜50μｍ
の細孔量と捕集時間との関係を示すグラフである。 1:多孔質セラミックハニカム構造体 2:貫通孔 3:多孔質セラミック隔壁 4:封じ材 5:多孔質セラミックハニカムフィルタ
Claims (1)
- 【請求項１】少なくともタルク粉末成分とシリカ粉末成
分とを含むコージェライト化原料を用い、この原料から
所定の成形体を成形した後、焼成することにより、多孔
質セラミックフィルタを製造するに際して、前記タルク
粉末成分とシリカ粉末成分の150μｍ以上の粒子が原料
全体の３重量％以下となるように、且つそれら両成分の
45μｍ以下の粒子が原料全体の25重量％以下となるよう
に、前記コージェライト化原料を調整することを特徴と
する多孔質セラミックフィルタの製法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8678790A JPH0738930B2 (ja) | 1990-03-30 | 1990-03-30 | 多孔質セラミックフィルタの製法 |
| US07/675,805 US5185110A (en) | 1990-03-30 | 1991-03-27 | Method of producing porous ceramic filter, using cordierite composition including talc and silica powders |
| DE69111115T DE69111115T2 (de) | 1990-03-30 | 1991-04-02 | Verfahren zur Herstellung poröser Keramikfilter unter Verwendung von Talk- und SiO2-Pulver enthaltendem Cordierit. |
| EP91302857A EP0450899B1 (en) | 1990-03-30 | 1991-04-02 | Method of producing porous ceramic filter, using cordierite composition including talc and silica powders |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8678790A JPH0738930B2 (ja) | 1990-03-30 | 1990-03-30 | 多孔質セラミックフィルタの製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03284313A JPH03284313A (ja) | 1991-12-16 |
| JPH0738930B2 true JPH0738930B2 (ja) | 1995-05-01 |
Family
ID=13896472
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8678790A Expired - Lifetime JPH0738930B2 (ja) | 1990-03-30 | 1990-03-30 | 多孔質セラミックフィルタの製法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5185110A (ja) |
| EP (1) | EP0450899B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0738930B2 (ja) |
| DE (1) | DE69111115T2 (ja) |
Cited By (3)
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